CN114437270A - 一种玻璃用防火液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于防火玻璃生产领域，具体的说是一种玻璃用防火液的制备方法，包括以下步骤：A1：按照胶凝剂的制备方法，制备得到胶凝剂备用；A2：将明矾、粉盐按照比例进行混合，并进行研磨，得到阻燃剂；A3：将阻燃剂均匀混入到胶凝剂中，之后将混合物分为雏形组分一和雏形组分二；A4：将功能助剂，分别混入到雏形组分一和雏形组分二中，得到组分一和组分二；A5：将组分一和组分二分别进行保存，得到成品的防火液；本发明制备得到的防火液在制备成防火玻璃之后具有更好的防火性能，并且在制备防火玻璃过程中不易出现气泡，外观更加美观。

Description

一种玻璃用防火液的制备方法

技术领域

本发明属于防火玻璃生产领域，具体的说是一种玻璃用防火液的制备方法。

背景技术

防火玻璃是一种在规定的耐火试验中能够保持其完整性的特种玻璃，在防火时的作用主要是控制火势的蔓延或隔烟，是一种措施型的防火材料，其防火的效果以耐火性能进行评价。防火玻璃按结构分为复合防火玻璃(灌注型和复合型，灌浆防火玻璃的隔热性能好，复合防火玻璃的防火性能好)与单片防火玻璃。其中复合防火玻璃由两层或多层玻璃原片附之一层或多层水溶性无机防火胶夹层复合而成；而单片防火玻璃是一种单层玻璃构造的防火玻璃。

在发生火灾时，复合防火玻璃遇到火灾时防火层会迅速发泡膨胀形成坚硬绝热的耐火隔热泡沫层，大量吸收火灾产生的热量，有效阻断火焰，隔绝高温及有害气体，同时防火层还可以粘结破碎的玻璃片，以保持整体的完整性；防火玻璃能为救护提供宝贵的救援时间，能最大限度地降低人员、财产、建筑物的损失，而且防火玻璃隔烟、隔热的特点，为逃生人员及救援人员提供了较好的逃生环境，提高了火灾发生时的救援成功率；因此，防火层的性能决定着复合防火玻璃的性能，而防火层是由防火液固化而成的，所以防火液的性能直接影响着防火玻璃是否具有优良的防火性能。

现有的防火液在灌注过程中容易夹杂气泡，导致制备完成的复合防火玻璃内部的防火夹层中存在微小的气泡，影响到复合防火玻璃的表观质量、光学性能、硬度及韧性，更重要的是微泡的存在大大降低了复合防火玻璃的防火性能，其严重影响了复合防火玻璃的使用效果和使用寿命，同时，随着建筑行业的不断发展，防火玻璃的使用率越来越大，要求防火液可以保证玻璃在长期使用的条件下仍具有良好的防火性能，因此，进一步提高防火液的防火效果也是有必要的。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有防火液灌注时容易夹杂气泡，影响制备得到的防火玻璃的质量以及进一步提升防火液防火效果的问题，本发明提出一种玻璃用防火液的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述一种玻璃用防火液的制备方法，所述防火液由如下重量份配比的原料组成：

胶凝剂42份、阻燃剂30-31份、功能助剂27-28份；

所述胶凝剂由以下原料组成：丙烯酰胺、亚硫酸氢铵、过硫酸钠、磷酸、纯净水、添加剂，所述胶凝剂中原料之间的比例为400：50：1：1：50：10，所述添加剂用于提升胶凝剂的各种性能；

所述阻燃剂包括明矾、粉盐，所述阻燃剂中原料之间的比例为1：1；

所述功能助剂用于提升防火液的防火、隔热性能，所述功能助剂由多种不同材料混合得到；

所述防火液分为组分一和组分二且两者之间的比例为6：1，所述阻燃剂在组分一和组分二中等比例分布，所述组分一与组分二中功能助剂的组分比例不同，所述防火液灌注时组分二率先灌注；

所述胶凝剂的制备方法包括以下步骤：

S1:按照比例将纯净水放入到反应釜中，并加热至45-50℃；

S2:在S1步骤的基础上，按比例加入丙烯酰胺，之后缓慢搅动反应釜中的纯净水并继续对反应釜进行加热，直到温度为60℃为止；

S3:在S2步骤的基础上，按比例加入亚硫酸氢铵，之后缓慢搅动反应釜内的液体，并反应20min；

S4:在S3步骤的基础上，调节反应釜内液体的PH至碱性，按比例边搅拌边加入过硫酸钠、磷酸；

S5:在S4步骤的基础上，对反应釜升温至73-75℃，恒温73℃反应一小时，待反应釜内液体变稠即可，得到胶凝剂；

所述防火液的制备方法包括以下步骤：

A1：按照胶凝剂的制备方法，制备得到胶凝剂备用；

A2：将明矾、粉盐按照比例进行混合，并进行研磨，直至混合物的粉末粒径小于1000目，得到阻燃剂；

A3：将A2步骤中得到的阻燃剂均匀混入到A1步骤中得到的胶凝剂中，之后将混合物按6：1的比例分为两份，得到雏形组分一和雏形组分二；

A4：将功能助剂分成两组，分别混入到雏形组分一和雏形组分二中，得到组分一和组分二；

A5：在A4步骤的基础上，将组分一和组分二分别进行保存，得到成品的防火液。

优选的，所述A3步骤中阻燃剂粉末与纯净水混合、溶解得到阻燃剂溶液后再加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液升温至60℃后加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液在胶凝剂冷却至60℃时加入。

优选的，所述功能助剂中包括增强剂、加固剂、吸收剂，所述增强剂、加固剂、吸收剂之间的比例为4：4：1，所述增强剂为气凝胶粉末，所述加固剂为热固性塑料，所述吸收剂为钠石灰粉末。

优选的，5/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分一中，1/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分二中，2/3的所述热固性塑料添加到组分一中，1/3的所述热固性塑料添加到组分二中。

优选的，所述胶凝剂中加入阻燃溶液后添加60℃的纯净水进一步进行稀释，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分一的粘度范围为：1500cPs-2000cPs，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分二的粘度范围为：400cPs-650cPs。

优选的，所述功能助剂混合在60℃的纯净水内并在稀释过程中加入到胶凝剂中，所述功能助剂进行前处理后再加入到60℃的纯净水中。

优选的，所述功能助剂进行前处理时采用包膜法进行处理，所述气凝胶粉末和热固性塑料表面使用硅烷偶联剂进行处理后包有一层硅烷偶联剂膜，所述钠石灰粉末使用高分子乳液处理后表面包裹有一层防水透气膜。

优选的，所述组分二在制备完成后与钠水玻璃相互混合，所述钾水玻璃与组分二之间的比例为1：20。

优选的，所述防火液制备、保存时均处于氮气环境中。

优选的，所述热固性塑料为热固性环氧树脂类塑料，所述热固性塑料为0.5-0.8mm的透明的短切纤维。

本发明的有益效果如下：

1.本发明所述一种玻璃用防火液的制备方法，通过将防火液分为组分一和组分二并使组分二的粘度小于组分一，之后先灌注组分二，通过组分二对防火玻璃中间的夹层进行浸润，填充、封堵可能存在的缝隙、裂纹，同时，通过在防火液中添加作为吸收剂的钠石灰粉末，并保证在防火液制备时处于氮气环境中、在防火液灌注时处于二氧化碳环境中，从而保证即便灌注过程中产生微小气泡，也能够通过防火液中存在的钠石灰粉末吸收二氧化碳，进可能减少、降低防火玻璃中间出现微小气泡的可能性，提高制备得到的防火玻璃的表观质量，提升防火玻璃的使用效果和使用寿命。

2.本发明所述一种玻璃用防火液的制备方法，通过在防火液中添加作为增强剂的气凝胶，能够在制备得到的防火玻璃遭遇火情时，通过气凝胶的特性尽可能的隔绝热量的传递，提升防火玻璃的防火、隔热效果，同时，由于防火液中的气凝胶呈粉末状，颗粒细小，不易影响到防火液的透光率，使制备得到的防火玻璃的透光率好。

3.本发明所述一种玻璃用防火液的制备方法，通过在防火液中添加作为加固剂的热塑性塑料，从而利用热固性塑料在受热后固化的特性，使热固性塑料在防火玻璃遭遇火情，其内部的防火液吸收热量膨胀并形成隔热层之后，热固性塑料在吸收的热量作用下加速固化，对隔热层形成增强与加固，提升形成的隔热层的结构强度，避免形成的隔热层的表面出现剥离、脱落，延长隔热层的存在时间，从而提升防火玻璃的防火性能，同时，将热固性塑料制备为短切纤维，能够进一步的使热固性塑料在防火玻璃制备过程中，相互之间存在一定程度上的连接、缠绕，提高热固性塑料受热固化后对隔热层结构强度的提升效果。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明的防火液制备方法的流程图；

图2是本发明的胶凝剂制备方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术手段和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1、图2所示；

实施例一：

本发明所述一种玻璃用防火液的制备方法，所述防火液由如下重量份配比的原料组成：

胶凝剂42份、阻燃剂30.5份、功能助剂27.5份；

所述胶凝剂由以下原料组成：丙烯酰胺、亚硫酸氢铵、过硫酸钠、磷酸、纯净水、添加剂，所述胶凝剂中原料之间的比例为400：50：1：1：50：10，所述添加剂用于提升胶凝剂的各种性能；

在胶凝剂中，使用过硫酸钠和偏重亚硫酸钠中的任一种作为引发剂，引起丙烯酰胺和亚硫酸氢铵的反应，从而形成丙烯酰胺胶，作为防火液的基体，用于将阻燃剂和功能助剂容纳、填充到防火玻璃的夹层中间，形成防火玻璃，同时，利用磷酸的催化作用效果，在加入磷酸之后作为催化剂，加速丙烯酰胺的反应，加快丙烯酰胺胶的生成速度，同时，通过在胶凝剂中添加包括但不限于抗UV剂、流平剂、消泡剂、稳定剂、防腐剂作为添加剂，能够有效的提升胶凝剂的各种性能，有利于防火液向防火玻璃中间夹层中的灌注、有利于防火玻璃在使用过程中降低受到外界环境影响，如紫外线辐照影响，导致防火玻璃中间夹层内灌注的防火液出现变色、气泡、浑浊现象的可能性；

所述阻燃剂包括明矾、粉盐，所述阻燃剂中原料之间的比例为1：1；

由于粉盐是食盐生产过程中的副产物，粉盐中的主要成分为氯化钠，在使用时，粉盐和明矾相互配合，作为阻燃剂产生阻燃的效果，同时，在出现火情的时候，防火玻璃内的防火液中的明矾会受热分解，产生氢氧化铝，亚硫酸氢铵受热分解产生的氨气会带动防火液膨胀，由于氢氧化铝为白色固体，所以在氨气带动防火液膨胀之后，防火液也会从透明状态转变为不透明的白色，阻隔火焰热量的辐射传递，提高防火玻璃的防火效果；

所述功能助剂用于提升防火液的防火、隔热性能，所述功能助剂由多种不同材料混合得到；

所述防火液分为组分一和组分二且两者之间的比例为6：1，所述阻燃剂在组分一和组分二中等比例分布，所述组分一与组分二中功能助剂的组分比例不同，所述防火液灌注时组分二率先灌注；

在防火玻璃制备过程中，首先将组分二灌注到防火玻璃中间的夹层中，并在灌注之后暂时封闭灌注口，对防火玻璃进行旋转，使组分二充分分布到防火玻璃中间的夹层中，待组分二完全浸润防火玻璃中间的夹层的内表面之后，重新打开灌注口，再将组分一灌注到防火玻璃中间的夹层中，并封闭防火玻璃上的灌注口，完成防火玻璃的制造，由于组分一和组分二中的功能助剂的组分比例不同，从而使组分一和组分二的作用效果产生细微的差别，通过组分二的率先灌注，使组分二对防火玻璃中间的夹层处可能存在的缝隙、裂纹进行填充、封堵，降低在灌注过程中或后续的保存过程中出现防火玻璃中的防火液渗漏的可能性，同时，由于对防火玻璃中间的夹层的内表面进行浸润需要的液体体积相对较少，并避免可能存在的渗漏，因此，在组分一和组分二之间，只需制备少量的组分二，避免出现浪费；

所述胶凝剂的制备方法包括以下步骤：

S1:按照比例将纯净水放入到反应釜中，并加热至45-50℃；

S2:在S1步骤的基础上，按比例加入丙烯酰胺，之后缓慢搅动反应釜中的纯净水并继续对反应釜进行加热，直到温度为60℃为止；

S3:在S2步骤的基础上，按比例加入亚硫酸氢铵，之后缓慢搅动反应釜内的液体，并反应20min；

S4:在S3步骤的基础上，调节反应釜内液体的PH至碱性，按比例边搅拌边加入过硫酸钠、磷酸；

S5:在S4步骤的基础上，对反应釜升温至73-75℃，恒温73℃反应一小时，待反应釜内液体变稠即可，得到胶凝剂；

所述防火液的制备方法包括以下步骤：

A1：按照胶凝剂的制备方法，制备得到胶凝剂备用；

A2：将明矾、粉盐按照比例进行混合，并进行研磨，直至混合物的粉末粒径小于1000目，得到阻燃剂；

A3：将A2步骤中得到的阻燃剂均匀混入到A1步骤中得到的胶凝剂中，之后将混合物按6：1的比例分为两份，得到雏形组分一和雏形组分二；

A4：将功能助剂分成两组，分别混入到雏形组分一和雏形组分二中，得到组分一和组分二；

A5：在A4步骤的基础上，将组分一和组分二分别进行保存，得到成品的防火液；

在出现火情时，灌注到防火玻璃中间的防火液会大量的吸收火焰而发泡膨胀，同时转变成不透明的白色，阻止燃烧时产生的热量向着防火玻璃的背面传递，从而起到防火、隔热的效果，同时，通过防火液添加的阻燃剂和功能助剂进一步的提升防火玻璃在火情时的防火效果，并且通过功能助剂的添加，能够对防火液吸收热量后形成的白色不透明物质进行加强，降低在抵御火焰时，防火液吸热发泡形成的阻挡物表面出现剥落、脱离碎片现象的可能性，尽可能的延长防火玻璃的防火效果的维持时间，提升防火玻璃的防火效果。

作为本发明一种实施方式，所述A3步骤中阻燃剂粉末与纯净水混合、溶解得到阻燃剂溶液后再加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液升温至60℃后加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液在胶凝剂冷却至60℃时加入；

由于阻燃剂为明矾和粉盐组成，两者皆为可溶性物质，将该两者溶解后在混入到胶凝剂中能够使阻燃剂与胶凝剂的混合从固液混合转变为液液混合，降低两者混合的难度以及提升混合的均匀程度，同时，由于阻燃剂在制备过程中被研磨至小于1000目，因此，将阻燃剂粉末溶于纯净水中时，阻燃剂与纯净水的接触面积更大，溶解速度更快，不易产生团块，同时，将溶于60℃的纯净水的阻燃剂在胶凝剂冷却至60℃时加入，能够缩减一步加工工序，不至于需要等待胶凝剂冷却后在添加阻燃剂，同时，在胶凝剂处于60℃进行添加能够保持胶凝剂相对于室温状态下具有更好的流动性，有利于阻燃剂与胶凝剂的混合，同时，将阻燃剂混入到60℃的纯净水中并在胶凝剂冷却至60℃时加入，也能够利用加入的纯净水对胶凝剂进行稀释，得到适合的粘度的胶凝剂，避免制备完成后的防火液的粘度过大或过小，影响到防火液向防火玻璃中间的夹层中灌注的过程。

作为本发明一种实施方式，所述功能助剂中包括增强剂、加固剂、吸收剂，所述增强剂、加固剂、吸收剂之间的比例为4：4：1，所述增强剂为气凝胶粉末，所述加固剂为热固性塑料，所述吸收剂为钠石灰粉末；

由于气凝胶具有良好的隔热效果，在将气凝胶粉碎成粉末状并作为增强剂添加到防火液中之后，在防火液吸收热量膨胀并形成白色不透明物质后，能够有效的提升该物质对于热量的阻隔效果，延长防火玻璃的耐火时间，提高防火玻璃的防火性能，同时，由于热固性塑料在加热固化之后不能再次加热软化、塑性，因此，将热固性塑料作为加固剂添加到防火液中之后，在防火液吸收热量膨胀的同时，防火液中的热固性塑料同样开始吸热固化，形成固定的形态，进而对防火液形成的白色不透明物质进行加固，提升其强度，降低防火液形成的白色不透明物质在火灾中出现剥落、脱离的可能或者延迟剥落、脱离出现的时间，从而提升防火玻璃的防火效果，同时，使用钠石灰作为吸收剂，吸收二氧化碳，避免在防火玻璃安装之后，长时间使用过程中，防火液中的丙烯酰胺在受热、强烈光照，如光线反射聚焦的交点处、靠近电器的发热点或散热点处，分解产生二氧化碳，在防火液中形成微小气泡，影响到防火玻璃的正常使用。

作为本发明一种实施方式，5/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分一中，1/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分二中，2/3的所述热固性塑料添加到组分一中，1/3的所述热固性塑料添加到组分二中；

由于防火液在灌注时，率先灌注组分二，并且使组分二浸润防火玻璃中间的夹层的内表面后即可，故，在防火玻璃中，组分二的使用量小于组分一的使用量，因此，在防火玻璃中产生主要作用的应当是组分一，所以在制备过程中，将5/6的气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分一中，提升组分一的性能，进而提升防火玻璃的在出现火情时的防火性能，同时，由于在出现火情时，防火液吸收热量膨胀形成白色不透明物质后，该物质的表面层由防火玻璃中的组分一部分形成，并且在防火玻璃的使用过程中需要尽可能的保证防火液形成的白色不透明物质的表面完整，不出现薄弱、脱离，从而提升防火玻璃的防火效果，因此，将2/3的热固性塑料添加到组分一中，1/3的热固形塑料添加到组分二中，提升组分二形成的白色不透明物质的表面层的强度，降低该表面层出现剥落、脱离的概率。

作为本发明一种实施方式，所述胶凝剂中加入阻燃溶液后添加60℃的纯净水进一步进行稀释，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分一的粘度范围为：1500cPs-2000cPs，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分二的粘度范围为：400cPs-650cPs；

由于防火玻璃中间的夹层的宽度存在限制，使防火玻璃中间的夹层形成的缝隙相对较窄，防火液的粘度过大会导致灌注时的难度增加，并导致灌注不充分，在夹层中形成气泡，同时，由于组分二在灌注时率先进行灌注，并在灌注之后暂时封闭灌注口，对防火玻璃进行旋转，使防火玻璃中间的夹层的内表面进行浸润，从而对防火玻璃中间的夹层中可能存在的缝隙、裂纹进行封堵，因此，组分二需要具有良好的流动性，以便于充分的覆盖、浸润防火玻璃中间的夹层，同时，由于组分一在防火玻璃遭遇火情时起到主要的防护作用，因此，减少向胶凝剂中添加的60℃的纯净水的数量，降低胶凝剂的稀释倍数，在保证组分一正常、流畅灌注的前提下，提升组分一的粘度，使组分一具有更高的浓度，从而使组分一中含有更多的阻燃剂和功能助剂，从而提升防火玻璃的防火效果。

作为本发明一种实施方式，所述功能助剂混合在60℃的纯净水内并在稀释过程中加入到胶凝剂中，所述功能助剂进行前处理后再加入到60℃的纯净水中；

将功能助剂混入到纯净水中并在稀释过程中加入到胶凝剂中，能够减少一个工序，提高防火液的制备效率，同时，通过这种做法，也能够减少生产过程中使用到的设备，降低生产成本，同时，由于功能助剂中部分成分，如钠石灰在混入到纯净水中之后，会溶解到纯净水中，进而在后续混入到胶凝剂中会产生不良影响，如气凝胶粉末和热固性塑料粉末不能溶于纯净水中，甚至会漂浮在纯净水的表面上，影响到后续混入到胶凝剂中的过程，因此，在将功能助剂混入到纯净水中之前，需要对功能助剂进行前处理，改变功能助剂的表面性状，从而提升后续功能助剂混入到纯净水中并在稀释过程中加入到胶凝剂中之后，混合的均匀程度。

作为本发明一种实施方式，所述功能助剂进行前处理时采用包膜法进行处理，所述气凝胶粉末和热固性塑料表面使用硅烷偶联剂进行处理后包有一层硅烷偶联剂膜，所述钠石灰粉末使用高分子乳液处理后表面包裹有一层防水透气膜；

使用包膜法在气凝胶粉末和热固性塑料的表面覆盖上一层硅烷偶联剂组成的膜之后，再将气凝胶粉末和热固性塑料混入到纯净水中的时候，能够在一定程度上促进气凝胶粉末、热固性塑料和纯净水之间的混合，从而便于在稀释过程中，气凝胶粉末、热固性塑料随纯净水直接与胶凝剂进行混匀，提高气凝胶粉末、热固性塑料在胶凝剂中的分布均匀程度，同时，通过包膜法在钠石灰粉末表面覆盖一层防水透气膜，能够有效的降低钠石灰粉末混入到纯净水中时，钠石灰粉末溶解到纯净水中的可能性，从而使钠石灰粉末溶解后与防火液中的其他组份产生反应的可能性降低，保证防火液的正常使用寿命不被缩短或破坏。

作为本发明一种实施方式，所述组分二在制备完成后与钠水玻璃相互混合，所述钾水玻璃与组分二之间的比例为1：20；

在组分二制备完成后，将组分二与钾水玻璃进行混合，从而使得灌注时组份二中具有水玻璃成分，能够将防火玻璃中间夹层中的缝隙、裂痕进封堵、加固，避免在灌注、使用时出现渗漏，同时，在防火液灌注过程中，当组份二浸润防火玻璃中间的夹层的内表面并且防火玻璃中间的夹层中的组分二接近干燥时，继续向防火玻璃中间的夹层中灌注组份一，在灌注完成后封闭灌注口，完成防火玻璃的制造，在防火玻璃后续使用过程中，钾水玻璃与防火玻璃中的玻璃片之间发生反应，进一步将防火液与玻璃片之间相互关联与固定，从而保证在出现火情时，防火液吸热膨胀后形成的白色不透明物质与防火玻璃的玻璃片之间的固定效果，降低玻璃片脱落的可能性。

作为本发明一种实施方式，所述防火液制备、保存时均处于氮气环境中；

在防火液的制备和保存过程中，防火液均处于氮气环境中，避免防火液中的钠石灰粉末成分接触到二氧化碳，导致钠石灰粉末吸收二氧化碳并失去作用，同时，在防火液灌注到防火玻璃中间的夹层的过程中，首先对防火玻璃中间的夹层中充入二氧化碳，之后，保持在二氧化碳环境下对防火玻璃进行灌注，同时，在灌注完毕后，封闭防火玻璃上的灌注口前，对防火玻璃中间的夹层中进行抽气，使夹层内部处于微小的负压状态，同时，通过上述操作流程，在防火玻璃制备完成后，防火玻璃内部可能存在气泡中填充的应为二氧化碳，而防火液中存在钠石灰组分，并且钠石灰对于二氧化碳具有良好的吸收作用，因此，防火玻璃内部可能存在的内部填充二氧化碳的气泡会随着时间流逝，逐渐被防火液中的钠石灰组分吸收，尽可能的避免防火玻璃内部出现气泡，影响到防火玻璃的美观与正常使用。

作为本发明一种实施方式，所述热固性塑料为热固性环氧树脂类塑料，所述热固性塑料为0.5-0.8mm的透明的短切纤维；

通过使用透明的热固性环氧树脂内塑料，降低热固性塑料对于防火玻璃透明性的影响，同时，通过将热固性塑料制备为.5-0.8mm的短切纤维，能够使热固性塑料在使用过程中相互之间存在一定程度上的连接、缠绕，提高热固性塑料在防火玻璃遭遇火情，进而热固性塑料吸热固化后，对防火液吸热膨胀形成的白色不透明物质的加强效果，提升该物质的强度，降低出现破裂、破碎的可能性，延长对火情的阻挡时间，提升防火玻璃的防火性能。

实施例二：

本实施例与实施例一区别在于：所述防火液未分为组分一与组分二。

实施例三：

本实施例与实施例一区别在于：实施例三中未添加气凝胶粉末。

实施例四：

本实施例与实施例一区别在于：实施例四中未添加热固性树脂。

实施例五：

本实施例与实施例一区别在于：实施例五中未添加钠石灰。

实施例六：

本实施例与实施例一区别在于：实施例六中功能助剂均匀添加在组分一和组分二中。

为了验证本发明的玻璃防火液制备方法实际制造出来的防火玻璃的效果，对采用上述实施例一至实施例六的制备方法制备出来的防火玻璃进行实验测试，检测防火玻璃的性能，并记录实验数据。

1.实验准备：

实施例一至实施例六中制备得到的防火玻璃(依次编号为A-F)，ZY6046-PT-408BT洒水喷头潮湿冷冻试验机、ZY6248-PC建筑构件耐火试验垂直炉、SDR4010分光型透光率仪、YOLO-NFZ型玻璃耐辐照试验箱。

2.实验设计：

操作步骤：在同等的环境条件下对同样大小(300mm×300mm)的同等厚度的试样A～试样F进行各项试验，检测得到各试样的耐火性能、透光率、耐寒性、耐紫外线辐照性、外观。

注1：参照GB 15763.1-2009《建筑用安全玻璃第1部分：防火玻璃》，对各试样的耐火性能、透光率、耐寒性、耐紫外线辐照性、外观进行实验。

注2：本发明各实施例中制备的防火玻璃采用的玻璃片是厚度为15mm的浮法玻璃，使用前玻璃片进行清洗，并对玻璃片的边部进行精磨抛光处理(边部棱边倒棱尺寸为2mm×45°)，并对其角部进行倒精磨抛光R角处理，倒角尺寸为20mm。

注3：在良好的自然光及散射光照条件下，在距离玻璃的正面600mm处进行目视检查，确定防火玻璃的外观质量。

注4：上述各项试验均至少进行三次，之后取各次试验的结果的平均值记入到表1和表2中。

3.实验结果：

表1：防火玻璃耐火性能测试结果

表2：防火玻璃透光率、耐寒性、耐紫外线辐照性、外观试验结果

4.实验分析：由表1内的数据进行分析可知，本发明实施例一、实施例二、实施例五中制备得到的防火玻璃在耐火性能方面明显优于实施例三、实施例四、实施例六中制备得到的防火玻璃，并且实施例六中制备得到的防火玻璃在实施例三、实施例四、实施例六中最好，实施例三中制备得到的防火玻璃在实施例三、实施例四、实施例六中最差；

由表2中的数据进行分析可以知，本发明的各个实施例中，防火玻璃的透光率由高到低分别为实施例三/实施例四、实施例五、实施例一/实施例六、实施例二(其中，实施例三和实施例四并列第一，实施例一和实施例六并列第三)，本发明的各个实施例中耐寒性的性能表现以及外观在实验结果上均持平，但是本发明的实施例五中的防火玻璃在耐紫外辐照性能、外观上劣于其他实施例；

由于防火玻璃最主要的考察项目为耐火性能，因此，在综合考虑生产成本、使用性能后，选择实施例一为最佳实施方式；本发明的制备方法制备得到的防火液在制备成防火玻璃之后具有更好的防火性能，并且在制备防火玻璃过程中不易出现气泡，外观更加美观。

具体实施方式：

在胶凝剂中，使用过硫酸钠和偏重亚硫酸钠中的任一种作为引发剂，引起丙烯酰胺和亚硫酸氢铵的反应，形成丙烯酰胺胶，作为防火液的基体，加入磷酸作为催化剂，加速丙烯酰胺的反应，在胶凝剂中添加包括但不限于抗UV剂、流平剂、消泡剂、稳定剂、防腐剂作为添加剂；

粉盐中的主要成分为氯化钠，在使用时，粉盐和明矾相互配合，作为阻燃剂；

在防火玻璃制备过程中，首先将组分二灌注到防火玻璃中间的夹层中，再将组分一灌注到防火玻璃中间的夹层中，并封闭防火玻璃上的灌注口，完成防火玻璃的制造；

在出现火情时，灌注到防火玻璃中间的防火液会大量的吸收火焰而发泡膨胀，同时转变成不透明的白色，阻止燃烧时产生的热量向着防火玻璃的背面传递；

阻燃剂为明矾和粉盐组成，两者皆为可溶性物质，将两者溶解后在混入到胶凝剂中能够使阻燃剂与胶凝剂的混合从固液混合转变为液液混合，同时，由于阻燃剂在制备过程中被研磨至小于1000目，将阻燃剂粉末溶于纯净水中时，溶解速度更快；

由于气凝胶具有良好的隔热效果，将气凝胶粉碎成粉末状并作为增强剂添加到防火液中，由于热固性塑料在加热固化之后不能再次加热软化、塑性，将热固性塑料作为加固剂添加到防火液中，使用钠石灰作为吸收剂，吸收防火玻璃安装之后长时间使用时内部可能出现的二氧化碳；

由于在防火玻璃中，组分二的使用量小于组分一的使用量，因此，在制备过程中，将5/6的气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分一中，同时，由于在出现火情时，防火液吸收热量膨胀形成白色不透明物质后，该物质的表面层由防火玻璃中的组分一部分形成，因此，将2/3的热固性塑料添加到组分一中，1/3的热固形塑料添加到组分二中；

由于防火玻璃中间的夹层形成的缝隙相对较窄，同时，由于组分二在灌注时率先进行灌注，因此，组分二需要具有良好的流动性；

将功能助剂混入到纯净水中并在稀释过程中加入到胶凝剂中，减少一个工序，减少生产过程中使用到的设备，同时，在将功能助剂混入到纯净水中之前，需要对功能助剂进行前处理，改变功能助剂的表面性状；

使用包膜法在气凝胶粉末和热固性塑料的表面覆盖上一层硅烷偶联剂组成的膜，通过包膜法在钠石灰粉末表面覆盖一层防水透气膜；

在组分二制备完成后，将组分二与钾水玻璃进行混合，在防火液灌注过程中，当组份二浸润防火玻璃中间的夹层的内表面并且防火玻璃中间的夹层中的组分二接近干燥时，继续向防火玻璃中间的夹层中灌注组份一，在灌注完成后封闭灌注口，完成防火玻璃的制造；

在防火液的制备和保存过程中，防火液均处于氮气环境中，同时，在防火液灌注到防火玻璃中间的夹层的过程中，首先对防火玻璃中间的夹层中充入二氧化碳，之后，保持在二氧化碳环境下对防火玻璃进行灌注，同时，在灌注完毕后，封闭防火玻璃上的灌注口前，对防火玻璃中间的夹层中进行抽气；

使用透明的热固性环氧树脂内塑料，将热固性塑料制备为.5-0.8mm的短切纤维。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述防火液由如下重量份配比的原料组成：

胶凝剂42份、阻燃剂30-31份、功能助剂27-28份；

所述胶凝剂由以下原料组成：丙烯酰胺、亚硫酸氢铵、过硫酸钠、磷酸、纯净水、添加剂，所述胶凝剂中原料之间的比例为400：50：1：1：50：10，所述添加剂用于提升胶凝剂的各种性能；

所述阻燃剂包括明矾、粉盐，所述阻燃剂中原料之间的比例为1：1；

所述功能助剂用于提升防火液的防火、隔热性能，所述功能助剂由多种不同材料混合得到；

所述防火液分为组分一和组分二且两者之间的比例为6：1，所述阻燃剂在组分一和组分二中等比例分布，所述组分一与组分二中功能助剂的组分比例不同，所述防火液灌注时组分二率先灌注；

所述胶凝剂的制备方法包括以下步骤：

S1:按照比例将纯净水放入到反应釜中，并加热至45-50℃；

S2:在S1步骤的基础上，按比例加入丙烯酰胺，之后缓慢搅动反应釜中的纯净水并继续对反应釜进行加热，直到温度为60℃为止；

S3:在S2步骤的基础上，按比例加入亚硫酸氢铵，之后缓慢搅动反应釜内的液体，并反应20min；

S4:在S3步骤的基础上，调节反应釜内液体的PH至碱性，按比例边搅拌边加入过硫酸钠、磷酸；

S5:在S4步骤的基础上，对反应釜升温至73-75℃，恒温73℃反应一小时，待反应釜内液体变稠即可，得到胶凝剂；

所述防火液的制备方法包括以下步骤：

A1：按照胶凝剂的制备方法，制备得到胶凝剂备用；

A2：将明矾、粉盐按照比例进行混合，并进行研磨，直至混合物的粉末粒径小于1000目，得到阻燃剂；

A3：将A2步骤中得到的阻燃剂均匀混入到A1步骤中得到的胶凝剂中，之后将混合物按6：1的比例分为两份，得到雏形组分一和雏形组分二；

A4：将功能助剂分成两组，分别混入到雏形组分一和雏形组分二中，得到组分一和组分二；

A5：在A4步骤的基础上，将组分一和组分二分别进行保存，得到成品的防火液。

2.根据权利要求1所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述A3步骤中阻燃剂粉末与纯净水混合、溶解得到阻燃剂溶液后再加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液升温至60℃后加入到胶凝剂中，所述阻燃剂溶液在胶凝剂冷却至60℃时加入。

3.根据权利要求1所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述功能助剂中包括增强剂、加固剂、吸收剂，所述增强剂、加固剂、吸收剂之间的比例为4：4：1，所述增强剂为气凝胶粉末，所述加固剂为热固性塑料，所述吸收剂为钠石灰粉末。

4.根据权利要求3所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：5/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分一中，1/6的所述气凝胶粉末、钠石灰粉末添加到组分二中，2/3的所述热固性塑料添加到组分一中，1/3的所述热固性塑料添加到组分二中。

5.根据权利要求3所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述胶凝剂中加入阻燃溶液后添加60℃的纯净水进一步进行稀释，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分一的粘度范围为：1500cPs-2000cPs，所述胶凝剂稀释后划分的雏形组分二的粘度范围为：400cPs-650cPs。

6.根据权利要求5所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述功能助剂混合在60℃的纯净水内并在稀释过程中加入到胶凝剂中，所述功能助剂进行前处理后再加入到60℃的纯净水中。

7.根据权利要求6所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述功能助剂进行前处理时采用包膜法进行处理，所述气凝胶粉末和热固性塑料表面使用硅烷偶联剂进行处理后包有一层硅烷偶联剂膜，所述钠石灰粉末使用高分子乳液处理后表面包裹有一层防水透气膜。

8.根据权利要求1所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述组分二在制备完成后与钠水玻璃相互混合，所述钾水玻璃与组分二之间的比例为1：20。

9.根据权利要求3所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述防火液制备、保存时均处于氮气环境中。

10.根据权利要求3所述一种玻璃用防火液的制备方法，其特征在于：所述热固性塑料为热固性环氧树脂类塑料，所述热固性塑料为0.5-0.8mm的透明的短切纤维。

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