CN114486543B - 一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料力学性能测试技术，旨在提供一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***及方法。包括气体混合***、试验***、气路***和计算机；气体混合***包括氢气瓶、氢杂混合气瓶、氩气瓶和混合罐；气路***包括压缩机、回收罐、放空管路和真空泵；试验***包括试验机和试验环境箱；试验环境箱内部设置换热管，箱体的内表面具有致密光滑涂层；计算机通过信号线连接前述各***，用于获取测量数据和发送控制信号。本发明利用气体混合***中的流量计和流量控制阀达到小流量进气，再利用氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪分析氢气和杂质混合气体中各组分含量的测量，进而调整混合气体中各组分的含量，可实现氢气和杂质混合气体的精确配比。
Description
技术领域
本发明属于材料力学性能测试技术，特别涉及一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***及测试方法。
背景技术
“碳达峰、碳中和”对能源消费结构变革提出重大需求，氢能作为来源多样、储运便捷、利用高效的清洁能源，是实现双碳目标的重要途径之一。安全经济输运是氢能发展的关键环节之一，将氢气掺入在役天然气管网进行氢能源输送，被认为是实现大规模氢气输送利用的有潜力手段之一。然而，掺氢天然气的理化性质较为特殊，且掺氢天然气对材料性能有劣化作用，有可能导致管道过早失效，引发重大安全事故，故管材与掺氢天然气相容性研究的不足，使其应用面临严峻挑战。
上述问题近年来已引起了国内外的关注，形成的共识是：为了保障输氢管道服役安全，需模拟实际高压临氢环境或在真实掺氢天然气环境中，开展管道材料高压氢脆机制研究。因为试验难度和试验成本的限制，目前国内外大多在纯氢环境下和氮气+氢气模拟掺氢天然气环境下材料力学性能演化规律研究。然而，天然气成分复杂，除甲烷外，还含有多种微量气体杂质，如氧气、二氧化碳、一氧化碳、水等，虽然甲烷已被证实对材料氢脆影响不大，但所含微量气体杂质可能会对材料高压氢脆产生恶劣影响（例如已有研究发现水蒸气和硫化氢会加重材料氢脆程度）。因此有必要针对掺氢天然气中不同气体杂质对材料高压氢脆的影响开展试验研究。
要进行掺氢天然气中不同气体杂质对材料高压氢脆影响的研究，应当在氢气和单一或多种气体杂质组成的试验环境中开展材料力学性能测试。根据我国国家标准GB/T37124-2018《进入天然气长输管道的气体质量要求》的规定，天然气中二氧化碳含量须不超过3 mol%，一氧化碳和氧气含量须不超过0.1 mol%，硫化氢含量须不超过6 mg/m3，总硫含量须不超过20 mg/m3，水露点（对应于水蒸气含量）应比输送条件下最低环境温度低5℃。可以看出，上述标准中规定的天然气气体杂质的含量都较低，有的甚至达到了ppm级别，这对相应的试验装置提出了更高的要求。
针对一氧化碳、氧气、硫化氢等杂质，传统的试验装置采用的方法是针对试验环境箱进行分压充气，即根据目标试验气体中氢气与杂质气体的分压或比例分别计算各类气体所需充装压力。但由于瓶装杂质气体出厂压力常大于4 MPa，为使目标环境中杂质气体含量达到ppm级别，需多次充装稀释，压力控制误差经过多次叠加后，往往无法实现ppm级别微量杂质气体的准确控制。并且试验环境箱内的试验气体为静置气体，容易发生气体分层和气体泄漏，最终也将导致杂质气体含量不能精准控制。此外，针对水蒸气杂质目前缺乏相应的试验装置，因此业内目前水蒸气对材料氢脆影响的相关研究还是空白。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提出一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***及方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***，包括气体混合***、试验***、气路***、露点控制***和计算机；其中，所述气体混合***包括氢气瓶、氢杂混合气瓶、氩气瓶和混合罐；所述气路***包括压缩机、回收罐、放空管路和真空泵；所述试验***包括试验机和试验环境箱；试验环境箱内部设置换热管，箱体的内表面具有致密光滑的树脂涂层；所述露点控制***包括储水槽和滞留罐，两者***设有温控加热设备；混合罐出口通过管路连接储水槽，储水槽的出口通过管路依次连接滞留罐和压缩机，在接入储水槽的管路上设有减压阀，该接入管路的端部伸至储水槽的液面以下，在储水槽的液面上方设置排出管路用于连接滞留罐；在滞留罐的上方设置露点仪；所述计算机通过信号线连接前述各***，用于获取测量数据和发送控制信号；所述氢气瓶、氢杂混合气瓶、氩气瓶分别通过管路连接混合罐，混合罐出口还通过管路直连压缩机；压缩机的出口通过管路连接试验环境箱，试验环境箱通过管路连接回收罐；所述混合罐、压缩机、回收罐和试验环境箱通过管路分别连接放空管路和真空泵；在连接各设备的管路上分别设置阀门，混合罐及其以后的所有管路内部均具有致密光滑的树脂涂层。
作为优选方案，在接入混合罐的管路上均设有流量计和流量控制阀，在混合罐上设有氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪。
作为优选方案，所述试验环境箱内部换热管的可调温度范围为-35~120℃。
作为优选方案，所述混合罐和试验环境箱中的充气压力范围在0～40 MPa；回收罐中的充气压力范围在0～60 MPa。
作为优选方案，所述储水槽和滞留罐的温控加热设备的可调温度范围为-30~40℃；储水罐和滞留罐中的充气压力范围在0～40 MPa。
本发明进一步提高了利用前述测试***实现微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试方法，包括以下步骤：
（1）启动真空泵，抽出试验环境箱等各设备及连接管路内的气体，然后利用氩气进行吹扫和气体置换；重复抽真空和气体置换操作至少2次，保证测试***中无杂质；
（2）针对氧气、一氧化碳等气体杂质进行测试：根据氢气和杂质气体配比参数以及试验需要，分别计算氢气以及氢杂混合气体各自需要的压力值；打开氢气瓶阀门和流量控制阀，将流量计示数控制在试验要求范围内，使氢气输入至混合罐中直至压力达到计算压力值；按同样方式，将氢杂混合气瓶中的气体输入混合罐；通过氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪分析混合罐中混合气体的各组分含量并进行调整，直至氢气和杂质气体混合气体的配比符合试验要求；
针对水蒸气杂质进行测试：利用温控加热设备控制储水槽和滞留罐的温度符合试验要求，然后从混合罐向储水槽中输入混合气体；通过减压阀控制混合气体的充放速率，使储水槽中维持试验温度下的饱和蒸气压，待混合气体与水蒸气混合均匀后再输送至滞留罐；通过滞留罐上的露点仪测量掺有水蒸气的混合气体的水露点，符合试验要求后再输送至压缩机，由压缩机增压后输送至试验环境箱内用于测试试验；
（3）利用换热管维持试验环境箱温度符合试验要求，通过压缩机将增压后的混合气体持续地输入至试验环境箱内，保持箱内气体流动；多余的气体回收至回收罐，达到排放要求后通过放空管路释放；在流动气体条件下，利用试验机进行材料力学性能测试，评估水蒸气和杂质气体对材料高压氢脆的影响；
（4）材料力学性能测试结束后，打开各设备与放空管路之间的阀门，通过放空阀排空设备；然后利用换热管维持试验环境箱温度为120℃并保持30分钟，使环境箱内表面吸附的杂质气体全部脱附；最后启动真空泵对各设备进行抽真空，直至真空度达到试验要求；至此，整个测试过程结束。
作为优选方案，在所述步骤（2）中，按照试验要求的微量杂质气体含量的10~10000倍，预先将氢气和杂质气体灌装至氢杂混合气瓶中；混合气体中各组分的压力值计算方法如下：假设试验需要的气体环境为气体总压为P MPa的氢气和n ppm X气体杂质，预先配制好的氢杂混合气体为气体总压为Q MPa的氢气和a ppm X气体杂质，则试验时预先配制好的氢杂混合气瓶应该输出的压力值为n/a×P MPa，氢气瓶应该输出的压力值为p-n/a×PMPa。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、在传统的杂质气体试验方法中，需要在试验现场直接按分压、多次稀释方式向环境箱内进行氢气和杂质气体充装，且环境箱内为静置气体，容易造成气体分层、杂质气体含量误差较大，无法实现在极微量杂质气体与氢气混合的气体环境中进行材料试验研究。
与现有技术不同的是，本发明综合多种技术手段，包括采用试验前进行氢气和拟研究的微量杂质气体按照试验要求配比、向试验环境箱流动输入混合气体、试验环境箱和管路内表面制有树脂涂层、试验环境箱内部配有换热管以加热烘烤使杂质气体脱附等方式，保证试验环境箱混合气体中的杂质含量精准控制在试验要求范围内，保证测试结果的精确度。基于本发明中的方法，可使最终试验混合气体中杂质含量最小可达1 ppm。
2、本发明中的露点控制***可实现水蒸气杂质研究，填补业内相关装置及研究的空白。此外，本发明中的气体混合***和露点控制***相互独立，并且气体混合***可同时混合多种杂质气体，可根试验需要单独研究某种杂质气体对材料高压氢脆的影响，也可以研究某种杂质气体和水对材料高压氢脆的耦合影响，还可以研究多种杂质气体和水对材料高压氢脆的耦合影响。
附图说明
图1为本发明的总体***示意图。
图中：氢气瓶1、氢杂混合气瓶2、流量计3、氩气瓶4、流量控制阀5、氢气浓度检测仪6、杂质气体浓度检测仪7、混合罐8、压缩机9、第一放空阀10、放空管路11、真空泵12、试验机13、试验环境箱14、第二放空阀15、回收罐16、计算机17、露点仪18、滞留罐19、温控加热设备20、储水槽21、减压阀22、换热管23。
图2为本发明与传统分压方法的杂质气体含量误差对比结果。
图3为利用本发明进行含水蒸气的氢环境下材料疲劳寿命测试结果与传统无水环境结果对比。
具体实施方式
本发明中所述微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试***，包括气体混合***、试验***、气路***、露点控制***和计算机；其中，气体混合***包括氢气瓶1、氢杂混合气瓶2（氢气和杂质气体混合气瓶的简称）、氩气瓶4和混合罐8；气路***包括压缩机9、回收罐16、放空管路11和真空泵12；试验***包括试验机13和试验环境箱14；试验环境箱14内部设置换热管23，箱体的内表面具有致密光滑的树脂涂层；所述露点控制***包括储水槽21和滞留罐19，两者***设有温控加热设备20；混合罐8出口通过管路连接储水槽21，储水槽21的出口通过管路依次连接滞留罐19和压缩机9，在接入储水槽21的管路上设有减压阀22，该接入管路的端部伸至储水槽21的液面以下，在储水槽21的液面上方设置排出管路用于连接滞留罐19；在滞留罐19的上方设置露点仪18；计算机17通过信号线连接前述各***，用于获取测量数据和发送控制信号。氢气瓶1、氢杂混合气瓶2、氩气瓶4分别通过管路连接混合罐8，混合罐8出口还通过管路直连压缩机9。压缩机9的出口通过管路连接试验环境箱14，试验环境箱14通过管路连接回收罐16；混合罐8、压缩机9、回收罐16和试验环境箱14通过管路分别连接放空管路11和真空泵12。在连接各设备的管路上分别设置阀门，在接入混合罐8的管路上均设有流量计3和流量控制阀5，在混合罐8上设有氢气浓度检测仪6和杂质气体浓度检测仪7。混合罐8及其以后的所有管路内部均具有致密光滑的树脂涂层。
利用所述测试***实现微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试方法，包括以下步骤：
（1）启动真空泵12，抽出试验环境箱14等各设备及连接管路内的气体，然后利用氩气进行吹扫和气体置换；重复抽真空和气体置换操作至少2次，保证测试***中无杂质；
（2）针对氧气、一氧化碳等气体杂质进行测试：根据氢气和杂质气体配比参数以及试验需要，分别计算氢气以及氢杂混合气体各自需要的压力值；按照试验要求的微量杂质气体含量的10~10000倍，预先将氢气和杂质气体灌装至氢杂混合气瓶2中。混合气体中各组分的压力值计算方法如下：假设试验需要的气体环境为气体总压为P MPa的氢气和n ppm X气体杂质，预先配制好的氢气和杂质气体混合气体为气体总压为Q MPa的氢气和a ppm X气体杂质，则试验时预先配制好的氢杂混合气瓶2应该输出的压力值为n/a×P MPa，氢气瓶应该输出的压力值为p-n/a×P MPa。打开氢气瓶1的阀门和流量控制阀5，将流量计3的示数控制在试验要求范围内，使氢气输入至混合罐8中直至压力达到计算压力值；按同样方式，将氢杂混合气瓶中的气体输入混合罐8；通过氢气浓度检测仪6和杂质气体浓度检测仪7分析混合罐8中混合气体的各组分含量并进行调整，直至氢气和杂质气体混合气体的配比符合试验要求。
在完成上述步骤后，继续进行下述操作以针对水蒸气杂质进行测试：
利用温控加热设备20控制储水槽21和滞留罐19的温度符合试验要求，然后从混合罐8向储水槽21中输入混合气体；通过减压阀22控制混合气体的充放速率，使储水槽21中维持试验温度下的饱和蒸气压，待混合气体与水蒸气混合均匀后再输送至滞留罐19；通过滞留罐19上的露点仪测量掺有水蒸气的混合气体的水露点，符合试验要求后再输送至压缩机9，由压缩机9增压后输送至试验环境箱14内用于测试试验。
（3）利用换热管23维持试验环境箱14的温度符合试验要求，通过压缩机9将增压后的混合气体持续地输入至试验环境箱14内，保持箱内气体流动；多余的气体回收至回收罐16，达到排放要求后通过放空管路11释放；在流动气体条件下，利用试验机13进行材料力学性能测试，评估水蒸气和杂质气体对材料高压氢脆的影响。
（4）材料力学性能测试结束后，打开各设备与放空管路11之间的阀门，通过放空阀排空设备；然后利用换热管维持试验环境箱14的温度为120℃并保持30分钟，使环境箱内表面吸附的杂质气体全部脱附；最后启动真空泵12对各设备进行抽真空，直至真空度达到试验要求；至此，整个测试过程结束。
更为详细的实施例内容描述如下：
如图1所示，本实施例中的测试***包括提供试验用的氢气瓶1、提供试验用杂质气体的氢气和杂质气体混合气瓶2、用于吹扫的氩气瓶4，氢气瓶1、氢气和杂质气体混合气瓶2、氩气瓶4的排气口连接至混合罐8，上述管路上都设置流量计3和流量控制阀5。混合罐8的排出口分成两路：一路连接至压缩机9，而后是试验环境箱14，试验环境箱14的排气口连通至回收罐16，上述试验环境箱14内部设有换热管23，且内表面具有致密光滑的树脂涂层；一路连接至储水槽21，而后是滞留罐19，滞留罐19的出口与压缩机9相连，并入与压缩机9相连的管路，上述储水槽21和滞留罐19***都配有温控加热设备20，混合罐8和储水槽21连接的管路上设置减压阀22。混合罐上设置氢气浓度检测仪6和杂质气体浓度检测仪7，滞留罐上设置露点仪18，利用氢气浓度检测仪6、杂质气体浓度检测仪7和露点仪18可以测量氢气、杂质气体和水蒸气混合气体中各组分含量，进而调整混合气体中各组分含量比值，实现氢气、杂质气体和水蒸气混合气体的精确配比。回收罐16的顶部通过管路接至第二放空阀15和放空管路11，可直接放空回收罐中的气体；放空管路11还连接第一放空阀10、真空泵12、混合罐8、滞留罐19和试验环境箱14，可以直接进行氩气吹扫混合罐8、滞留罐19和试验环境箱14，从而达到气体置换的目的；启动真空泵12，可对混合罐8、滞留罐19和试验环境箱14进行抽真空，多次抽真空和氩气吹扫可保证测试***内部无其他可能影响测试结果准确度的杂质。配带有试验环境箱14的试验机13可在试验气体环境下对材料力学性能进行测试。所述混合罐8、储水槽21、滞留罐19、试验机13、压缩机9、回收罐16和真空泵12分别通过信号线接至计算机17。混合罐8及其以后的所有管路内部均具有致密光滑的树脂涂层。
利用前述测试***对掺氢天然气中气体杂质对材料高压氢脆影响进行测试的方法，包括以下步骤：
（1）启动真空泵12，将试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19内的气体抽出完毕后，利用氩气瓶4中的氩气对试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19及其连接管路进行吹扫和气体置换；上述抽真空和气体置换过程如此反复至少2次，保证测试***中无其他多余气体；
（2）根据氢气和杂质气体配比参数以及试验需要，分别计算氢气、氢杂混合气体各自需要的压力值，具体计算方法如下：假设试验需要的气体环境为气体总压为P MPa的氢气和n ppm X气体杂质，预先配制好的氢气和杂质气体混合气体为气体总压为Q MPa的氢气和a ppm X气体杂质，则试验时预先配制好的氢杂混合气瓶2应该输出的压力值为n/a×PMPa，氢气瓶1应该输出的压力值为p-n/a×P MPa。举例说明，试验需要的气体环境为总压5MPa、氢气和10 ppm二氧化碳的混合气体环境，则试验前可配比气体总压为5 MPa的氢气和100 ppm杂质气体罐装至氢杂混合气瓶2中，试验时，输入混合罐8中0.5 MPa氢杂混合气体和4.5 MPa氢气即可。打开氢气瓶1及与其连接的流量控制阀5，将流量计3示数控制在试验要求范围内，使氢气输入至混合罐8中，直至混合罐8内氢气压力达到试验要求；预先按试验需要配制好的氢杂混合气瓶2中的气体输入混合罐8的过程同氢气；通过混合罐8上设置的氢气浓度检测仪6和杂质气体浓度检测仪7分析测量氢气和杂质气体混合气体中各组分含量，进而调整混合气体中各组分含量比值，实现氢气和杂质气体混合气体的精确配比；
（3）利用温控加热设备20将储水槽21的温度控制至试验要求温度，滞留罐19同样操作，然后氢气和杂质气体混合气体输入至储水槽21中，使储水槽21中的气体维持在该温度下的饱和蒸气压，氢气和杂质气体混合气体与水蒸气混合均匀后输入值至滞留罐19中，通过滞留罐19上的露点仪18测量氢气、杂质气体和水蒸气混合气体的水露点，达到试验要求后进行下一步；储水槽21和混合罐8的连接管路中设置有减压阀22，用来控制氢气和杂质气体混合气体的的充放速率；
（4）利用换热管23，使试验环境箱14温度维持在试验要求下，然后将氢气、杂质气体和水蒸气混合气体输入至试验环境箱14内，通过压缩机9增压至试验要求后，保持（2）（3）步操作，使试验环境箱14内的气体保持流动，多余的气体回收至回收罐16，回收罐16内气体达到排放要求后，打开与其相连的第二放空阀15，将气体通过放空管路11释放；与此同时，利用试验机13进行材料力学性能测试，以评估水蒸气和杂质气体对材料高压氢脆的影响；
（5）材料力学性能测试结束后，打开试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19与放空管路11连接管路上的阀门及第一放空阀10，放空试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19里面的气体；然后将换热管23目标温度设置为120℃，保持30分钟，来烘烤试验环境箱14使其内表面吸附的杂质气体全部脱附，最后启动真空泵12，打开试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19与真空泵12连接管路上的阀门，对试验环境箱14、混合罐8、储水槽21、滞留罐19进行抽真空，其真空度达到试验要求即可停止，至此，整个测试过程结束。
如上所述，采用多种方式保证试验环境箱混合气体中的杂质含量精准控制在试验要求范围内，保证测试结果的精确度，包括：①通过流量计和流量控制阀达到小流量进气；②利用氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪分析氢气和杂质混合气体中各组分含量的测量，进而调整混合气体中各组分的含量；③向试验环境箱流动输入高精度配比的氢气、杂质气体和水蒸气混合气体，多余气体输入回收罐；④混合罐及其以后的所有管路内部均具有致密光滑的树脂涂层，使气体不易附着在管路内表面；⑤试验环境箱内部表面具有致密光滑的树脂涂层，使气体不易附着在试验环境箱内表面，并且试验环境箱内部配有换热管可加热脱附内表面吸附的杂质气体，实现双重保障；⑥试验前根据试验需要进行氢气和少量杂质气体配比，试验时再与高压力氢气混合，可进一步稀释杂质气体，可构建极微量杂质气体与氢气混合的气体环境。相比于传统的试验现场直接按分压、多次稀释方式向环境箱内进行氢气和杂质气体充装，且环境箱内为静置气体的试验方式，本发明中的杂质气体含量精确度大大提高，具体对比见附图2。
天然气的主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷，此外还含有氧气、硫化氢、二氧化碳、氮和水汽和少量一氧化碳及微量的稀有气体，如氦和氩等。比重约0．65，比空气轻，具有无色、无味、无毒之特性。因甲烷等烷烃已被证实对材料性能无影响，所以本申请专注于天然气中的杂质（氧气、二氧化碳、一氧化碳、水等）对材料性能影响，测试过程中微量杂质浓度的精准控制也是针对氧气、二氧化碳等气体。
在实际操作中，试验前进行氢气和拟研究的微量杂质气体按照试验要求配比，配比的杂质气体含量可选范围为100%~100 ppm，试验时，与高压力氢气混合后，最终试验使用的混合气体中杂质含量最小可达1 ppm，可实现在极微量杂质气体与氢气混合的气体环境中进行材料试验研究；管道运行压力一般低于20 MPa，温度范围一般为-20~35℃，为保证覆盖管道服役工况及试验安全，混合罐、储水罐、滞留罐和试验环境箱中的充气压力范围在0～40 MPa，回收罐中的充气压力范围在0～60 MPa，储水槽和滞留罐的温控加热设备可调节的温度范围为-30~40℃，试验环境箱内的换热管可调节的温度范围为-35~120℃。
本发明中的露点控制***可实现水蒸气杂质研究。利用本发明研究发现水蒸气对材料氢脆影响较大，具体结果见附图3。此外，进行试验过程中，气体混合***和露点控制***相互独立，且气体混合***可同时混合多种杂质气体，可根据试验需要单独研究某种杂质气体对材料高压氢脆的影响，也可以研究某种杂质气体和水对材料高压氢脆的耦合影响，还可以研究多种杂质气体和水对材料高压氢脆的耦合影响。
以上所述，仅是本发明的实施案例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出某些更动或修改而成为等同变化的等效实施案例。
凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案范围内。
Claims (2)
1.一种微量气体杂质对材料高压氢脆影响的测试方法，其特征在于，该方法是基于下述测试***而实现的：该测试***包括气体混合***、试验***、气路***、露点控制***和计算机；其中，
所述气体混合***包括氢气瓶、氢杂混合气瓶、氩气瓶和混合罐；
所述气路***包括压缩机、回收罐、放空管路和真空泵；
所述试验***包括试验机和试验环境箱；试验环境箱内部设置换热管，箱体的内表面具有致密光滑的树脂涂层；
所述露点控制***包括储水槽和滞留罐，两者***设有温控加热设备；混合罐出口通过管路连接储水槽，储水槽的出口通过管路依次连接滞留罐和压缩机，在接入储水槽的管路上设有减压阀；该接入储水槽的管路的端部伸至储水槽的液面以下，在储水槽的液面上方设置排出管路用于连接滞留罐；在滞留罐的上方设置露点仪；
所述计算机通过信号线连接前述各***，用于获取测量数据和发送控制信号；
所述氢气瓶、氢杂混合气瓶、氩气瓶分别通过管路连接混合罐，混合罐出口还通过管路直连压缩机；压缩机的出口通过管路连接试验环境箱，试验环境箱通过管路连接回收罐；所述混合罐、压缩机、回收罐和试验环境箱通过管路分别连接放空管路和真空泵；在连接各设备的管路上分别设置阀门，混合罐及其以后的所有管路内部均具有致密光滑的树脂涂层；在接入混合罐的管路上均设有流量计和流量控制阀，在混合罐上设有氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪；
所述测试方法具体包括以下步骤：
（1）启动真空泵，抽出测试***中各设备及连接管路内的气体，然后利用氩气进行吹扫和气体置换；重复抽真空和气体置换操作至少2次，保证测试***中无杂质；
（2）针对杂质气体进行测试：根据氢气和杂质气体配比参数以及试验需要，分别计算氢气以及氢杂混合气体各自需要的压力值；打开氢气瓶阀门和流量控制阀，将流量计示数控制在试验要求范围内，使氢气输入至混合罐中直至压力达到计算压力值；按同样方式，将氢杂混合气瓶中的气体输入混合罐；通过氢气浓度检测仪和杂质气体浓度检测仪分析混合罐中混合气体的各组分含量并进行调整，直至氢气和杂质气体混合气体的配比符合试验要求；
针对水蒸气杂质进行测试：利用温控加热设备控制储水槽和滞留罐的温度符合试验要求，然后从混合罐向储水槽中输入混合气体；通过减压阀控制混合气体的充放速率，使储水槽中维持试验温度下的饱和蒸气压，待混合气体与水蒸气混合均匀后再输送至滞留罐；通过滞留罐上的露点仪测量掺有水蒸气的混合气体的水露点，符合试验要求后再输送至压缩机，由压缩机增压后输送至试验环境箱内用于测试试验；
按照试验要求的微量杂质气体含量的10~10000倍，预先将氢气和杂质气体灌装至氢杂混合气瓶中；混合气体中各组分的压力值计算方法如下：假设试验需要的气体环境为气体总压为P MPa的氢气和n ppm X气体杂质，预先配制好的氢杂混合气体为气体总压为Q MPa的氢气和a ppm X气体杂质，则试验时预先配制好的氢杂混合气瓶应该输出的压力值为n/a×P MPa，氢气瓶应该输出的压力值为P-n/a×P Mpa；
（3）利用换热管维持试验环境箱温度符合试验要求，通过压缩机将增压后的混合气体持续地输入至试验环境箱内，保持箱内气体流动；多余的气体回收至回收罐，达到排放要求后通过放空管路释放；在流动气体条件下，利用试验机进行材料力学性能测试，评估水蒸气和杂质气体对材料高压氢脆的影响；
（4）材料力学性能测试结束后，打开各设备与放空管路之间的阀门，通过放空阀排空设备；然后利用换热管维持试验环境箱温度为120℃并保持30分钟，使环境箱内表面吸附的杂质气体全部脱附；最后启动真空泵对各设备进行抽真空，直至真空度达到试验要求；至此，整个测试过程结束；
所述试验环境箱内部换热管的可调温度范围为-35~120℃；所述混合罐和试验环境箱中的充气压力范围在0～40 MPa；回收罐中的充气压力范围在0～60 MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述储水槽和滞留罐的温控加热设备的可调温度范围为-30~40℃；储水罐和滞留罐中的充气压力范围在0～40 MPa。
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|---|
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| Publication number | Publication date |
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