CN114456308A - 一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器 - Google Patents

一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器。所述制备方法，包括下列步骤：(1)将两性离子聚合物单体、阳离子聚合物单体、交联剂和光热纳米粒子分散在水中，得到前驱体溶液；(2)在所述前驱体溶液中加入引发剂，加热发生自由基聚合反应，或者在所述前驱体溶液中加入催化剂引发自由基聚合反应，得到所述光热水凝胶。本发明通过两性离子与阳离子共聚物复合光热粒子制备兼具抗粘附、抑菌和抗盐的复合光热水凝胶，实现其在达到良好的光热水蒸发效率的同时具有抗粘附、抑菌、抗盐的性能，保证材料能够连续稳定地进行光热水蒸发产生淡水。

Description

一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器
技术领域
本发明属于光热转化技术领域，更具体地，涉及一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器。
背景技术
地球虽然有71％的表面被水覆盖，但是可供使用的淡水资源却依然匮乏。太阳能是一种广泛存在的可再生能源，利用太阳能蒸汽转化技术来对海水进行淡化产生淡水是缓解淡水匮乏的一条清洁可行的途径。太阳能蒸汽转化技术的关键在于提高水蒸发速率，相比于传统的整体水加热，光热界面加热能够利用光热材料将太阳能转化为热能，并集中在空气/水界面处，加热界面水，可有效减小能量因热传导和热对流的损失，提高能量利用效率。为保证光热界面蒸汽产生过程的连续高效性，要求所用到的光热界面蒸发器具有以下几个特征：1)出色的光吸收以及光热转化能力；2)有效的热管理能力；3)发达的导水通路，保证水的递送；4)稳定的抗污染特性。在实际应用时，污水或海水中存在的细菌会在这一过程中附着在光热转化材料表面。在长期使用中，微生物及其代谢产物可在蒸发器表面粘附，随着细菌的繁殖，菌落数增加，会增大水运输的阻力降低淡水产生效率。此外，普通光热转换材料不具备抗盐的功能，在海水淡化过程中，随着水的蒸发盐会在材料表面沉积，会影响材料对光的吸收，进而影响光热转化以及淡水产生效率。并且，现有的光热转化蒸发器的导水性能差，也制约了淡水的产生效率。
因此，设计兼具抑菌、抗粘附、抗盐功能的高效率光热转化蒸发器对于实现连续稳定长时间的海水淡化和污水处理具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种光热水凝胶、制备方法及其应用、光热转化蒸发器，其目的在于通过两性离子与阳离子共聚物复合光热粒子制备兼具抗粘附、抑菌和抗盐的复合光热水蒸发材料，通过两性离子单体及阳离子单体和光热粒子的选择，单体比例、交联度以及组装方法上的优化，实现材料在达到良好的光热水蒸发效率的同时具有抗粘附、抑菌、抗盐的性能，保证材料能够连续稳定地进行光热水蒸发产生淡水。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种光热水凝胶的制备方法，包括下列步骤：
(1)将两性离子聚合物单体、阳离子聚合物单体、交联剂和光热纳米粒子分散在水中，得到前驱体溶液；
(2)在所述前驱体溶液中加入引发剂，加热发生自由基聚合反应，或者在所述前驱体溶液中加入催化剂引发自由基聚合反应，得到所述光热水凝胶。
优选地，所述两性离子聚合物单体中含有季铵盐基团，同时还含有羧酸基团、磷酸基团、磺酸基团中的一种或者几种；优选地，所述两性离子聚合物单体为[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵、3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱中的至少一种。
优选地，所述阳离子聚合物单体中含有氨基，季铵盐基团，季鏻盐基团中的一种或者几种；优选地，所述阳离子聚合物单体为[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、氯化三甲基-(4-乙烯基苄基)鏻盐、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的至少一种。
优选地，所述前驱体溶液中两性离子聚合物单体和阳离子聚合物单体的总质量分数为10％～60％；所述两性离子聚合物单体与阳离子聚合物单体的摩尔比范围为0.5:9.5～9.5:0.5；两种单体与交联剂的摩尔比为(10～200):1，光热纳米粒子的质量分数为0.1％～20％。
优选地，所述光热纳米粒子为碳基材料光热纳米粒子、半导体材料光热纳米粒子、聚合物光热纳米粒子或金属氧化物光热纳米粒子，光热粒子选择易合成，生产成本低的尺寸在10～700nm的黑色粒子，可以吸收波长范围在250～2500nm的光。优选地，所述碳基材料光热纳米粒子为碳黑、石墨烯、碳纳米管、碳化有机物或碳量子点；所述半导体材料光热纳米粒子为TiOx、CuS、TiN、TiAlN、MoS2、MXene；所述聚合物光热纳米粒子为聚吡咯或聚多巴胺；所述金属氧化物光热纳米粒子为AgO或Fe3O4。
优选地，所述交联剂为分子量为200～700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯、聚(丙二醇)二甲基丙烯酸酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选地，所述加热发生自由基聚合反应中，加热温度为20～80℃，自由基聚合反应时间为0.5～12h；所述催化剂包括四甲基乙二胺。
按照本发明的另一个方面，提供了根据上述制备方法制备得到的光热水凝胶。
按照本发明的又一个方面，提供了光热水凝胶在海水淡化或污水处理中的应用。
按照本发明的再一个方面，提供了一种光热转化蒸发器，包括光热水凝胶。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少能够取得下列有益效果。
(1)本发明中采用两性离子聚合物能通过强水合作用在表面形成一层水化层，阻碍细菌等微生物及其代谢产物在光热水凝胶表面粘附，利用阳离子聚合物中的阳离子对细菌的杀伤作用抑制细菌在光热水凝胶表面增殖形成生物膜，光热水凝胶聚合物链上的离子可以通过静电排斥作用阻碍离子进入到凝胶内部结晶成盐堵塞通道，可以保证连续稳定的光热水蒸发。另外，两性离子聚合物和阳离子聚合物之间具有协同作用，具体地，二者是在聚合的过程中形成了交互的网络，两性离子和阳离子为无序排列，通过自由基聚合得到的共价交联网络，由于共价键的存在，凝胶的结构更加稳定。两性离子基团抑制微生物及其代谢产物的粘附，减少凝胶表面污染，阳离子基团将突破水化层防护粘附在凝胶表面的细菌杀灭，二者协同作用可以实现凝胶的长期稳定抗微生物污染的目标，同时阳离子基团的引入实现了使得光热水凝胶具有更强的吸水性，可以明显地提高凝胶的吸水性和导水能力，为光热水蒸发提供稳定的水源保障。
而单独采用两性离子聚合物，由于其链上的阴阳离子间存在一定程度的自缔合，降低了聚合物与水结合的能力，易出现导水性较差的问题，不利于为光热水蒸发提供充足的源水。单独采用阳离子聚合物，由于静电相互作用，大量的微生物及其代谢产物会吸附到凝胶表面，易出现堵塞凝胶内部导水通路的问题。
(2)本发明通过调节交联剂分子量和交联密度，使得凝胶在吸水溶胀后仍然能保持一定的强度和韧性，让材料在实际应用过程中结构不易被破坏，拓宽了材料的应用场景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的光热水凝胶结构示意图；
图2为本发明实施例提供的光热水凝胶抗粘附抑菌抗盐沉积过程示意图；
图3为本发明实施例提供的光热水凝胶与对比例1提供的光热水凝胶含水量对比图；
图4为本发明实施例提供的光热水凝胶与对比例1提供的光热水凝胶抗菌率对比图；
图5为本发明中导水实验测试示意图；
图6为本发明实施例提供的光热水凝胶与对比例1提供的光热水凝胶抗粘附性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
参见图1和图2，所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量250的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:20:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，加入四甲基乙二胺，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约20倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例2
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量575的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:20:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约50倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例3
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:20:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约60倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例4
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约15倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例5
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径30nm的纳米碳粉通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及纳米碳粉的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于60℃烘箱中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约15倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例6
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，氯化三甲基-(4-乙烯基苄基)鏻盐(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于60℃烘箱中4h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积稳定的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例7
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约15倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例8
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约15倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
实施例9
本实施例提供一种光热水凝胶的制备方法，及通过该制备方法得到的光热水凝胶。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(两性离子单体)，[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(阳离子单体)，分子量700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，其中两单体摩尔比为5:5，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:50:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约15倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
对比例1
本对比例提供一个仅采用两性离子单体聚合得到的水凝胶的制备方法。
所述制备方法包含如下步骤：
步骤1，将[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(两性离子单体)，分子量250的聚(乙二醇)二丙烯酸酯(交联剂)，直径100nm的聚吡咯纳米粒子通过超声分散在水溶液中得到待聚合的前驱体分散液，单体、交联剂以及聚吡咯纳米粒子的质量比为1000:20:100。
步骤2，加入引发剂过硫酸铵，将前驱体溶液倒入模具中，加入四甲基乙二胺，置于30℃环境中2h得到黑色光热水凝胶；浸泡在去离子水中24h使其充分溶胀后得到体积增大约1倍的光热凝胶，具有一定的韧性。
其中，上述实施例中所采用的原料的结构式如下所示:
Figure BDA0003524170870000101
结果与表征
对上述实施例以及对比例进行吸水性能、导水性能、抗菌性能的测试。
其中，吸水性能通过测试溶胀动力学曲线来反映，即含水量随时间的变化，导水性能通过纸带导水实验测试(参见图5)，即将纸带置于与水接触的凝胶的上表面，记录一定时间内水在纸带上扩散的长度，长度越长导水性越好。抗菌性能采用稀释涂布平板法，统计菌落数计算。抗粘附性能采用共培养-光密度法，即将凝胶与微生物共培养后，测试菌液的光密度。
吸水性能结果请参见图3，从图3中可以看出，通过本发明实施例1制备得到的光热水凝胶，相较于对比例1而言，其吸水性能大大增加。抗菌性能结果请参见图4，从图4中可以看出，通过本发明实施例1制备得到的光热水凝胶，相较于对比例1而言，其抗菌性能也大大增加。抗黏附性能请参见图6，从图6中可以看出，光密度越大，抗粘附能力越强，通过本发明实施例1制备得到的光热水凝胶，相较于对比例1而言，抗黏附性能差异不大，抗黏附性能主要依赖于两性离子基团，本发明实施例中将两性离子聚合物单体与阳离子聚合物单体进行共聚合后，相较于仅通过两性离子聚合物单体聚合得到的光热水凝胶而言，实际减少了两性离子基团，但其抗黏附性能仍然较高。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光热水凝胶的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将两性离子聚合物单体、阳离子聚合物单体、交联剂和光热纳米粒子分散在水中，得到前驱体溶液；
(2)在所述前驱体溶液中加入引发剂，加热发生自由基聚合反应，或者在所述前驱体溶液中加入催化剂引发自由基聚合反应，得到所述光热水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述两性离子聚合物单体中含有季铵盐基团，同时还含有羧酸基团、磷酸基团、磺酸基团中的一种或者几种；优选地，所述两性离子聚合物单体为[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵、3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子聚合物单体中含有氨基，季铵盐基团，季鏻盐基团中的一种或者几种；优选地，所述阳离子聚合物单体为[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、氯化三甲基-(4-乙烯基苄基)鏻盐、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中两性离子聚合物单体和阳离子聚合物单体的总质量分数为10％～60％；所述两性离子聚合物单体与阳离子聚合物单体的摩尔比范围为0.5:9.5～9.5:0.5；两种单体与交联剂的摩尔比为(10～200):1，光热纳米粒子的质量分数为0.1％～20％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光热纳米粒子为碳基材料光热纳米粒子、半导体材料光热纳米粒子、聚合物光热纳米粒子或金属氧化物光热纳米粒子，所述光热纳米粒子直径为10～700nm；优选地，所述碳基材料光热纳米粒子为碳黑、石墨烯、碳纳米管、碳化有机物或碳量子点；所述半导体材料光热纳米粒子为TiOx、CuS、TiN、TiAlN、MoS2、MXene；所述聚合物光热纳米粒子为聚吡咯或聚多巴胺；所述金属氧化物光热纳米粒子为AgO或Fe3O4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为分子量为200～700的聚(乙二醇)二丙烯酸酯、聚(丙二醇)二甲基丙烯酸酯或N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热发生自由基聚合反应中，加热温度为20～80℃，自由基聚合反应时间为0.5～12h；所述催化剂包括四甲基乙二胺。
8.根据权利要求1-7任一所述制备方法制备得到的光热水凝胶。
9.如权利要求8所述的光热水凝胶在海水淡化或污水处理中的应用。
10.一种光热转化蒸发器，其特征在于，包括如权利要求8所述的光热水凝胶。
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