CN114505022B - 用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，包括处于高温状态的反应器以及处于常温状态的预混合器。反应器具有反应筒体，其上端部分侧面设置有反应气体进口，底端设置反应气体出口，内部上端部分为卷吸区，下端部分为管流区；预混合器包括主管以及沿主管轴线设置在主管侧端的侧管；主管两端分别作为乙烯进料口和混合气体出料口，侧面与侧管重叠处设置有多排交错设置的第一小孔和第二小孔，第一小孔轴线与主管存在一定角度，第二小孔与主管垂直；侧管的进料口作为氯气进料口，与乙烯进料口垂直。本发明预混合器经特殊设计，混合时间短，混合效果好；反应器卷吸返混量大，进口气体混合快速，温度分布均匀，反应停留时间分布合理。
Description
技术领域
本发明属于二氯丁烯制备技术领域，具体涉及一种用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器。
背景技术
氯丁橡胶主要由氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯)单体经过聚合、单体脱除、凝聚、干燥而成的合成橡胶，不但具有优异的耐光照、耐老化、耐挠曲、耐酸碱、耐臭氧、耐燃烧、耐热和耐油性能，而且有良好的物理机械性能和电性能。氯丁二烯单体的制备主要有乙炔法和丁二烯法两种方法，其中丁二烯气相氯化法制备氯丁二烯的工艺具有原料成本低、生产安全性好、单体质量高、副产物可综合利用等优点，受到广泛关注。
丁二烯气相氯化法制备氯丁二烯单体可分为以下三步：氯化、异构化和脱氯化氢，其中氯化是最重要步骤。丁二烯氯化工段中，丁二烯和氯气在280～330℃下发生加成反应，反应为不可逆放热反应，反应速度极快，放热量较大，生成的目标产物为二氯丁烯，包括3,4-二氯-1-丁烯、顺-1,4-二氯-2丁烯和反-1,4-二氯-2丁烯三种同分异构体，副产物包括氯丁二烯等低沸物与多氯化合物、焦油等高沸物。为避免二氯丁烯进一步氯化，通常加入过量的丁二烯来提高反应的选择性，丁二烯和氯气的摩尔比为3～10。
为了提高反应的选择性，需要同时考虑反应器的混合与换热效率。在早期的研究中，反应器的进料口部分采用双喷嘴的结构，主体部分采用一段式绝热反应器；考虑到高温下丁二烯会聚合，选择在常温下通入原料气，进口气体与反应器内的高温气体发生卷吸返混，从而快速升温至适合反应的温度。针对不同的工艺条件，也可以改为使用两段式绝热反应器，增加第二段来保证反应气体的停留时间。在此工艺条件下，设备能够持续运行，同时二氯丁烯的收率保持在90％以上。但是该反应器结构存在如下问题：
1、丁二烯和氯气均为单点进料，难免会在反应温度下产生氯气的高浓度区，这样不仅会影响反应的收率，同时会产生高沸点的氯化物而堵塞气体进料，无法保证长时间生产；
2、反应的喷嘴位于反应器上方，进口轴线与反应器轴线、出口轴线重合，这样的结构会导致部分进料不混合直接离开反应器，停留时间非常不均匀，影响反应的转化率；
3、单喷嘴产生的卷吸返混效果较差，返混量与进料量比例较低，无法达到快速升温的效果，影响反应的转化率与选择性。
发明内容
本发明为解决上述问题而进行，针对上述缺陷，解决方式如下：
(1)提供一种快速混合两种原料气的装置，在极短时间内将进料气体混合均匀，消除氯气高浓度区，提高反应选择性；
(2)提供一种合适的反应器结构，增加卷吸区的卷吸返混量，使温度分布更加均匀；
(3)提供一种合适的反应器结构，保证最低停留时间，并且使停留时间分布尽量均匀，提高反应转化率。
据此，本发明提供了一种用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，具体技术方案如下：
本发明提供的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，包括处于高温状态的反应器以及处于常温状态的预混合器。
其中，反应器具有反应筒体，该反应筒体的上端部分侧面设置有反应气体进口，底端设置有反应气体出口，该反应筒体的内部上端部分为卷吸区，下端部分为管流区；
预混合器包括主管以及沿主管轴线设置在所述主管侧端的侧管；主管两端分别作为乙烯进料口和混合气体出料口，侧面与侧管重叠处设置有多排交错设置的第一小孔和第二小孔，第一小孔轴线与主管存在一定角度，第二小孔与主管垂直；侧管的进料口作为氯气进料口，与乙烯进料口垂直。
本发明中，反应筒体内部的卷吸区指混合后的反应气体从进口高速射入反应器内，在对称面撞击，产生卷吸与涡流的区域，在这个区域内进入的常温气体与反应器内本身的高温气体迅速混合，达到适合反应的温度并发生反应；所述管流区指离开卷吸区后，气体沿轴向向出口流动，整体近似呈平推流移动的区域，反应气体继续反应一段时间后通过反应气体出料口离开反应器。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，反应筒体由圆柱形筒体、上封头、下封头组成。上封头上设置有人孔，下封头上设置有反应气体出口，反应气体进口垂直对称设置在圆柱形筒体上端部分侧端。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，反应气体进口的气体进口速度为100～200m/s，内部反应温度为280～330℃。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，反应筒体的长度与直径之比值为2～20，反应筒体与反应气体进口的直径之比值为5～50。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，反应气体进口距离反应筒体上端的距离与反应筒体直径之比值为0.5～1。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，第一小孔与第二小孔直径相同。第一小孔与第二小孔间的垂直距离为小孔直径的2～10倍，每排小孔中第一小孔或第二小孔的数量为4～8个，第一小孔轴线与主管法线夹角为15～30°。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，主管的长度与直径之比值为5～100，主管直径与第一小孔或第二小孔的直径之比值为5～20。
进一步，在本发明提供的撞击流反应器中，预混合器内混合物流平均停留时间为0.001～0.01秒，反应器内反应物流平均停留时间为4～10秒。
发明的作用与效果
与现有气相法氯化的反应器结构和反应方式对比，本发明存在如下技术优势：
(1)本发明采用先常温预混合，再进入反应器升温反应的方法，丁二烯与氯气在常温下预先快速混合，从根本上防止了在高温下混合时发生的副反应，同时避免了高温下丁二烯的自聚，混合后的原料气高速射入反应器中，产生撞击和卷吸回流，与反应器内部原本的气体迅速混合升温达到反应温度，同时吸收了反应放出的热量，避免增加额外换热设备；
(2)本发明的预混合器采用管式混合器的形式，侧面设有多排小孔，前排第一小孔轴线与主管存在一定角度，后排第二小孔垂直于主管，第一小孔和第二小孔开孔方式交替设置，前后排小孔径向位置相互交错或前后一致，其特点在于使用了旋转射流与垂直射流交替结合的侧面喷射方式。这样设置的好处在于，单独的旋转射流能够快速混合两种气体，但是会在径向上产生浓度差；将后排小孔改为使用垂直射流，能够改变旋转射流形成的规律流场，形成先旋转射流，后垂直射流，再旋转射流，再垂直射流的交替形式，使混合更加快速有效。
(3)本发明使用对置式进料口，两个进料口相对排布在反应器上端部分侧面，使得两股混合气进入反应器在对称面撞击，根据撞击形成的流场将反应器内部分为卷吸区与管流区，其中卷吸区指因为撞击而形成的剧烈的卷吸返混的区域，在这个区域内，进口常温气体能够快速与反应器内高温气体混合升温，同时吸收反应放出的热量；管流区指离开卷吸区后，气体沿轴向向出口流动，在这个区域内，气体不再有返混现象，整体近似呈平推流移动，以此有效保证反应气体的最低停留时间。
综上，本发明的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的预混合器，是一种特殊设计的侧面喷射预混合器，混合时间短，混合效果好；同时该反应器结构简单，适用于丁二烯与氯气的快速混合，同样适用于其它气体的混合。
此外，本发明的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的对置式反应器，具有卷吸返混量大，进口气体混合快速，温度分布均匀，反应停留时间分布合理，反应转化率与选择性高等特点，适用于丁二烯与氯气的反应，同样适用于其它放热的气相反应。
附图说明
图1为本发明预混合器的结构示意图。
图2为图1中的A-A与B-B剖面的开孔示意图。
图3为本发明反应器的结构示意图。
图中：1-主管进口，2-预混合器主管，3-预混合器侧管，4-侧管进口，5-第一小孔，6-第二小孔，7-主管出口，8-反应气体进口，9-反应器卷吸区，10-反应器管流区，11-反应气体出口，12-人孔，13-上封头，14-圆柱形筒体，15-下封头。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述。但下列实施例不应看作对本发明范围的限制。
实施例1
根据图1和图3，本实施例提供的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器包括处于常温状态的预混合器100以及处于高温状态的反应器200两部分。
根据图1，预混合器100包括主管2以及沿主管轴线设置在所述主管侧端的侧管3；主管2两端分别为作为乙烯进料口的主管进口1和作为混合气体出料口的主管出口7，侧面与侧管重叠处设置有多排直径相同的第一小孔5和第二小孔6。
根据图1和图2，主管的长度L1与直径D1之比值为5～100，主管直径D1与第一小孔或第二小孔的直径d1之比值为5～20。预混合器小孔分成多排，每排中第一小孔或第二小孔的数量为4～8个，每排小孔间的垂直距离h1为小孔直径d1的2～10倍。第一小孔5轴线与主管法线夹角α为15～30°，第二小孔6与主管垂直。每排第一小孔5和第二小孔6开孔方式交替设置，前后排小孔径向位置相互交错或前后一致。主管出口7直接与反应气体进口8连接。
侧管3的进料口4作为氯气进料口，与乙烯进料口垂直。进行丁二烯与氯气混合时，丁二烯通过主管进口1流入主2管，氯气由侧管进口4进入侧管3后，从小孔射入主管2与丁二烯混合，混合物流平均停留时间为0.001～0.01秒，混合后直接从主管出口7排出进入反应器内。
根据图3，反应器200具有反应筒体，该反应筒体自上至下依次由上封头13、圆柱形筒体14、下封头15组成，上封头13和下封头15为圆形或椭圆形封头。反应筒体侧面设有垂直对称的反应气体进料口8、下方设有反应气体出口11，上方设有人孔12；内部上端部分为卷吸区9，下端部分为管流区10。
本实施例中，反应器长度L2与直径D2之间的比值为2～20；反应器直径D2与反应气体进料口直径d2之间的比值为5～50。反应气体进料口距离反应器上端的距离H2与反应器直径D2之间的比值为0.5～1。
进行反应时，预混后的反应气体在反应气体出口11处的气体进口速度为100～200m/s，高速射入反应筒体内后，在卷吸区9对称面撞击，产生卷吸与涡流，并在卷吸区9内与反应器内本身的温度为280～330℃的高温气体迅速混合，达到适合反应的温度并发生反应。反应气体离开卷吸区9后，气体在管流区10沿轴向向出口流动，整体近似呈平推流，反应气体继续反应一段时间后通过反应气体出口11离开反应器。反应物流在反应器内的平均停留时间为4～10秒。
反应产物由反应器底部的反应气体出口流出反应器后，送入脱气塔，其中未反应的丁二烯返回氯化塔。混合二氯丁烯由脱气塔底部排出，分离出重馏分后进入异构化反应器。
具体应用实例
1万吨/年丁二烯气相氯化制备二氯丁烯装置，反应器采用如图3所示丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器结构形式，
主管进料丁二烯560Nm3/(m3·h)，侧管进料氯气140Nm3/(m3·h)，进料温度均为25℃，预混合器主管长度330mm，主管直径35mm，小孔直径7mm，每排四个小孔，共两排八个小孔，两排小孔位置前后一致排布，前排小孔与主管法线夹角为20°，后排小孔垂直于主管，两排小孔垂直距离20mm，反应器两侧共有两个气体进口，每个进口均与一个上述预混合器相连，进口直径即为主管直径，反应器总长2850mm，其中筒体长度2300mm，直径640mm，进口距离反应器顶端600mm，进口气体速度100m/s，反应器内部平均温度300℃，平均停留时间4秒，氯气转化率100％，二氯丁烯反应收率95％，产量达1.02万吨/年(以每年生产8000小时计)。
综上，采用本发明用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的连续换热撞击流反应器，具有以下优点：
1.采用了常温混合，再通入反应器升温反应的设计，丁二烯与氯气在常温下预先快速混合，从根本上防止了在高温下混合时发生的副反应，同时避免了高温下丁二烯的自聚，混合后的原料气高速射入反应器中，产生撞击和卷吸回流，与反应器内部原本的气体迅速混合升温达到反应温度，同时吸收了反应放出的热量，避免增加额外换热设备；
2.预混合器旋转射流与垂直射流交替结合使用，前排小孔采用了旋转射流的方式，后排小孔采用了垂直射流的方式，使混合更加快速有效；
3.采用对置式反应气体进口的设计，气体从进料口高速射入反应器内，在对称面撞击，产生卷吸与涡流，能极大加快混合升温的过程，减少副反应发生，提高反应的选择性；
4.将进口设置在反应器的侧面，避免与出口轴线重合，保证了反应气体的最低停留时间，提高了反应的转化率；
5.反应器整体结构简单，易于加工、运输与装卸，反应器高径比可变，可适用于不同工艺条件的丁二烯氯化反应，也适用于其他放热的气相反应。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于，包括：处于高温状态的反应器以及处于常温状态的预混合器，预混合器内混合物流平均停留时间为0.001～0.01秒，反应器内反应物流平均停留时间为4～10秒，
其中，所述反应器具有反应筒体，该反应筒体的上端部分侧面设置有反应气体进口，底端设置有反应气体出口，该反应筒体的内部上端部分为卷吸区，下端部分为管流区，
所述预混合器包括主管以及沿所述主管轴线设置在所述主管侧端的侧管；所述主管两端分别作为丁二烯进料口和混合气体出料口，侧面与所述侧管重叠处设置有多排交错设置的第一小孔和第二小孔，所述第一小孔轴线与主管存在一定角度，第二小孔与主管垂直；所述侧管的进料口作为氯气进料口，与所述丁二烯进料口垂直，
所述混合气体出料口与反应气体进口连接。
2.根据权利要求1所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，所述反应筒体由圆柱形筒体、上封头、下封头组成，所述上封头上设置有人孔，所述下封头上设置有所述反应气体出口，所述反应气体进口垂直对称设置在所述圆柱形筒体上端部分侧端。
3.根据权利要求2所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，所述反应气体进口的气体进口速度为100～200m/s，内部反应温度为280～330℃。
4.根据权利要求1所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，所述反应筒体的长度与直径之比值为2～20，所述反应筒体与反应气体进口的直径之比值为5～50。
5.根据权利要求1所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，所述反应气体进口距离反应筒体上端的距离与反应筒体直径之比值为0.5～1。
6.根据权利要求1所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，第一小孔与第二小孔直径相同，
第一小孔与第二小孔间的垂直距离为小孔直径的2～10倍，每排小孔中第一小孔或第二小孔的数量为4～8个，第一小孔轴线与主管法线夹角为15～30°。
7.根据权利要求1所述的用于丁二烯气相氯化制备二氯丁烯的撞击流反应器，其特征在于：
其中，所述主管的长度与直径之比值为5～100，主管直径与第一小孔或第二小孔的直径之比值为5～20。
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