CN114534764A - 非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法。非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法：将包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用预氧化剂进行第一预氧化得到第一反应前驱物；将第一反应前驱物、含锶化合物和第一溶剂混合进行第一反应，然后调节体系至碱性，继续反应得到第二反应前驱物；将第二反应前驱物加热进行第二预氧化和凝胶化，得到前驱物干凝胶；将干凝胶进行热处理得到非金属元素掺杂钛酸锶催化剂。本申请提供的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，能够有效的避免因使用外源性的挥发性的富含目标非金属元素的原料及使用具有强烈水解效应的有机钛源，从而有效的简化合成条件，提升制备效率。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂领域，尤其涉及一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，全球范围内的能源危机和环境污染问题日益严峻，而光催化技术在解决此类问题上具有低成本、环境友好等特点，但是新的高效催化剂较为匮乏，因此亟待开发性能优异的光催化剂。
钙钛矿型SrTiO3是一种高活性、高稳定性、无毒、低成本的半导体光催化剂。SrTiO3光催化剂对于紫外光具有良好的响应，但是紫外光仅占太阳光的3％，40％以上的可见光没有得到有效利用，这大大降低了SrTiO3光催化剂的催化效率；此外，光催化剂光生电子-空穴复合现象严重，量子效率低，这些问题也制约着SrTiO3光催化剂的发展。通过分析可知，SrTiO3的带隙较宽，只能吸收很少一部分太阳光，为拓宽光吸收范围，需对其进行改性，从而扩大激发光的波长范围，提高光生电子与空穴的分离效率，抑制光生载流子的复合，进而来提高光催化剂的效率和稳定性。目前，对SrTiO3光催化材料的研究，主要集中在对SrTiO3的掺杂改性研究上。常用的掺杂改性方法主要有以下几种：非金属掺杂法、金属掺杂法、非金属与金属共掺杂、贵金属沉积法以及染料敏化法等。其中，非金属掺杂是一种非常有效的手段，目前的非金属掺杂方法或多或少都存在一些问题，比如原料价格过高且反应不易控制，尤其是存在非金属元素掺杂浓度低，非金属元素难以进入SrTiO3晶格，掺杂后体系稳定性差，还存在反应温度高及条件苛刻等问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，包括：
将包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用预氧化剂进行第一预氧化得到第一反应前驱物；
将所述第一反应前驱物、含锶化合物和第一溶剂混合进行第一反应，然后调节体系至碱性，继续反应得到第二反应前驱物；
将所述第二反应前驱物加热进行第二预氧化和凝胶化，得到前驱物干凝胶；
将所述干凝胶进行热处理得到所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂。
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物包括TiB2、TiC、Ti3C2、TiN、Ti2N2、Ti3N4、TiF3、TiP、TiS2中的一种或多种。
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用前分散于第二溶剂中得到分散液；
优选地，所述第二溶剂为水或乙醇水溶液。
优选地，所述预氧化剂包括浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸和过氧化氢中的一种或多种；
优选地，所述预氧化剂的物质的量浓度为0.05mol/L-最大饱和浓度；
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述预氧化剂的质量体积比为1g：(10-200)ml。
优选地，所述含锶化合物包括SrO、SrCO3、Sr(OH)2、Sr(NO3)2、SrCl2、O8P2Sr3和C4H6O4Sr中的一种或多种；
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述含锶化合物的摩尔比为1：(1-1.5)；
优选地，所述第一溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。
优选地，所述调节体系至碱性使用的物质包括NaOH、KOH、氨水中的一种或多种；
优选地，所述碱性对应的pH为10-14。
优选地，所述热处理的温度为50℃-500℃，时间为1h-24h。
优选地，进行所述热处理之前，对所述前驱物干凝胶进行粉碎；
优选地，所述热处理之后还包括：将所述热处理的产物使用第三溶剂和第四溶剂中进行反复洗涤，然后真空干燥；
优选地，所述第三溶剂为水或乙醇水溶液，所述第四溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种；
优选地，所述真空干燥的温度为50℃-200℃，时间为6h-24h。
本申请还提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂，使用所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法制得。
优选地，所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的结构通式为SrTiO3-iXi，其中，X代表目标掺杂非金属元素，X选自B、C、N、F、P、S中的任意一种；i代表掺杂含量。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，通过富有针对性的选用包含目标非金属掺杂元素的含钛化合物作为典型掺杂非金属原子和钛的原料，结合含锶原料，经过第一预氧化和第二预氧化这种具有可控梯度氧化性氛围(化学氧化+热氧化)的反应条件处理，来实现原位非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备。该方法的优势在于，目标非金属掺杂原子与钛原子在原料化合物中是以原子级别在晶格中均匀混合的，而且是高浓度的赋存形式存在，通过后续构建具有可控梯度氧化性氛围的反应条件，来实现目标化合物的结构调控和相关非金属元素掺杂量及种类的可控制备；该方法能够有效的避免因使用外源性的挥发性的富含目标非金属元素的原料及使用具有强烈水解效应的有机钛源所引起的相关问题及难点，从而有效的简化合成条件，提升制备效率。
本申请提供的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂，具有可控的目标非金属元素掺杂率，可见光吸收率强，紫外可见光激发催化效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请实施例的制备流程图；
图2为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的X射线衍射图；
图3为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1合成的对照样的X射线光电子能谱图；
图4为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的固体紫外可见漫反射(UV-vis DRS)图；
图5为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的可见光降解亚甲基蓝图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，包括：
将包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用预氧化剂进行第一预氧化得到第一反应前驱物；
将所述第一反应前驱物、含锶化合物和第一溶剂混合进行第一反应，然后调节体系至碱性，继续反应得到第二反应前驱物；
将所述第二反应前驱物加热进行第二预氧化和凝胶化，得到前驱物干凝胶；
将所述干凝胶进行热处理得到所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂。
在一个可选的实施方式中，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物包括TiB2、TiC、Ti3C2、TiN、Ti2N2、Ti3N4、TiF3、TiP、TiS2中的一种或多种。
在一个可选的实施方式中，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用前分散于第二溶剂中得到分散液；
在一个可选的实施方式中，所述第二溶剂为水或乙醇水溶液。
在一个可选的实施方式中，所述预氧化剂包括浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸和过氧化氢中的一种或多种；
在一个可选的实施方式中，所述预氧化剂的物质的量浓度为0.05mol/L-最大饱和浓度；
在一个可选的实施方式中，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述预氧化剂的质量体积比为1g：(10-200)ml。
可选的，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述预氧化剂的质量体积比可以为1g：10ml、1g：50ml、1g：100ml、1g：150ml、1g：200ml或者1g：(10-200)ml之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述含锶化合物包括SrO、SrCO3、Sr(OH)2、Sr(NO3)2、SrCl2、O8P2Sr3和C4H6O4Sr中的一种或多种；
在一个可选的实施方式中，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述含锶化合物的摩尔比为1：(1-1.5)；
在一个可选的实施方式中，所述第一溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。
在一个可选的实施方式中，所述调节体系至碱性使用的物质包括NaOH、KOH、氨水中的一种或多种；
在一个可选的实施方式中，所述碱性对应的pH为10-14。
在一个可选的实施方式中，所述热处理的温度为50℃-500℃，时间为1h-24h。
可选的，所述热处理的温度可以为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃或者50℃-500℃之间的任一值，时间可以为1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h或者1h-24h之间的任一值。
需要说明的是，第一预氧化、第一反应、继续反应、第二预氧化和凝胶化，所用的温度和时间相互关联变化，需要根据预氧化程度进行设定。
在一个可选的实施方式中，进行所述热处理之前，对所述前驱物干凝胶进行粉碎；
在一个可选的实施方式中，所述热处理之后还包括：将所述热处理的产物使用第三溶剂和第四溶剂中进行反复洗涤，然后真空干燥；
在一个可选的实施方式中，所述第三溶剂为水或乙醇水溶液，所述第四溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种；
在一个可选的实施方式中，所述真空干燥的温度为50℃-200℃，时间为6h-24h。
可选的，所述真空干燥的温度可以为50℃、100℃、150℃、200℃或者50℃-200℃之间的任一值，时间可以为6h、12h、18h、24h或者6h-24h之间的任一值。
本申请还提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂，使用所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法制得。
在一个可选的实施方式中，所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的结构通式为SrTiO3-iXi，其中，X代表目标掺杂非金属元素，X选自B、C、N、F、P、S中的任意一种；i代表掺杂含量。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取氮化钛(TiN)0.62g(0.01mol)分散于10ml去离子水中置于300ml烧杯中，室温搅拌10min(或者超声分散5min)，得到对应的含TiN的分散液；
(2)将步骤(1)所得TiN分散液置于加热搅拌器上，并加入20ml(30％H2O2)，将初始溶液反应混合体系加热至40℃，停止加热，让反应体系继续进行反应60min，进行预氧化反应，得到含氮-钛-多羟基中间态溶胶；
(3)向步骤(2)得到的反应前驱物中，加入已称取1.59g SrCl2(0.01mol)和20ml去离子水配成的溶液，继续反应60min，用1mol/L NaOH溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应120min，得到含氮-钛-锶-多羟基化合物预氧化后中间态溶胶；
(4)将步骤(3)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度80℃继续反应12h，进一步预氧化和凝胶化，得到氮-钛-锶-多羟基中间态凝胶；
(5)将步骤(4)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(6)将步骤(5)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度130℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(7)反应结束后，将材料取出，先用0.02mol/L稀盐酸溶液30ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(8)将步骤(7)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述氮掺杂钛酸锶催化剂SrTiO3-iNi。
实施例2
本实施例提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取碳化钛(TiC)0.60g(0.01mol)分散于10ml去离子水中置于250ml烧瓶中，室温搅拌10min(或者超声分散5min)，得到对应的含TiC的分散液；
(2)将步骤(1)所得TiC分散液置于加热搅拌器上，并加入40ml HNO3(6mol/L)，将初始溶液反应混合体系加热至70℃，反应6h，进行预氧化反应，得到含碳-钛-多羟基中间态溶胶；
(3)向步骤(2)得到的反应前驱物中，加入已称取1.22g Sr(OH)2(0.01mol)和20ml去离子水配成的溶液，继续反应60min，用10mol/LKOH溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应180min，得到含碳-钛-锶-多羟基化合物预氧化后中间态溶胶；
(4)将步骤(3)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度90℃继续反应16h，进一步预氧化和凝胶化，得到碳-钛-锶-多羟基中间态凝胶；
(5)将步骤(4)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(6)将步骤(5)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度200℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(7)反应结束后，将材料取出，先用0.005mol/L稀硫酸溶液40ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(8)将步骤(7)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述碳掺杂钛酸锶催化剂SrTiO3-iCi。
实施例3
本实施例提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取二硼化钛(TiB2)0.69g(0.01mol)分散于10ml去离子水中置于250ml烧瓶中，室温搅拌10min(或者超声分散5min)，得到对应的含TiB2的分散液；
(2)将步骤(1)所得TiB2分散液置于加热搅拌器上，并加入30ml H2SO4(9mol/L)，将初始溶液反应混合体系加热至90℃，反应8h，进行预氧化反应，得到含硼-钛-多羟基中间态溶胶；
(3)向步骤(2)得到的反应前驱物中，加入已称取1.04g SrO(0.01mol)和20ml0.5mol/L稀硫酸配成的溶液，继续反应60min，用10mol/L NaOH溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应180min，得到含硼-钛-锶-多羟基化合物预氧化后中间态溶胶；
(4)将步骤(3)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度90℃继续反应20h，进一步预氧化和凝胶化，得到硼-钛-锶-多羟基中间态凝胶；
(5)将步骤(4)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(6)将步骤(5)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度250℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(7)反应结束后，将材料取出，先用0.005mol/L稀硫酸溶液40ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(8)将步骤(7)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述硼掺杂钛酸锶催化剂SrTiO3-iBi。
实施例4
本实施例提供一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取二硫化钛(TiS2)1.12g(0.01mol)分散于10ml去离子水中置于250ml烧瓶中，室温搅拌10min(或者超声分散5min)，得到对应的含TiS2的分散液；
(2)将步骤(1)所得TiS2分散液置于加热搅拌器上，并加入50ml HCl(12mol/L)，将初始溶液反应混合体系加热至80℃，反应24h；冷却至室温，另加入5ml双氧水(30％H2O2)继续室温反应60min，进行预氧化反应，得到含硫-钛-多羟基中间态溶胶；
(3)向步骤(2)得到的反应前驱物中，加入已称取1.48g SrCO3(0.01mol)和20ml1mol/L稀盐酸配成的溶液，继续反应60min，用10mol/L KOH溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应180min，得到含硫-钛-锶-多羟基化合物预氧化后中间态溶胶；
(4)将步骤(3)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度90℃继续反应24h，进一步预氧化和凝胶化，得到硫-钛-锶-多羟基中间态凝胶；
(5)将步骤(4)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(6)将步骤(5)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度300℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(7)反应结束后，将材料取出，先用0.01mol/L稀盐酸溶液40ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(8)将步骤(7)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述硫掺杂钛酸锶催化剂SrTiO3-iSi。
对比例1
(1)量取四氯化钛(TiCl4)1.1ml(0.01mol)缓慢滴加于20ml去离子水(控制pH＝1.0左右)中置于300ml烧杯中，室温搅拌60min，得到对应的含钛前驱物分散液；
(2)将步骤(1)所得含钛前驱物分散液置于加热搅拌器上，并加入20ml(30％H2O2)，将初始溶液反应混合体系加热至40℃，停止加热，让反应体系继续进行反应60min，进行预氧化反应，得到含钛-多羟基中间态溶胶；
(3)向步骤(2)得到的反应前驱物中，加入已称取1.59g SrCl2(0.01mol)和20ml去离子水配成的溶液，继续反应60min，用氨水(25％，NH3·H2O)溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应120min，得到含氮-钛-锶-多羟基化合物预氧化后中间态溶胶；
(4)将步骤(3)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度80℃继续反应12h，进一步预氧化和凝胶化，得到氮-钛-锶-多羟基中间态凝胶；
(5)将步骤(4)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(6)将步骤(5)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度130℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(7)反应结束后，将材料取出，先用0.02mol/L稀盐酸溶液30ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(8)将步骤(7)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述氮掺杂对比例1样品。
对比例2
(1)称取氮化钛(TiN)1.24g(0.02mol)分散于20ml去离子水中置于300ml烧杯中，室温搅拌20min(或者超声分散10min)，得到对应的含TiN的分散液；
(2)将步骤(1)所得TiN分散液置于加热搅拌器上，作为对照样，不加入任何预氧化试剂，只加入含锶原料，加入已称取3.18g SrCl2(0.02mol)和60ml去离子水配成的溶液，继续反应60min，用1mol/L NaOH溶液将反应混合溶液pH值调为13左右(碱性环境)，继续室温搅拌反应120min，得到前驱体混合物；
(3)将步骤(2)得到的反应前驱物，放入真空烘箱中，控制温度80℃烘干；
(4)将步骤(3)中所得前驱物干凝胶取出，放入玛瑙研钵中进行研磨粉碎，得到粉末状前驱物；
(5)将步骤(4)中得到的粉末状前驱物，置于马弗炉中空气氛围下、控制温度130℃、反应时间240min进行热处理，进行反应；
(6)反应结束后，将材料取出，先用0.02mol/L稀盐酸溶液30ml浸泡120min，然后用去离子水多次洗涤直至上清液为中性；
(7)将步骤(6)中收集的固体样品真空干燥，控制80℃，时间24h，得到所述氮掺杂对比例2样品。
对实施例和对比例得到的催化剂进行性能测试，具体如下：
所使用的光催化降解***由暗箱、冷凝***、石英釜(250ml)、氙灯(300W)、升降台组成。可见光，由加装CUT400滤波片产生。控制氙灯灯头与液面的距离为10cm。具体催化性能评估实验中，使用浓度为20ppm的100mL的亚甲基蓝(MB)溶液中加入100mg实施例1所制备的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi，避光条件下搅拌30min后在可见光下照射反应，间隔10min取一次样，用紫外可见分光光度计进行吸光度测试，做C/C0(C为取样点对应浓度，C0为避光吸附30min后初始浓度)随时间变化图。另外，对比例1中所制备的空白对照样品进行可见光降解亚甲基蓝的实验为对照组，同上作做C/C0(C为取样点对应浓度，C0为避光吸附30min后初始浓度)随时间变化图。
图2为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的X射线衍射图；图3为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1合成的对照样的X射线光电子能谱图；图4为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的固体紫外可见漫反射(UV-vis DRS)图；图5为实施例1合成的氮掺杂钛酸锶SrTiO3-iNi以及对比例1和对比例2合成的对照样的可见光降解亚甲基蓝图。
通过对比可知，本方法所制备的非金属元素掺杂钛酸锶具有很好的可见光催化性能。
需要说明的是，如果不进行两次预氧化，直接以包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与含锶化合物作为原料，在实施例所用较低温度下进行热处理，由于该条件下原料仍然出于较为稳定状态，很难发生化学反应，因此处理得到对比例催化剂含有很多原料杂质峰，结晶度差。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
将包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用预氧化剂进行第一预氧化得到第一反应前驱物；
将所述第一反应前驱物、含锶化合物和第一溶剂混合进行第一反应，然后调节体系至碱性，继续反应得到第二反应前驱物；
将所述第二反应前驱物加热进行第二预氧化和凝胶化，得到前驱物干凝胶；
将所述干凝胶进行热处理得到所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂。
2.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物包括TiB2、TiC、Ti3C2、TiN、Ti2N2、Ti3N4、TiF3、TiP、TiS2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物使用前分散于第二溶剂中得到分散液；
优选地，所述第二溶剂为水或乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述预氧化剂包括浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸和过氧化氢中的一种或多种；
优选地，所述预氧化剂的物质的量浓度为0.05mol/L-最大饱和浓度；
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述预氧化剂的质量体积比为1g：(10-200)ml。
5.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述含锶化合物包括SrO、SrCO3、Sr(OH)2、Sr(NO3)2、SrCl2、O8P2Sr3和C4H6O4Sr中的一种或多种；
优选地，所述包含目标掺杂非金属元素的含钛化合物与所述含锶化合物的摩尔比为1：(1-1.5)；
优选地，所述第一溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述调节体系至碱性使用的物质包括NaOH、KOH、氨水中的一种或多种；
优选地，所述碱性对应的pH为10-14。
7.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为50℃-500℃，时间为1h-24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于，进行所述热处理之前，对所述前驱物干凝胶进行粉碎；
优选地，所述热处理之后还包括：将所述热处理的产物使用第三溶剂和第四溶剂中进行反复洗涤，然后真空干燥；
优选地，所述第三溶剂为水或乙醇水溶液，所述第四溶剂包括水、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种；
优选地，所述真空干燥的温度为50℃-200℃，时间为6h-24h。
9.一种非金属元素掺杂钛酸锶催化剂，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的非金属元素掺杂钛酸锶催化剂，其特征在于，所述非金属元素掺杂钛酸锶催化剂的结构通式为SrTiO3-iXi，其中，X代表目标掺杂非金属元素，X选自B、C、N、F、P、S中的任意一种；i代表掺杂含量。
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| CN202210195284.9A CN114534764A (zh) | 2022-03-01 | 2022-03-01 | 非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法 |
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| CN202210195284.9A CN114534764A (zh) | 2022-03-01 | 2022-03-01 | 非金属元素掺杂钛酸锶催化剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN115582111A (zh) * | 2022-10-27 | 2023-01-10 | 安徽大学 | 一种由MXene衍生的SrTiO3基光催化剂及其应用 |
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-
2022
- 2022-03-01 CN CN202210195284.9A patent/CN114534764A/zh active Pending
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| CN115582111A (zh) * | 2022-10-27 | 2023-01-10 | 安徽大学 | 一种由MXene衍生的SrTiO3基光催化剂及其应用 |
| CN115582111B (zh) * | 2022-10-27 | 2024-04-09 | 安徽大学 | 一种由MXene衍生的SrTiO3基光催化剂及其应用 |
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