CN114478989B - 一种阻燃性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性聚氨酯及其制备方法,通过称量阻燃剂OP‑550和MDI,计算合成含11%磷含量的OP‑MDI所需要的N,N‑二甲基甲酰胺的质量,将溶剂分别与阻燃剂OP‑550及MDI,多次混匀反应得到OP‑MDI;按二元醇和异氰酸酯计算所需要的聚酯二元醇、OP‑MDI、MDI、1,4‑丁二醇的质量,使产品体系含1%~10%的磷含量;将OP‑MDI采用分批的加入方式、严格控制分批加入时间加入到定量的聚酯二元醇中搅拌反应;称取一定量的溶剂N,N‑二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到一定比例;进行到80%程度后,将加入Bi催化剂搅拌反应,再加入1,4‑丁二醇搅拌反应,最后加入甲醇反应,得到未胶化的1%~10%磷含量的阻燃性聚氨酯。本发明通过对磷酸酯类阻燃剂进行化学改性,有效避免聚氨酯体系的胶化。
Description
技术领域
本发明属于磷酸酯类阻燃剂的化学改性技术领域,具体涉及一种阻燃性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
聚氨酯作为一种具有特征功能基团的聚合物,其主要特点为主链含有氨基甲酸酯基团。通过将羟基类化合物与含异氰酸酯的化合物聚合反应,可得到聚氨酯。聚氨酯合成革具有柔和的光泽和真皮感强的外观特点,从使用效果来看,聚氨酯具备抗磨损、抗老化,以及较好的耐寒性和低成本的优点,使得它成为理想的天然皮革替代品。
用聚氨酯为材料制成的皮革尽管性能良好,但易燃烧,产生有毒气体,引发环境污染,因此需要对聚氨酯进行阻燃处理。此外,为了得到性能优异的聚氨酯合成革,需要避免聚氨酯体系产生胶化。而在阻燃性合成革的制备实验过程中,产物是否会产生胶化现象,与聚酯结构、阻燃剂含量、体系固含量、异氰酸酯含量以及实验设定温度等都有所关联,所以需要提供一种阻燃性聚氨酯合成技术路线,来避免体系胶化现象的发生。
发明内容
针对现有技术中的不足之处,本发明提供一种阻燃性聚氨酯及其制备方法,解决阻燃剂组合到聚氨酯中产生的胶化问题,以及提供一种合成阻燃性聚氨酯合成革的技术路线。
为了达到上述目的,本发明技术方案如下:
一种阻燃性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)按物质的量为3:4称量阻燃剂OP-550和MDI,计算合成含11%磷含量的OP-MDI所需要的溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量,将称取好的溶剂分别与阻燃剂OP-550及MDI混匀,混匀的MDI分两次、间隔2h加入到阻燃剂OP-550中,于一定温度下搅拌共反应6h得到OP-MDI;
(2)按物质的量为39:40的二元醇:异氰酸酯计算所需要的聚酯二元醇、OP-MDI、MDI、1,4-丁二醇的质量,使产品体系含1%~10%的磷含量;
(3)将步骤(2)计算的OP-MDI采用分批的加入方式、严格控制分批加入时间加入到定量的聚酯二元醇中,于一定温度下搅拌反应;
(4)计算步骤(3)所得体系的固含,称取一定量的溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到一定比例;
(5)步骤(4)进行到80%程度后,将反应体系置于30℃下搅拌反应1~2h,加入适量的Bi催化剂搅拌反应2h,再加入扩链剂1,4-丁二醇搅拌反应2-3h,此时将余下的步骤(4)完成,最后加入适量的终止剂甲醇反应1h,得到未胶化的1%~10%磷含量的阻燃性聚氨酯。
进一步的,步骤(1)中,采用分批的方式加入MDI,间隔时间2h,且制备异氰酸酯基封端的OP-MDI中间产物。
进一步的,步骤(2)、(3)中,所述聚酯二元醇为相对分子质量在2000左右的羟基封端的聚酯二元醇。
进一步的,步骤(3)中,OP-MDI分成50%、20%、10%、10%、10%,分别间隔2h、1h、30min、30min加入到定量的聚酯二元醇中。
进一步的,步骤(4)、(5)中,调节阻燃性聚氨酯合成体系的固含为30%。
进一步的,步骤(1)、(2)、(3)、(4)中,反应体系温度控制在30℃。
本发明还提供了一种经上述制备方法获得的阻燃性聚氨酯。
有益效果:本发明使用的阻燃剂OP-550具有绿色无卤、永久阻燃、雾值低等优异的性能;通过对磷酸酯类阻燃剂进行化学改性,合成关键产物OP-MDI,有效避免聚氨酯体系的胶化。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解,这些实施例仅用于说明本发明,其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
表1磷含量为1.4124%的聚氨酯制备配方
一种阻燃性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备数均分子量在2000左右的羟基封端的聚酯二元醇;
(2)称取21g阻燃剂OP-550、15.4gMDI、85gN,N-二甲基甲酰胺DMF,将21 gOP-550和50gDMF混匀并密封保存,15.4gMDI和余下的35gDMF混匀并密封保存;将准备好的MDI混合物分两批、间隔2h,加入到OP-550混合物中,于30℃搅拌反应共6h得到11%磷含量的OP-MDI;
(3)按二元醇:异氰酸酯的物质的量为39:40计算所需要的聚酯二元醇、OP-MDI、MDI、1,4-丁二醇的质量,使产品体系含1%左右的磷含量,如表1;
(4)将步骤(3)计算的OP-MDI分成50%、20%、10%、10%、10%,分别间隔2h、1h、30min、30min加入到定量的聚酯二元醇中,于30℃下搅拌反应;
(5)按表1称取所需的溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到30%;
(6)步骤(5)进行到80%程度后,将反应体系置于30℃下搅拌反应1h,加入适量的Bi催化剂搅拌反应2h,再加入扩链剂1,4-丁二醇搅拌反应2h,此时将余下的步骤(5)完成,最后加入适量的终止剂甲醇反应1h,得到未胶化的阻燃性聚氨酯。
实施例2
表2磷含量为4.8000%的聚氨酯制备配方
一种阻燃性聚氨酯材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备数均分子量在2000左右的羟基封端的聚酯二元醇;
(2)称取21g阻燃剂OP-550、15.4gMDI、85gN,N-二甲基甲酰胺DMF,将21 gOP-550和50gDMF混匀并密封保存,15.4gMDI和余下的35gDMF混匀并密封保存;将准备好的MDI混合物分两批、间隔2h,加入到OP-550混合物中,于30℃搅拌反应共6h得到11%磷含量的OP-MDI;
(3)按二元醇:异氰酸酯的物质的量为39:40计算所需要的聚酯二元醇、OP-MDI、MDI、1,4-丁二醇的质量,使产品体系含4%左右的磷含量,如表2;
(4)将步骤(3)计算的OP-MDI分成50%、20%、10%、10%、10%,分别间隔2h、1h、30min、30min加入到定量的聚酯二元醇中,于30℃下搅拌反应;
(5)按表2称取所需的溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到30%;
(6)步骤(5)进行到80%程度后,将反应体系置于30℃下搅拌反应1.5h,加入适量的Bi催化剂搅拌反应2h,再加入扩链剂1,4-丁二醇搅拌反应2.5h,此时将余下的步骤(5)完成,最后加入适量的终止剂甲醇反应1h,得到未胶化的阻燃性聚氨酯。
实施例3
表3磷含量为9.978%的聚氨酯制备配方
一种阻燃性聚氨酯材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备数均分子量在2000左右的羟基封端的聚酯二元醇;
(2)称取21g阻燃剂OP-550、15.4gMDI、85gN,N-二甲基甲酰胺DMF,将21 gOP-550和50gDMF混匀并密封保存,15.4gMDI和余下的35gDMF混匀并密封保存;将准备好的MDI混合物分两批、间隔2h,加入到OP-550混合物中,于30℃搅拌反应共6h得到11%磷含量的OP-MDI;
(3)按二元醇:异氰酸酯的物质的量为39:40计算所需要的聚酯二元醇、OP-MDI、MDI、1,4-丁二醇的质量,使产品体系含10%左右的磷含量,如表3;
(4)将步骤(3)计算的OP-MDI分成50%、20%、10%、10%、10%,分别间隔2h、1h、30min、30min加入到定量的聚酯二元醇中,于30℃下搅拌反应;
(5)按表3称取所需的溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到30%;
(6)步骤(5)进行到80%程度后,将反应体系置于30℃下搅拌反应2h,加入适量的Bi催化剂搅拌反应2h,再加入扩链剂1,4-丁二醇搅拌反应3h,此时将余下的步骤(5)完成,最后加入适量的终止剂甲醇反应1h,得到未胶化的阻燃性聚氨酯。
Claims (7)
1.一种阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按物质的量为3:4称量阻燃剂OP-550和MDI,计算合成含11%磷含量的OP-MDI所需要的溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量,将称取好的溶剂分别与阻燃剂OP-550及MDI混匀,混匀的MDI分两次、间隔2h加入到阻燃剂OP-550中,于一定温度下搅拌反应6h得到OP-MDI;
(2)按物质的量为39:40的二元醇:异氰酸酯计算所需要的聚酯二元醇、OP-MDI、1,4-丁二醇的质量,使产品体系含1%~10%的磷含量;
(3)将步骤(2)计算的OP-MDI采用分批的加入方式、严格控制分批加入时间加入到定量的聚酯二元醇中,于一定温度下搅拌反应;
(4)计算步骤(3)所得体系的固含,称取一定量的溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF,用溶剂调节体系固含达到一定比例;
(5)步骤(4)进行到80%程度后,将反应体系置于30℃下搅拌反应1~2h,加入适量的Bi催化剂搅拌反应2h,再加入扩链剂1,4-丁二醇搅拌反应2-3h,此时将余下的步骤(4)完成,最后加入适量的终止剂甲醇反应1h,得到未胶化的1%~10%磷含量的阻燃性聚氨酯。
2.如权利要求1所述的阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,采用分批的方式加入MDI,间隔时间2h,且制备异氰酸酯基封端的OP-MDI中间产物。
3.如权利要求1所述的阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)、(3)中,所述聚酯二元醇为相对分子质量为2104的羟基封端的聚酯二元醇。
4.如权利要求1所述的阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,OP-MDI分成50%、20%、10%、10%、10%,分别间隔2h、1h、30min、30min加入到定量的聚酯二元醇中。
5.如权利要求1所述的阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)、(5)中,调节阻燃性聚氨酯合成体系的固含为30%。
6.如权利要求1所述的阻燃性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)、(4)中,反应体系温度控制在30℃。
7.一种如权利要求1至6任一所述的制备方法获得的阻燃性聚氨酯。
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