CN114479847B - 一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯量子点技术领域，提供一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法，包括以下步骤：(1)以VXC‑72导电炭黑为原材料，以浓硝酸为强氧化剂，混合后在温度为125～145℃进行反应；(2)进行除酸处理；(3)把样品稀释后利用滤膜进行抽滤处理，得氧化石墨烯量子点溶液；(4)在冷冻干燥机和真空干燥机进行干燥处理，得到氧化石墨烯量子点；(5)把氧化石墨烯量子点、尿素、3‑巯基丙酸置于高温干燥箱中用热化学法处理；(6)再置于真空干燥箱和冷冻干燥箱处理，得到氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。本发明获得的产品在340nm激发光下，发射紫色的荧光，为发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点提供了一种制备方法。

Description

一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点技术领域，具体涉及一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是一种准零维的纳米碳材料，具有显著的量子限域效应、边界效应、生物低毒性、良好的生物相容性等特点，在光电器件、生物成像、荧光探针、药物输运、光催化等方面有广阔的应用前景。
具有大量的含氧官能团的石墨烯量子点称为氧化石墨烯量子点。通过掺进杂原子来实现调控石墨烯量子点的光致发光性质是重要的途径。研究人员通过掺氮原子、硼原子、氟原子、氯原子等杂原子进石墨烯量子点，进而调控其光致发光性能。当前，通过各种方法改性的石墨烯量子点发射黄色、绿色、蓝绿色、蓝色等荧光的文献报道较多，但是报道发射紫色荧光的石墨烯量子点的文献较少，这对石墨烯量子点的广泛应用有较大的影响。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点及其制备方法，通过本发明的制备方法获得的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点，在340nm激发光下，发射峰位置在384nm，发射紫色的荧光，实现了制备一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的目的。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)以VXC-72导电炭黑为原材料，以浓硝酸为强氧化剂，将浓硝酸与VXC-72导电炭黑混合并初步搅拌均匀；然后在搅拌的同时控制加热温度为125～145℃，反应的时间为22～26h使两者进行反应；
(2)将步骤(1)中反应结束后的样品进行除酸处理；
(3)将步骤(2)中除酸后的样品分散到去离子水中，先置于超声波清洁机中进行超声处理，然后将超声后的溶液置于高速离心机中进行离心处理，取上层的分散液，往分散液加入去离子水，先利用220nm的滤膜进行初步抽滤，再使用25nm的滤膜对其进行进一步抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液；
(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，将浓缩处理后的溶液进行冷冻干燥，获得蓬松状的样品；把蓬松状的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为75～85℃，工作时间为2～4h，得到氧化石墨烯量子点；
(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点，再称取尿素、3-巯基丙酸，且氧化石墨烯量子点：尿素：3-巯基丙酸的质量比为1:5:(1～5)；把三者分别置于不同容器中，把容器置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为210～230℃，工作时间为18～24h；
(6)将步骤(5)干燥后的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为110～130℃，工作时间为2～4h，把获得的样品置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。
本发明中，优选地，步骤(1)中所述VXC-72导电炭黑和浓硝酸的重量体积比为：1g：80～120ml，浓硝酸的质量分数为68％。
本发明中，优选地，步骤(2)中所述的除酸采用的方法为首先将样品置于旋转蒸发器初步去除残留的浓硝酸，为进一步除去少量残留的浓硝酸，把样品置于装有石英管的开启式真空管式炉中进行加热除酸，同时往开启式真空管式炉通入氩气。
本发明中，优选地，所述旋转蒸发器的工作温度为70～80℃，进行3～5次重复的旋转蒸发；开启式真空管式炉的工作温度为160～200℃，设置氩气的流速为50～70ml/min。
本发明中，优选地，步骤(3)中所述离心机的转速为12000～14000r/min，离心时间为25～30min。
本发明中，优选地，步骤(3)中所述的超声处理的时间为12～20min。
本发明中，优选地，步骤(4)中进行冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，所述冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。
本发明中，优选地，步骤(5)中所述高温干燥箱的工作温度为220℃，工作时间为20h。
本发明中，优选地，步骤(6)中冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的氧化石墨烯量子点以VXC-72导电炭黑为碳源，以浓硝酸作为强氧化剂，辅助材料为去离子水和氩气，材料简单易得、成本低廉。制备方法工艺简单，生产周期短。而且所使用的制备材料无毒无污染，不对生物健康和环境造成危害，是环境友好的材料。
2、本发明的方法制备的氮硫掺杂石墨烯量子点的制备工艺简单，生产周期短，可以根据生产条件和效益灵活设定工艺参数，适合大批量生产。
3、本发明的方法制备的氮硫掺杂石墨烯量子点，在340nm激发光下，氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的发射峰位置在384nm，发射紫色的荧光，为发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点提供了一种制备方法，制备得到的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点可应用于荧光探针、细胞成像等领域。
附图说明
图1是实施例2制备的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的X射线光电子能谱图；
图2是实施例2制备的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的光致发光发射谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
一、制备实施例
实施例1
一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量5g的VXC-72导电炭黑，置于1000ml的圆底烧瓶；然后量取400ml质量分数为68％的浓硝酸，以该浓硝酸为强氧化剂将其加入圆底烧瓶中，将VXC-72导电炭黑混合并用玻璃棒搅拌均匀；在装有样品的圆底烧瓶中放进一颗磁子，把圆底烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器，调节磁子的转速为20r/s，设置集热式恒温加热磁力搅拌器的加热温度为125℃，反应的时间为26h。其中集热式恒温加热磁力搅拌器里面盛装有二甲基硅油，将集热式恒温加热磁力搅拌器与低温恒温搅拌反应浴相连，低温恒温搅拌反应浴用来冷却回流挥发的浓硝酸；
(2)向步骤(1)中反应结束后的样品中加入去离子水稀释，把圆底烧瓶置于旋转蒸发器，在70℃的水浴下对样品进行旋转蒸发，利用旋转蒸发器进行3次重复的旋转蒸发，以初步除去大部分残留的浓硝酸；为进一步除去少量残留的浓硝酸，把获得的样品加入去离子水稀释，再把混合溶液置于石英舟，缓慢地把石英舟置入装有石英管的开启式真空管式炉，设置开启式真空管式炉的加热温度为160℃，加热时间为5h，加热同时往开启式真空管式炉通入氩气，设置氩气的流速为50ml/min。
(3)将步骤(2)除酸后的获得的样品分散到200ml去离子水中，置于超声波清洁机超声12min；把溶液均分到4支100ml规格的离心管中，置于高速离心机，设置离心机的转速为12000r/min，离心30min。离心结束后，取上层的分散液。往分散液加入1000ml去离子水，对其进行抽滤处理。先使用220nm的滤膜进行初步抽滤，然后使用25nm的滤膜进行进一步的抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液。
(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，把浓缩处理后的300ml溶液均分到6个蒸发皿中，往蒸发皿覆盖一层定性滤纸，再把蒸发皿置于-70℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥24h，获得蓬松状的样品。把样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为75℃，工作时间为4h，最后得到氧化石墨烯量子点。
(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点0.1g，再称量0.5g的尿素、0.1g的3-巯基丙酸，为了三者分离加热反应，把三者放进3个小石英杯中，再把装有样品的3个小石英杯置于水热釜内衬中，把水热釜内衬放进不锈钢反应釜中。将不锈钢反应釜置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为210℃，工作时间为24h。
(6)将步骤(5)中反应结束后的装有样品的不锈钢反应釜自然冷却，取出盛装氧化石墨烯量子点的小石英杯，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，将小石英杯置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为110℃，工作时间为4h。把获得的样品用去离子水稀释，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，把小石英杯置于-70℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥24h，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。
实施例2
一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量5g的VXC-72导电炭黑，置于1000ml的圆底烧瓶；然后量取500ml质量分数为68％的浓硝酸，以该浓硝酸为强氧化剂将其加入圆底烧瓶中，将VXC-72导电炭黑混合并用玻璃棒搅拌均匀；在装有样品的圆底烧瓶中放进一颗磁子，把圆底烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器，调节磁子的转速为20r/s，设置集热式恒温加热磁力搅拌器的加热温度为135℃，反应的时间为24h。其中集热式恒温加热磁力搅拌器里面盛装有二甲基硅油，将集热式恒温加热磁力搅拌器与低温恒温搅拌反应浴相连，低温恒温搅拌反应浴用来冷却回流挥发的浓硝酸；
(2)向步骤(1)中反应结束后的样品中加入去离子水稀释，把圆底烧瓶置于旋转蒸发器，在80℃的水浴下对样品进行旋转蒸发，利用旋转蒸发器进行5次重复的旋转蒸发，以初步除去大部分残留的浓硝酸；为进一步除去少量残留的浓硝酸，把获得的样品加入去离子水稀释，再把混合溶液置于石英舟，缓慢地把石英舟置入装有石英管的开启式真空管式炉，设置开启式真空管式炉的加热温度为180℃，加热时间为3h，加热同时往开启式真空管式炉通入氩气，设置氩气的流速为60ml/min。
(3)将步骤(2)除酸后的获得的样品分散到200ml去离子水中，置于超声波清洁机超声15min；把溶液均分到4支100ml规格的离心管中，置于高速离心机，设置离心机的转速为13000r/min，离心30min。离心结束后，取上层的分散液。往分散液加入1000ml去离子水，对其进行抽滤处理。先使用220nm的滤膜进行初步抽滤，然后使用25nm的滤膜进行进一步的抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液。
(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，把浓缩处理后的300ml溶液均分到6个蒸发皿中，往蒸发皿覆盖一层定性滤纸，再把蒸发皿置于-50℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥28h，获得蓬松状的样品。把样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为80℃，工作时间为3h，最后得到氧化石墨烯量子点。
(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点0.1g，再称量0.5g的尿素、0.2g的3-巯基丙酸，为了三者分离加热反应，把三者放进3个小石英杯中，再把装有样品的3个小石英杯置于水热釜内衬中，把水热釜内衬放进不锈钢反应釜中。将不锈钢反应釜置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为220℃，工作时间为20h。
(6)将步骤(5)中反应结束后的装有样品的不锈钢反应釜自然冷却，取出盛装氧化石墨烯量子点的小石英杯，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，将小石英杯置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为120℃，工作时间为3h。把获得的样品用去离子水稀释，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，把小石英杯置于-50℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥28h，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。
实施例3
一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量5g的VXC-72导电炭黑，置于1000ml的圆底烧瓶；然后量取600ml质量分数为68％的浓硝酸，以该浓硝酸为强氧化剂将其加入圆底烧瓶中，将VXC-72导电炭黑混合并用玻璃棒搅拌均匀；在装有样品的圆底烧瓶中放进一颗磁子，把圆底烧瓶置于集热式恒温加热磁力搅拌器，调节磁子的转速为20r/s，设置集热式恒温加热磁力搅拌器的加热温度为125～145℃，反应的时间为22h。其中集热式恒温加热磁力搅拌器里面盛装有二甲基硅油，将集热式恒温加热磁力搅拌器与低温恒温搅拌反应浴相连，低温恒温搅拌反应浴用来冷却回流挥发的浓硝酸；
(2)向步骤(1)中反应结束后的样品中加入去离子水稀释，把圆底烧瓶置于旋转蒸发器，在80℃的水浴下对样品进行旋转蒸发，利用旋转蒸发器进行3次重复的旋转蒸发，以初步除去大部分残留的浓硝酸；为进一步除去少量残留的浓硝酸，把获得的样品加入去离子水稀释，再把混合溶液置于石英舟，缓慢地把石英舟置入装有石英管的开启式真空管式炉，设置开启式真空管式炉的加热温度为200℃，加热时间为4h，加热同时往开启式真空管式炉通入氩气，设置氩气的流速为70ml/min。
(3)将步骤(2)除酸后的获得的样品分散到200ml去离子水中，置于超声波清洁机超声15min；把溶液均分到4支100ml规格的离心管中，置于高速离心机，设置离心机的转速为14000r/min，离心25min。离心结束后，取上层的分散液。往分散液加入1000ml去离子水，对其进行抽滤处理。先使用220nm的滤膜进行初步抽滤，然后使用25nm的滤膜进行进一步的抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液。
(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，把浓缩处理后的300ml溶液均分到6个蒸发皿中，往蒸发皿覆盖一层定性滤纸，再把蒸发皿置于-70℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥24h，获得蓬松状的样品。把样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为85℃，工作时间为2h，最后得到氧化石墨烯量子点。
(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点0.1g，再称量0.5g的尿素、0.5g的3-巯基丙酸，为了三者分离加热反应，把三者放进3个小石英杯中，再把装有样品的3个小石英杯置于水热釜内衬中，把水热釜内衬放进不锈钢反应釜中。将不锈钢反应釜置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为230℃，工作时间为18h。
(6)将步骤(5)中反应结束后的装有样品的不锈钢反应釜自然冷却，取出盛装氧化石墨烯量子点的小石英杯，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，将小石英杯置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为130℃，工作时间为2h。把获得的样品用去离子水稀释，往小石英杯覆盖一层定性滤纸，把小石英杯置于-30℃的冷冻干燥机中，冷冻干燥32h，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。
二、性能测试
1、对实施例1-3制备所得的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点进行X射线光电子能谱分析，所得数据如下表1所示，从全谱图可以看到样品在结合能为284eV、532eV、400eV、164eV处有四个明显的峰，其分别对应于C、O、N、S元素结合能的峰位，这表明样品主要是由C、O、N、S元素组成。其中图1是实施例1制备的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的X射线光电子能谱图。
表1
2、对实施例1-3制备所得的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点进行光致发光发射谱分析，在340nm激发光下，氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的发射峰位置在384nm，发射紫色的荧光，N、S原子的掺入较大地改变氧化石墨烯量子点的带隙，实现了制备一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的目的。其中图2是实施例1制备的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点的光致发光发射谱图。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以VXC-72导电炭黑为原材料，以浓硝酸为强氧化剂，将浓硝酸与VXC-72导电炭黑混合并初步搅拌均匀；然后在搅拌的同时控制加热温度为125～145℃，反应的时间为22～26h使两者进行反应；
(2)将步骤(1)中反应结束后的样品进行除酸处理；
(3)将步骤(2)中除酸后的样品分散到去离子水中，先置于超声波清洁机中进行超声处理，然后将超声后的溶液置于高速离心机中进行离心处理，取上层的分散液，往分散液加入去离子水，先利用220nm的滤膜进行初步抽滤，再使用25nm的滤膜对其进行进一步抽滤，获得氧化石墨烯量子点溶液；
(4)将步骤(3)中获得的氧化石墨烯量子点溶液利用旋转蒸发器进行浓缩处理，将浓缩处理后的溶液进行冷冻干燥，获得蓬松状的样品；把蓬松状的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为75～85℃，工作时间为2～4h，得到氧化石墨烯量子点；
(5)称取步骤(4)中获得的氧化石墨烯量子点，再称取尿素、3-巯基丙酸，且氧化石墨烯量子点：尿素：3-巯基丙酸的质量比为1:5:(1～5)；把三者分别置于不同容器中，把容器置于高温干燥箱中，设置高温干燥箱的工作温度为210～230℃，工作时间为18～24h；
(6)将步骤(5)干燥后的样品置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的工作温度为110～130℃，工作时间为2～4h，把获得的样品置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥，最终得到发射紫色荧光的氮硫掺杂氧化石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述VXC-72导电炭黑和浓硝酸的重量体积比为：1g：80～120ml，浓硝酸的质量分数为68％。
3.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的除酸采用的方法为首先将样品置于旋转蒸发器初步去除残留的浓硝酸，为进一步除去少量残留的浓硝酸，把样品置于装有石英管的开启式真空管式炉中进行加热除酸，同时往开启式真空管式炉通入氩气。
4.根据权利要求3所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：所述旋转蒸发器的工作温度为70～80℃，进行3～5次重复的旋转蒸发；开启式真空管式炉的工作温度为160～200℃，设置氩气的流速为50～70ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述离心机的转速为12000～14000r/min，离心时间为25～30min。
6.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的超声处理的时间为12～20min。
7.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(4)中进行冷冻干燥在冷冻干燥机中进行，所述冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。
8.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述高温干燥箱的工作温度为220℃，工作时间为20h。
9.根据权利要求1所述的一种发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(6)中冷冻干燥机的工作温度为-70～-30℃，工作时间为24～32h。
10.权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到的发射紫色荧光的氧化石墨烯量子点。
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