CN114478813B - 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法 - Google Patents

一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114478813B
CN114478813B CN202210078019.2A CN202210078019A CN114478813B CN 114478813 B CN114478813 B CN 114478813B CN 202210078019 A CN202210078019 A CN 202210078019A CN 114478813 B CN114478813 B CN 114478813B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spore powder
hericium erinaceus
polysaccharide
solid
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210078019.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114478813A (zh
Inventor
王春艳
张英波
董玉玮
冯小刚
邵颖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Pioneer Biotechnology Co ltd
Xuzhou University of Technology
Original Assignee
Dalian Pioneer Biotechnology Co ltd
Xuzhou University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Pioneer Biotechnology Co ltd, Xuzhou University of Technology filed Critical Dalian Pioneer Biotechnology Co ltd
Priority to CN202210078019.2A priority Critical patent/CN114478813B/zh
Publication of CN114478813A publication Critical patent/CN114478813A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114478813B publication Critical patent/CN114478813B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/041—Oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28023—Fibres or filaments

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其包括：(1)用氯化钠水溶液浸泡猴头菇孢子粉，使氯化钠充分进入孢子粉中，得预处理孢子粉。(2)将所述预处理孢子粉浸入去离子水中，得溶胀孢子粉。(3)将所述溶胀孢子粉冻干后粉碎，即得破壁孢子粉。(4)将所述破壁孢子粉置于水中加热、超声浸提，完成后固液分离，分别收集待提液、固体残渣。(5)在所述待提液中加入改性吸附剂进行脱色处理，然后完成后固液分离，对得到的脱色液依次进行醇沉分离、干燥处理，即得猴头菇孢子粉多糖产物。本发明的方法不仅采用冻干技术具有的特点有效提高了对猴头菇孢子粉的破壁效果，而且还实现了脱色处理，提高了提取出来的多糖物质的纯度和品质。

Description

一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法
技术领域
本发明涉及猴头菇孢子粉加工技术领域，具体涉及一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法。
背景技术
猴头菇生长发育至后期时会弹射释放出来孢子粉作为传播种子，这些孢子粉在适合的环境下发育形成猴头菇，从而使猴头菇不断延续下去。猴头菇孢子粉中含有猴头菇多糖等多种活性物质具有很高的营养价值和药用功效，研究显示，头菇多糖具有明显的抗补体活性和促进淋巴细胞增殖作用，对提高肌体免疫力具有重要的作用。
对猴头菇孢子粉进行浸提是获取多糖成分的有效途径。然而，在浸提过程中猴头菇孢子粉的细胞壁会严重阻碍其中多糖物质的释放，导致多糖的获取率低，而长时间的加热浸提虽然有助于提高猴头菇孢子粉中多糖物质的释放，但容易带来多糖降解的问题，影响得到的多糖物质的功效。因此，在浸提前对猴头菇孢子粉进行破壁处理是解决上述问题的有效方式。然而，现有的破壁机等破壁方式不仅所需破壁时间长，而且对猴头菇孢子粉的破壁率不高，破壁效果并不理想，仍然不利于其中多糖物质的提取。
发明内容
针对上述的问题，本发明的目的是提供一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其不仅采用冻干技术具有的特点有效提高了对猴头菇孢子粉的破壁效果，而且还实现了脱色处理，提高了提取出来的多糖物质的纯度和品质。为实现上述目的，具体地，本发明的技术方案如下所示。
一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)用氯化钠水溶液浸泡猴头菇孢子粉，使氯化钠充分进入孢子粉中，得到预处理孢子粉，备用。
(2)将所述预处理孢子粉浸入去离子水中，使该孢子粉充分吸水溶胀，得到溶胀孢子粉，备用。
(3)将所述溶胀孢子粉冻干后粉碎，即得破壁孢子粉，备用。
(4)将所述破壁孢子粉置于水中加热、超声浸提，完成后固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在所述待提液中加入改性吸附剂进行脱色处理，然后完成后固液分离，对得到的脱色液依次进行醇沉分离、干燥处理，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
所述改性吸附剂的制备方法包括如下步骤：
(i)将步骤(4)得到的固体残渣干燥后粉碎成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，然后加入水和粘接剂湿法造粒，得前驱体。
(ii)将所述前驱体进行碳化处理，将得到的碳化产物用氧化性酸液进行浸泡处理，完成后将碳化产物洗涤至中性，干燥，即得改性吸附剂。
在进一步的方案中，步骤(1)中，所述氯化钠水溶液的质量浓度保持在8～15％之间，猴头菇孢子粉在氯化钠水溶液中浸泡后在吸收水的同时也使氯化钠渗入，使孢子粉内部保持高渗透压。
在进一步的方案中，步骤(1)中，所述浸泡时间为2～3h，以便于猴头菇孢子粉具有充分的时间吸收水分和盐分。
在进一步的方案中，步骤(2)中，将所述预处理孢子粉浸入去离子水中后保持50～90min，在清水的浸泡下预处理孢子粉中的盐分向外渗透，同时清水进入孢子粉中而使孢子粉溶胀。
在进一步的方案中，步骤(3)中，将所述溶胀孢子粉冷冻至零下30℃以下，然后在-0.2～-0.1MPa的真空条件下使水分升华，然后将得到的冻干块研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
在进一步的方案中，步骤(4)中，所述破壁孢子粉与水的比例为1g：50～70ml，在本步骤中，破壁孢子粉中的多糖溶解到水中形成待提液，以便进一步提取出其中的多糖物质。
在进一步的方案中，步骤(4)中，所述浸提温度为40～55℃，浸提时间为40～60min，优选地，采用水浴加热确保所述浸提温度。在本步骤中，通过低温浸提既有助于壁孢子粉中的多糖的浸出，又有助于避免多糖因温度过高而降解的问题。
在进一步的方案中，步骤(5)中，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的3～4.5％，脱色时间为35～50min，且在搅拌条件下进行脱色。对浸提液进行脱色有助于提高最终提取出来的多糖物质的纯度和品质。
在进一步的方案中，步骤(5)中，所述醇沉的方法为：向脱色后的待提液中加入其体积四倍以上的乙醇，所述乙醇浓度不小于95％，静置沉淀20～24h，使待提液中多糖物质充分析出沉淀，然后进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
在进一步的方案中，步骤(i)中，所述纤蛇纹石石棉的添加量为粉末质量的10～17％，所述纤蛇纹石石棉是一种天然的具有纳米管状结构的材料，将其作为吸附剂成分不仅能够起到防止在碳化过程中吸附剂中微孔坍塌的问题，而且有助于提高吸附剂的性能够。
在进一步的方案中，步骤(i)中，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，以便于充分混合早固体残渣粉末中。
在进一步的方案中，步骤(ii)中，所述碳化处理的温度为700～850℃，时间为1.5～3h。
在进一步的方案中，步骤(ii)中，所述氧化性酸液包括硫酸溶液、硝酸溶液中的任意一种。经过氧化性酸液的进一步处理后，既有助于对活性炭进行扩孔处理，而且能够去除纤蛇纹石石棉中的MgO成分，从而将纤蛇纹石石棉改性成多孔纳米管状结构，打通吸附剂中微孔和纤蛇纹石石棉的管腔。
进一步地，步骤(ii)中，所述浸泡时间为30～45min，且浸泡过程中不断搅拌；完成后固液分离，用清水洗涤得到的碳化产物至洗涤液为中性，干燥后即得改性吸附剂。
相较于现有技术，本发明包括以下方面的有益效果：
正如前文所述，在对猴头菇孢子粉中多糖组分进行浸提时，孢子粉的破壁效果对多糖的提取率具有重要的影响，而传统的方法对猴头菇孢子粉的破壁效果不佳，再加上孢子粉中多糖含量有限以及猴头菇孢子粉收集不易，低提取率会造成猴头菇孢子粉的浪费。为此，本发明提出了一种新的对对猴头菇孢子粉进行破壁的方法，其破壁率高达97％以上，有效解决了上述问题，其原因如下：本发明首先对猴头菇孢子粉用高浓度的氯化钠溶液进行浸泡，一方面可使孢子粉进行初步溶胀而增大对细胞壁的挤压力，另一方面在孢子粉中渗进的氯化钠可使孢子粉保持高渗透压，便于进一步吸水溶胀。在此基础上，本发明将孢子粉用清水进行浸泡，由于孢子粉中含有的高浓度氯化钠，清水会通过细胞壁进一步向孢子粉中渗透，而氯化钠则通过细胞壁向清水中渗透，从而使孢子粉中进一步充水溶胀，在这一过程中本发明利用了氯化钠提供的动力促使孢子粉大量吸水，使孢子粉处于充分的溶胀状态，从而为使孢子粉细胞壁破裂打好基础。进一步地，本发明对上述溶胀状态的孢子粉进行冻干处理，使孢子粉细胞壁彻底破裂，这是由于经过低温冷冻后孢子粉中的液态水形成冰而体积增大，由于溶胀状态的孢子粉已经处于细胞壁被充分挤压的状态，再在冷冻使液态水形成冰而体积增大带来的挤压，孢子粉细胞壁被挤压破裂，而且由于孢子粉中冰是刚性固体，在挤压孢子粉细胞壁时，细胞壁无法通过将挤压力传递到其他部位而抵抗破裂，因此会带来良好的破壁效果。进一步地，在后续真空条件下孢子粉中冰直接升华为水蒸气被去除，在这一过程中已经破裂的细胞壁再次受到水蒸气的冲击而进一步扩大了破壁效果，尤其是其中部分已经开裂的但程度较小的细胞壁在这一过程中可有效增大破壁效果。
另外，本发明还制备了改性吸附剂对待提液进行了脱色处理，有效提高了多糖提取物的纯度和外观品质。这是由于在对破壁孢子粉加热浸提的过程中会导致孢子粉中部分色素进入浸提液中。为此，本发明以浸提后分离出的孢子粉残渣为原料，并在其中加入了短切的纤蛇纹石石棉，一方面，纤蛇纹石石棉可以分散中吸附剂中形成三维的网络状结构，其可以起到固化孢子粉残渣的作用，有效防止吸附剂在高温碳化过程中出现的微孔坍塌问题，确保吸附剂良好的脱色能力，同时，纤蛇纹石石棉还能够适应碳化过程中高温环境。另外，所述纤蛇纹石石棉具有纳米管状结构的特点，但由于掺杂在孢子粉残渣中后两端被封，导致纤蛇纹石石棉纳米管结构无法发挥脱色作用。为此，本发明对碳化处理后的吸附剂用强氧化性酸进行了处理，一方面，在酸的作用下纤蛇纹石石棉中的MgO被溶解而使纤蛇纹石石棉形成多孔纳米管结构，即打通纤蛇纹石石棉的管腔，使吸附剂中微孔和纤蛇纹石石棉管腔连通，同时打通了被纤蛇纹石石棉封堵的吸附剂中微孔，提高吸附剂的脱色能力。另一方面，经过强氧化性酸处理后吸附剂表面形成亲水基，有助于提高吸附剂的亲水性，便于和待提液充分混合。再一方面，经过酸处理后还有助于对吸附剂进行扩孔，提高吸附剂的脱色能力。
具体实施方式
需要说明的是，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同，除非另行定义。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。
此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将提取猴头菇孢子粉中多糖后剩余的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后在研钵中研磨成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，纤蛇纹石石棉的添加量为所述粉末质量的13％，然后加入水和粘接剂在造粒机中湿法造粒，得前驱体。
(ii)将该前驱体置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为800℃，时间为2h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，备用。
(iii)将所述碳化产物置于烧杯中，然后加入质量浓度为30％的硝酸溶液，然后搅拌40min，完成后过滤分离出碳化产物，然后用清水洗涤该碳化产物至洗涤液为中性，在60℃下真空干燥2h，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为12％的氯化钠水溶液浸泡3h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该预处理孢子粉浸入去离子水中浸泡75min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(3)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后在-0.2MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(4)按照孢子粉与水为1g：65ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至45℃，并在超声条件下进行浸提50min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在步骤(4)的待提液中加入本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的4％，脱色时间为35min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和吸附色素的改性吸附剂，备用。
(6)向步骤(5)得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀24h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例2
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将实施例1步骤(4)得到的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后在研钵中研磨成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，纤蛇纹石石棉的添加量为所述粉末质量的10％，然后加入水和粘接剂在造粒机中湿法造粒，得前驱体。
(ii)将该前驱体置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为750℃，时间为3h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，备用。
(iii)将所述碳化产物置于烧杯中，然后加入质量浓度为35％的硝酸溶液，然后搅拌30min，完成后过滤分离出碳化产物，然后用清水洗涤该碳化产物至洗涤液为中性，在60℃下真空干燥2h，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为15％的氯化钠水溶液浸泡2h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该预处理孢子粉浸入去离子水中浸泡90min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(3)将该溶胀孢子粉冷冻至零下35℃保持18h，然后在-0.2MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(4)按照孢子粉与水为1g：70ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至55℃，并在超声条件下进行浸提40min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在步骤(4)的待提液中加入本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的4.5％，脱色时间为45min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和改性吸附剂，备用
(6)向步骤(5)得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀20h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例3
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将实施例2步骤(4)得到的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后在研钵中研磨成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，纤蛇纹石石棉的添加量为所述粉末质量的17％，然后加入水和粘接剂在造粒机中湿法造粒，得前驱体。
(ii)将该前驱体置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为700℃，时间为3h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，备用。
(iii)将所述碳化产物置于烧杯中，然后加入质量浓度为30％的硫酸溶液，然后搅拌45min，完成后过滤分离出碳化产物，然后用清水洗涤该碳化产物至洗涤液为中性，在60℃下真空干燥2h，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为8％的氯化钠水溶液浸泡3h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该预处理孢子粉浸入去离子水中浸泡50min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(3)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后在-0.1MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(4)按照孢子粉与水为1g：50ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至40℃，并在超声条件下进行浸提60min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在步骤(4)的待提液中加入本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的3.5％，脱色时间为40min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和改性吸附剂，备用
(6)向步骤(5)得到的脱色液中加入其体积4倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀20h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例4
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将实施例3步骤(4)得到的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后在研钵中研磨成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，纤蛇纹石石棉的添加量为所述粉末质量的15％，然后加入水和粘接剂在造粒机中湿法造粒，得前驱体。
(ii)将该前驱体置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为850℃，时间为1.5h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，备用。
(iii)将所述碳化产物置于烧杯中，然后加入质量浓度为30％的硫酸溶液，然后搅拌40min，完成后过滤分离出碳化产物，然后用清水洗涤该碳化产物至洗涤液为中性，在60℃下真空干燥2h，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为10％的氯化钠水溶液浸泡2.5h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该预处理孢子粉浸入去离子水中浸泡70min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(3)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后在-0.1MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(4)按照孢子粉与水为1g：60ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至50℃，并在超声条件下进行浸提55min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在步骤(4)的待提液中加入本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的3.0％，脱色时间为50min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和改性吸附剂，备用
(6)向步骤(5)得到的脱色液中加入其体积4.5倍的无水乙醇，静置沉淀20h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例5
1、一种改性吸附剂的制备：将实施例1的步骤(5)的吸附色素的改性吸附剂进行微波加热至300℃进行解吸，即得改性吸附剂，备用。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，同第一实施例，区别在于步骤(5)中采用本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理。
实施例6
1、一种改性吸附剂的制备：将实施例5的步骤(5)的吸附色素的改性吸附剂进行微波加热至300℃进行解吸，即得改性吸附剂，备用。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，同第一实施例，区别在于步骤(5)中采用本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理。
实施例7
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将提取猴头菇孢子粉中多糖后剩余的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后将该固体残渣置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为850℃，时间为1.5h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，备用。
(ii)将所述碳化产物置于烧杯中，然后加入质量浓度为30％的硫酸溶液，然后搅拌40min，完成后过滤分离出碳化产物，然后用清水洗涤该碳化产物至洗涤液为中性，在60℃下真空干燥2h，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，同第一实施例，区别在于步骤(5)中采用本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理。
实施例8
1、一种改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(i)将实施例3步骤(4)得到的固体残渣加热干燥至含水率5％以下，然后在研钵中研磨成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间，纤蛇纹石石棉的添加量为所述粉末质量的15％，然后加入水和粘接剂在造粒机中湿法造粒，得前驱体。
(ii)将该前驱体置于碳化设备中，在氮气保护气氛下进行碳化处理，所述碳化处理的温度为850℃，时间为1.5h，完成后在保护气氛中冷却至室温，然后取出碳化产物，即得改性吸附剂。
2、一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，同第一实施例，区别在于步骤(5)中采用本实施例制备的改性吸附剂进行脱色处理。
实施例9
一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为12％的氯化钠水溶液浸泡3h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该预处理孢子粉浸入去离子水中浸泡75min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(3)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后加热至40℃融化，重复本步骤5次，即得破壁孢子粉。
(4)按照孢子粉与水为1g：65ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至45℃，并在超声条件下进行浸提50min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(5)在步骤(4)的待提液中加入改性吸附剂(同实施例1)进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的4％，脱色时间为35min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和吸附色素的改性吸附剂，备用。
(6)向步骤(5)得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀24h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例10
一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后加入质量浓度为12％的氯化钠水溶液浸泡3h，完成后过滤分离出孢子粉，即得预处理孢子粉，备用。
(2)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后在-0.2MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(3)按照孢子粉与水为1g：65ml的比例，将步骤(2)的破壁孢子粉加入水中，加热至45℃，并在超声条件下进行浸提50min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(4)在步骤(3)的待提液中加入改性吸附剂(同实施例1)进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的4％，脱色时间为35min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和吸附色素的改性吸附剂。
(5)向步骤(4)得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀24h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
实施例11
一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，包括如下步骤：
(1)取猴头菇孢子粉于烧杯中，然后将该孢子粉浸入去离子水中浸泡75min，完成后过滤分离出孢子粉，即得溶胀孢子粉，备用。
(2)将该溶胀孢子粉冷冻至零下30℃保持20h，然后在-0.2MPa、40℃的条件下升华20h，然后将得到的冻干块置于研钵中研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
(3)按照孢子粉与水为1g：65ml的比例，将步骤(3)的破壁孢子粉加入水中，加热至45℃，并在超声条件下进行浸提50min，使破壁孢子粉中的多糖溶解在水中，完成后过滤进行固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用。
(4)在步骤(3)的待提液中加入改性吸附剂(同实施例1)进行脱色处理，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的4％，脱色时间为35min，然后完成后过滤固液分离，分别收集脱色液和吸附色素的改性吸附剂，备用。
(5)向步骤(4)得到的脱色液中加入其体积5倍的乙醇(浓度为95％)，静置沉淀24h，使待提液中多糖物质析出沉淀，然后过滤进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，使残留的乙醇充分挥发，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
对上述各实施例的猴头菇孢子粉破壁率、猴头菇孢子粉多糖得率和猴头菇孢子粉多糖产物纯度进行测试，结果如下表所示。
Figure BDA0003484805970000121
从上表的结果可以看出，实施例5和实施例6对改性吸附剂进行多次利用后仍然保持了良好的脱色能力，说明这种改性吸附剂具有良好的稳定性，可进行重复利用。从实施例7和实施例8的测试结果可以看出，在未掺杂纤蛇纹石石棉的改性吸附剂和没有进行酸处理的改性剂吸附剂的脱色效果降低，导致得到的猴头菇孢子粉多糖产物充含有色度而纯度降低。在对孢子粉采用传统的冻融处理进行破壁的实施例9、以及未对孢子粉采用清水处理的实施例10以及未对孢子粉采用氯化钠溶液处理的实施例11的破壁效果均降幅明显，导致猴头菇孢子粉中多糖的提取率明显降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)用氯化钠水溶液浸泡猴头菇孢子粉，使氯化钠充分进入孢子粉中，得到预处理孢子粉，备用；所述氯化钠水溶液的质量浓度保持在8～15％之间；
(2)将所述预处理孢子粉浸入去离子水中，使该孢子粉充分吸水溶胀，得到溶胀孢子粉，备用；
(3)将所述溶胀孢子粉冻干后粉碎，即得破壁孢子粉，备用；
(4)将所述破壁孢子粉置于水中加热、超声浸提，完成后固液分离，分别收集待提液、固体残渣，备用；
(5)在所述待提液中加入改性吸附剂进行脱色处理，然后完成后固液分离，对得到的脱色液依次进行醇沉分离、干燥处理，即得猴头菇孢子粉多糖产物；
所述改性吸附剂的制备方法包括如下步骤：
(i)将步骤(4)得到的固体残渣干燥后粉碎成粉末，将该粉末与短切的纤蛇纹石石棉混合均匀，然后加入水和粘接剂湿法造粒，得前驱体；
(ii)将所述前驱体进行碳化处理，将得到的碳化产物用氧化性酸液进行浸泡处理，完成后将碳化产物洗涤至中性，干燥，即得改性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浸泡时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述预处理孢子粉浸入去离子水中后保持50～90min。
4.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述溶胀孢子粉冷冻至零下30℃以下，然后在-0.2～-0.1MPa的真空条件下使水分升华，然后将得到的冻干块研磨成粉末，即得破壁孢子粉。
5.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述破壁孢子粉与水的比例为1g：50～70ml。
6.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述浸提温度为40～55℃，浸提时间为40～60min。
7.根据权利要求6所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，采用水浴加热确保所述浸提温度。
8.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述改性吸附剂的加入量为待提液质量的3～4.5％，脱色时间为35～50min，且在搅拌条件下进行脱色。
9.根据权利要求1所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述醇沉的方法为：向脱色后的待提液中加入其体积四倍以上的乙醇，所述乙醇浓度不小于95％，静置沉淀20～24h，完成后进行固液分离，将得到固体物在室温下晾干1h以上，即得猴头菇孢子粉多糖产物。
10.根据权利要求1-9任一项所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(i)中，所述纤蛇纹石石棉的添加量为粉末质量的10～17％。
11.根据权利要求10所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，所述纤蛇纹石石棉的长度在1～2mm之间。
12.根据权利要求1-9任一项所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述碳化处理的温度为700～850℃，时间为1.5～3h。
13.根据权利要求1-9任一项所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述氧化性酸液包括硫酸溶液、硝酸溶液中的任意一种。
14.根据权利要求1-9任一项所述的从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述浸泡时间为30～45min，且浸泡过程中不断搅拌；完成后固液分离，用清水洗涤得到的碳化产物至洗涤液为中性，即得改性吸附剂。
CN202210078019.2A 2022-01-24 2022-01-24 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法 Active CN114478813B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210078019.2A CN114478813B (zh) 2022-01-24 2022-01-24 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210078019.2A CN114478813B (zh) 2022-01-24 2022-01-24 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114478813A CN114478813A (zh) 2022-05-13
CN114478813B true CN114478813B (zh) 2023-03-10

Family

ID=81471669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210078019.2A Active CN114478813B (zh) 2022-01-24 2022-01-24 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114478813B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114920857B (zh) * 2022-05-18 2023-04-25 徐州工程学院 一种猴头菇孢子粉中多糖的提取方法
CN114907495B (zh) * 2022-05-30 2023-06-09 国中健安(杭州)分子医学科技有限公司 一种猴头菇多糖的高效提取工艺
CN115487780B (zh) * 2022-08-02 2023-09-22 山东省农业科学院作物研究所 一种小麦麸皮的综合利用方法
CN116640236B (zh) * 2023-07-07 2024-05-03 郑州福瑞堂制药有限公司 一种大黄中多糖的提取纯化工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1527753A (en) * 1974-09-26 1978-10-11 Mitsubishi Rayon Co Method of manufacturing adsorbent materials and their use in waste water purification
CN101971975A (zh) * 2010-06-23 2011-02-16 安徽万山生物科技有限公司 低温高压破壁灵芝孢子及灵芝冻干粉胶囊及其生产工艺
CN104479010A (zh) * 2014-12-20 2015-04-01 朱金凤 一种破壁螺旋藻蛋白粉的制备工艺
CN105237614A (zh) * 2015-09-09 2016-01-13 湖北民族学院 一种从藻类中提取生物活性物质的方法
CN110693922A (zh) * 2019-11-22 2020-01-17 福建拓天生物科技有限公司 一种猴头菇孢子粉破壁工艺
CN110903384A (zh) * 2019-12-17 2020-03-24 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种藻蓝蛋白的提取和纯化方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102391387B (zh) * 2011-11-07 2013-02-27 沈阳科思高科技有限公司 高等植物或食药用真菌类中活性多糖的微波化学提取方法
CN106432527A (zh) * 2016-11-03 2017-02-22 南京希元生物医药科技有限公司 一种破壁灵芝孢子粉多糖的提取工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1527753A (en) * 1974-09-26 1978-10-11 Mitsubishi Rayon Co Method of manufacturing adsorbent materials and their use in waste water purification
CN101971975A (zh) * 2010-06-23 2011-02-16 安徽万山生物科技有限公司 低温高压破壁灵芝孢子及灵芝冻干粉胶囊及其生产工艺
CN104479010A (zh) * 2014-12-20 2015-04-01 朱金凤 一种破壁螺旋藻蛋白粉的制备工艺
CN105237614A (zh) * 2015-09-09 2016-01-13 湖北民族学院 一种从藻类中提取生物活性物质的方法
CN110693922A (zh) * 2019-11-22 2020-01-17 福建拓天生物科技有限公司 一种猴头菇孢子粉破壁工艺
CN110903384A (zh) * 2019-12-17 2020-03-24 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种藻蓝蛋白的提取和纯化方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Extraction methods, chemical characterizations and biological activities of mushroom polysaccharides: A mini-review;Pin Gong等;《Carbohydrate Research》;20200618;全文 *
灵芝孢子粉破壁技术的研究进展;王欣宇等;《中国林副特产》;20171215(第06期);全文 *
盐析结合双水相萃取法提取纯化藻蓝蛋白;刘清新等;《农业机械》;20111231(第26期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114478813A (zh) 2022-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114478813B (zh) 一种从猴头菇孢子粉中提取多糖的方法
JP5770725B2 (ja) 低次アシル基ジェランゴムのポスト抽出方法
CN108467437A (zh) 一种桑黄多糖的制备方法
CN112457426A (zh) 一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法
CN115010130A (zh) 一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用
CN112265975A (zh) 一种自掺杂原子的多孔材料的制备方法
CN116217748A (zh) 一种从桑黄子实体中提取多糖的方法
CN114907495B (zh) 一种猴头菇多糖的高效提取工艺
CN113292628B (zh) 一种皂角提取液的提取及脱色方法
CN113274324B (zh) 一种皂角提取液的制备方法
CN115838389A (zh) 一种提高发酵液中氨基葡萄糖提取率的方法
CN110615436A (zh) 利用煤腐殖酸提取残渣制备n掺杂多孔碳复合锂电池负极材料的方法
CN114920857B (zh) 一种猴头菇孢子粉中多糖的提取方法
CN114075163A (zh) 一种水热酸控浸提紫苏梗中木犀草素的方法
CN116640236B (zh) 一种大黄中多糖的提取纯化工艺
JP4333094B2 (ja) 濃縮粗大豆オリゴ糖液及びその製造法
CN111826336A (zh) 一种提取杜仲含胶细胞的方法
CN115028749B (zh) 一种利用大球盖菇提取多糖的工艺
RU2235063C1 (ru) Способ получения активного угля
CN116751239A (zh) 一种阿维菌素的提取纯化方法
US1616165A (en) Production of fructose
CN117298170A (zh) 一种提取核桃分心木多酚的方法
KR20230116229A (ko) 탄소 에어로겔 합성을 위한 탄소 에어로겔 전구체 제조방법
CN116637398A (zh) 一种芭蕉萃取物制备方法
CN116425825A (zh) 一种宁夏枸杞叶片叶绿体蛋白质提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20230209

Address after: 221018 Lishui Road, Yunlong District, Xuzhou, Jiangsu 2

Applicant after: XUZHOU University OF TECHNOLOGY

Applicant after: DALIAN PIONEER BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 221018 Lishui Road, Yunlong District, Xuzhou, Jiangsu 2

Applicant before: XUZHOU University OF TECHNOLOGY

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant