CN114456437A - 聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2和CuSO4依次添加到Tris溶液中，混合均匀后得到共沉积溶液；将海绵基材浸没于共沉积溶液中震荡处理，取出干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。本发明通过CuSO4/H2O2引发多巴胺和磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯发生共沉积反应，并对聚氨酯海绵进行共沉积改性，使所制备的聚氨酯敷料表现出广谱、长效、稳定的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，特别是一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，科技的发展使得人们对医用敷料的要求不断提高，传统敷料如纱布，棉花等容易滋生细菌，创面渗出液易与干燥真皮组织一起形成痂皮，妨碍上皮化，同时创面易与敷料粘连，换药揭开时会对患者带来二次创伤，因此发明一种新型伤口敷料至关重要。
临床上使用的敷料种类有很多其中，泡沫型聚氨酯医用敷料适用于创面肉芽形成期，泡沫型敷料能吸收多余的创面渗出液，同时能够阻隔外界异物和部分细菌，保护暴露的神经末梢，减轻疼痛。同时泡沫敷料由于保持湿润，从而避免了创面渗出物的过度蒸发而形成干痂，因此在更换敷料时不会产生再次性机械性损伤，有利于创面的愈合。伤口的细菌种类比较多，常见致病菌有葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌等，其特点是：同一种致病菌可以引起几种不同的化脓性感染，如金黄色葡萄球菌能引起疖、痈、脓肿、伤口感染等，而不同的致病菌又可引起同一种疾病，如金黄色葡萄球菌、链球菌和大肠杆菌都能引起急性蜂窝织炎软组织脓肿伤口感染等，这些都会表现出有化脓性炎症的共同牲特征，即红、肿、热、痛和功能障碍，防治上也有共同性。现有的抗菌敷料主要通过抗菌剂与原料共混产生，虽然具有抗菌的效果，但大部分却无法实现长效抑菌，且抗菌的范围窄，效果差。故需要提出一种新的抗菌敷料用于解决现有技术中所存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用，用于解决现有抗菌敷料存在抑菌时效短、抗菌范围窄、效果差的问题。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第一解决方案为：一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，包括如下步骤：将多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2和CuSO4依次添加到Tris溶液中，混合均匀后得到共沉积溶液；将海绵基材浸没于共沉积溶液中震荡处理，取出干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
优选的，Tris溶液中Tris的质量分数为0.5～0.8％，且Tris、多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2、CuSO4的质量比为6：(1～10)：(5～50)：(1～5)：(0.1～3)。
更优选的，Tris溶液中Tris的质量分数为0.6％。
优选的，海绵基材为未改性的聚氨酯海绵。
优选的，震荡处理的具体步骤为：在空气振荡器中，对浸没于共沉积溶液的海绵基材进行震荡，震荡时间为5～9天。
优选的，干燥的温度为50～60℃。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第二解决方案为：一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料，该聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料由前述第一解决方案中的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法制得。该聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料作为医用敷料进行应用。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用，通过CuSO4/H2O2引发多巴胺和磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯发生共沉积反应，并对聚氨酯海绵进行共沉积改性，使所制备的聚氨酯敷料表现出广谱、长效、稳定的抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明所提供的第一解决方案，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法包括如下步骤：
(1)将多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2和CuSO4依次添加到Tris溶液中，混合均匀后得到共沉积溶液。本步骤中，Tris溶液中Tris的质量分数为0.5～0.8％，进一步优选的，Tris溶液中Tris的质量分数为0.6％；Tris、多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2、CuSO4的质量比为6：(1～10)：(5～50)：(1～5)：(0.1～3)。
(2)将海绵基材浸没于共沉积溶液中震荡处理，取出干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。本步骤中，海绵基材为未改性的聚氨酯海绵，将海绵基材浸没于共沉积溶液，在空气振荡器中进行震荡，震荡时间为5～9天，对海绵基材进行充分改性；震荡完成后，在50～60℃的烘箱中干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
对于本发明所提供的第二解决方案，该聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料由前述第一解决方案中的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法制得，则两个解决方案中的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料在物化性质上保持一致；该聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料作为医用敷料进行应用。
进一步地，对本发明中的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的机理和优势进行详细阐述：
1)本发明通过CuSO4/H2O2引发多巴胺和磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯发生共沉积反应，生成聚多巴胺(简称PDA)和聚磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯(简称PSBMA)，并对聚氨酯海绵进行共沉积改性。其中，适量浓度的铜离子既能促进多巴胺和磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯的聚合，又提供了良好的抗菌性；而反应生成的聚磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯具有带正电荷和带负电荷的部分，可以通过静电诱导的水合作用强力结合水分子，对非特异性蛋白质吸附表现出很高的抵抗力，可以有效地避免细菌粘附，从而防止细菌形成的生物膜，表现出较强的抗菌性能；由于生成的聚多巴胺和聚磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯具有很好的沉积作用，从而使得改性的聚氨酯表面具有长效稳定的抗菌性能。
2)不同于传统的共混，本发明采用共沉积的方法对聚氨酯海绵进行抗菌改性，是一种新型的抗菌改性方法，并且共沉积溶液可以反复多次使用，显著提高了原料的利用率。
下面通过具体实施例对本发明中的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料进行试验分析。
实施例1
本实施例中，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备步骤如下：
(1)取3g的Tris加500ml水配制Tris溶液，再依次加入0.5g多巴胺，3g磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯，0.5mlH2O2和0.3gCuSO4，混合均匀后得到共沉积溶液。
(2)取一块5cm*5cm*0.5cm的普通聚氨酯海绵，置于共沉积溶液中，在空气振荡器中震荡5天，取出，烘箱50℃干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
实施例2
本实施例中，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备步骤如下：
(1)取3g的Tris加500ml水配制Tris溶液，再依次加入2g多巴胺，25g磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯，0.5ml H2O2和1.5g CuSO4，混合均匀后得到共沉积溶液。
(2)取一块5cm*5cm*0.5cm的普通聚氨酯海绵，置于共沉积溶液中，在空气振荡器中震荡5天，取出，烘箱50℃干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
实施例3
本实施例中，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备步骤如下：
(1)取3g的Tris加500ml水配制Tris溶液，再依次加入0.5g多巴胺，25g磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯，1ml H2O2和1g CuSO4，混合均匀后得到共沉积溶液。
(2)取一块5cm*5cm*0.5cm的普通聚氨酯海绵，置于共沉积溶液中，在空气振荡器中震荡5天，取出，烘箱50℃干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
实施例4
本实施例中，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备步骤如下：
(1)取3g的Tris加500ml水配制Tris溶液，再依次加入1g多巴胺，15g磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯，1ml H2O2和0.6g CuSO4，混合均匀后得到共沉积溶液。
(2)取一块5cm*5cm*0.5cm的普通聚氨酯海绵，置于共沉积溶液中，在空气振荡器中震荡5天，取出，烘箱50℃干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
实施例5
本实施例中，聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备步骤如下：
(1)取3g的Tris加500ml水配制Tris溶液，再依次加入1g多巴胺，15g磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯，1ml H2O2和0.625g CuSO4，混合均匀后得到共沉积溶液。
(2)取一块5cm*5cm*0.5cm的普通聚氨酯海绵，置于共沉积溶液中，在空气振荡器中震荡10天，取出，烘箱50℃干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
对比例1
本对比例中，选用的未经改性的普通市售聚氨酯海绵敷料(赛福康瑞)。
测试1细胞毒性测试
对上述实施例1～5中所制备的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料进行细胞毒性测试，具体测试步骤如下：首先，提取样品浸出液，将灭菌后的样品浸入1mL的DMEM培养基中，在37℃下保持24h；然后使用无菌过滤器(孔径：0.22μm)，通过过滤对培养基进行灭菌；随后，将成纤维细胞接种到96孔板的每个孔中，并在37℃下孵育24小时；然后用500μL浸出液或含有10％胎牛血清的原始培养基替换培养基；24小时后，将培养基更换为含有10μLCCK8溶液的100μL原始培养基，然后在37℃下孵育2小时；最后，使用酶标仪测定波长450nm处的OD值，并计算细胞存活率。所测试结果如表1所示，可以看出，在实施例1～5所制备敷料作用下细胞存活率保持在85％以上，证明能够作为医用敷料进行应用。
表1细胞毒性测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 细胞存活率/％ | 86％ | 89％ | 92％ | 91％ | 89％ |
测试2抗菌性能测试
对上述实施例1～5中所制备的聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料进行抗菌测试，抗菌试验采用革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)评估膜抗菌性能的模型生物污垢，测试步骤如下：首先，将膜样品(1cm×1cm)放入培养皿中，用紫外光消毒30分钟；然后，在膜表面加入300微升细胞浓度为2×106CFU/毫升的细菌溶液，并在37℃孵育24小时。孵育后，将细菌从膜表面移除并转移到50毫升PBS溶液中(pH＝7.4)；然后，将细菌溶液铺在琼脂平板上，并在37℃下再培养24小时；最后，计数细菌菌落，并计算抗菌率。测试过程中，分别记录并计算经过24h、48h和72h时的对菌株的抑菌率，结果如表2所示，可以看出，在实施例1～5所制备敷料作用下，即使经过了72h后，所制备敷料对测试菌株的抑菌率仍能够维持在80％以上，而对比例1的抑菌率降低明显且远低于实施例1～5的抑菌水平，则证明所制备敷料具有长效稳定的抗菌能力。
表2抗菌性能测试
区别于现有技术的情况，本发明提供一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料及其制备方法和应用，通过CuSO4/H2O2引发多巴胺和磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯发生共沉积反应，并对聚氨酯海绵进行共沉积改性，使所制备的聚氨酯敷料表现出广谱、长效、稳定的抗菌性能。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2和CuSO4依次添加到Tris溶液中，混合均匀后得到共沉积溶液；
将海绵基材浸没于所述共沉积溶液中震荡处理，取出干燥至恒重，得到聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料。
2.根据权利要求1中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，所述Tris溶液中Tris的质量分数为0.5～0.8％，且所述Tris、多巴胺、磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、H2O2、CuSO4的质量比为6：(1～10)：(5～50)：(1～5)：(0.1～3)。
3.根据权利要求2中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，所述Tris溶液中Tris的质量分数为0.6％。
4.根据权利要求1中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，所述海绵基材为未改性的聚氨酯海绵。
5.根据权利要求1中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，所述震荡处理的具体步骤为：在空气振荡器中，对浸没于所述共沉积溶液的所述海绵基材进行震荡，震荡时间为5～9天。
6.根据权利要求1中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～60℃。
7.一种聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料，其特征在于，所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料由权利要求1～7中任一所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料的制备方法制得。
8.如权利要求7中所述聚多巴胺涂层改性的抗菌聚氨酯敷料作为医用敷料的应用。
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