CN114455620B - 一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 - Google Patents
一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114455620B CN114455620B CN202210024322.4A CN202210024322A CN114455620B CN 114455620 B CN114455620 B CN 114455620B CN 202210024322 A CN202210024322 A CN 202210024322A CN 114455620 B CN114455620 B CN 114455620B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hexane
- aqueous solution
- ctab
- cacl
- calcium carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 105
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 18
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 48
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 32
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 29
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 29
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims abstract description 19
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 4
- MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonate;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 64
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 9
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 9
- 239000000123 paper Substances 0.000 abstract description 8
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000004064 cosurfactant Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 3
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical class N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 2
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 210000004690 animal fin Anatomy 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000004579 marble Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
本发明公开了一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将CTAB、正丁醇、正己烷和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；2)将CTAB、正己醇、正己烷、蔗糖和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2~4:1，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙。与现有方形碳酸钙相比，本发明的碳酸钙作为填料在纸张、涂料、油漆和塑料中具更好的抗掉粉性能和抗沉降性能。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙领域，具体涉及一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙 (CaCO3) 是一种无机化合物，通常被称为石灰石、大理石等，其摩尔质量为 100.09 g/mol，密度为 2.93 g/cm3，熔点为 825 ℃。常温下，微溶于水 (Ksp = 2.9×10-9)，有文石、方解石和球霰石三种晶型。此外碳酸钙还是地球上储存量最多的物质之一。因为碳酸钙成本低、性能好、广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、医药、油墨、食品、牙膏、化妆品等的生产、加工和应用中。
不同形状的碳酸钙有不同的用处，例如立方形碳酸钙在纸张中表现出高白度和不透明度。它作为填料剂加入塑料中，可以改善塑料制品的导热导电性能、阻燃耐热性能、耐冲击腐蚀性能等；它还可以代替白炭黑，使塑料制品表面光亮、抗张力强、耐弯曲性好、抗龟裂性好，是优良的白色补强剂。球形碳酸钙有很好的不透明性、平滑性和流动性，可以应用到各种润滑油中，使润滑油的润滑性能大大提高。亦可用于牙膏、化妆品和电子陶瓷的生产中。纺锤形碳酸钙类似于微生物纤维，因此可以赋予纸张松厚性、不透明性、平滑度、以及可印刷性等优良使用性能。还可以广泛用做橡胶和塑料中的密封剂、压敏胶黏剂等产品的生产制造中。链状碳酸钙被广泛用于合成橡胶中，由于在橡胶合成中，这些链状碳酸钙会受到机械振动和研磨，这将导致某些连接点断裂，从而形成具有较高活性的断点。这些断点可以使之与合成橡胶基体之间发生键连，使连接更加紧密，从而提高了合成橡胶的理化性能。片状碳酸钙由于其分散性能好、光学性能和印刷性能优良、表面涂覆功能强，被广泛应用于涂料和造纸中。片状碳酸钙加入涂料中，可以使涂料具有良好的流动性和分散性；加入纸张中表现出比纺锤状碳酸钙更好的光洁度和松厚度，因此可以代替渐少的片状高岭土。
微乳液最早由 Schulman等提出，它是一种由水相、油相、两亲性化合物等组成的分散体系，根据分散介质不同可将微乳液分为水包油型 (O/W) 和油包水型 (W/O)。反相微乳液即油包水型微乳液 (W/O)，它以非极性溶剂 (油相) 为分散相，将水溶液均匀地分散在油相中，被两亲性化合物包裹，形成直径为 5 ~ 100 nm 的 “微水池” (也称作液滴)。可通过调节表面活性剂与水的摩尔比，将 “液滴” 大小控制在一定范围之间，这种特殊的微水池是多种化学反应和物理排列共同作用下形成的。目前，微乳液法因其操作简单且无需高温高压设备，已经广泛应用于微纳米材料的制备中，如制备复合催化剂、半导体，超导体材料以及磁性纳米粒子等。
在此之前发明人采用反相微乳法对微纳级碳酸钙的制备做了系列研究（CN11592026A、CN111484061A、CN102583481A、CN111592025A、CN111675235A、CN111675234A，以上专利文献以全文引用的方式并入本文），结果表明采用不同的油相、表面活性剂、助表面活性剂等构建反相微乳体系对碳酸钙的形貌具有显著的影响。
发明内容
基于上述现有技术，本发明的目的在于提供一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、正己烷和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
将CTAB、正己醇、正己烷、蔗糖和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；
3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2~4:1，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙。
优选地，配制CaCl2反相微乳液时，CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.35~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
更优选地，CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.26:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.37~0.44，氯化钙水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
最优选地，CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.28~0.3:0.23~0.26:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.41~0.43，氯化钙水溶液的浓度为0.5mol/L。
优选地，配制Na2CO3反相微乳液时，CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1:0.001~ 0.0015，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.5，碳酸钠水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
更优选地，CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.25~0.3:0.2~0.26:1:0.001~0.0013，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.4，碳酸钠水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
最优选地，CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.28~0.3:0.23~0.26:1:0.001~ 0.0012，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.3，碳酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L。
蔗糖溶于水不溶于正己烷，优选地，配制Na2CO3反相微乳液时，先将蔗糖溶于碳酸钠水溶液，再将碳酸钠水溶液与CTAB、正己醇和正己烷混合。
优选地，Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2.5~3.5:1。
最优选地，Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2.7~3.1:1。
优选地，陈化时间为24~48小时。
有益效果
采用本发明方法制备了一种新颖的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙。与现有方形碳酸钙相比，本发明的碳酸钙在固体介质中，其方形本体上向外伸展的簇状结构可以起到锚定作用，增大方形本体与介质的接触面积和附着能力，提高碳酸钙在纸张、涂层、漆层和塑料中的抗掉粉性能，在液体介质中方形本体上向外伸展的簇状结构则可以起到类似鱼鳍的作用，提高其在液体介质中的抗沉降性能，可作为一种优良的填料应用于纸张、涂料、油漆和塑料等领域。
附图说明
图l 为本发明制备的微米级碳酸钙的扫描电镜图；其中， a、b为5000倍扫描电镜放大图，c为10000倍扫描电镜放大图。
图2为碳酸钙的X射线衍射图；其中，a 为球霰石碳酸钙和方解石碳酸钙的标准X射线衍射图，b 为本发明制备的微米级碳酸钙的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
采用扫描电镜(JSM-6100，JEOL Ltd日本)分析了复合材料粉末样品的尺寸和形貌。采用X射线粉末衍射(XRD; RINT-1000, Rigaku, 日本)分析了其晶体结构。
CaCl2反相微乳液体系原料的选择：表面活性剂CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），助表面活性剂正丁醇，油相正己烷，水相氯化钙水溶液。
Na2CO3反相微乳液体系原料的选择：表面活性剂CTAB，助表面活性剂正己醇，油相正己烷，水相氯化钙水溶液，助剂蔗糖。
从图1a-b可以看出，本发明实施例制备的微米级碳酸钙具有方形与簇状共生一体的结构，在该结构中，簇状位于方形本体其中的一角或相对的两角上，并向外侧伸展。
进一步从图1c可以看出，簇状碳酸钙是从方形本体上缺失的一个或相对的两个顶角上一节一节首尾相连的向外伸展，多个并排的节之间又呈相互抱拢之状，本文称之为链簇状。
在其它条件不变的情况下，用正丁醇替代正己醇未能得到Na2CO3反相微乳液。
从图2a-b可以看出，本发明实施例制备的微米级碳酸钙出现在2θ的29.16°、35.81°、39.25°和42.36°的衍射峰与方解石的标准X射线衍射图相同，而出现在20.81°、24.72°、26.93°、32.60°、43.68°、49.82°和55.64°的衍射峰与球霰石的标准X射线衍射图相同，表明本发明所制备的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙同时存在球霰石（Vaterite）和方解石（Calcite）两种晶型。
实施例1
方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取14.5g CTAB、14.8ml (0.81g/cm3，12g)正丁醇、75.3ml (0.66g/cm3，49.7g)正己烷和31ml氯化钙水溶液，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到CaCl2反相微乳液。
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取14.5g CTAB、14.8ml(0.814g/cm3，12g)正己醇、75.3ml (0.66g/cm3，49.7g)正己烷、0.053g蔗糖和90ml碳酸钠水溶液，先将蔗糖溶于碳酸钠水溶液，再将CTAB、正己醇和正己烷与碳酸钠水溶液混合，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置、陈化24h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
实施例2
方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取14.2g CTAB、14.5ml (0.81g/cm3，11.7g)正丁醇、75.5ml (0.66g/cm3，49.8g)正己烷和30ml氯化钙水溶液，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到CaCl2反相微乳液。
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取14.7g CTAB、15.1ml(0.814g/cm3，12.3g)正己醇、75.1ml (0.66g/cm3，49.5g) 正己烷、0.055g蔗糖和92ml碳酸钠水溶液，先将蔗糖溶于碳酸钠水溶液，再将CTAB、正己醇和正己烷与碳酸钠水溶液混合，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置、陈化24h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
实施例3
方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备过程如下：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
氯化钙水溶液的制备：称取5.549g氯化钙，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用。
分别取14.7g CTAB、15.1ml (0.81g/cm3，12.2g)正丁醇、75.1ml (0.66g/cm3，49.5g)正己烷和32ml氯化钙水溶液，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到CaCl2反相微乳液。
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
碳酸钠水溶液的制备：称取5.300g碳酸钠，加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到浓度为0.5mol/L的碳酸钠水溶液，备用。
分别取14.2g CTAB、14.5ml(0.814g/cm3，11.8g)正己醇、75.5ml (0.66g/cm3，49.8g) 正己烷、0.051g蔗糖和88ml碳酸钠水溶液，先将蔗糖溶于碳酸钠水溶液，再将CTAB、正己醇和正己烷与碳酸钠水溶液混合，混合后进行搅拌，待溶液澄清时在室温下静置，得到Na2CO3反相微乳液。
3)在搅拌下，将上述Na2CO3反相微乳液缓慢加入到CaCl2反相微乳液中，结束后，在室温下静置、陈化48h后进行离心分离。将所得的碳酸钙在80℃的烘箱中烘12h。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) CaCl2反相微乳液的配制：
将CTAB、正丁醇、正己烷和氯化钙水溶液混合，配制成CaCl2反相微乳液；
2)Na2CO3反相微乳液的配制：
将CTAB、正己醇、正己烷、蔗糖和碳酸钠水溶液混合，配制成Na2CO3反相微乳液；
3)按Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2~4:1，将Na2CO3反相微乳液加入到CaCl2反相微乳液中，加入完毕后，陈化，得到所述的方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙；
配制CaCl2反相微乳液时，CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.35~0.45，氯化钙水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L；
配制Na2CO3反相微乳液时，CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.2~0.3:0.2~0.3:1:0.001~ 0.0015，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.5，碳酸钠水溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制CaCl2反相微乳液时，CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.25~0.3:0.2~0.26:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.37~0.44，氯化钙水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：CTAB、正丁醇和正己烷的质量比为0.28~0.3:0.23~0.26:1，正己烷和氯化钙水溶液的体积比为1:0.41~0.43，氯化钙水溶液的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制Na2CO3反相微乳液时，CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.25~0.3:0.2~0.26:1:0.001~ 0.0013，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.4，碳酸钠水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：CTAB、正己醇、正己烷和蔗糖的质量比为0.28~0.3:0.23~0.26:1:0.001~ 0.0012，正己烷和碳酸钠水溶液的体积比为1:1.1~1.3，碳酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配制Na2CO3反相微乳液时，先将蔗糖溶于碳酸钠水溶液，再将碳酸钠水溶液与CTAB、正己醇和正己烷混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2.5~3.5:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：Na2CO3与CaCl2的摩尔比为2.7~3.1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陈化时间为24~48小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210024322.4A CN114455620B (zh) | 2022-01-11 | 2022-01-11 | 一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210024322.4A CN114455620B (zh) | 2022-01-11 | 2022-01-11 | 一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114455620A CN114455620A (zh) | 2022-05-10 |
| CN114455620B true CN114455620B (zh) | 2023-10-27 |
Family
ID=81408853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210024322.4A Active CN114455620B (zh) | 2022-01-11 | 2022-01-11 | 一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114455620B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009067605A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-04-02 | Oita Univ | 六角板状形態をしたアラゴナイト系炭酸カルシウムの製造方法 |
| CN101580260A (zh) * | 2009-05-31 | 2009-11-18 | 河南大学 | 一种微乳液法制备无定形碳酸钙的方法 |
| CN102424415A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-04-25 | 陕西科技大学 | 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法 |
| CN102583481A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 兰州交通大学 | 反相微乳法制备不同粒径球形纳米碳酸钙粒子的方法 |
| CN111592025A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-28 | 兰州交通大学 | 一种菊花状微米碳酸钙的制备方法 |
| CN111592026A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-28 | 贺州学院 | 一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法 |
-
2022
- 2022-01-11 CN CN202210024322.4A patent/CN114455620B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009067605A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-04-02 | Oita Univ | 六角板状形態をしたアラゴナイト系炭酸カルシウムの製造方法 |
| CN101580260A (zh) * | 2009-05-31 | 2009-11-18 | 河南大学 | 一种微乳液法制备无定形碳酸钙的方法 |
| CN102424415A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-04-25 | 陕西科技大学 | 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法 |
| CN102583481A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 兰州交通大学 | 反相微乳法制备不同粒径球形纳米碳酸钙粒子的方法 |
| CN111592025A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-28 | 兰州交通大学 | 一种菊花状微米碳酸钙的制备方法 |
| CN111592026A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-28 | 贺州学院 | 一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114455620A (zh) | 2022-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Emergent Nanostructures: Water‐Induced Mesoscale Transformation of Surfactant‐Stabilized Amorphous Calcium Carbonate Nanoparticles in Reverse Microemulsions | |
| CN101565588B (zh) | 一种有机凹凸棒土-水性聚氨酯纳米复合皮革涂饰剂及其制备方法 | |
| CN1281506C (zh) | 制备单晶氧化铈粉的方法 | |
| CN101967000B (zh) | 高固含量低粘度纳米碳酸钙悬浮浆料的制备方法 | |
| CN109912846A (zh) | 一种高性能的硫酸钙晶须材料及制备工艺 | |
| CN1724378A (zh) | 一种亚微米级超细碳酸钙分散颗粒的制备方法 | |
| CN101081932A (zh) | 丝素/碳酸钙纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN101182393B (zh) | 一种有机膨润土的制备方法 | |
| CN105731535B (zh) | 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| WO2009109705A1 (en) | A pigment particle composition, its method of manufacture and its use | |
| CN105293441B (zh) | 一种三维高分散纳米层状双氢氧化物的合成方法 | |
| CN102249281A (zh) | 一种透镜状高纯球霰石型碳酸钙晶体及其制备方法 | |
| CN101967310A (zh) | 一种制备具有低粘度和中等触变性能纳米碳酸钙的方法 | |
| CN102040381A (zh) | 一种超细氧化锆粉体的制备方法 | |
| CN114455620B (zh) | 一种方形与簇状共生一体的微米级碳酸钙的制备方法 | |
| CN101492899B (zh) | 造纸微粒助留助滤体系用有机阴离子微粒的制备与应用 | |
| CN104804711B (zh) | 嵌入式导热增强相变储能微胶囊及其制备方法 | |
| CN114507164B (zh) | 一种Gemini表面活性剂及制备方法、组合物及其应用 | |
| CN101805009A (zh) | 一种简易可控制备叶状微/纳米氧化铜二维组装体的方法 | |
| CN114455621B (zh) | 一种针状碳酸钙的制备方法 | |
| DE60024483T2 (de) | Multiphasige calciumsilikathydrate, verfahren zur herstellung derselben und verbesserte papier- und pigmentprodukte diese enthaltend | |
| CN101659445A (zh) | 一种正方形钼酸锶纳米片的制备方法 | |
| KR19980081407A (ko) | 금속수산화물 고용체, 금속산화물 고용체 및 이들의 제법 | |
| Zhao et al. | Study on preparation and structure of chrysanthemum‐shaped micron calcium carbonate based on inverse microemulsion | |
| You et al. | Supernet structures of calcium carbonate mesocrystals formed in a blend system of anionic/nonionic surfactants |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |