CN114438325A - 一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：1)固废料预处理：将固废料依次经过还原浸出和过滤步骤后，得到含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液；2)调节溶液酸碱度：在含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液中加入可溶性强碱调节pH值至1.0‑4.5；3)精密过滤：将步骤2)的溶液经精密过滤后，得到SS不大于1ppm的硫酸钴镍铜锌的混合溶液；4)树脂吸附：将步骤3)的混合液通过树脂吸附交换柱，待树脂吸附饱和后，经过稀硫酸或稀盐酸解析，得到高浓度的硫酸钴镍铜锌的混合液。本发明的方法可以提高浸出后液中有价金属的离子浓度，降低化学沉淀法除杂和萃取等工序的投资，提高金属回收率；吸附后液中重金属离子含量可直接达到排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工领域，具体涉及一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法。
背景技术
关于冶金及化工固废处理，工业中生产常用的方法是原料经还原酸浸出、化学沉淀法除杂、萃取分离富集的工艺回收有价金属，该方法的缺点是浸出液含有价金属的浓度低(混合液综合离子浓度小于3g/l)，化学沉淀法除杂和萃取工序设备及厂房投资成本高，设备占地面积大。该方法的缺点还有回收的有价金属含杂高，产品质量差，回收率低，若生产高纯，又需纯化，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法提高浸出后液有价金属的浓度，减少投资，提高产品质量及有价金属回收率。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)固废料预处理：将固废料依次经过还原浸出和压滤后，得到含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液；
2)调节混合溶液酸碱度：在含有硫酸钴镍铜锌的所述混合溶液中加入可溶性强碱调节pH值至2.0-4.5；
3)精密过滤：将步骤2)调节好pH值的混合溶液经精密过滤后，得到精滤液SS含量不大于1ppm的硫酸钴镍铜锌的混合溶液；
4)树脂吸附：将步骤3)的混合溶液通过树脂吸附交换柱，待树脂吸附饱和后，经过解析剂解析，得到高浓度的硫酸钴镍铜锌的解析混合液。
进一步，所述步骤1)中，所述固废料经过还原浸出的操作方式为通入二氧化硫进行还原操作。
进一步，所述步骤1)中，所述还原浸出时间为4-6h，反应温度为55-65℃。
进一步，所述步骤1)中，所述含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液的pH值为1.5-5.5。
进一步，所述步骤2)中，所述可溶性强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂的一种或多种。
进一步，所述步骤4)中，所述解析剂为稀硫酸或稀盐酸。
进一步，所述步骤4)中，所述解析混合液的钴镍铜锌的综合浓度不小于30g/l。
进一步，所述步骤4)中，解析吸附后，所述解析混合液中钴镍离子的浓度小于0.5ppm，铜离子浓度小于1ppm，锌离子的浓度小于1ppm。
进一步，所述步骤4)中，解析后树脂经水洗、稀碱再生后循环使用。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明为一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，该方法科学便利、针对性强、使用方便，成本低廉，操作简单，易于推广。
1、使用本发明提供的方法可以提高浸出后液有价金属的离子浓度，减少投资，提高产品质量及金属回收率；
2、本发明的方法具有工艺流程短，操作简单方便的优势，经过本发明的步骤后可得到钴镍锌铜的综合离子浓度不小于30g/l的混合液，该混合液再经电积、化学沉淀法除杂、萃取等工艺，可分别生产高纯阴极铜、电池级硫酸钴、硫酸镍及饲料级硫酸锌，实现多种有价金属回收利用。
3、使用本发明提供的方法可以实现污水中钴镍离子的浓度分别小于0.5ppm，铜离子浓度小于1ppm，锌离子的浓度小于1ppm，也即达标排放。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)固废料预处理：将固废料依次经过还原浸出和压滤后，得到含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液，所述含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液的pH值为1.5-5.5。
具体地，所述固废料经过还原浸出的操作方式为通入二氧化硫进行还原操作。
具体地，所述还原浸出时间为4-6h，反应温度为55-65℃。
2)调节混合溶液酸碱度：在含有硫酸钴镍铜锌的所述混合溶液中加入可溶性强碱调节pH值至2.0-4.5，可溶性强碱包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂。
3)精密过滤：将步骤2)调节好pH值的混合溶液经精密过滤后，得到精滤液SS含量不大于1ppm的硫酸钴镍铜锌的混合溶液；
4)树脂吸附：将步骤3)的混合溶液通过树脂吸附交换柱，吸附树脂为D751树脂或CN201树脂，待树脂吸附饱和后，经过解析剂解析，所述解析剂为稀硫酸或稀盐酸，得到高浓度的硫酸钴镍铜锌的解析混合液。
具体地，所述步骤4)中，所述解析混合液的钴镍铜锌的综合浓度不小于30g/l。
具体地，所述步骤4)中，解析吸附后，所述解析混合液中钴镍离子的浓度小于0.5ppm，铜离子浓度小于1ppm，锌离子的浓度小于1ppm。
具体地，所述步骤4)中，解析后树脂经水洗、稀碱再生后循环使用。
实施例1
本实施例提供一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：
1.将固废料调浆，液固比为4:1，调浆后浆料打入浸出槽，浸出槽中加入硫酸并通入二氧化硫，控制温度为60℃，反应4.5h，终点pH为0.4，用板框过滤；
2.将还原浸出液泵入调酸槽,加入氢氧化钠，待终点pH值为3.5后精密过滤；
3.将精密过滤后液送入树脂吸附塔，待吸附后液钴镍离子的浓度分别为0.5ppm，铜离子浓度为1ppm，锌离子的浓度为1ppm时停止进液，后送入稀硫酸解析，待解析液出口综合离子浓度为30g/l时，改解析液进口到稀硫酸配制槽继续解析，直至混合液综合离子浓度小于50ppm时停止进酸，改加水洗及稀氢氧化钠再生。检测结果如表一。检测方法为吸附前液及吸附后液：原子吸收分光光度法，解析液：重量法。
表一 吸附后液及解析液成份表(g/l)
| 名称 | Ni | Co | Zn | Cu | 综合浓度 |
| 吸附前液 | 0.52 | 0.34 | 1.26 | 0.76 | 2.88 |
| 吸附后液 | 0.21ppm | 0.15ppm | 0.87ppm | 0.83ppm | |
| 解析液 | 6.40 | 4.18 | 15.49 | 9.34 | 35.41 |
实施例2
本实施例提供一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：
1.将固废料调浆，液固比为3:1，调浆后浆料打入浸出槽，浸出槽中加入硫酸并通入二氧化硫，控制温度为63℃，反应5h，终点pH为0.5，用板框过滤；
2.将还原浸出液泵入调酸槽，加入氢氧化钠，待终点pH值为4.5后精密过滤；
3.将精密过滤后液送入树脂吸附塔，待吸附后液钴镍离子的浓度分别为0.5ppm，铜离子浓度为1ppm，锌离子的浓度为1ppm时停止进液，后送入稀硫酸解析，待解析液出口综合离子浓度为30g/l时，改解析液进口到稀硫酸配制槽继续解析，直至混合液综合离子浓度小于50ppm时停止进酸，改加水洗及稀氢氧化钠再生。检测结果如表二。检测方法为吸附前液及吸附后液：原子吸收分光光度法，解析液：重量法。
表二 吸附后液及解析液成份表(g/l)
| 名称 | Ni | Co | Zn | Cu | 综合浓度 |
| 吸附前液 | 0.61 | 0.46 | 0.98 | 0.81 | 2.86 |
| 吸附后液 | 0.33ppm | 0.21ppm | 0.95ppm | 0.92ppm | |
| 解析液 | 9.01 | 6.79 | 14.46 | 11.95 | 42.21 |
实施例3
如图1所示，本实施例提供一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：
1.将固废料调浆，液固比为5:1，调浆后浆料打入浸出槽，浸出槽中加入硫酸并通入二氧化硫，控制温度为58℃，反应6h，终点pH为0.3，用板框过滤；
2.将还原浸出液泵入调酸槽,加入氢氧化钠，待终点pH值为2.5后精密过滤；
3.将精密过滤后液送入树脂吸附塔，待吸附后液钴镍离子的浓度分别为0.5ppm，铜离子浓度为1ppm，锌离子的浓度为1ppm时停止进液，后送入稀硫酸解析，待解析液出口综合离子浓度为30g/l时，改解析液进口到稀硫酸配制槽继续解析，直至混合液综合离子浓度小于50ppm时停止进酸，改加水洗及稀氢氧化钠再生。检测结果如表三。检测方法为吸附前液及吸附后液：原子吸收分光光度法，解析液：重量法。
表三 吸附后液及解析液成份表(g/l)
实施例4
如图1所示，本实施例提供一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：
1.将固废料调浆，液固比为4:1，调浆后浆料打入浸出槽，浸出槽中加入硫酸并通入二氧化硫，控制温度为60℃，反应5.5h，终点pH为0.4，用板框过滤；
2.将还原浸出液泵入调酸槽,加入氢氧化钠，待终点pH值为4.5后精密过滤；
3.将精密过滤后液送入树脂吸附塔，待吸附后液钴镍离子的浓度分别为0.5ppm，铜离子浓度为1ppm，锌离子的浓度为1ppm时停止进液，后送入稀硫酸解析，待解析液出口综合离子浓度为30g/l时，改解析液进口到稀硫酸配制槽继续解析，直至混合液综合离子浓度小于50ppm时停止进酸，改加水洗及稀氢氧化钠再生。检测结果如表四。检测方法为吸附前液及吸附后液：原子吸收分光光度法，解析液：重量法。
表四 吸附后液及解析液成份表(g/l)
| 名称 | Ni | Co | Zn | Cu | 综合浓度 |
| 吸附前液 | 0.78 | 0.91 | 0.32 | 0.46 | 2.47 |
| 吸附后液 | 0.13ppm | 0.41ppm | 0.74ppm | 0.67ppm | |
| 解析液 | 17.03 | 19.86 | 6.97 | 10.03 | 53.89 |
实施例5
如图1所示，本实施例提供一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，包括如下步骤：
1.将固废料调浆，液固比为3:1，调浆后浆料打入浸出槽，浸出槽中加入硫酸并通入二氧化硫，控制温度为65℃，反应5h，终点pH为0.3，用板框过滤；
2.将还原浸出液泵入调酸槽,加入氢氧化钠，待终点pH值为4.5后精密过滤；
3.将精密过滤后液送入树脂吸附塔，待吸附后液钴镍离子的浓度分别为0.5ppm，铜离子浓度为1ppm，锌离子的浓度为1ppm时停止进液，后送入稀硫酸解析，待解析液出口综合离子浓度为30g/l时，改解析液进口到稀硫酸配制槽继续解析，直至混合液综合离子浓度小于50ppm时停止进酸，改加水洗及稀氢氧化钠再生。检测结果如表五。检测方法为吸附前液及吸附后液：原子吸收分光光度法，解析液：重量法。
表五 吸附后液及解析液成份表(g/l)
| 名称 | Ni | Co | Zn | Cu | 综合浓度 |
| 吸附前液 | 0.71 | 0.63 | 0.21 | 0.38 | 1.93 |
| 吸附后液 | 0.31ppm | 0.23ppm | 0.52ppm | 0.81ppm | |
| 解析液 | 22.62 | 20.07 | 6.68 | 12.09 | 61.46 |
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)固废料预处理：将固废料依次经过还原浸出和压滤后，得到含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液；
2)调节混合溶液酸碱度：在含有硫酸钴镍铜锌的所述混合溶液中加入可溶性强碱调节pH值至2.0-4.5；
3)精密过滤：将步骤2)调节好pH值的混合溶液经精密过滤后，得到精滤液SS含量不大于1ppm的硫酸钴镍铜锌的混合溶液；
4)树脂吸附：将步骤3)的混合溶液通过树脂吸附交换柱，待树脂吸附饱和后，经过解析剂解析，得到高浓度的硫酸钴镍铜锌的解析混合液。
2.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述固废料经过还原浸出的操作方式为通入二氧化硫进行还原操作。
3.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述还原浸出时间为4-6h，反应温度为55-65℃。
4.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述含有硫酸钴镍铜锌的混合溶液的pH值为1.5-5.5。
5.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述可溶性强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述解析剂为稀硫酸或稀盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述解析混合液的钴镍铜锌的综合浓度不小于30g/l。
8.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤4)中，解析吸附后，所述解析混合液中钴镍离子的浓度小于0.5ppm，铜离子浓度小于1ppm，锌离子的浓度小于1ppm。
9.根据权利要求1所述的一种固废浸出液用树脂吸附法回收有价金属的方法，其特征在于：所述步骤4)中，解析后树脂经水洗、稀碱再生后循环使用。
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| CN202011201378.XA CN114438325A (zh) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | 一种固废浸出液用树脂吸附回收有价金属的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115140776A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-04 | 贵州金瑞新材料有限责任公司 | 一种利用锰废液生产硫酸锰的新工艺 |
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- 2020-11-02 CN CN202011201378.XA patent/CN114438325A/zh active Pending
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