CN114486427A - 一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,首先通过小面积水溶性胶带转印可延展电极至超薄粘性硅胶表面;再通过大面积水溶性胶带将超薄粘性硅胶一并从载玻片表面粘下来并翻转;接下来在超薄粘性硅胶两端区域刷涂硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个长方形厚硅胶支撑块粘在涂胶区域;然后完成热水浸泡去除水溶性胶带和烘干过程;最后将样品夹持在力学拉伸实验台的两端夹具上,样品处于平整无拉伸状态,再用剪刀从样品下方裁开无尘纸。本发明创新性地开发出基于超薄粘性硅胶的可延展电极的集成方法,全过程样品保持平整状态,不会发生自粘黏,同时降低了操作难度,为柔性电子器件力学拉伸实验提供了有益的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于生物医电技术领域,具体涉及一种可延展电极平整集成方法。
背景技术
基于聚酰亚胺(PI)、聚对二甲苯(Parylene)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚合物薄膜材料,并进行蛇形线、剪纸等结构化设计,结合弹性硅胶衬底,是制备可延展电极的常见思路,为实现保形贴附能力更强的电子皮肤或脑机接口器件提供了一种技术可能。对这类基于弹性硅胶衬底的可延展电极进行力学拉伸实验,是判断其延展能力的必要过程。现有研究主要将可延展电极集成在无粘性、大厚度的弹性硅胶衬底上进行力学拉伸实验,虽然可以有效保持器件平整,降低了操作难度,但超薄粘性硅胶衬底在实际应用中,却能提供更高的复杂曲面保形附着能力。如何基于又“黏”又“薄”的硅胶衬底,全程保持平整地实现可延展电极的集成,以便于开展力学拉伸实验,缺乏通用可行的技术方法。
经过对现有技术的检索发现,2014年,美国伊利诺伊大学香槟分校John A.Rogers团队在Advanced healthcare materials,2014,3(10):1597-1607撰文“Multifunctionalskin-like electronics for quantitative,clinical monitoring of cutaneous woundhealing”,提出将可延展、总厚度2.4微米的柔性聚酰亚胺薄膜传感器封装在上下两层厚度分别为5微米和500微米、杨氏模量为20kPa的柔软硅胶弹性体Ecoflex内,并进行力学拉伸实验。由于硅胶弹性体Ecoflex厚度较大,因此相对容易操作,机械强度较好,且采用的Ecoflex硅胶固化后无粘性,因此不容易发生自粘黏,可保持较好的平整性。但针对基底厚度超薄、自身具有粘性的硅胶弹性基底,平整集成和操作难度较高。
2015年,美国伊利诺伊大学香槟分校John A.Rogers团队在Naturecommunications,2015,6(1):1-11撰文“Soft network composite materials withdeterministic and bio-inspired designs”,提出将55微米厚的网络结构聚酰亚胺封装在厚度100-200微米、杨氏模量仅3kPa的超软硅胶弹性体Silbione内,并通过单向力学实验台进行拉伸测试。硅胶弹性体Silbione虽然具有一定粘性,与皮肤贴附性较好,但较厚的网络结构聚酰亚胺在整个硅胶弹性体内部提供了机械支撑,且硅胶弹性体本身厚度仍然较大,从而不容易发生自粘黏。但是随着硅胶弹性体厚度减小,想要在器件固定在拉伸实验台的过程中始终保持平整和完好,难度会显著增大。
Journal of Materiomics,2020,6(2):330-338撰文“Stretchable Parylene-Celectrodes enabled by serpentine structures on arbitrary elastomers bysilicone rubber adhesive”,介绍了基于刷涂弹性硅胶粘结剂的方式,保证可延展柔性聚合物电极与硅胶薄膜衬底的可靠界面集成。但是如果进一步减小硅胶薄膜衬底厚度,则在集成操作过程中难以保证硅胶薄膜衬底始终平整,即使硅胶薄膜衬底没有粘性,也容易发生自粘黏,且减薄后的硅胶薄膜衬底在操作时受外力作用容易破损,导致力学拉伸实验困难。
在拉伸方法上,CN102680320B授权了一种用于超薄柔性膜材拉伸性能测试用的夹具,分别设计了第一夹具体和第二夹具体,可以夹持厚度在几个微米到几个毫米之间的薄膜,但并未提及如何将超薄柔性薄膜样品平整地、轻柔地固定在夹具上,同时手工操作自身有粘性的超薄柔性薄膜也极为不易,尤其是需要保证薄膜始终平整。
综上所述,现有研究和发明,缺少对超薄粘性硅胶薄膜平整拉伸实验方法的探索,重点在可延展柔性聚合物电极与超薄粘性硅胶集成过程中,如何始终保持结构平整完好,对于开展相关力学拉伸实验具有重要应用价值。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,首先通过小面积水溶性胶带转印可延展电极至超薄粘性硅胶表面;再通过大面积水溶性胶带将超薄粘性硅胶一并从载玻片表面粘下来并翻转;接下来在超薄粘性硅胶两端区域刷涂硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个长方形厚硅胶支撑块粘在涂胶区域;然后完成热水浸泡去除水溶性胶带和烘干过程;最后将样品夹持在力学拉伸实验台的两端夹具上,样品处于平整无拉伸状态,再用剪刀从样品下方裁开无尘纸。本发明创新性地开发出基于超薄粘性硅胶的可延展电极的集成方法,全过程样品保持平整状态,不会发生自粘黏,同时降低了操作难度,为柔性电子器件力学拉伸实验提供了有益的应用价值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤:
步骤1:在喷涂有脱模剂的载玻片或玻璃片表面上旋涂粘性硅胶,使用旋涂机形成超薄粘性硅胶;
步骤2:使用水溶性胶带将可延展电极从硅片上粘起,随后转印至超薄粘性硅胶表面,浸泡热水去除水溶性胶带,并在室温晾干或70摄氏度烘箱烘干;
步骤3:切割超薄粘性硅胶,形成拟被拉伸超薄粘性硅胶衬底区域的轮廓;
步骤4:使用水溶性胶带将可延展电极和切割轮廓后的超薄粘性硅胶一并从载玻片或玻璃片表面粘下来;
步骤5:翻转使超薄粘性硅胶朝上,在超薄粘性硅胶两端区域刷涂硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个长方形厚硅胶支撑块粘在涂胶区域;至此完成待拉伸样品的构成;
步骤6:用一张无尘纸盖住烧杯口并用弹性胶圈箍紧四周,翻转样品使大面积水溶性胶带朝上,使两个厚硅胶支撑块平放在无尘纸上,从上方倒入热水浸泡,将水溶性胶带溶解去除干净,热水通过无尘纸孔隙漏下进入烧杯;
步骤7:取下弹性胶圈,将无尘纸保持平整同待拉伸样品一起取下并烘干,使得无尘纸***;
步骤8:托住表面平铺待拉伸样品的烘干无尘纸,将两端的厚硅胶支撑块和无尘纸分别夹持在力学拉伸实验台的两端夹具上,样品处于平整无拉伸状态;再用剪刀从待拉伸样品下方裁开无尘纸,完成拉伸实验前的准备工作。
优选地,所述超薄粘性硅胶使用旋涂机通过高速旋涂制成,超薄粘性硅胶的材料选用Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-10或Ecoflex Gel型号铂催化硅橡胶或未完全固化的PDMS硅胶。
优选地,所述超薄粘性硅胶厚度范围为3-100微米。
优选地,所述可延展电极由两层聚合物封装层和夹在中间的金属导电层构成。
优选地,所述聚合物封装层为柔性聚合物薄膜材料,单层厚度范围为0.5~15微米。
优选地,所述柔性聚合物薄膜材料包括聚酰亚胺、聚对二甲苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
优选地,所述金属导电层包括种子层和金属电极层;所述种子层用于提高金属电极层和聚合物封装层之间的结合力,种子层为以下材料之一:钛、铬、钨;种子层的厚度范围为2~50纳米;所述金属电极层为以下材料之一:金、铂、铂铱合金;金属电极层的厚度范围为50~500纳米。
优选地,所述热水温度为40-80摄氏度。
优选地,所述硅胶胶粘剂为Smooth-On公司生产的Sil-Poxy单组分粘合剂或Si-Tac双组分粘合剂。
优选地,所述方形厚硅胶支撑块为Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30或DragonSkin或Solaris型号硅胶;厚硅胶支撑块厚度范围为1~10毫米。
本发明的有益效果如下:
本发明方法实现了“全过程平整”,每一步关键步骤始终确保硅胶衬底和电极处于平整状态,包括两次转印,以及随后的粘胶、浸泡烘干和夹具固定过程;其次,所使用的硅胶衬底具有粘性,一方面可以直接与可延展电极形成可靠粘接界面,另一方面在实际应用中可提高电极与皮肤或组织的保形接触能力,而得益于全过程处于平整状态,避免了粘性硅胶衬底发生自粘黏;最后,所使用的硅胶衬底厚度超薄,解决了现有大多数超薄硅胶衬底器件力学拉伸实验能力不足的问题,避免器件在还没被固定在夹具上或固定过程中,由于操作不慎造成器件破损,进而影响力学拉伸实验的开展。因此,本发明为研究超薄柔性电子器件的可延展力学性能和行为,提供了可靠性高、成本低廉、易于实现的操作方法。
附图说明
图1为本发明方法的可延展电极平整集成进行拉伸实验示意图。
图2为本发明方法工艺流程图。
图3为本发明实施例的无尘纸上平整浸泡溶解水溶性胶带示意图和实物照片,其中(a)为示意图,(b)为实物照片;
图4为本发明实施例的基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整拉伸实验照片,(a)图是超薄粘性硅胶表面的可延展电极,(b)图为平整无拉伸变形状态到拉伸变形状态的前后对比照片。
图中:1-超薄粘性硅胶、2-可延展电极、3-硅胶胶粘剂、4-厚硅胶支撑块、5-无尘纸、6-水溶性胶带、7-弹性胶圈。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明提供一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,使可延展电极与超薄粘性硅胶、厚硅胶支撑块之间形成可靠集成关系,重点保证可延展电极和超薄粘性硅胶在集成与拉伸过程中始终处于平整状态,全过程样品保持平整状态,不会发生自粘黏,同时降低了操作难度。
S1:在喷涂有脱模剂的载玻片或玻璃片表面上旋涂粘性硅胶,使用旋涂机设置合适的转速形成超薄粘性硅胶;
S2:使用小面积水溶性胶带将可延展电极从硅片上粘起,随后转印至超薄粘性硅胶表面,浸泡热水去除水溶性胶带,并在自然室温晾干或70摄氏度烘箱烘干;
S3:用手术刀切割超薄粘性硅胶,形成拟被拉伸超薄粘性硅胶衬底区域的轮廓;
S4:使用大面积水溶性胶带将可延展电极和切割轮廓后的超薄粘性硅胶一并从载玻片或玻璃片表面粘下来;
S5:翻转使超薄粘性硅胶朝上,在超薄粘性硅胶两端区域刷涂硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个长方形厚硅胶支撑块粘在涂胶区域;至此完成待拉伸样品的构成;
S6:用一张无尘纸盖住烧杯口并用弹性胶圈箍紧四周,翻转样品使大面积水溶性胶带朝上,使两个厚硅胶支撑块平放在无尘纸上,从上方缓慢轻柔倒入热水浸泡,将水溶性胶带溶解去除干净,热水通过无尘纸孔隙漏下进入烧杯;
S7:取下弹性胶圈,将湿润柔软的无尘纸保持平整同待拉伸样品一起取下并烘干,使得无尘纸***;
S8:托住表面平铺待拉伸样品的烘干无尘纸,将两端的厚硅胶支撑块和无尘纸分别夹持在力学拉伸实验台的两端夹具上,样品处于平整无拉伸状态;再用剪刀从待拉伸样品下方裁开无尘纸,完成拉伸实验前的准备工作。
优选地,所述超薄粘性硅胶使用旋涂机通过高速旋涂制成,超薄粘性硅胶的材料选用Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-10或Ecoflex Gel型号铂催化硅橡胶或未完全固化的PDMS硅胶。
优选地,所述超薄粘性硅胶厚度范围为3-100微米。
优选地,所述可延展电极由两层聚合物封装层和夹在中间的金属导电层构成。
优选地,所述聚合物封装层为柔性聚合物薄膜材料,单层厚度范围为0.5~15微米。
优选地,所述柔性聚合物薄膜材料包括聚酰亚胺、聚对二甲苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
优选地,所述金属导电层包括种子层和金属电极层;所述种子层用于提高金属电极层和聚合物封装层之间的结合力,种子层为以下材料之一:钛、铬、钨;种子层的厚度范围为2~50纳米;所述金属电极层为以下材料之一:金、铂、铂铱合金;金属电极层的厚度范围为50~500纳米。
优选地,所述热水温度为40-80摄氏度。
优选地,所述硅胶胶粘剂为Smooth-On公司生产的Sil-Poxy单组分粘合剂或Si-Tac双组分粘合剂。
优选地,所述方形厚硅胶支撑块为Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30或DragonSkin或Solaris型号硅胶;厚硅胶支撑块厚度范围为1~10毫米。
具体实施例:
实施例1:
图1为基于超薄粘性硅胶的可延展电极最终平整拉伸实验示意图。其中,超薄粘性硅胶材料为Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-10硅胶,厚度为50微米,固化后仍然具有一定粘性;可延展电极采用两层聚对二甲苯薄膜和夹在中间的Cr/Au金属导电层构成,其中单层聚对二甲苯薄膜厚度为2微米,Cr/Au厚度为20/200纳米,整体呈蛇形线结构,可用于采集皮层脑电信号、颅外脑电信号或皮肤电生理信号等;硅胶胶粘剂为Smooth-On公司生产的Sil-Poxy单组分粘合剂,刷涂在超薄粘性硅胶衬底两端;厚硅胶支撑块材料为Smooth-On公司生产的DragonSkin硅胶,厚度为3毫米。两端厚硅胶支撑块靠边的部分连同下方的平整烘干无尘纸一起,夹持在力学拉伸实验台夹具上,固定好后即可从中间裁开无尘纸,而上方超薄粘性硅胶和可延展电极始终保持平整状态。
图2为基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成工艺流程图,具体步骤如下:
S1,在喷涂有Smooth-On公司生产的Ease Release 200脱模剂的载玻片表面,以1500r/min转速旋涂Ecoflex 00-10硅胶,固化后形成厚度为50微米的超薄粘性硅胶;
S2,使用小面积Aquasol公司生产的水溶性胶带,将聚对二甲苯薄膜封装Cr/Au金属导电层的可延展电极从硅片上粘起,随后转印至超薄粘性硅胶表面,进而浸泡在60摄氏度热水1小时,完全去除水溶性胶带,并在70摄氏度烘箱中放置10分钟完成低温烘干;
S3,用手术刀切割超薄粘性硅胶,形成拟被拉伸超薄粘性硅胶衬底区域的轮廓,确保可延展电极位于超薄粘性硅胶的中间区域;
S4,使用面积更大的Aquasol公司生产的水溶性胶带,将可延展电极和切割轮廓后的超薄粘性硅胶一并从载玻片表面粘下来;
S5,翻转使超薄粘性硅胶朝上,在超薄粘性硅胶两端区域表面刷涂Sil-Poxy硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个厚度为3毫米的长方形厚硅胶支撑块快速粘接在涂胶区域,等待30分钟完全固化,完成样品集成;
S6,用一张无尘纸盖住烧杯口并用弹性胶圈箍紧四周,翻转样品使水溶性胶带朝上并平放在无尘纸上,利用无尘纸孔隙可漏水,从上方缓慢轻柔倾倒60摄氏度热水浸泡1小时,使得水溶性胶带完全溶解去除干净;
S7,取下弹性胶圈,湿润柔软的无尘纸连同样品一起平整取下,在100摄氏度烘箱中放置2小时烘干,无尘纸***;
S8,托住表面平铺样品的烘干无尘纸,两端的厚硅胶支撑块和无尘纸一起,调整力学拉伸实验台两端夹具间距并完成夹持,样品处于平整无拉伸状态,再用剪刀从样品下方裁开无尘纸,完成拉伸实验前所有集成准备工作。
图3为无尘纸上平整浸泡溶解水溶性胶带示意图和照片,对应图2中S6的工艺步骤,通过弹性胶圈箍紧无尘纸覆盖杯口对样品起到支撑作用,保证样品在浸泡冲洗过程中始终处于平整状态,同时无尘纸还具有孔隙可漏水,湿润变柔、干燥***的特性,不会在操作过程中对样品造成外力拉扯。
图4为基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整拉伸实验照片,其中(a)图虚线框中是转印在超薄粘性硅胶表面的可延展电极,这里所展示的超薄粘性硅胶厚度为100微米,两端由DragonSkin硅胶制成的厚度为3毫米的厚硅胶支撑块,夹持在两端夹具内被挤压变形,机械强度良好便于固定,同时下方的无尘纸已经裁剪去除。(b)图为平整无拉伸变形状态到拉伸变形状态的前后对比照片,即初始长度L0增大至L0+ΔL,可见所提出的平整集成和拉伸方法行之有效。
实施例2:
在另一实施例中,对图2中S2、S3和S4进行工艺流程简化,只需要使用一次水溶性胶带,即S2在转印可延展电极后不需要去除水溶性胶带。在实际操作过程中,如S3,手工用手术刀划割超薄粘性硅胶,切割容易,轨迹清晰。合并简化流程后,需要同时切割水溶性胶带和下方被覆盖的超薄粘性硅胶,手术刀划割方式不再适合,会造成两者之间的相对滑移,以及超薄粘性硅胶边缘起皱不平整。因此,可以使用无接触的激光切割机,完成水溶性胶带和超薄粘性硅胶的同步切割,考虑到水溶性胶带和超薄粘性硅胶叠放在一起有一定厚度,需要多次切割,调整激光聚焦高度,以确保完全切穿。
实施例3:
在另一实施例中,平整集成工艺流程步骤与实施例1相同,主要改变超薄粘性硅胶、可延展电极和厚硅胶支撑块材料如下:
采用型号为SYLGARDTM182的PDMS硅胶套装,基本组分与固化剂按照30:1重量比配制,旋涂后在80摄氏度烘箱里热烘60分钟,形成表面具有良好粘性且高度透明的超薄粘性硅胶;
采用型号为Durimide 7505的可光刻型聚酰亚胺,旋涂、后烘得到单层厚度为2微米的聚合物封装层,金属导电层采用厚度为30/300纳米的Ti/Pt金属,同样得到由两层聚合物封装层和夹在中间的金属导电层构成的可延展电极;
采用型号为SYLGARDTM184的PDMS硅胶套装,基本组分与固化剂按照5:1重量比配制,倾倒在喷涂有脱模剂的平底玻璃皿里,放入100摄氏度烘箱里热烘120分钟,形成硬度较高的厚硅胶支撑块,可保证在拉伸实验中厚硅胶支撑块自身不容易发生变形。
Claims (10)
1.一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:在喷涂有脱模剂的载玻片或玻璃片表面上旋涂粘性硅胶,使用旋涂机形成超薄粘性硅胶;
步骤2:使用水溶性胶带将可延展电极从硅片上粘起,随后转印至超薄粘性硅胶表面,浸泡热水去除水溶性胶带,并在室温晾干或70摄氏度烘箱烘干;
步骤3:切割超薄粘性硅胶,形成拟被拉伸超薄粘性硅胶衬底区域的轮廓;
步骤4:使用水溶性胶带将可延展电极和切割轮廓后的超薄粘性硅胶一并从载玻片或玻璃片表面粘下来;
步骤5:翻转使超薄粘性硅胶朝上,在超薄粘性硅胶两端区域刷涂硅胶胶粘剂,并将切割成形的两个长方形厚硅胶支撑块粘在涂胶区域;至此完成待拉伸样品的构成;
步骤6:用一张无尘纸盖住烧杯口并用弹性胶圈箍紧四周,翻转样品使大面积水溶性胶带朝上,使两个厚硅胶支撑块平放在无尘纸上,从上方倒入热水浸泡,将水溶性胶带溶解去除干净,热水通过无尘纸孔隙漏下进入烧杯;
步骤7:取下弹性胶圈,将无尘纸保持平整同待拉伸样品一起取下并烘干,使得无尘纸***;
步骤8:托住表面平铺待拉伸样品的烘干无尘纸,将两端的厚硅胶支撑块和无尘纸分别夹持在力学拉伸实验台的两端夹具上,样品处于平整无拉伸状态;再用剪刀从待拉伸样品下方裁开无尘纸,完成拉伸实验前的准备工作。
2.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述超薄粘性硅胶使用旋涂机通过高速旋涂制成,超薄粘性硅胶的材料选用Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-10或Ecoflex Gel型号铂催化硅橡胶或未完全固化的PDMS硅胶。
3.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述超薄粘性硅胶厚度范围为3-100微米。
4.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述可延展电极由两层聚合物封装层和夹在中间的金属导电层构成。
5.根据权利要求4所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述聚合物封装层为柔性聚合物薄膜材料,单层厚度范围为0.5~15微米。
6.根据权利要求5所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述柔性聚合物薄膜材料包括聚酰亚胺、聚对二甲苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯。
7.根据权利要求4所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述金属导电层包括种子层和金属电极层;所述种子层用于提高金属电极层和聚合物封装层之间的结合力,种子层为以下材料之一:钛、铬、钨;种子层的厚度范围为2~50纳米;所述金属电极层为以下材料之一:金、铂、铂铱合金;金属电极层的厚度范围为50~500纳米。
8.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述热水温度为40-80摄氏度。
9.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述硅胶胶粘剂为Smooth-On公司生产的Sil-Poxy单组分粘合剂或Si-Tac双组分粘合剂。
10.根据权利要求1所述的一种基于超薄粘性硅胶的可延展电极平整集成方法,其特征在于,所述方形厚硅胶支撑块为Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30或DragonSkin或Solaris型号硅胶;厚硅胶支撑块厚度范围为1~10毫米。
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