CN114477103B - 室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料及制备方法 - Google Patents
室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种室温下具有高活性性能的MoS2‑xSex分级气敏材料及制备方法。步骤如下：首先将钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到去离子水中配成溶液A，并将特定量的硒粉溶于水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B；其次在强力搅拌下将溶液B缓慢滴加到溶液A中并继续搅拌一定时间，将所得最终溶液经过水热反应后得到MoS2‑xSex纳米材料；最后将MoS2‑xSex纳米材料在氩气氛围中进行高温退火处理以激活材料的基面，最终得到高活性MoS2‑xSex纳米材料。该方法具有工艺简单和经济低耗的优点，同时所得产物气敏性能优异，在室温下对50ppm的NO2气体中响应(Ra/Rg)高达92，响应和恢复时间仅为25秒和22秒，探测极限可达10ppb。
Description
技术领域
本发明涉及湿化学合成与气体传感技术领域，具体为一种室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料及制备方法。
背景技术
涉及高温燃烧过程的机动车尾气和锅炉废气等的排放极易产生具有毒性和腐蚀性的NO2气体。与此同时，NO2还是工业生产中合成氮肥和硝酸的重要原料。其泄露与排放不但会造成严重的环境污染，破坏臭氧层并造成地表水的酸化和富营养化，还会对人类的皮肤、眼睛、喉咙、呼吸***和肺组织造成威胁和损害。因此，开发具有杰出NO2气敏性能的气体传感器具有重要意义。
三元合金化MoS2-xSex纳米材料由于局域面对称性的破坏，在局域形成内建电场，可有效避免MoS2和MoSe2纳米材料面临的电子-空穴对寿命短的问题，是室温气体传感应用中非常有前途的候选者。制备MoS2-xSex纳米材料常采用硫化硒化法或湿化学方法。前者需要在高温的条件下进行，制备成本高，难以实现完全硫化与硒化，且材料成分难以控制；后者则在反应过程中易形成硫元素与硒元素的竞争机制，往往会导致较低的材料结晶质量。
另一方面，无缺陷的TMDs基面是惰性的，其器件性能仅能依赖于边位活性位，导致大面积的基面被浪费。为提升TMD基器件的性能，大量工作致力于开发Ar等离子体轰击的方法来激活其基面。然而，一方面采用该方法需要复杂的仪器设备，另一方面其仅适用于薄膜材料。因此，迫切需要开发一种所需设备简单且使用范围更加广泛的基面激活方法。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料及制备方法。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种室温下具有高活性性能的MoS2- xSex分级气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将摩尔比为1:6:1的二水钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到50ml去离子水中配成溶液A，溶液A中钼酸钠的浓度为0.04-0.16mol/L、硫脲的浓度为0.24-0.60mol/L、柠檬酸的浓度为0.04-0.16mol/L；
步骤2)：将2.5mmol硒粉溶于4ml 80％水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B,水合硒前驱体的浓度为0.625mol/L；
步骤3)：强力搅拌下，将B溶液缓慢滴加入到A溶液中，再继续搅拌30-50分钟，随后进行水热反应；
步骤4)：将步骤3中所得析出物经过清洗和干燥处理后，将所得MoS2-xSex粉末材料放于管式炉中进行高温退火处理,高温退火处理中保护气体为氩气，升温速率为2～5℃/分，退火温度为600～850℃，退火时间为1～5小时。
上述步骤2)中硒粉在水合肼溶液中的静置溶解时间为1-2小时。
上述步骤2)中硒粉摩尔量占硒粉和步骤1)中硫脲总摩尔量的2.5％-10％。
上述步骤3)中1ml溶液B以间隔10-15秒的滴加速度滴加到溶液A中。
上述步骤3)中水热反应的温度为160-220℃，水热反应时间为10-30小时。
上述制备方法制得的室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明提供的湿化学方法，采用一步水热方法,合成过程简单，制备成本低，且采用了与钼酸盐相同剂量的柠檬酸作为抗氧化剂和络合剂，可极大程度的避免水热过程中氧化物的形成并有效提升材料的结晶质量，经优化水热法工艺参数，制备出的MoS2-xSex纳米材料结晶质量显著高于一般工艺参数制备的MoS2-xSex纳米材料。
2)本发明高温退火步骤中，在氩气氛围中当退火温度达到600℃以上后可显著激活MoS2-xSex粉末气敏材料的基面与活性，使其在室温下对NO2的气敏性能得到大幅度提升。所制备的材料在室温下对50ppm NO2气体的响应高达92.8，响应和恢复时间分别为25秒和22秒，具有优异的响应和恢复速度。
3)采用本发明制备方法得到的MoS2-xSex分级气敏材料，具有响应高、探测极限低、响应/恢复速度快、选择性好和稳定性强的优点。
附图说明：
图1是实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料的SEM图。
图2是实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料与具有低x值和高x值的MoS2- xSex纳米材料的XRD及拉曼光谱对比图。
图3是实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料与具有低x值和高x值的MoS2- xSex纳米材料对不同浓度NO2气体的响应和恢复曲线对比图。
图4是实施例1制备的MoS2-xSex纳米材料对50ppm NO2气体的响应与恢复时间图。
图5是实施例1制备的MoS2-xSex纳米材料对50ppm不同气体的交叉响应对比图。
具体实施方式
为使发明的目的、技术方案及优点更加清晰，下面结合附图对本发明进一步详细说明。
本发明提供的一种室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料的制备方法，首先将钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到去离子水中配成溶液A，并将特定量的硒粉溶于水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B；其次在强力搅拌下将溶液B缓慢滴加到溶液A中并继续搅拌一定时间，将所得最终溶液经过水热反应后得到MoS2-xSex纳米材料；最后将MoS2-xSex纳米材料在氩气氛围中进行高温退火处理以激活材料的基面，最终得到高活性MoS2-xSex纳米材料。
实施例1：
1)将4mmol钼酸钠Na2MoO4·2H2O、24mmol硫脲和4mmol一水柠檬酸先后溶于50ml去离子水配置成溶液A，搅拌溶解时间为40分钟。
2)将2.5mmol硒粉溶于4ml的水合肼溶液中，在室温下让其静置溶解1小时，得到水合硒前驱体溶液B。
3)在强力搅拌下，将1ml溶液B缓慢滴加到溶液A中(每滴之间的时间间隔为10秒)，滴加完毕后继续搅拌30分钟。之后将所得溶液转移到水热反应釜中，并将反应釜密封。随后将反应釜放入鼓风干燥箱中在220℃下反应22小时，反应结束后将反应釜冷却至室温。
4)所得析出物用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。最后将所得样品在鼓风干燥箱中60℃下烘干12小时，得到黑色MoS2-xSex(x＝5.1％)粉末。为激活MoS2-xSex(x＝5.1％)粉末材料的基面，将MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料进行氩气氛围高温退火处理，升温速率3℃/分钟，退火温度为700℃，退火时间为保温2小时。
实施例2：
1)将2mmol钼酸钠Na2MoO4·2H2O、12mmol硫脲和2mmol一水柠檬酸先后溶于50ml去离子水配置成溶液A，搅拌溶解时间为40分钟。
2)将2.5mmol硒粉溶于4ml的水合肼溶液中，在室温下让其静置溶解1小时，得到水合硒前驱体溶液B。
3)在强力搅拌下，取0.25ml溶液B，缓慢滴加到溶液A中(每滴之间的时间间隔为10秒)，滴加完毕后继续搅拌50分钟。之后将所得溶液转移到水热反应釜中，并将反应釜密封。随后将反应釜放入鼓风干燥箱中在220℃下反应22小时，反应结束后将反应釜自认冷却至室温。
4)所得析出物用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。最后将所得样品在鼓风干燥箱中60℃下烘干12小时，得到黑色MoS2-xSex(x＝2.5％)粉末。为激活MoS2-xSex(x＝2.5％)粉末材料的基面，将MoS2-xSex(x＝2.5％)纳米材料进行氩气氛围高温退火处理，升温速率3℃/分钟，退火温度为700℃，退火时间为保温2小时。
实施例3：
1)将8mmol钼酸钠Na2MoO4·2H2O、48mmol硫脲和8mmol一水柠檬酸先后溶于50ml去离子水配置成溶液A，搅拌溶解时间为50分钟。
2)将2.5mmol硒粉溶于4ml的水合肼溶液中，在室温下让其静置溶解1小时，得到含水合硒的溶液B。
3)在强力搅拌下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中(每滴之间的时间间隔为10秒)，滴加完毕后继续搅拌30分钟。之后将所得溶液转移到水热反应釜中，并将反应釜密封。随后将反应釜放入鼓风干燥箱中在220℃下反应22小时，反应结束后将反应釜自认冷却至室温。
4)所得析出物用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次。最后将所得样品在鼓风干燥箱中60℃下烘干12小时，得到黑色MoS2-xSex(x＝9.9％)粉末。为激活MoS2-xSex(x＝9.9％)粉末材料的基面，将MoS2-xSex(x＝9.9％)纳米材料进行氩气氛围高温退火处理，升温速率3℃/分钟，退火温度为800℃，退火时间为保温2小时。
参见图1，可以看到，实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料以纳米片为建筑模块，纳米片的厚度为5-8nm；
参见图2，可以看到，实施例1制备的MoS2-xSex纳米材料的XRD和拉曼光谱峰的强度明显高于具有低x值和高x值的MoS2-xSex纳米材料，表明其具有非常高的结晶质量；
参见图3，可以看到，其中未退火的样品没有气敏响应，在700℃氩气氛围退火的MoS2-xSex(x＝2.5％)和MoS2-xSex(x＝10.2％)气敏响应值明显低于MoS2-xSex(x＝5.1％)。MoS2-xSex(x＝5.1％)的探测极限可达10ppb，气敏性能优异；
参见图4，可以看到，实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料在室温下对50ppm NO2气体的响应高达92.8，响应和恢复时间分别为25秒和22秒，具有优异的响应和恢复速度；
参见图5，可以看到，实施例1制备的MoS2-xSex(x＝5.1％)纳米材料对NO2气体具有优异的选择性。
综上所述，最佳实施例是实施例1。
以上所述对本发明的实施案例进行了具体的说明，但不是全部或唯一的方案，在不违背本发明创造精神的情况下，对本发明方案采取的方案的同等变换，均为本发明的权利所涵盖。
Claims (4)
1.一种室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
步骤1)：将摩尔比为1:6:1的二水钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到50ml去离子水中配成溶液A，溶液A中钼酸钠的浓度为0.04-0.16mol/L、硫脲的浓度为0.24-0.60mol/L、柠檬酸的浓度为0.04-0.16mol/L；
步骤2)：将2.5mmol硒粉溶于4ml80％水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B,水合硒前驱体的浓度为0.625mol/L；
步骤3)：强力搅拌下，将B溶液缓慢滴加入到A溶液中，再继续搅拌30-50分钟，随后进行水热反应；
步骤4)：将步骤3中所得析出物经过清洗和干燥处理后，将所得MoS2-xSex粉末材料放于管式炉中进行高温退火处理,高温退火处理中保护气体为氩气，升温速率为2～5℃/分，退火温度为600～850℃，退火时间为1～5小时；
步骤3)中1ml溶液B以间隔10-15秒的滴加速度滴加到溶液A中；
步骤3)中水热反应的温度为160-220℃，水热反应时间为10-30小时。
2.如权利要求1所述的室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中硒粉在水合肼溶液中的静置溶解时间为1-2小时。
3.如权利要求1或2所述的室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中硒粉摩尔量占硒粉和步骤1)中硫脲总摩尔量的2.5％-10％。
4.如权利要求1所述的制备方法制得的室温下具有高活性性能的MoS2-xSex分级气敏材料。
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