CN113336996B - 一种双纤维共增强的可回收pbat泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法,该方法反应条件简单,成本低,绿色环保。本发明制备的PBAT泡沫材料的熔体强度高,而且具有极高的压缩强度,无毒无污染,且降解性极强,可广泛用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中,但最重要的是该泡沫可以二次回收,作用于农田堆肥与保湿材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法。
背景技术
由化石燃料制备而成的塑料,拥有着质量轻、物理性能良好、功能性多、 成本低和耐腐蚀性等优点,这给我们的生活带来了极大的便利。其产品更是广 泛应用于各个领域,包括包装、食品工业、电子、建筑等行业。目前的“白色污 染”解决方法主要包括填埋、焚烧和回收,其中填埋处理是处理一次性塑料的主 要方法。然而,塑料难以降解,不仅容易造成水污染,还制约着农业的发展, 而塑料焚烧产生的有毒物质如氟、氯和碳化物会消耗臭氧层并危害人类健康。 废塑料回收利用是迄今为止减少“白色污染”的最佳解决方案,但通常涉及复杂和 高成本的处理,这极大地阻碍了其发展。
PBAT泡沫作为新型高分子材料,具有良好的隔音效果、隔热性能、热稳定 性、可降解性和优异的力学性能,广泛应用于一次性餐具、保温材料和隔音材 料中,也被逐渐开发应用于更广泛的领域。目前,PBAT泡沫的研究热点主要集 中在增强其熔体强度和可降解性能方面,但至今未有以双纤维共增强作为填料, 以超临界CO2流体为物理发泡剂,在高温高压条件下制备无毒无污染的PBAT 泡沫的报道,更没有将其二次回收并作用于农田堆肥的报道。因此,开发一种 对环境友好、无毒无污染、可二次回收、能作用于农田堆肥的PBAT泡沫制备 方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法, 本发明还提供了采用该方法制备的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫,及其用 途。相比于不加双纤维或只加单纤维的,以及加双纤维却不能形成嵌入结构的 PBAT泡沫,本发明制备的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫有更好的强度和降 解性能。
为实现上述目的,所采取的技术方案:一种双纤维共增强的可回收PBAT 泡沫的制备方法,包括如下步骤:
(1)将生物基长纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中,加入水至pH为4-5; 搅拌后捞出生物基长纤维,将捞出的生物基长纤维静置后放入烘箱干燥;烘干 后磨成细粉;
(2)将生物基短纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中,加入水至pH为4-5; 搅拌后捞出生物基短纤维,将捞出的生物基短纤维静置后放入烘箱干燥;烘干 后磨成细粉;
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉混合后置入 搅拌装置中搅拌,搅拌时生物基长纤维嵌入生物基短纤维中;将搅拌后的混合 物与PBAT混合均匀后,通过双螺杆挤出机制成颗粒;
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂,采用釜压发泡法将步骤(3)得到 的颗粒制备成泡沫材料。
优选地,所述步骤(1)中生物基长纤维为竹粉;更优选地,所述竹粉为经 过处理的竹粉,其处理过程如下:先经过烘干,再通过50目的筛子,得到的粉 末再烘干。
优选地,所述步骤(2)中生物基短纤维甘蔗渣;更优选地,所述甘蔗渣为 经过处理的甘蔗渣,其处理过程如下:先经过烘干,再通过50目的筛子,得到 的粉末进行再烘干。
优选地,所述步骤(1)中偶联剂为硅烷偶联剂,偶联剂的用量为生物基长 纤维质量的0.3%-2%,乙醇溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液;所述步骤(2) 中偶联剂为硅烷偶联剂,偶联剂的用量为生物基短纤维质量的0.3%-2%,乙醇 溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液。
优选地,所述步骤(1)中搅拌时间为3小时,静置时间为30分钟,烘箱 温度为100℃,干燥时间为1小时;所述步骤(2)中搅拌时间为3小时,静置 时间为30分钟,烘箱温度为100℃,干燥时间为1小时。
优选地,所述步骤(2)中生物基短纤维的平均长度为35-50微米,生物基 短纤维的宽度为15-20微米;优选地,所述步骤(2)中生物基长纤维的平均长 度为50-500微米,生物基长纤维的宽度为20-25微米。
优选地,所述步骤(3)中搅拌时间为1小时;双螺杆挤出机输送段温度设 为150-160℃,压缩段设为160-170℃,均化段设为180℃;第一细粉和第二细粉 的质量比为;混合物与PBAT的质量比为1:99-5:95。
优选地,所述步骤(4)中超临界CO2流体为高纯流体。
优选地,所述步骤(4)中釜压发泡法温度设为80-100℃,压力设为8-32Mpa。
本发明提供了一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫,所述双纤维共增强 的可回收PBAT泡沫是采用上述所述的方法制备得到的。
本发明提供了上述所述的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫材料在一次性 餐具、保温材料、隔音材料、农田堆肥与保湿材料中的应用。
有益效果:
1.生物基纤维廉价易得,来源广泛,故也可满足大规模工业生产的需求。同 时,本发明只采用CO2作为发泡剂以及含量低的硅烷偶联剂,没有添加其他催 化剂、匀泡剂、表面活性剂、发泡剂等化学反应试剂制备PBAT泡沫,反应条 件简单,成本低,绿色环保。
2.以长纤维和短纤维作为填料制备PBAT泡沫,长纤维与短纤维混合,交织 在一起,由于短纤维本身具有的孔洞结构,长纤维会在搅拌、振荡等物理作用 下嵌入短纤维结构中。长纤维嵌入短纤维基质中,提高了材料的热稳定性与可 降解性。发泡釜里面,高温高压条件下,内部纤维素之间会增加氢键数量,提 高了材料的熔体强度。
3.本发明制备的PBAT泡沫材料具有极高的压缩强度,无毒无污染,且降解 性极强,可广泛用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中,但最重要的是该泡 沫可以二次回收,作用于农田堆肥与保湿材料。
附图说明
图1为长纤维嵌入甘蔗纤维的示意图。
图2为竹纤维(长纤维)嵌入甘蔗纤维(短纤维)的扫描电镜图。
图3为实施例1得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图4为实施例2得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图5为实施例3得到的PBAT泡沫材料的扫描电镜图。
图6为PBAT泡沫材料的红外光谱图。
图7为PBAT泡沫材料的差示扫描量热仪图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对 本发明作进一步说明。
1.在实施例中使用的基本原料参数如下:
两种纤维的参数
其他原料参数,所使用的PBAT可以是一次料,也可以是无毒无害回收料。
2.在实施例中的长纤维竹粉和短纤维甘蔗渣为预处理过后的,过程如下:先 经过烘干,再通过50目的筛子,得到的粉末进行进一步烘干。
实施例1
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法,包括如下步骤:
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2%,乙醇水溶液的用量为4kg,加 入水至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉,将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2%,乙醇水溶液适量,加入水 至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣,将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h,由于短纤维本身具有的孔洞结构,长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中(如图1-2);将搅拌后的混合废渣与PBAT混 合均匀后(PBAT与混合废渣质量比例为99:1),置入双螺杆挤出机中(输送 段温度为160℃,压缩段温度为170℃,均化段温度为180℃)挤出,通过造粒 机打成细小颗粒;
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂,采用釜压发泡法(压力为15MPa, 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例2
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法,包括如下步骤:
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2%,乙醇水溶液的用量为4kg,加 入水至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉,将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2%,乙醇水溶液适量,加入水 至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣,将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h,由于短纤维本身具有的孔洞结构,长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中;将搅拌后的混合废渣与PBAT混合均匀后 (PBAT与混合废渣质量比例为97:3),置入双螺杆挤出机中(输送段温度为 160℃,压缩段温度为170℃,均化段温度为180℃)挤出,通过造粒机打成细 小颗粒;
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂,采用釜压发泡法(压力为15MPa, 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例3
一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法,包括如下步骤:
(1)将0.15kg长纤维竹粉置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇水溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为竹粉质量的2%,乙醇水溶液的用量为4kg,加 入水至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出竹粉,将捞出的竹粉静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(2)将0.35kg短纤维甘蔗渣置于含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中, 其中硅烷偶联剂KH550的用量为甘蔗渣质量的2%,乙醇水溶液适量,加入水 至pH为4-5;通过搅拌桨搅拌3h后捞出甘蔗渣,将捞出的甘蔗渣静置30min 后放入烘箱(设置为100℃),烘干后经打粉机磨成细粉;
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉按重量比为 1:1混合后置入搅拌装置中搅拌1h,由于短纤维本身具有的孔洞结构,长纤维会 在物理搅拌下嵌入短纤维结构中;将搅拌后的混合废渣与PBAT混合均匀后 (PBAT与混合废渣质量比例为95:5),置入双螺杆挤出机中(输送段温度为 160℃,压缩段温度为170℃,均化段温度为180℃)挤出,通过造粒机打成细 小颗粒;
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂,采用釜压发泡法(压力为15MPa, 温度为95℃)将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料。
实施例4
1.实施例3得到的PBAT造粒产物与添加共同份数的短纤维甘蔗渣PBAT造 粒产物、长纤维PBAT造粒产物以及纯PBAT的熔融指数如表1所示,采用的是 广州澳金工业自动化***有限公司的ARZ8800型熔融指数仪。
表1熔融指数
从表1可以看出,添加了双纤维的PBAT造粒产物相比于单纤维和纯料的 PBAT造粒产物,熔融指数明显降低,可以推断出该产物流动性较差,提高了熔 体强度。
本发明制备的PBAT泡沫材料具有极高的压缩强度,如表2所示,可广泛 应用于一次性餐具、保温材料和隔音材料中,还可以二次回收应用于农业堆肥 和保湿材料中。
表2最大应变时的应力
2.实施例1-3得到的PBAT泡沫的横切面在扫描电镜观察到的结构如图3-5 所示,采用的是日本日立公司的S-3400N型扫描电镜。
从图3-5中的一系列图片可以看出,所有的泡孔均是闭孔结构,加上通入的 CO2气体,增加了PBAT泡沫的保温功能。
3.实施例1-3得到的PBAT泡沫原料的红外光谱数据如图6所示,采用的是 赛默飞世尔公司Nicolet iS50型的傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪,目的是表 征原料所具有的官能团,光谱范围为4000-400cm-1。
从图6中可以看出,加入不同组分的双纤维显示出的谱图基本相似,说明 双纤维的加入,并未破坏PBAT的结构,在保证强度的情况下,原材料的性质 决定了PBAT泡沫依然具有很强的可降解性,再配合双纤维的性质,该材料可 作为农业堆肥使用。
4.实施例1-3得到的PBAT泡沫原料差示扫描量热仪的数据如图7所示, 采用的是法国凯璞科技集团的Setline型差示扫描量热仪,目的是表征双纤维共 与PBAT已实现共混。
从图7中可以看出,纯PBAT升温曲线只有两个峰,而加入不同组分双纤维 的PBAT出现了三个峰,表明填料与PBAT已实现共混。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的 普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物基长纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中,加入水至pH为4-5;搅拌后捞出生物基长纤维,将捞出的生物基长纤维静置后放入烘箱干燥;烘干后磨成细粉;
(2)将生物基短纤维置于含有偶联剂的乙醇溶液中,加入水至pH为4-5;搅拌后捞出生物基短纤维,将捞出的生物基短纤维静置后放入烘箱干燥;烘干后磨成细粉;
(3)将步骤(1)得到的第一细粉和步骤(2)得到的第二细粉混合后置入搅拌装置中搅拌,搅拌时生物基长纤维嵌入生物基短纤维中;将搅拌后的混合物与PBAT混合均匀后,通过双螺杆挤出机制成颗粒;
(4)以超临界CO2流体为物理发泡剂,采用釜压发泡法将步骤(3)得到的颗粒制备成泡沫材料;
所述步骤(4)中釜压发泡法温度设为80-100℃,压力设为8-32Mpa;
所述步骤(1)中生物基长纤维为竹粉;
所述步骤(2)中生物基短纤维为甘蔗渣;
所述步骤(2)中生物基短纤维的平均长度为35-50微米,生物基短纤维的宽度为15-20微米;所述步骤(1)中生物基长纤维的平均长度为50-500微米,生物基长纤维的宽度为20-25微米。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述竹粉为经过处理的竹粉,其处理过程如下:先经过烘干,再通过50目的筛子,得到的粉末再烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甘蔗渣为经过处理的甘蔗渣,其处理过程如下:先经过烘干,再通过50目的筛子,得到的粉末进行再烘干。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中偶联剂为硅烷偶联剂,偶联剂的用量为生物基长纤维质量的0.3%-2%,乙醇溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液;所述步骤(2)中偶联剂为硅烷偶联剂,偶联剂的用量为生物基短纤维质量的0.3%-2%,乙醇溶液是体积浓度为95%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌时间为3小时,静置时间为30分钟,烘箱温度为100℃,干燥时间为1小时;所述步骤(2)中搅拌时间为3小时,静置时间为30分钟,烘箱温度为100℃,干燥时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中搅拌时间为1小时;双螺杆挤出机输送段温度设为150-160℃,压缩段设为160-170℃,均化段设为180℃;第一细粉和第二细粉的质量比为;混合物与PBAT的质量比为1:99-5:95。
7.一种双纤维共增强的可回收PBAT泡沫,其特征在于,所述双纤维共增强的可回收PBAT泡沫是采用如权利要求1-6任一所述的方法制备得到的。
8.权利要求7所述的双纤维共增强的可回收PBAT泡沫材料在一次性餐具、保温材料、隔音材料、农田堆肥与保湿材料中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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