CN114455748A - 一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，本发明采用先化学沉降、后混凝沉降的方法处理间氨基三氟甲苯溶液或废水中游离的F‑离子，利用CaF2浓度积远小于CaCO3的浓度积，将溶液中游离的F‑离子置换到CaF2不溶物中，实现降低溶液中游离F‑离子浓度的目的；能够有效降低间氨基三氟甲苯中游离氟离子的浓度，且对低氟离子浓度的液体有较好的处理效果，操作简单、不产生污染，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法。
背景技术
间氨基三氟甲苯，又名间三氟甲基苯胺、3-氨基三氟甲苯，CAS号:98-16-8，分子式：C7H6F3N，可燃，有毒，具强剌激性，溶于乙醇、甲苯、苯等溶剂，遇热分解放出有毒苯胺、氮氧化物和氟化物气体，常用于有机合成、塑料增塑剂产品的原料、液晶原料及染料中间体，同时是医药和农药的中间体。以其为原料可以合成一系列的含氟药物，且与传统医药相比，具有更低的毒性和更好的生理活性，用于合成除草剂以防除麦田、棉花田等阔叶杂草和多年生杂草，还可以用于合成杀虫剂、植物生长调节剂等。
合成间氨基三氟甲苯的方法有水解法，氨代法，氟代还原一步法，还原法。合成过程中，不可避免的会在间氨基三氟甲苯溶液中或者在间氨基三氟甲苯废水中留下F-离子，依据GB/T38593-2020《间三氟甲基苯胺》，间氨基三氟甲苯溶液中F-离子的浓度关乎其应用领域，为适应不同领域的运用，降低间氨基三氟甲苯溶液中F-离子的浓度可以为医药合成领域提供更加纯净的中间体原料。氟是人体所必须的微量元素之一，具有多种生理功能，参与正常新陈代谢，但是过量的氟摄入，会导致氟斑牙，氟骨病，脑损伤等，严要危害人体健康。GB 8978-2002《污水排放标准》氟化物排放需要小于10mg/L，我国GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定，饮用水中，氟含量不得超过1.0mg/L。工农业废水中含氟会导致地下水中氟离子的升高，不利于人类的身体健康。为此，必须对可能会增加淡水中氟含量的工农业废水进行处理，降低氟离子浓度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，本发明采用先化学沉降、后混凝沉降的方法处理间氨基三氟甲苯溶液或废水中游离的F-离子，能够有效降低间氨基三氟甲苯中游离氟离子的浓度，且对低氟离子浓度的液体有较好的处理效果，操作简单、不产生污染，适合推广应用。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，包括以下步骤：
步骤一：化学沉降，向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水，调节pH至弱碱性使用氨水调节pH，pH值范围为7～9，加入碳酸钙粉末，室温下，机械搅拌，静置，产生沉淀；
步骤二：固液分离，步骤一静置后，抽出上清液，固体沉淀物通过打捞收集，回收沉淀物；沉淀物自然晾干，回收的沉淀物为CaF2；
步骤三：混凝沉降，调节步骤二中上清液的pH，为使用氨水调节pH值为7～9，加入聚合氯化铝铁水溶液，机械搅拌，混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀；
步骤四：过滤，除去絮凝物，截留并除去絮凝物。
所述步骤一中，碳酸钙粉末加入量为，置换除氟反应
中化学计量的1～1.5倍，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为4～6h，静置时间为1～2h。
所述步骤三中，聚合氯化铝铁水溶液的质量分数为5～10％。
所述步骤三中，聚合氯化铝铁水溶液加入量每升待处理液体中加入聚合氯化铝铁水溶液400～600mg，搅拌分段搅拌，先为以200～300r/min的速度搅拌1～1.5h，后以60～100r/min的速度搅拌30～60min，沉淀30～60min。
所述步骤四中过滤为多层过滤，将由步骤三处理后的溶液分别通过20目、40目、60目、80目、100目的滤网，多层过滤后，絮凝物截留在滤网上，定期清理滤网，除去絮凝物。
所述步骤四中滤液重新返回步骤三进行混凝沉降，混凝沉降次数为2～3次。
本发明的有益效果：
1、采用先化学沉降、后混凝沉降的方法处理间氨基三氟甲苯溶液或废水中游离的F-离子，利用CaF2浓度积远小于CaCO3的浓度积，将溶液中游离的F-离子置换到CaF2不溶物中，实现降低溶液中游离F-离子浓度的目的，整个过程中，不与间氨基三氟甲苯，不会引起间氨基三氟甲苯的质变，且能够实现对F-离子矿化物的收集；溶液中残余的少量游离F-离子在后续的混凝沉降中通过静电吸引被吸附在絮凝物上，实现对游离F-离子进一步去除的目的。对间氨基三氟甲苯溶液中氟离子的处理方法，操作简单、不产生污染，适合推广应用。
2、采用置换除氟法，根据两种物质溶度积的差别，使用碳酸钙选择性地将氟离子转化为氟化钙，置换机理为
CaF2溶度积为2.7×10-11，CaCO3溶度积为2.9×10-9。置换除氟法能够在不引入其他杂质离子的同时，可选择性地去除碱性含氟废水、含氟溶液中的氟离子。
3、混凝沉降中使用聚合氯化铝铁，在碱性环境中，聚合氯化铝铁[Al2(OH)n·Cl6-n]m·[Fe2(OH)x·Cl6-x]y在溶液中迅速形成絮凝物，为正电性，能够通过静电吸引，吸引溶液中带负电的F-离子，溶液中游离的F-离子被吸附在聚合氯化铝铁絮凝物上，进一步降低溶液中F-离子的浓度；聚合氯化铝铁是一种性能优异的混凝沉降剂，减少铝离子或者铝化合物溶解在待处理水中，避免产生二次铝污染。
4、碳酸钙的溶解度小，碳酸钙置换去氟，与传统加石灰或者氯化钙去氟工艺相比，打破出水氟离子浓度5mg/L的限制，配合混凝沉降的去氟方法，能够深度除氟，能够快速将游离F-离子降低到安全饮用水级别，且两者相配合，既能实现除氟下限低，除氟效果好，又能实现快速除氟。
5、使用氨水调节pH，不在间氨基三氟甲苯溶液中引入其它杂质离子，保障间氨基三氟甲苯溶液的纯净程度，氨水调节pH且控制pH值为7～9，碱性不至于太强，此碱性范围内，有利于碳酸钙置换去氟和聚合氯化铝铁混凝去氟达到最高效率。
6、加入碳酸钙后，较大搅拌速度和较长时间搅拌，为了使得间氨基三氟甲苯溶液中游离F-离子充分参与置换反应，有效去除溶液中的游离F-离子；加入聚合氯化铝铁水溶液，先快速搅拌，为了使聚合氯化铝铁水溶液与溶液中的游离F-离子充分接触混合均匀，后缓慢搅拌，使得絮状物充分吸引吸附F-离子后，形成沉淀，实现微量F-离子的去除。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，包括以下步骤：
步骤一：化学沉降，向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水，调节pH至弱碱性，pH值范围为7，加入碳酸钙粉末，碳酸钙粉末加入量为，置换除氟反应
中化学计量的1倍，室温下，机械搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为4h，静置，静置时间为1h，产生沉淀；
步骤二：固液分离，步骤一静置后，抽出上清液，固体沉淀物通过打捞收集，回收沉淀物；沉淀物自然晾干，回收的沉淀物为CaF2；
步骤三：混凝沉降，调节步骤二中上清液的pH，为使用氨水调节pH值为7，加入聚合氯化铝铁水溶液，聚合氯化铝铁水溶液加入量每升待处理液体中加入聚合氯化铝铁水溶液400mg，机械搅拌，搅拌分段搅拌，先为以200r/min的速度搅拌1h，后以60r/min的速度搅拌30min，混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀，沉淀30min；
步骤四：过滤，除去絮凝物，截留并除去絮凝物。
实施例2
一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，包括以下步骤：
步骤一：化学沉降，向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水，调节pH至弱碱性，pH值范围为9，加入碳酸钙粉末，碳酸钙粉末加入量为，置换除氟反应
中化学计量的1.5倍，室温下，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为6h，静置，静置时间为2h，产生沉淀；
步骤二：固液分离，步骤一静置后，抽出上清液，固体沉淀物通过打捞收集，回收沉淀物；沉淀物自然晾干，回收的沉淀物为CaF2；
步骤三：混凝沉降，调节步骤二中上清液的pH，为使用氨水调节pH值为9，加入聚合氯化铝铁水溶液，聚合氯化铝铁水溶液加入量每升待处理液体中加入聚合氯化铝铁水溶液600mg，机械搅拌，搅拌分段搅拌，先为以300r/min的速度搅拌1.5h，后以100r/min的速度搅拌60min，混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀，沉淀60min；
步骤四：过滤，除去絮凝物，截留并除去絮凝物。
实施例3
一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，包括以下步骤：
步骤一：化学沉降，向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水，调节pH至弱碱性，pH值范围为8，加入碳酸钙粉末，碳酸钙粉末加入量为，置换除氟反应
中化学计量的1.2倍，室温下，机械搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为5h，静置，静置时间为1.5h，产生沉淀；
步骤二：固液分离，步骤一静置后，抽出上清液，固体沉淀物通过打捞收集，回收沉淀物；沉淀物自然晾干，回收的沉淀物为CaF2；
步骤三：混凝沉降，调节步骤二中上清液的pH，为使用氨水调节pH值为8，加入聚合氯化铝铁水溶液，聚合氯化铝铁水溶液加入量每升待处理液体中加入聚合氯化铝铁水溶液500mg，机械搅拌，搅拌分段搅拌，先为以250r/min的速度搅拌1.2h，后以80r/min的速度搅拌45min，混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀，沉淀45min；
步骤四：过滤，除去絮凝物，截留并除去絮凝物。
使用氟离子分析仪测定溶液中氟离子的含量，氟离子分析仪每次使用前需要用标准溶液校准。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 处理前F<sup>-</sup>离子浓度(mg/L) | 10.05 | 10.05 | 10.05 |
| 处理后F<sup>-</sup>离子浓度(mg/L) | 0.85 | 0.93 | 0.76 |
由上表所示，本发明方法处理间氨基三氟甲苯中氟离子，能够有效降低间氨基三氟甲苯中游离氟离子的浓度，且对低氟离子浓度的液体有较好的处理效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：化学沉降，向间氨基三氟甲苯液体中加入氨水，调节pH至弱碱性，加入碳酸钙粉末，室温下，机械搅拌，静置，产生沉淀；
步骤二：固液分离，步骤一静置后，抽出上清液，固体沉淀物通过打捞收集，回收沉淀物；
步骤三：混凝沉降，调节步骤二中上清液的pH，加入聚合氯化铝铁水溶液，机械搅拌，混凝物通过静电吸引游离的F-离子后静置沉淀；
步骤四：过滤，除去絮凝物，截留并除去絮凝物。
2.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤一中，使用氨水调节pH，pH值范围为7～9。
3.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤一中，碳酸钙粉末加入量为，置换除氟反应
中化学计量的1～1.5倍，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为4～6h，静置时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤三中，调节上清液的pH，为使用氨水调节pH值为7～9。
5.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤三中，聚合氯化铝铁水溶液的质量分数为5～10％。
6.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤三中，聚合氯化铝铁水溶液加入量每升待处理液体中加入聚合氯化铝铁水溶液400～600mg，搅拌为分段搅拌，先以200～300r/min的速度搅拌1～1.5h，后以60～100r/min的速度搅拌30～60min，沉淀30～60min。
7.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤四中过滤为多层过滤，将由步骤三处理后的溶液分别通过20目、40目、60目、80目、100目的滤网，多层过滤后，絮凝物截留在滤网上，定期清理滤网，除去絮凝物。
8.根据权利要求1所述的一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法，其特征在于：所述步骤四中滤液重新返回步骤三进行混凝沉降，混凝沉降次数为2～3次。
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