CN114509927A - 一种光刻胶剥离液及其制备方法、应用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种光刻胶剥离液及其制备、应用方法，所述光刻胶剥离液包括以下重量份数的各组分：50‑75份的有机胺，0.01‑3份的表面活性剂，0.01‑3份的金属保护剂，25‑50份的有机溶剂；其中，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶中的至少一种；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种。该光刻胶剥离液的剥离速度较快，剥离净度高，且对基板中的金属无腐蚀效应，尤其是在剥离后的水洗工序中，该光刻胶剥离液对基板中的金属无二次腐蚀效应。
Description
技术领域
本申请涉及剥离液技术领域，具体涉及一种光刻胶剥离液及其制备、应用方法。
背景技术
面板等电子器件的制造过程中，需要使用光刻胶剥离液将基板上作为布线图形掩膜的光刻胶除去，从而完成整个面板的制备。目前，光刻胶剥离液在使用的过程中易造成对面板及其上铜布线、铝布线的腐蚀、光刻胶剥离不彻底等问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种光刻胶剥离液及其制备、应用方法，能够有效解决现有技术中存在的问题。
具体地，本申请第一方面提供了一种光刻胶剥离液，该光刻胶剥离液包括以下重量份数的各组分：50-75份的有机胺，0.01-3份的表面活性剂，0.01-3份的金属保护剂，30-50份的有机溶剂；其中，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶中的至少一种；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种。
本申请提供的光刻胶剥离液包括有机胺、表面活性剂、金属保护剂、有机溶液。有效量的有机胺，在特定的表面活性剂(即，脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠)的辅助下，能够迅速润湿光刻胶表面，并使光刻胶层快速断裂、崩解，剥离后基底上无光刻胶残留，对基底上的金属无腐蚀效应。此外，表面活性剂能有效提高光刻胶的渗透能力，进一步提高该剥离液的剥离速度，减少剥离液的用量。此外，表面活性剂含量过低时，会导致剥离液出现分层现象，影响剥离液性能的发挥；含量过高，过量的表面活性剂会吸附在光刻胶表面，影响剥离效果。因此本申请中控制表面活性剂在所述剥离液中的重量份为0.01-3份。
另一方面，山梨酸盐、醋酸氯乙啶能够与上述表面活性剂络合，形成一层较为致密的保护膜并附着在金属布线表面，在有效避免基底上的铜、铝布线被腐蚀的同时，能够避免铜、铝界面处产生较大的电势差，进而防止底切现象的发生，提高产品良率。本申请中控制金属保护剂在所述剥离液中的重量份为0.01-3份。
本申请一些实施方式中，所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和重烷基苯磺酸钠中的至少一种和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。进一步地，在一些具体实施例中，所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和重烷基苯磺酸钠为离子型表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子型表面活性剂，将离子型表面活性剂与脂肪醇聚氧乙烯醚以适度的比例复配后，可提高脂肪醇聚氧乙烯醚的浊点、提升其在体系中的分散性，使得上述光刻胶剥离液具有更好的耐温性能，能在较高的温度下保持稳定。在表面活性剂为离子型和非离子表面活性剂的混合物的情况下，所述脂肪醇聚氧乙烯醚在所述表面活性剂中的质量百分数为60％-80％。
本申请一些实施方式中，所述表面活性剂还包括烷基苯磺酸钠。烷基苯磺酸钠更容易与金属保护剂产生络合效应，在剥离处理过程中，可以加快金属保护膜在金属表面的形成速度。少量的烷基苯磺酸钠可以提高光刻胶剥离液中表面活性剂与金属保护剂的复配速度，进而保证基板中的金属不会被光刻胶剥离液腐蚀。
本申请实施方式中，所述表面活性剂与所述金属保护剂的质量比为1：(0.5-2)。表面活性剂与金属保护剂之间合适的质量比能够有效提高金属保护剂在金属表面的浸润速率，以及二者复配后在金属表面生成的保护膜的致密程度，进而对基底上的金属实现更加有效的保护。
本申请实施方式中，所述金属保护剂还包括水杨酸、甲基苯并三氮唑中的至少一种。其中，水杨酸是金属铝的优秀保护剂；甲基苯并三氮唑则能够同时保护铜、铝等金属，具有普适性。
本申请一些实施方式中，所述金属保护剂包括山梨酸盐和醋酸氯乙啶。含有上述金属保护剂的光刻胶剥离液适用于含有铜和铝等金属的基板。进一步地，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶、水杨酸和甲基苯并三氮唑。此时的光刻胶剥离液能在去除含铜和铝的基板上光刻胶的同时，对铜、铝等金属起到更好的防护作用。
另一些实施方式中，所述金属保护剂包括山梨酸盐。含有上述金属保护剂的光刻胶剥离液主要适用于含有铜的基板。进一步地，所述金属保护剂包括山梨酸盐和甲基苯并三氮唑。此时，含有上述金属保护剂的光刻胶剥离液能在去除含铜的基板上光刻胶的同时，对铜起到更好的防护作用。
另一些实施方式中，所述金属保护剂包括醋酸氯乙啶。含有上述金属保护剂的光刻胶剥离液主要适用于含有铝的基板。进一步地，包括醋酸氯乙啶和水杨酸。更进一步地，包括醋酸氯乙啶、水杨酸和甲基苯并三氮唑。此时，含有上述金属保护剂的光刻胶剥离液能去除含铝的基板上光刻胶的同时，对铝起到更好的防护作用。
本申请中，所述山梨酸盐包括山梨酸钾、山梨酸钙中的至少一种。
本申请中，所述光刻胶剥离液含有50-75份的有机胺。示例性地，可以为50份、55份、60份、65份、68份、69份、70份、71份、72份、75份。
本申请中，所述光刻胶剥离液含有0.01-3份的金属保护剂。示例性地，可以为0.01份、0.02份、0.05份、0.08份、0.1份、0.5份、0.75份、1份、2份、3份。
本申请中，所述光刻胶剥离液含有0.01-3份的表面活性剂。示例性地，可以为0.01份、0.02份、0.05份、0.08份、0.1份、0.5份、0.75份、1份、2份、3份。
本申请中，所述光刻胶剥离液含有30-50份的有机溶剂。示例性地，可以为25份、28份、29份、30份、31份、32份、35份、40份、45份、50份。
本申请一些实施方式中，所述光刻胶剥离液包括：68-72份的有机胺，0.01-1份的表面活性剂，0.01-1份的金属保护剂，28-32份的有机溶剂。优选的各组分的重量份数更有利于保证光刻胶剥离液整体的剥离效果，即，光刻胶剥离后基板的洁净度和剥离速率。
本申请实施方式中，所述有机胺包括单乙醇胺、单异丙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-甲氨基乙醇、3-氨基丙醇胺、乙二胺中的至少一种。优选为单乙醇胺，在本申请提供的光刻胶剥离液体系中，单乙醇胺对光刻胶层的溶解性更强。
本申请中，所述有机溶剂可以包括但不限于醚类、酮类、二元醇醚酯类、酰胺类、砜类。对于所述醚类溶剂，可以列举乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、二甘醇二甲醚等。对于所述酮类溶剂可以列举N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮等。对于所述二元醇醚酯类溶剂，可以列举丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇***醋酸酯等。对于所述酰胺类溶剂，可以列举二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。对于所述砜类溶剂，可以列举二甲基亚砜、环丁砜等。优选为二乙二醇单甲醚，在本申请提供的光刻胶剥离液体系中，二乙二醇单甲醚对光刻胶的亲和性更好。
第二方面，本申请提供了一种光刻胶剥离液的制备方法，包括以下步骤：将有机胺、表面活性剂、金属保护剂和有机溶剂按一定比例混合，得到光刻胶剥离液；所述光刻胶剥离液包括以下重量份数的各组分：50-75份的有机胺，0.01-3份的表面活性剂，0.01-3份的金属保护剂，25-50份的有机溶剂；其中，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶中的至少一种；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种。
该制备方法仅通过将各原料进行混合，即可得到光刻胶剥离液，该制备方法工艺简单、生产效率高，适合大规模工业生产。
第三方面，本申请提供了一种光刻胶剥离液的应用方法，包括以下步骤：
对涂覆有光刻胶的基板进行曝光固化；
将本申请第一方面提供的光刻胶剥离液或根据本申请第二方面提供的制备方法制备的光刻胶剥离液与固化后的光刻胶接触，以剥离固化后的光刻胶；
对剥离光刻胶后的基板依次进行清洗、氮气吹扫。
本申请实施方式中，采用水对剥离光刻胶后的基板进行清洗，清洗的时间为50s-60s。一些实施方式中，可以采用将基板浸泡于水中的方式进行清洗。另一些实施方式中，可以采用对基板进行冲洗的方式完成清洗。可根据实际生产情况进行选择。
该处理方法操作简单，适合大规模工业生产。
本申请实施方式中，所述接触包括将设有光刻胶层的基板浸泡于光刻胶剥离液中，或者将光刻胶剥离液喷涂/淋洗在设有光刻胶层的基板上。可根据实际生产情况进行选择。
本申请实施方式中，所述剥离的温度为50℃-75℃。合适的温度能够保证剥离速度和剥离后基板的洁净度。
本申请实施方式中，所述剥离的时间为10s-30s。合适的时间能够保证剥离处理后基板上无光刻胶残留。
本申请提供的光刻胶剥离液，其剥离速度较快，剥离净度高，且对基板中的金属无腐蚀效应，尤其是在剥离后的水洗工序中，该光刻胶剥离液对基板中的金属无二次腐蚀效应。
附图说明
图1是铝试样在金属腐蚀测试液S1中浸泡300s后，铝试样的扫描电子显微镜(scanning electron microscopy，SEM)照片；
图2是铝试样在金属腐蚀测试液S3中浸泡300s后的SEM照片。
具体实施方式
下面分多个实施例对本申请技术方案进行详细说明。
实施例1
将单乙醇胺、表面活性剂、金属保护剂、二乙二醇单甲醚按一定比例混合均匀，得到光刻胶剥离液。该光刻胶剥离液含有以下重量份数的各组分：68份的单乙醇胺，0.5份的表面活性剂，0.5份的金属保护剂，32份的二乙二醇单甲醚。其中，上述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚在所述表面活性剂中的质量百分数为70％。上述金属保护剂为山梨酸钾、醋酸氯乙啶的混合物。其中，山梨酸钾与醋酸氯乙啶的质量比为1:1。
实施例2
实施例2与实施例1的区别为：该光刻胶剥离液含有以下重量份数的各组分：50份的单乙醇胺，0.01份的表面活性剂，0.01份的金属保护剂，25份的二乙二醇单甲醚。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：该光刻胶剥离液含有以下重量份数的各组分：75份的单乙醇胺，3份的表面活性剂，3份的金属保护剂，50份的二乙二醇单甲醚。
实施例4
实施例4与实施例1的区别为：该光刻胶剥离液含有0.5份的表面活性剂，0.25份的金属保护剂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别为：该光刻胶剥离液含有0.5份的表面活性剂，1份的金属保护剂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别为：所述金属保护剂为山梨酸盐、醋酸氯乙啶、水杨酸、甲基苯并三氮唑的混合物。
实施例7
实施例7与实施例1的区别为：所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钠的混合物。
为突出本申请实施例的技术方案带来的有益效果，设置以下对比例。
对比例1
对比例1与实施例1的区别为：不含金属保护剂和表面活性剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别为：不含表面活性剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别为：表面活性剂为对苯二甲基双辛烷基磷酸酯钠盐。
对上述各实施例和对比例制得的光刻胶剥离液进行剥离能力测试和金属腐蚀测试：
(1)剥离能力测试：在设置有铜、铝布线的基板上涂覆光刻胶(Photoresist，PR)，并对其进行曝光，得到设有光刻胶层的基板(光刻胶层的厚度为5μm)。将上述设有光刻胶层的基板浸泡于上述各实施例和对比例制备得到的光刻胶剥离液中，分别于55℃和70℃下处理10s。用纯水洗净经剥离处理后得到的基板，再经氮气吹干，用显微镜观察其表面光刻胶的剥离情况。将各实施例与对比例制得的光刻胶剥离液的剥离能力测试结果汇总于表1中。
(2)金属腐蚀测试：向上述实施例1中制备得到的光刻胶剥离液中加入不同比例的去离子水，得到金属腐蚀测试液(测试液成分见表2)。再将2cm宽的金属试样(铝试样和铜试样)分别浸泡于上述测试液中，经指定时间后，将试样取出，并进行SEM测试，观察试样的腐蚀情况。金属腐蚀测试是为了进一步验证剥离液处理后的冲洗过程中，光刻胶剥离液和水的混合物对金属(铜和铝)的腐蚀效应。
表1各实施例和对比例制得的光刻胶剥离液的剥离能力测试
| 实验编号 | 55℃下处理 | 70℃下处理 |
| 实施例1 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例2 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例3 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例4 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例5 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例6 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 实施例7 | 未见PR残留，布线无腐蚀 | 未见PR残留，布线无腐蚀 |
| 对比例1 | 残留至少1/2的PR，布线被腐蚀 | 残留至少1/3的PR，布线被腐蚀 |
| 对比例2 | 残留至少1/2的PR，布线无腐蚀 | 残留至少1/3的PR，布线无腐蚀 |
| 对比例3 | 有少量的PR残留，布线无腐蚀 | 有极少量的PR残留，布线无腐蚀 |
表2金属腐蚀测试液中去离子水含量
| 金属腐蚀测试液编号 | 去离子水含量/wt.％ |
| S1 | 0 |
| S2 | 10 |
| S3 | 30 |
| S4 | 90 |
表3金属腐蚀测试结果
由表1中的光刻胶剥离能力测试的结果可知，本申请提供的光刻胶剥离液的剥离净度高，且对基板中的金属(铜和铝)无腐蚀效应。而采用对比例制得的光刻胶剥离液进行处理，在同样的处理条件下，其对光刻胶的剥离能力较弱，基板上仍有残留的光刻胶。
部分SEM观测结果如图1和图2所示，图1是铝试样在S1测试液中浸泡300s后的SEM照片，铝试样表面观察不到腐蚀现象，仍旧具有致密的表层；图2是铝试样在S3测试液中浸泡300s后的SEM照片，能观察到铝试样表面较为疏松，出现了轻微的腐蚀现象。表3是金属的腐蚀测试结果汇总。
由表3中数据可知，对剥离处理后的基板进行清洗时，光刻胶剥离液中的有机胺会溶于水中，并电离出氢氧根，而氢氧根对金属铝和铜具有腐蚀性。采用浸泡法清洗基板时，当浸泡的时间过长，光刻胶剥离液中残留的有机胺在水中电离形成大量的氢氧根，从而导致基板中的金属(铜和铝)被腐蚀。因此，在实际生产情况中，需控制剥离处理后基板的水洗时间，避免过度水洗对基板产生损害。
以上所述是本申请的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对其做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种光刻胶剥离液，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：50-75份的有机胺，0.01-3份的表面活性剂，0.01-3份的金属保护剂，25-50份的有机溶剂；其中，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶中的至少一种；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种和脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述表面活性剂还包括烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述表面活性剂与所述金属保护剂的质量比为1：(0.5-2)。
5.根据权利要求1所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述金属保护剂还包括水杨酸和甲基苯并三氮唑中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述剥离液含有以下重量份数的各组分：68-72份的有机胺，0.01-1份的表面活性剂，0.01-1份的金属保护剂，28-32份的有机溶剂。
7.根据权利要求1或6所述的光刻胶剥离液，其特征在于，所述有机胺包括单乙醇胺、单异丙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-甲氨基乙醇、3-氨基丙醇胺、乙二胺中的至少一种。
8.一种光刻胶剥离液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机胺、表面活性剂、金属保护剂和有机溶剂按一定比例混合，得到剥离液；所述剥离液包括以下重量份数的各组分：50-75份的有机胺，0.01-3份的表面活性剂，0.01-3份的金属保护剂，25-50份的有机溶剂；其中，所述金属保护剂包括山梨酸盐、醋酸氯乙啶中的至少一种；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、重烷基苯磺酸钠中的至少一种。
9.一种光刻胶剥离液的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
对涂覆有光刻胶的基板进行曝光固化；
将根据权利要求1-7任一项所述的光刻胶剥离液或根据权利要求8所述的制备方法制备的光刻胶剥离液与固化后的光刻胶接触，以剥离固化后的光刻胶；
对剥离光刻胶后的基板依次进行冲洗、氮气吹扫。
10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于，所述剥离的温度为50℃-75℃；所述剥离的时间为10s-30s。
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2021
- 2021-11-24 CN CN202111404444.8A patent/CN114509927A/zh active Pending
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