CN106590665B - 一种光谱可控的CdSe量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱可控的CdSe量子点制备方法，包括步骤1：Se前体制备，将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温，取无色透明液体；步骤2：取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合，在通氮气的状态下进行加热，达到100℃后抽真空并保持真空状态，再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃，加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe量子点。该方法可获得发射波长小于450nm的CdSe量子点。
Description
技术领域
本发明涉及一种CdSe量子点制备方法，特别是一种光谱可控的CdSe量子点制备方法，属于量子点制备技术领域。
背景技术
量子点是一种由II－VI族或III－V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。目前CdSe量子点的制备中通常采用硒粉作为硒源，三正辛基膦(TOP)作为溶剂制备Se前体，CdO作为镉源，加入有机包覆剂和共溶剂得到Cd前体，混合Se前体和Cd前体加热反应一定时间后获得CdSe量子点。但是制备的CdSe量子点的发射波长覆盖范围为450至650nm，现有的制备方法都无法稳定地获得发射波长小于450nm的CdSe量子点。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种光谱可控的CdSe量子点制备方法，获得发射波长小于450nm的CdSe量子点。
技术方案：本发明提供以下技术方案：一种光谱可控的CdSe量子点制备方法，包括步骤1：Se前体制备，将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温，取无色透明液体；步骤2：取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合，在通氮气的状态下进行加热，达到100℃后抽真空并保持真空状态，再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃，加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe量子点。
优选的，所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。
优选的，所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。
优选的，所述分离取出CdSe量子点是将加入Se前体的溶液中加入丙酮，并等待溶液进一步降温后进行离心处理。
本发明与现有技术相比的优点在于：该方法通过控制加入Se前体后取出CdSe量子点的时间来控制其生长，获得了发射波长小于450nm的CdSe量子点。
具体实施方式
光谱可控的CdSe量子点制备方法包括，
步骤1：称取114mg硒粉和2.5ml三正辛基膦(TOP)放入三口烧瓶，加热至100℃下搅拌进行反应。随后通入氮气和抽真空3次后，持续的通入氮气。当硒粉完全溶解后停止加热，继续通入氮气直至溶液降至室温，取出无色透明液体。
步骤2：将56mg十四烷基磷酸(TDPA)、0.35g十八胺(ODA)、0.65g三正辛基氧膦(TOPO)、14mg氧化镉(CdO)放入三口烧瓶中，密封好烧瓶并将温度计***。在通氮气的状态下进行加热，达到100℃后溶液呈现为红色浑浊液体开始抽真空30min，此时液体呈褐红色。在抽真空完成以后再次进行通氮气进行加热至330℃。待目标温度达到之后，持续加热10min，在此过程中液体逐渐透明呈橙黄色。待其变为澄清以后停止加热进行降温到275℃，加入之前制备的Se前体，此时的溶液呈现为褐色。在加入Se前体后的4至80秒内不同时间取出溶液加入丙酮进行冷却后离心处理获得CdSe量子点，不同时间取出的CdSe量子点发射波长如下表。
量子点发光波长随着时间的可用线性曲线描述：λ＝433.23+0.15883*t，其中波长和时间均取表格中的单位。
Claims (4)
1.一种光谱可控的CdSe量子点制备方法，其特征在于，包括步骤1：Se前体制备，将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温，取无色透明液体；步骤2：取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合，在通氮气的状态下进行加热，达到100℃后抽真空并保持真空状态，再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃，加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe量子点。
2.根据权利要求1所述的光谱可控的CdSe量子点制备方法，其特征在于，所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。
3.根据权利要求1所述的光谱可控的CdSe量子点制备方法，其特征在于，所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。
4.根据权利要求1所述的光谱可控的CdSe量子点制备方法，其特征在于，所述分离取出CdSe量子点是将加入Se前体的溶液中加入丙酮，并等待溶液降温后进行离心处理。
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