CN114437524B - 一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，将粉末状的聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑3‑羟基戊酸酯)、粉末状的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、粉末状的改性甘蔗纤维素按照一定的质量百分含量混合均匀，将共混原料放入热压模具中，并在模具的上下表面都覆上聚四氟乙烯膜片，在温度为175℃～180℃，压力为15～20t的平板硫化机中热压6～10min，然后放入压力为1～3MPa的平板硫化机中冷压2～3min，得到可降解复合材料。本发明中的甘蔗纤维素基可降解复合材料具有良好的力学性能，且降低了可降解复合材料的成本，提高了甘蔗渣农业废弃物的综合利用。

Description

一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子可降解材料领域，具体涉及一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法。
背景技术
随着环保意识和可持续发展理念的深入人心，开发新型的可降解、可循环利用、对环境无污染的塑料包装材料来取代传统的石油基塑料包装材料已成为一种必然的趋势。然而，目前所研制出来的单一的一种可降解塑料材料难以满足多方面市场的需求，且价格昂贵，难以在实际应用中推广。可降解复合材料将多种可降解材料共混改性，加工工艺简单，不仅可以达到材料之间的优劣势互补，还可以降低材料成本，提高材料的综合应用。
天然植物纤维作为自然界中最丰富的资源，具有高模量、低成本、良好的热稳定性和可再生性等优点，可以作为高分子塑料的增强材料降低材料成本、改善机械性能和热性能，是很有前景的研究方向。农业废弃物作为一种植物纤维每年的产量巨大，但利用率很低，开发农业废弃物与塑料共混材料有利于增加农产品的附加值，减少塑料的使用。这种新型复合材料更加环保，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，该方法避免了纤维多次热加工导致的糊化问题，所制备的复合材料力学强度高，疏水性能好。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，将粉末状的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、粉末状的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、粉末状的改性甘蔗纤维素按照一定的质量百分含量混合均匀，将共混原料放入热压模具中，并在模具的上下表面都覆上聚四氟乙烯膜片，在温度为175℃～180℃，压力为15～20t的平板硫化机中热压6～10min，然后放入压力为1～3MPa的平板硫化机中冷压2～3min，得到可降解复合材料。
进一步的，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的质量百分含量为30％～60％、所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的质量百分含量为20％～40％、所述甘蔗纤维素的质量百分含量为10％～50％。
进一步的，所述混合均匀是在高速混合机中实现，所述高速混合机的转速设定为1500r/min，混合时间设定为5min。
进一步的，所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)粉末中添加了占聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)质量1％的成核剂氮化硼和0.5％的抗氧化剂KY1010。
进一步的，所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)材料与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料为复合材料的塑料基质，两者的质量比设定为6:4。
进一步的，所述的改性甘蔗纤维素的制备方法包括以下步骤：
(1)新鲜甘蔗去皮切块并榨汁，得到的甘蔗渣经热水处理除去其中的水溶性糖分，烘干并粉碎过60目标准筛，得到甘蔗渣粉末；
(2)将甘蔗渣按固液比1:20g/mL置于质量浓度为2％～8％的氢氧化钠溶液中，75℃～85℃反应2h～2.5h，反应后用去离子水反复洗涤并真空抽滤直到滤液呈中性，冷冻干燥得到甘蔗纤维素；
(3)称取甘蔗纤维素质量2％～32％的硅烷偶联剂KH570，溶解在无水乙醇与蒸馏水体积比为9:1的乙醇水溶液中，并用冰乙酸调节PH至4.0～4.5，室温下搅拌水解1h～1.5h后，将甘蔗纤维素按1:20g/mL固液比置于KH570/乙醇水溶液中，继续在室温下搅拌2h～2.5h，之后烘干得到改性甘蔗纤维素。
本发明的优点和积极效果是：
本发明复合材料的成型方式为共混热压，热压过程为先热压-后冷压。与常用的双螺杆熔融挤出工艺比原料混合更均匀，避免了纤维多次热加工导致的糊化问题，避免了塑料材料多次热加工造成的分子量损失问题，所制备的复合材料力学强度高、疏水性能好，对提高农业废弃物甘蔗渣的利用、开发环境友好型复合材料具有重要意义。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为不同加工工艺所制备的复合材料实物图；
其中：(a)、(b)为双螺杆熔融挤出共混热压工艺，(c)、(d)为粉末共混热压工艺；
复合材料中PHBV、PBAT与甘蔗纤维的质量百分比为：(a)60:40:0；(b)48:32:20；(c)60:40:0；(d)48:32:20；
图3为不同甘蔗纤维添加量下粉末共混热压工艺制备的复合材料实物图；
其中：复合材料中PHBV、PBAT与甘蔗纤维的质量百分比为：(a)60:40:0；(b)54:36:10；(c)48:32:20；(d)42:28:30；(e)36:24:40；(f)30:20:50。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明提供了一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，将粉末状的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)、粉末状的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、粉末状的改性甘蔗纤维素按照一定的质量百分含量混合均匀，将共混原料放入热压模具中，并在模具的上下表面都覆上聚四氟乙烯膜片，在温度为175℃～180℃，压力为15～20t的平板硫化机中热压6～10min，然后放入压力为1～3MPa的平板硫化机中冷压2～3min，得到可降解复合材料。
聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)都是目前较为广泛应用的可生物降解塑料材料，以其作为塑料基质，可以实现复合材料的完全降解。其中PHBV具有很高的力学强度，但其材料较硬较脆，单以PHBV作为塑料基质制备出的复合材料虽然强度高，但抗弯曲性和抗冲击性差。因此本发明还添加了柔韧性很好的PBAT材料，以达到塑料基质之间的性能互补，制备出综合性能优良的复合材料。
在复合材料的热压工艺中，热压温度由熔融温度较高的PHBV决定，由于PHBV是一种生物发酵类高分子产品，熔融温度是一个区间范围，且容易在热加工过程中造成分子量的损失，所以应合理控制其热压温度和热压时间，温度过高或时间过长都有可能导致其在加工过程中出现热分解，温度过低或时间过短会存在材料未完全熔融的现象；热压结束后的冷压加快了材料的冷却成型，使材料在成型过程中更紧实，不易发生翘曲变形。
进一步的，所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的质量百分含量为30％～60％、所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的质量百分含量为20％～40％、所述甘蔗纤维素的质量百分含量为10％～50％。作为优选，所述的甘蔗纤维素含量优选为20％，避免了纤维素含量过高，塑料基质含量过少情况下塑料基质无法起到充分粘合作用而导致的性能降低问题，如附图3。
进一步的，所述混合均匀是在高速混合机中实现，所述高速混合机的转速设定为1500r/min，混合时间设定为5min。
进一步的，所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)粉末中添加了占聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)质量1％的成核剂氮化硼和0.5％的抗氧化剂KY1010。
所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)材料与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料为复合材料的塑料基质，两者的质量比设定为6:4，该比例可以在保持材料一定力学强度的同时提供材料足够的柔韧性。
进一步的，所述的改性甘蔗纤维素的制备方法包括以下步骤：
(1)新鲜甘蔗去皮切块并榨汁，得到的甘蔗渣经热水处理除去其中的水溶性糖分，烘干并粉碎过60目标准筛，得到甘蔗渣粉末；
(2)将甘蔗渣按固液比1:20g/mL置于质量浓度为2％～8％的氢氧化钠溶液中，75℃～85℃反应2h～2.5h，反应后用去离子水反复洗涤并真空抽滤直到滤液呈中性，冷冻干燥得到甘蔗纤维素；
(3)称取甘蔗纤维素质量2％～32％的硅烷偶联剂KH570，溶解在无水乙醇与蒸馏水体积比为9:1的乙醇水溶液中，并用冰乙酸调节PH至4.0～4.5，室温下搅拌水解1h～1.5h后，将甘蔗纤维素按1:20g/mL固液比置于KH570/乙醇水溶液中，继续在室温下搅拌2h～2.5h，之后烘干得到改性甘蔗纤维素。
作为优选，所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液质量浓度优选为4％。
作为优选，所述步骤(3)中，由于KH570中的甲基丙烯酰氧基在化学结构中更接近PHBV，可以与PHBV发生分子缠绕，因此硅烷偶联剂选用KH570，且处理浓度优选为甘蔗纤维质量的8％。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1：
在此实施例中，我们采取表1中的配方进行实验研究：
表1甘蔗纤维素基可降解复合材料配方
材料名称 质量百分比/％
PHBV 48
PBAT 32
未改性甘蔗渣 20
(1)未改性甘蔗渣的制备：新鲜甘蔗去皮切块并榨汁，得到的甘蔗渣经热水处理除去其中的水溶性糖分，烘干并粉碎过60目标准筛，得到甘蔗渣粉末；
(2)甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备：将原材料干燥后，按照表1配方称取原材料，放入高速混合机中混合均匀，高速混合机的转速为1500r/min，混合时间为5min；得到的共混原料放入热压模具中，并在模具的上下表面都覆上聚四氟乙烯膜片，在温度为178℃，压力为15t的平板硫化机中热压8min，然后放入压力为3MPa的平板硫化机中冷压2min，得到可降解复合材料。测试结果见表5。
实施例2：
在此实施例中，我们采取表2中的配方进行实验研究：
表2甘蔗纤维素基可降解复合材料配方
材料名称 质量百分比/％
PHBV 48
PBAT 32
NaOH处理甘蔗渣 20
(1)NaOH处理甘蔗渣的制备：采用电动搅拌器、恒温水浴锅作为反应仪器，将甘蔗渣按固液比1:20g/mL置于质量浓度为4％的氢氧化钠溶液中，80℃反应2h，反应后用去离子水反复洗涤并真空抽滤直到滤液呈中性，冷冻干燥得到甘蔗纤维素；
(2)甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备与实施例1相同。测试结果见表5。
实施例3：
在此实施例中，我们采取表3中的配方进行实验研究：
表3甘蔗纤维素基可降解复合材料配方
材料名称 质量百分比/％
PHBV 48
PBAT 32
KH570处理甘蔗渣 20
(1)KH570处理甘蔗渣的制备：称取需改性甘蔗渣质量8％的硅烷偶联剂KH570，溶解在无水乙醇与蒸馏水体积比为9:1的乙醇水溶液中，并用冰乙酸调节PH至4.0—4.5，室温下搅拌水解1h后，将甘蔗渣按1:20g/mL固液比置于KH570/乙醇水溶液中，继续在室温下搅拌2h，之后烘干得到硅烷化改性甘蔗渣；
(2)甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备与实施例1相同。测试结果见表5。
实施例4：
在此实施例中，我们采取表4中的配方进行实验研究：
表4甘蔗纤维素基可降解复合材料配方
材料名称 质量百分比/％
PHBV 48
PBAT 32
NaOH-KH570两步法处理甘蔗渣 20
(1)NaOH-KH570两步法处理甘蔗渣的制备：先将甘蔗渣按照实施例2中步骤(1)处理得到甘蔗纤维素，再按照实施例3中步骤(1)的方法得到硅烷化改性甘蔗纤维素；
(2)甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备与实施例1相同。测试结果见表5。
对比例：
对比例与实施例1相比改变了步骤(2)中原材料的共混方式，采用了双螺杆熔融挤出工艺使原材料熔融共混，加热温度分别为：一区125℃，二区170℃，三区178℃，四区165℃，螺杆转速为20rpm，设置与实施例1相同的热压工艺参数制备可降解复合材料。
性能测试
①力学性能
按照GB/T 1040-2006测试标准制备拉伸样条，测试材料的拉伸强度和拉伸模量；按照GB/T9341-2008测试标准制备弯曲样条，测试材料的弯曲强度和弯曲模量。
②吸水性能
按照GB/T 1034-2008测试标准制备样条，测试材料的24h吸水率。
表5实施例1-4所得材料测试结果
测试结果 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
拉伸强度(MPa) 38.12 40.88 45.32 50.08 34.48
拉伸模量(MPa) 1141.36 1345.60 1403.95 1443.69 1023.04
弯曲强度(MPa) 20.85 22.34 23.83 27.47 18.43
弯曲模量(MPa) 1544.84 1751.56 1825.77 1932.14 1335.31
吸水率(％) 6.74 5.52 3.84 2.88 7.78
根据测试结果可以看出实施例4所制备的可降解复合材料的拉伸性能和弯曲性能都是最好的，且吸水率最低，说明此方法制备出的复合材料具有良好的力学性能和疏水性能。
对比例所制备的可降解复合材料的强度低，模量低，吸水率高，说明其力学性能和疏水性能都不如实施例中粉末共混工艺所制备的复合材料性能好；附图2所示对比例所制备的复合材料共混不均匀，甘蔗纤维在多次热加工中发生糊化，导致材料颜色变深，没有较好的美观性。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，其特征在于：将粉末状的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)、粉末状的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、粉末状的改性甘蔗纤维素按照一定的质量百分含量混合均匀，将共混原料放入热压模具中，并在模具的上下表面都覆上聚四氟乙烯膜片，在温度为175℃～180℃，压力为15～20t的平板硫化机中热压6～10min，然后放入压力为1～3MPa的平板硫化机中冷压2～3min，得到可降解复合材料；
所述聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)的质量百分含量为30％～60％、所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的质量百分含量为20％～40％、所述甘蔗纤维素的质量百分含量为10％～50％；
所述的改性甘蔗纤维素的制备方法包括以下步骤：
(1)新鲜甘蔗去皮切块并榨汁，得到的甘蔗渣经热水处理除去其中的水溶性糖分，烘干并粉碎过60目标准筛，得到甘蔗渣粉末；
(2)将甘蔗渣按固液比1:20g/mL置于质量浓度为2％～8％的氢氧化钠溶液中，75℃～85℃反应2h～2.5h，反应后用去离子水反复洗涤并真空抽滤直到滤液呈中性，冷冻干燥得到甘蔗纤维素；
(3)称取甘蔗纤维素质量2％～32％的硅烷偶联剂KH570，溶解在无水乙醇与蒸馏水体积比为9:1的乙醇水溶液中，并用冰乙酸调节PH至4.0～4.5，室温下搅拌水解1h～1.5h后，将甘蔗纤维素按1:20g/mL固液比置于KH570/乙醇水溶液中，继续在室温下搅拌2h～2.5h，之后烘干得到改性甘蔗纤维素。
2.根据权利要求1所述的甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合均匀是在高速混合机中实现，所述高速混合机的转速设定为1500r/min，混合时间设定为5min。
3.根据权利要求1所述的甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)粉末中添加了占聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)质量1％的成核剂氮化硼和0.5％的抗氧化剂KY1010。
4.根据权利要求1所述的甘蔗纤维素基可降解复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)材料与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料为复合材料的塑料基质，两者的质量比设定为6:4。
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