CN114455699B - 铁碳复合载体及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁碳复合载体及其应用。所述铁碳复合载体是将石墨毡在有机铁溶液中浸渍,取出晾干后在氦气气氛下700℃煅烧2h,所得样品用水洗净而成。通过煅烧法合成具有导电性、稳定性及生物亲和性的铁碳复合载体材料并将其投加到厌氧生物处理***中,铁碳复合载体强化了选择性富集微生物直接种间电子传递(DIET)功能菌,有利于DIET过程,具有较好的有机物降解效果,提高了甲烷产量;同时铁碳复合载体对微生物的富集作用,降低混合液的污泥和有机物浓度,具有减轻膜污染的潜势。本发明具有成本低廉、易于制备、稳定性高的优点,解决了厌氧膜生物反应器在运行中存在膜污染和产甲烷不稳定的问题,在污水处理领域具有巨大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,具体地说,涉及一种铁碳复合载体及其应用。
背景技术
厌氧生物处理技术由于能将污水中的有机物转化为甲烷等优质能源,可实现能源的有效回收及再利用,在污水处理领域受到广泛关注。其中,厌氧膜生物反应器(Anaerobicmembrane bioreactor,AnMBR)是膜分离技术与厌氧生物技术的有机耦合,不仅可以获得良好出水水质,还可以回收污水中的能量,是污水资源化的重要技术途径之一。
然而,膜污染和产甲烷不稳定是厌氧膜生物反应器面临的主要挑战。在膜过滤过程中,厌氧混合液有机物(Chemical Oxygen Demand,COD)及代谢产物均能造成膜污染。相应地,混合液对COD的降解能力也会影响到产甲烷性能,这些会降低厌氧膜生物反应器的能源回收效率,并增加运行和操作成本。
因此,如何解决现有技术中的厌氧膜生物反应器在运行过程中存在的膜污染和产甲烷不稳定的问题,成为亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的铁碳复合载体及其应用。
为了实现本发明目的,第一方面,本发明提供一种铁碳复合载体,其制备方法包括:将石墨毡在乙酰丙酮铁溶液、柠檬酸铁溶液、黄血盐溶液或二茂铁溶液中浸渍一段时间,取出晾干后在氦气或氮气气氛下650-800℃煅烧2-4h,制得的样品用超纯水清洗至洗液无色透明,即得。
优选地,所述乙酰丙酮铁溶液的浓度为100-1000mg/L,更优选100mg/L或1000mg/L。
优选地,所述石墨毡在所述乙酰丙酮铁溶液中浸渍6-24h。
优选地,所述石墨毡是聚丙烯腈(PAN)基石墨毡,平均厚度为1.2±0.2mm。
在本发明的一个具体实施方式中,将石墨毡在100-1000mg/L乙酰丙酮铁溶液中浸渍6h,取出晾干后在管式炉的氦气或氮气保护下700℃煅烧2h。制得的样品用超纯水清洗至洗液无色透明,得到铁碳复合载体材料。
第二方面,本发明提供所述铁碳复合载体在厌氧MBR法污水处理中的应用。
具体地,将所述铁碳复合载体放置于厌氧膜生物反应器的污泥混合液内部位置,铁碳复合载体材料可以与膜组件一起浸没在反应器内部,也可以与膜组件分置,单独浸没在反应器内部。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点及有益效果:
(一)本发明提供一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法,首先通过煅烧法合成具有导电性、稳定性及生物亲和性的铁碳复合载体材料并将其投加到厌氧生物处理***中,有利于微生物直接种间电子传递(DIET),具有较好的有机物降解效果,并提高了甲烷产量;同时,铁碳复合载体材料通过吸附和富集作用,降低混合液的污泥和有机物浓度,从而具有减轻膜污染的潜势。
(二)本发明铁碳复合载体的制备方法具有成本低廉、操作简单、稳定性高的优点,解决了现有厌氧膜生物反应器在运行过程中存在膜污染和产甲烷不稳定的问题,在污水处理领域等方面具有巨大的应用价值。
(三)与传统的使用水热法等将铁盐负载于碳材料上的方法相比,本发明采用有机铁结合高温管式炉煅烧的方法,铁的负载更稳定,不易溶出,不额外贡献铁离子的膜污染。
(四)本发明利用石墨毡对微生物的吸附和选择性富集,先集中有DIET功能的菌,再进一步利用石墨毡上的铁(铁的价态变化)针对性强化DIET。所需要的铁投加量更少,且不存在回收的问题。
(五)本发明中,石墨毡一方面可以富集微生物,可以更好地应对冲击负荷,增强厌氧消化过程的稳定性(形成了较低F/M的微环境)。另一方面,石墨毡本身也可以导电,因此富集过程兼具选择性,更能强化DIET的功能菌的富集。因此,在石墨毡上负载铁比直接投加磁铁更具有针对性地强化了DIET。同时,石墨毡对微生物的富集作用又降低了混合液中MLSS的浓度,更有利于减弱膜污染。
附图说明
图1为本发明较佳实施例中铁碳复合载体的制备流程图。
图2为本发明较佳实施例中试验组和对照组的COD降解情况示意图。
图3为本发明较佳实施例中试验组和对照组的产甲烷性能情况示意图。
图4为本发明较佳实施例中膜过滤性能情况的示意图。
图5为本发明较佳实施例中试验组和对照组的污泥浓度情况示意图。
具体实施方式
本发明旨在解决现有技术中的厌氧膜生物反应器在运行过程中存在膜污染和产甲烷不稳定的问题,提供一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法,首先通过煅烧法合成具有导电性、稳定性及生物亲和性的铁碳复合载体材料并将其投加到厌氧生物处理***中,通过有利于微生物直接种间电子传递,具有较好的有机物降解效果,并达到更高的产甲烷产量;同时,铁碳复合载体材料通过吸附和富集作用,降低混合液的污泥和有机物浓度,从而具有减轻膜污染的潜势。所发明的铁碳复合载体具有成本低廉、易于制备、稳定性高的优点。
本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法,包括:厌氧血清瓶供厌氧微生物和污水中的有机物发生厌氧反应,内部填充吸附载体为石墨毡、石墨毡负载铁的复合材料,用于调控厌氧污泥混合液的产甲烷性能和膜污染。
本发明提供一种铁碳复合功能性载体用于提升产甲烷和膜污染的混合液调控方法,所述调控方法将等量不同材料(石墨毡、负载铁的石墨毡)加入厌氧血清瓶中,密封脱气后,置于摇床恒温培养。
本发明提供一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法,所述铁碳复合功能性载体的合成方法,采用市售聚丙烯腈(PAN)基石墨毡浸渍于100-1000mg/L的乙酰丙酮铁溶液中6h后,取出后室温阴干,于管式炉中在氦气气氛下700℃烧2h,制得的样品用超纯水清洗干净至清洗液无色透明。
进一步地,所用碳载体为市售的石墨毡。
进一步地,所述石墨毡为市售的PAN基石墨毡,平均厚度为1.2±0.2mm。
进一步地,将所述石墨毡浸渍于100mg/L的乙酰丙酮铁,作为低负载铁碳载体。
进一步地,将所述石墨毡浸渍于1000mg/L的乙酰丙酮铁,作为高负载铁碳载体。
进一步地,将所述负载铁石墨毡于管式炉中在氦气气氛保护下700℃烧2h。
本发明提供一种铁碳复合功能性载体用于提升产甲烷的混合液调控方法,所述负载铁碳复合载体有利于微生物直接种间电子传递,促进产甲烷。
本发明提供的一种铁碳复合功能性载体用于减缓膜污染的混合液调控方法,所述负载铁碳复合载体通过吸附和富集等作用降低混合液污泥浓度和有机物浓度,具有减轻膜污染的潜势。
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。实施例1铁碳复合功能性载体的制备及应用
结合图1~图4描述本发明的一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法。
如图1所示,本实施例提供一种铁碳复合功能性载体的制备方法,将PAN基石墨毡浸渍于100-1000mg/L的乙酰丙酮铁溶液中6h后,取出后室温阴干,于管式炉中在氦气气氛下700℃烧2h,制得的样品用超纯水清洗干净至清洗液无色透明,得到铁碳复合功能性载体(负载铁的石墨毡)。
进一步地,将石墨毡浸渍在100mg/L的乙酰丙酮铁,作为低负载铁碳载体。
进一步地,将石墨毡浸渍在在1000mg/L的乙酰丙酮铁,作为高负载铁碳载体。
所使用的碳载体是市售的石墨毡。
石墨毡是市售的PAN基石墨毡。上述石墨毡的体积密度高、纯度高、抗氧化,并且具有良好的耐腐蚀耐高温性能。
本实施例提供一种铁碳复合功能性载体的混合液调控方法,包括提升厌氧产甲烷性能和减缓膜污染潜势。该混合液调控方法为:将0.2g/片铁碳材料(石墨毡、负载铁的石墨毡),每个3片,加入100mL血清瓶中,倒入合成废水(80mL)和接种厌氧污泥(MLSS浓度为1g/L),对照组中不加入任何载体。所有厌氧血清瓶混匀后,封口,氮气吹脱顶空气体,置于37℃摇床(150rpm)恒温培养。
所述合成废水的配方如下:碳源:淀粉、葡萄糖、乙醇、乙酸钠(COD当量比为1:1:1:1,共提供COD浓度按照实验条件调节1500-3500mg/L);氮源:氯化铵、尿素(质量比为2:1,共提供总氮浓度为50mg/L);磷源:磷酸二氢钾、三水合磷酸氢二钾(质量比为1:2,共提供总磷浓度为5mg/L);并加入二水合氯化钙(100mg/L)、六水合氯化镁(100mg/L)及微量元素(2mg/L FeCl2,0.05mg/L H3BO3,0.05mg/L ZnCl2,0.03mg/L CuCl2·2H2O,0.3mg/L MnCl2·4H2O,0.01mg/L Na2MoO4·2H2O,0.05mg/L AlCl3,0.1mg/L NiCl2·6H2O,0.1mg/L CoCl2·6H2O,0.5mg/L EDTA-2Na 1mL HCl)和维生素(0.001mg/L维生素D/维生素H,0.001mg/L叶酸/维生素B9,0.005mg/L盐酸吡哆辛/维生素B6,0.0025mg/L核黄素/维生素B2,0.0025mg/L盐酸硫胺素/维生素B1,0.00005mg/L氰钴胺素/维生素B12,0.0025mg/L烟酸/维生素B3,0.0025mg/L对氨基苯甲酸/维生素Bx,0.0025mg/L硫辛酸,0.0025mg/L泛酸钙/维生素B5)。
对试验组和对照组的COD降解情况和产甲烷性能进行了测试。
试验组的跨膜压差发展速率明显低于对照组,如图2所示。尽管试验组和对照组在微生物适应阶段COD变化情况差不多,但在进入高负荷和低负荷阶段,加入石墨毡和负载铁的石墨毡的试验组的剩余COD浓度均低于试验组,说明加入碳和铁碳材料能有效的降解废水中有机物。
试验组中负载铁的石墨毡与石墨毡相比可知,负载铁石墨毡比单一石墨毡对COD的降解效果好,其中低负载铁和高负载铁石墨毡对COD降解性能相差无几。
同时,对产甲烷性能也进行了测试,结果如图3所示。产甲烷性能与COD降解结果类似,与对照组相比,试验组中加入石墨毡和负载铁石墨毡能提高产甲烷性能。
试验组中负载铁的石墨毡与石墨毡相比可知,负载铁石墨毡比单一石墨毡产甲烷性能更高,在高负荷阶段,低负载铁和高负载铁石墨毡的产甲烷产量达到20mL左右,而石墨毡产甲烷产量为15mL左右,对照组的产甲烷产量最低,只有10mL左右。因此,铁碳复合载体能有效地调控厌氧混合液,有效降低有机物,并提升产甲烷性能。
此外,本发明的铁碳复合载体在调控厌氧混合液产甲烷问题时,不会对厌氧微生物产生有害物质,实现了高效、低耗、绿色、低成本的污水资源化目标。
本实施例还提供一种膜污染控制方法,其原理为负载铁碳复合载体通过吸附和富集等作用降低混合液污泥浓度和有机物浓度,具有减轻膜污染的潜势。
本实施例中膜污染潜势的评价方法为:错流过滤装置(超滤杯为Amicon 50mL)以氮气为驱动气,0.2μm的亲水Nylon膜(Millipore)为实验用膜,超滤杯置于磁力搅拌器上搅拌以提供合适的剪切力。每张膜在过滤样品前先用超纯水于20kPa下压实10分钟,并测得膜的固有阻力。实验周期结束后(10天)将混合液混匀后从血清瓶中倒出,取30mL加入超滤杯中,于10kPa、200rpm条件下进行恒压过滤实验,天平监测出水流量的变化(计数步长为5s)。当流量衰减至初始流量的10%后,停止过滤。
通过膜污染潜势试验对比可知,铁碳复合载体能有效减缓膜污染的发展。试验组的通量降低速率明显低于对照组,如图4所示。在试验组中,低负载铁石墨毡的过滤体积达到15.77cm3,明显高于石墨毡和高负载铁石墨毡,约为12.9cm3。这些结果说明低负载铁石墨毡是最有效的减缓膜污染潜势的载体。铁碳复合材料减轻膜污染的原因主要是石墨毡对微生物的富集作用又降低了混合液中污泥浓度(MLSS)。通过测试试验组和对照组的MLSS情况,如图5所示。在对照组中不投加任何载体,MLSS最高,超过1.5g/L,而在试验组中,低负载铁石墨毡的MLSS为1g/L左右,也低于石墨毡和高负载铁石墨毡,约为1.3g/L。因此,本发明的铁碳复合载体,不仅能够有效提升厌氧处理***的产甲烷性,还可以有效降低膜污染潜势。
以上试验组和对照组的结果表明,本发明基于铁碳复合载体提供了一种较好的混合液调控方法,在厌氧生物处理***中有利于微生物直接种间电子传递,有效降低有机物浓度,可以提升厌氧微生物产甲烷性能,并具有减缓膜污染的发展潜力。
铁碳复合功能性载体的制备工艺摸索:
前期试验发现,采用以颗粒活性炭(GAC)为载体的水热法,或者在较低温度(如500℃以下)灼烧均无法获得稳定的铁碳复合材料,铁溶出严重。故而考虑铁和碳之间必须成键(或者发生电子迁移),单靠物理吸附是不行的。因此温度>500℃是必要条件(碳将铁盐还原成四氧化三铁)。如果选用GAC作为载体,温度达到500℃以上GAC即已成灰,所以最终选择石墨毡。
一般情况下,石墨毡在2000℃以下呈现惰性,无法将铁盐还原成四氧化三铁。因此必须外源引入碳,即有机铁的“有机”部分。在石墨毡的催化作用下,有机铁中的有机碳将铁还原,同时有机碳高温碳化,与石墨毡融为一体。
与传统的使用水热法等将铁盐负载于碳材料上的方法相比,本发明采用有机铁结合高温管式炉煅烧的方法,铁的负载更稳定,不易溶出、不额外贡献铁离子的膜污染。
本发明利用石墨毡对微生物的吸附和选择性富集,先集中有DIET功能的菌,再进一步利用石墨毡上的铁(铁的价态变化)针对性强化DIET。所需要的铁投加量更少,且不存在回收的问题,即使铁脱落完了,石墨毡本身也能富集和促进。而如果向厌氧生物处理***中直接投加磁铁,回收时会造成大量菌体,尤其是功能菌的流失。
本发明中,石墨毡一方面可以富集微生物,可以更好地应对冲击负荷,增强厌氧消化过程的稳定性(形成了较低F/M的微环境)。另一方面,石墨毡本身也可导电,因此富集过程兼具选择性,更能强化DIET的功能菌的富集。因此,在石墨毡上负载铁比直接投加磁铁更具有针对性地强化了DIET。同时,石墨毡对微生物的富集作用又降低了混合液中MLSS的浓度(图5),更有利于减弱膜污染。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.铁碳复合载体在厌氧MBR法污水处理中提升厌氧处理***的产甲烷性以及减轻膜污染中的应用;
其中,所述铁碳复合载体的制备方法包括:将石墨毡在乙酰丙酮铁溶液、柠檬酸铁溶液、黄血盐溶液或二茂铁溶液中浸渍一段时间,取出晾干后在氦气或氮气气氛下650-800℃煅烧2-4h,制得的样品用超纯水清洗至洗液无色透明,即得;
所述乙酰丙酮铁溶液的浓度为100-1000mg/L。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述石墨毡在所述乙酰丙酮铁溶液中浸渍6-24h。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,将石墨毡在100-1000mg/L乙酰丙酮铁溶液中浸渍6h,取出晾干后在管式炉的氦气或氮气保护下700℃煅烧2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的应用,其特征在于,所述石墨毡为PAN基石墨毡。
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GR01 | Patent grant | ||
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