CN114464782B - 一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法，该复合材料以超声法制备的表面没有活化的多层石墨烯作为基底，非晶氧化铁纳米颗粒均匀覆盖在多层石墨烯表面。该复合材料的制备过程：以DMF和水的混合溶剂作为反应体系的溶剂，加入膨胀石墨烯后通过超声法制备多层石墨烯，随后加入FeCl2和EDTA‑2Na，在90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时，冷却后通过离心清洗、烘干后得到本发明复合材料。该复合材料中的氧化铁颗粒为非晶态、尺寸小，具有非常高的电化学活性，多层石墨烯可以提供导电网络，在超级电容器负极材料、锂离子电池负极材料方面具有潜在的应用。

Description

一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法。
背景技术
铁氧化物具有多种晶体结构，有α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、FeO和Fe3O4等。铁氧化物可应用于许多领域，如：超级电容器、锂离子电池、气体传感器、磁性材料、颜料和催化剂方面等。不同的晶体结构和颗粒大小对铁氧化物的性能影响很大。在作为电极材料、传感器和催化剂等方面的应用中，铁氧化物的颗粒和晶粒尺寸的减小都可以提高材料的表面积，并提高材料的化学反应活性。因此，目前纳米尺寸的铁氧化物是研究的重点。然而，随着颗粒尺寸的下降，铁氧化物的团聚现象会越来越严重，反而最终导致其性能的下降。将铁氧化物负载到其它表面可以防止铁氧化物纳米颗粒的团聚。其中，与石墨烯的复合，既可以降低铁氧化物的团聚，也可以通过石墨烯良好的导电性能改善其自身导电能力差的缺陷。因此，纳米氧化铁颗粒与石墨烯复合制备研究成为目前的研究重点。
研究表明，非晶铁氧化物(non-crystalline)与各种晶形铁氧化物相比具有更优异的电化学性能。非晶氧化铁具有低的反应吉布斯自由能；其中的铁原子排列无序，将会比结晶的氧化铁具有更好的活性；没有晶界；电解液在其中更易扩散。因此，已有部分非晶铁氧化物与石墨烯的复合研究。然而，目前的制备技术复杂。同时，目前采用的碳基底材料使用的是氧化石墨烯。氧化石墨烯表面具有一些活性基团，从而提高了石墨烯的表面活性，因此可能通过其化学键的作用复合金属氧化物纳米颗粒。然而，氧化石墨烯制备过程复杂，制备过程会对环境造成一定的污染。而具有完整碳环的碳材料表面具有良好的化学稳定性，在其表面制备氧化物纳米颗粒非常团难。因此，在不经过氧化的石墨烯表面制备复合材料具有重大的意义。
为克服已有技术的不足，本发明采用超声制备的多层石墨烯作为基底。本课题组虽已报道在多层石墨烯表面采用化学法制备氧化铁纳米颗粒，然而该方法无法在多层石墨烯表面制备性能更加优异的非晶氧化铁。如何使生成的氧化铁为非晶，及使非晶能在多层石墨烯表面均匀分布成为需要解决的问题。
发明内容
针对背景技术中存在问题，本发明提出一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法，将非晶铁氧化物颗粒均匀分布在多层石墨烯上。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明技术方案如下：
一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，该复合材料以超声法制备的表面没有活化的多层石墨烯作为基底，非晶氧化铁纳米颗粒均匀覆盖在多层石墨烯表面。
本发明还公开了一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1：称取膨胀石墨，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水作为混合溶剂，先后加入到反应玻璃瓶中，室温下静置12小时，随后超声4小时得到多层石墨烯溶液A。多层石墨烯相对于DMF和水的混合溶剂的浓度为1～2g/L。
步骤S2：称取相对混合溶剂0.5～2g/L的EDTA-2Na和10～20g/L的FeCl2加入多层石墨烯溶液A，磁力搅拌10分钟得到均匀的混合溶液B。
步骤S3：将混合溶液B放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
步骤S4：反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次，得到固体粉末C。
步骤S5：将离心得到的固体粉末C放入干燥箱中，70℃下干燥24小时，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
上述技术方案制备了非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，其制备原理为：当反应液中不添加EDTA-2Na时，在多层石墨烯表面获得的是颗粒尺寸大于100nm的结晶的α型Fe2O3，并且颗粒尺寸不均匀，分布不均匀。而当反应液中添加的EDTA-2Na超过3g/L时，几乎没有任何的铁氧化物在多层石墨烯表面沉积。本发明采用的EDTA-2Na添加量，可以在多层石墨烯表面获得均匀分布的非晶氧化铁颗粒。因此：EDTA-2Na有助于铁离子被吸附到多层石墨烯表面，有助于铁离子形成颗粒尺寸小的非晶氧化铁。
EDTA-2Na能螯合铁离子，对Fe2O3的结晶和长大有强干扰作用，能阻止Fe2O3结晶和长大，或使Fe2O3晶格排列错乱，最终使Fe2O3形成非晶态。
Fe离子与DMF和水形成络合物。多层石墨烯表面通过分子力的作用吸附捕获该铁离子络物合。络合物在多层石墨烯表面逐渐进行分解，并在水中氧的作用下转变为Fe2O3。EDTA-2Na能螯合铁离子，对Fe2O3的结晶和长大有强干扰作用，能阻止Fe2O3结晶和长大，或使Fe2O3晶格排列错乱，最终使Fe2O3形成非晶态。然而，加入大量的EDTA-2Na后，EDTA-2Na与全部铁离子络合，使Fe离子无法与DMF和水形成络合物，因此，在多层石墨烯表面无法形成氧化铁颗粒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的非晶Fe2O3/MLG复合材料。其中的氧化铁颗粒为非晶态，颗粒尺寸小，氧化铁的化学性能高。
2、多层石墨烯组成导电网络，提高了复合材料的导电性能。
3、非晶氧化铁纳米颗粒均匀得覆盖在多层石墨烯表面，氧化铁与多层石墨烯之间的电子转移速度快。
4、多层石墨烯基底通过超声法获得，非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料通过一步化学法制备，因此，复合材料制备过程简单，成本低，有利于大批量生产。
5、当复合材料用于锂电池和钠离子电池时，非晶氧化铁纳米颗粒不仅能容纳更多的电化学活性位点，为离子提供更多的传输通道，而且有利于电子转移，有效地缓冲主体材料在充放电过程中的体积变化。
6、当用于超级电容时，与晶体材料相比，非晶氧化铁由于其高度的结构无序性，可以表现出优异的电化学性能。本发明材料在超级电容器负极材料、锂离子电池负极材料、传感器、催化剂方面具有潜在的应用。
附图说明
图1本发明实例1中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
图2本发明实例1中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD表征图；
图3本发明实例2中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
图4本发明实例2中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD表征图；
图5本发明实例2中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的TEM图；
图6本发明实例3中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
图7本发明实例3中所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD表征图；
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
为了将非晶铁氧化物颗粒均匀分布在多层石墨烯上，本发明提出了一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：称取膨胀石墨，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水作为混合溶剂，先后加入到反应玻璃瓶中，室温下静置12小时，随后超声4小时得到多层石墨烯溶液A。多层石墨烯相对于DMF和水的混合溶剂的浓度为1～2g/L。
步骤S2：称取相对混合溶剂0.5～2g/L的EDTA-2Na和10～20g/L的FeCl2加入多层石墨烯溶液A，磁力搅拌10分钟得到均匀的混合溶液B。
步骤S3：将混合溶液B放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
步骤S4：反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次，得到固体粉末C。
步骤S5：将离心得到的固体粉末C放入干燥箱中，70℃下干燥24小时，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
上述技术方案制备了非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，以超声法制备的表面没有活化的多层石墨烯作为基底，非晶氧化铁纳米颗粒均匀覆盖在多层石墨烯表面。其制备原理为：当反应液中不添加EDTA-2Na时，在多层石墨烯表面获得的是颗粒尺寸大于100nm的结晶的α型Fe2O3，并且颗粒尺寸不均匀，分布不均匀。而当反应液中添加的EDTA-2Na超过3g/L时，几乎没有任何的铁氧化物在多层石墨烯表面沉积。本发明采用的EDTA-2Na添加量，可以在多层石墨烯表面获得均匀分布的非晶氧化铁颗粒。因此：EDTA-2Na有助于铁离子被吸附到多层石墨烯表面，有助于铁离子形成颗粒尺寸小的非晶氧化铁。
EDTA-2Na能螯合铁离子，对Fe2O3的结晶和长大有强干扰作用，能阻止Fe2O3结晶和长大，或使Fe2O3晶格排列错乱，最终使Fe2O3形成非晶态。
Fe离子与DMF和水形成络合物。多层石墨烯表面通过分子力的作用吸附捕获该铁离子络物合。络合物在多层石墨烯表面逐渐进行分解，并在水中氧的作用下转变为Fe2O3。EDTA-2Na能螯合铁离子，对Fe2O3的结晶和长大有强干扰作用，能阻止Fe2O3结晶和长大，或使Fe2O3晶格排列错乱，最终使Fe2O3形成非晶态。然而，加入大量的EDTA-2Na后，EDTA-2Na与全部铁离子络合，使Fe离子无法与DMF和水形成络合物，因此，在多层石墨烯表面无法形成氧化铁颗粒。
以下再结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施例1：
(1)制备多层石墨烯溶液。称取20mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8mL的DMF和2mL的蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。
(2)制备非晶氧化铁复合材料。称取5mg的EDTA-2Na和100mg的FeCl2加入多层石墨烯溶液，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
(4)反应结果后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。
(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
实例1所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的扫描图如图1所示，图1(a)是其低倍SEM图，图1(b)是高倍SEM图。从图中可以看到多层石墨烯表面均匀覆盖了一层非晶氧化铁的颗粒。实例1所得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD图谱如图2所示。从图中可以看到，位于26.6°的衍射峰是碳的(002)衍射峰。除此之外，并没有发现其它的明显的衍射峰，说明生成的氧化铁是非晶态。
具体实施例2：
(1)制备多层石墨烯溶液。称取20mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8mL的DMF和2mL的蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。
(2)制备非晶氧化铁复合材料。称取10mg的EDTA-2Na和100mg的FeCl2加入多层石墨烯溶液，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
(4)反应结果后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。
(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
实例2所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的扫描图如图3所示，图3(a)是其低倍SEM图，图3(b)是高倍SEM图。从图中可以看到多层石墨烯表面均匀覆盖了一层非晶氧化铁的颗粒尺寸。实例2所得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD图谱如图4所示。从图中可以看到，位于26.6°和53.6°的衍射峰是碳的(002)和(004)衍射峰。除此之外，并没有发现其它的明显的衍射峰，说明生成的氧化铁为非晶态。实例2所得的非晶氧化铁/多层石墨烯的TEM图如图5所示。从图5可以看到，氧化铁的颗粒尺寸小于3nm。图5中的插图为氧化铁的高分辨TEM图，从图中可以看到，非晶氧化铁的晶格排列较乱，说明该氧化铁为非晶。
具体实施例3：
(1)制备多层石墨烯溶液。称取20mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8mL的DMF和2mL的蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。
(2)制备非晶氧化铁复合材料。称取20mg的EDTA-2Na和100mg的FeCl2加入多层石墨烯溶液，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
(4)反应结果后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。
(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
实例3所获得的非晶氧化铁/多层石墨烯的扫描图如图6所示，图6(a)是其低倍SEM图，图6(b)是高倍SEM图。从图中可以看到，非晶氧化铁有一定的团聚，形貌为球形，且球与球之间有较大的空隙。实例3所得的非晶氧化铁/多层石墨烯的XRD图谱如图7所示。从图中可以看到，位于26.6°和53.6°的衍射峰是碳的(002)和(004)衍射峰。除此之外，并没有发现其它的明显的衍射峰，说明生成的氧化铁依然为非晶态。
具体实施例4：
(1)制备多层石墨烯溶液。称取10mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8mL的DMF和2mL的蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。
(2)制备非晶氧化铁复合材料。称取10mg的EDTA-2Na和100mg的FeCl2加入多层石墨烯溶液，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
(4)反应结果后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。
(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
具体实施例5：
(1)制备多层石墨烯溶液。称取20mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8mL的DMF和2mL的蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。
(2)制备非晶氧化铁复合材料。称取10mg的EDTA-2Na和200mg的FeCl2加入多层石墨烯溶液，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
(3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
(4)反应结果后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。
(5)将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：称取膨胀石墨，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水作为混合溶剂，先后加入到反应玻璃瓶中，室温下静置12小时，随后超声4小时得到多层石墨烯溶液A；多层石墨烯相对于DMF和水的混合溶剂的浓度为1～2g/L；
步骤S2：称取相对混合溶剂0.5～2g/L的EDTA-2Na和10～20g/L的FeCl 2 加入多层石墨烯溶液A，磁力搅拌10分钟得到均匀的混合溶液B；
步骤S3：将混合溶液B放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时；
步骤S4：反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次，得到固体粉末C；
步骤S5：将离心得到的固体粉末C放入干燥箱中，70℃下干燥24小时，得到非晶氧化铁/多层石墨烯复合材料。
2.由权利要求1的方法制备的非晶氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于，该复合材料以超声法制备的表面没有活化的多层石墨烯作为基底，非晶氧化铁纳米颗粒均匀覆盖在多层石墨烯表面。
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Title
"Amorphous Fe2O3/Graphene Composite Nanosheets with Enhanced Electrochemical Performance for Sodium-Ion Battery";Dan Li等;《ACS Appl. Mater. Interfaces》;第8卷;第30899−30907页 *
"Fe2O3amorphous nanoparticles/graphene composite as high-performance anode materials for lithium-ion batteries";Xiaoming Zhu等;《Journal of Alloys and Compounds》;第711卷;第15-21页 *

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CN114464782A (zh) 2022-05-10

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