CN114917522B - 一种灭火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消防材料技术领域，具体涉及一种灭火材料及其制备方法。包括以下质量份数的原料N‑异丙基丙烯酰胺80～100份，丙烯酸钠16～25份，硅酸钠16～32份，冰醋酸2～5份，聚乙烯醇2～5份，改性氟蛋白10～25份，发泡剂2～6份，引发剂0.2～1份，催化剂0.5～1份，硅烷偶联剂1～5份，去离子水500～900份，本发明制得的灭火材料，同时能够实现降温、隔绝氧气、且长时间隔绝氧气，灭火速度快，用量少，覆盖效果好，用来控制燃烧能力强，复燃可能性高的可燃物，减少不可控火灾可能造成的影响。
Description
技术领域
本发明涉及消防材料技术领域，具体涉及一种灭火材料及其制备方法。
背景技术
燃烧，实质为可燃物与氧或助燃剂相互作用形成的放热反应，同时伴随发光、发烟或火焰现象，可燃物、助燃剂、反应能量源三者同时存在并相互作用时燃烧才能发生，可持续的燃烧仍需链式反应的支持，所谓链式反应，即自由基与可燃物分子相互作用的化学反应，且其过程不受抑制时，链式反应持续进行。人类对火或者燃烧的利用推动了人类文明的进程，然而，当燃烧在时间和空间上不受人类控制时，会造成火灾，火灾会危机人类生命和财产的安全。
为面对剧烈、突发或者不需要的燃烧引发的火灾，及时控制火势、控制燃烧，降低火灾对人类生命和财产的损失是十分必要的，为此，人类发明出各种灭火方法或者灭火技术。从原理上看，灭火主要为阻断燃烧源、隔绝氧气、降低燃烧温度三个方法。如使用合适的灭火剂消耗链式燃烧反应所需要的自由基，阻止链式反应的进行，使用二氧化碳、沙石等隔绝氧气与可燃物的接触，使用干冰等降低燃烧的温度。传统灭火器都是基于这个原理发明的，然而，随着现代化学制品的发展和工业的进步，现代火灾的扑灭不再那么容易，如堆积煤层的燃烧、堆积木材的燃烧等，究其原因，是传统灭火剂多为消耗通过水降温、阻断氧气等单一效果的灭火，且消耗较快，需要大量的灭火剂、长时间的加入灭火剂才能实现灭火效果，灭火成本较高、存储起来应对突发火灾的灭火剂储量不够。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灭火材料及其制备方法，制得的灭火材料，同时能够实现降温、隔绝氧气、且长时间隔绝氧气，灭火速度快，用量少，覆盖效果好，用来控制燃烧能力强，复燃可能性高的可燃物，减少不可控火灾可能造成的影响。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种灭火材料，包括以下质量份数的原料：
所述灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的N-异丙基丙烯酰胺，氮气氛围下，以80～120r/min的速度搅拌0.5～1h，加入质量份数的丙烯酸钠，继续在氮气氛围下，以80～120r/min的速度搅拌0.5～1h，加入质量份数的引发剂和催化剂，室温下，以80～100r/min的速度搅拌24～36h，得到温敏水凝胶基础液；
步骤二：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的硅酸钠，以80～120r/min的速度搅拌15～30min，加入质量份数的聚乙烯醇，以80～120r/min的速度搅拌15～30min，加入质量份数的冰醋酸，以200～400r/min速度搅拌1～15min，得到硅凝胶；
步骤三：将步骤一中得到的温敏水凝胶基础液和步骤二中得到的硅凝胶混合，加入剩余的去离子水，真空浸泡1～2h，加入质量份数的改性氟蛋白和质量份数的发泡剂，加入质量份数的硅烷偶联剂，以300～800r/min的速度搅拌0.5～2h，得到灭火材料。
所述改性氟蛋白为核壳包覆氟蛋白，核壳结构的壁材为淀粉-壳聚糖水凝胶，芯材为FP-6％氟蛋白泡沫液，即，分别配置改性淀粉溶液和改性壳聚糖溶液，然后将改性淀粉溶液、改性壳聚糖溶液和FP-6％氟蛋白泡沫液分别放满三个同等规格的注射器中，以相同的速度同时按压三个注射器，改性淀粉溶液、改性壳聚糖溶液和FP-6％氟蛋白泡沫液同时进入混合器，并在混合器中混合，迅速将混合器中的混合物喷雾成液滴状，并以滤网在洁净空气中接收，得到改性氟蛋白。
所述改性淀粉溶液为，取一定质量的羟乙基淀粉，加入一定质量的双氧水和高氯酸，浸泡30min，再加入无水乙醇，保持10min后，加入一定质量的去离子水，搅拌2～4h，得到改性淀粉溶液；改性淀粉溶液的制备中质量比为羟乙基淀粉：双氧水：高氯酸：无水乙醇：去离子水＝5：5～7：5～7：1：40～50。
所述改性壳聚糖溶液为，取质量份数为10份的羧甲基壳聚糖加入到200～600ml的饱和磷酸二氢钠溶液中，搅拌至完全溶解，再依次加入的无水乙二胺溶液和碳二亚胺盐酸盐，调节pH为弱酸性，30～45℃水浴加热下，搅拌6～10h，得到改性壳聚糖溶液；改性壳聚糖溶液的制备中质量比为羧甲基壳聚糖：无水乙二胺溶液：碳二亚胺盐酸盐＝1：5：2。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、氯化亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或几种。
所述催化剂为四甲基乙撑二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、三乙醇胺中的一种或几种。
所述硅酸钠为中性液态硅酸钠。
所述发泡剂为十二烷基醇醚硫酸酯钠、烯烃磺酸钠、α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液中的一种或几种。
所述硅烷偶联剂为氨基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述步骤三中真空浸泡，真空条件为1×10-3～1×10-4Pa，真空浸泡的温度为25～35℃。
N-异丙基丙烯酰胺，化学式为C6H11NO，白色结晶，熔沸点低，溶于水，热敏性材料，可用于制作温度敏感性能的功能膜、温度控制的凝胶；丙烯酸钠，分子式为C3H3O2Na，白色超细粉末，溶解于水，溶液纯清透明。N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸钠在一定的条件下形成温敏水凝胶，温敏性水凝胶作为一种环境响应型智能凝胶，当环境温度在其低临界溶解温度(LCST，Lower Critical Solution Temperature)附近发生微小变化时，温敏性水凝胶会发生非连续相转变或者溶胶/凝胶转变，当温度低于温敏性水凝胶的LCST时，温敏性水凝胶吸水溶胀，呈无色透明溶液，黏度较低，流动性好，温度高于LCST时，温敏性水凝胶因发生非连续相转变形成含大量水的胶体，形成的黏稠状胶体覆盖于着火物体表面，能够有效提高水的利用率和灭火效率。
硅酸钠溶液呈中性，溶液中离子只有H2SiO2 -4和H3SiO-4。随着冰乙酸的加入，溶液呈酸性时，硅酸分子和硅酸离子进行羟联反应，生成双硅酸，并不断聚合形成硅凝胶，此时二氧化硅粒子可以缩合形成Si-O-Si键，使胶体具有一定的强度，在纯水玻璃凝胶中加入了高分子长链物质聚乙烯醇对其进行改性，聚乙烯醇分子链穿插在硅酸钠分子间，加强了硅酸钠分子间作用力，使凝胶结构更加紧密，凝胶不易破碎且整体性较强。
本发明的有益效果：
1、本发明使用N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸钠和去离子水在引发剂和催化剂的作用下，制备成带有温敏特性的温敏水凝胶基液；使用硅酸钠在冰醋酸的作用下，同时加入长链的聚乙烯醇，制备成硅凝胶；使用改性淀粉-壳聚糖水凝胶为壳层、氟蛋白为核层构成核壳结构的改性氟蛋白与温敏水凝胶和硅凝胶在硅烷偶联剂和发泡剂的作用下，部分相互结合并发泡成泡沫凝胶，形成最终的灭火材料，同时能够实现降温、隔绝氧气、且长时间隔绝氧气，灭火速度快，用量少，覆盖效果好，用来控制燃烧能力强，复燃可能性高的可燃物，减少不可控火灾可能造成的影响。
2、使用引发剂和催化剂降低温敏水凝胶制备过程的难度，使得温敏水凝胶在室温下可以顺利进行，且具有吸水性，溶胀吸收、流动性好；形成的温敏水凝胶低临界溶解温度在55～100℃之间，适合用于灭火场景的使用，配合硅凝胶的使用，在灭火场景中，能够在可燃物表面形成温敏凝胶和硅凝胶的混合覆盖层，固定部分水、长时间覆盖在可燃物的表面，对可燃物长效降温、同时起到阻断氧气与可燃物的接触，阻止燃烧的进一步进行。。
3、温敏水凝胶基液和硅凝胶在硅烷偶联剂和发泡剂的作用下形成泡沫凝胶，结合了胶体和泡沫两者的优点于一身，胶体成胶后可以作为泡沫骨架防止泡沫破裂；同时借助泡沫的流动性，可以使灭火范围更广，克服了单独凝胶流动性差以及体积小灭火时需大量材料的缺点，凝胶中含有大量水和气体，泡沫破裂时可以稀释氧气，凝胶中的水也可以起到降温的作用，水受热蒸发，进一步持续稀释可燃物表面的氧气，持续阻断燃烧的进行。
4、具有强氧化性的强氧化性双氧水和高氯酸，可以识别邻羟基结构位点，使其氧化断裂并生成醛结构，在羟乙基淀粉中引入更醛基活性位点；使用无水乙二胺，在碳二亚胺盐酸盐作为催化剂的作用下活化羧甲基壳聚糖中羧基基团，并与之结合生成酰胺结构，在羧甲基壳聚糖中引入氨基活性位点；当醛基基团与氨基基团结合时，很快可以发生席夫碱反应生成水凝胶，此外，在醛基基团与氨基基团相遇形成水凝胶的过程中，同时与氟蛋白泡沫液混合，使得水凝胶包覆在氟蛋白泡沫液的外层，形成核壳结构。外层壳层为淀粉-壳聚糖水凝胶，用于灭火时，水凝胶水分蒸发后，碳化成碳化层，附着在可燃物的表面，耐高温和阻燃性能好，阻止燃烧的进一步进行，中心的核层中的氟蛋白泡沫液能够进一步释放，继续实现灭火的目的。
5、使用硅烷偶联剂将温敏凝胶、硅凝胶和改性氟蛋白结合在一起，辅助制成的灭火材料整体的均匀性和稳定性，不会导致灭火材料中各成分的分离，保证灭火材料的灭火能力。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种灭火材料，包括以下质量份数的原料：N-异丙基丙烯酰胺80份，丙烯酸钠16份，硅酸钠16份，冰醋酸2份，聚乙烯醇2份，改性氟蛋白10份，发泡剂2份，引发剂0.2份，催化剂0.5份，硅烷偶联剂1份，去离子水500份，
所述灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的N-异丙基丙烯酰胺，氮气氛围下，以80r/min的速度搅拌0.5h，加入质量份数的丙烯酸钠，继续在氮气氛围下，以80r/min的速度搅拌0.5h，加入质量份数的引发剂和催化剂，室温下，以80r/min的速度搅拌24h，得到温敏水凝胶基础液；
步骤二：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的硅酸钠，以800r/min的速度搅拌15min，加入质量份数的聚乙烯醇，以80r/min的速度搅拌15min，加入质量份数的冰醋酸，以200r/min速度搅拌1min，得到硅凝胶；
步骤三：将步骤一中得到的温敏水凝胶基础液和步骤二中得到的硅凝胶混合，加入剩余的去离子水，真空浸泡1h，加入质量份数的改性氟蛋白和质量份数的发泡剂，加入质量份数的硅烷偶联剂，以300r/min的速度搅拌0.5h，得到灭火材料。
实施例2
一种灭火材料，包括以下质量份数的原料：N-异丙基丙烯酰胺100份，丙烯酸钠25份，硅酸钠32份，冰醋酸5份，聚乙烯醇5份，改性氟蛋白25份，发泡剂6份，引发剂1份，催化剂1份，硅烷偶联剂5份，去离子水900份，
所述灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的N-异丙基丙烯酰胺，氮气氛围下，以120r/min的速度搅拌1h，加入质量份数的丙烯酸钠，继续在氮气氛围下，以120r/min的速度搅拌1h，加入质量份数的引发剂和催化剂，室温下，以100r/min的速度搅拌36h，得到温敏水凝胶基础液；
步骤二：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的硅酸钠，以120r/min的速度搅拌30min，加入质量份数的聚乙烯醇，以120r/min的速度搅拌30min，加入质量份数的冰醋酸，以400r/min速度搅拌15min，得到硅凝胶；
步骤三：将步骤一中得到的温敏水凝胶基础液和步骤二中得到的硅凝胶混合，加入剩余的去离子水，真空浸泡2h，加入质量份数的改性氟蛋白和质量份数的发泡剂，加入质量份数的硅烷偶联剂，以800r/min的速度搅拌2h，得到灭火材料。
实施例3
一种灭火材料，包括以下质量份数的原料：N-异丙基丙烯酰胺90份，丙烯酸钠20份，硅酸钠26份，冰醋酸3份，聚乙烯醇4份，改性氟蛋白20份，发泡剂4份，引发剂0.8份，催化剂0.8份，硅烷偶联剂3份，去离子水700份，
所述灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的N-异丙基丙烯酰胺，氮气氛围下，以80r/min的速度搅拌0.7h，加入质量份数的丙烯酸钠，继续在氮气氛围下，以120r/min的速度搅拌0.5～1h，加入质量份数的引发剂和催化剂，室温下，以90r/min的速度搅拌30h，得到温敏水凝胶基础液；
步骤二：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的硅酸钠，以100r/min的速度搅拌20min，加入质量份数的聚乙烯醇，以90r/min的速度搅拌25min，加入质量份数的冰醋酸，以300r/min速度搅拌8min，得到硅凝胶；
步骤三：将步骤一中得到的温敏水凝胶基础液和步骤二中得到的硅凝胶混合，加入剩余的去离子水，真空浸泡1h，加入质量份数的改性氟蛋白和质量份数的发泡剂，加入质量份数的硅烷偶联剂，以500r/min的速度搅拌1h，得到灭火材料。
灭火性能测试：根据GB17835-2008搭建A类灭火实验台并进行了灭火效率对比实验，木垛预燃烧时间为8min，木堆燃烧，火势较高时，实施例1～3加入对应制备的灭火材料，对比例分别加入的灭火材料如下，对比例1：不使用灭火材料，对比例2：水为灭火材料；得到的结果如表所示；
覆盖效果测试：在可燃物上喷注并包裹防灭火材料并静置24h，检测灭火材料对可燃物的覆盖面积，并计算静置后灭火材料对可燃物的覆盖面积占可燃物总面积的比率，当该比率为95％以上时，认定覆盖效果为优，当该比率为85％～95％时，认定覆盖效果为良：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 明火熄灭时间(s) | 105 | 86 | 94 | 1298 | 109 |
| 总灭火时间(s) | 135 | 119 | 128 | 3849 | 167 |
| 灭火剂用量(mL) | 2900 | 2000 | 2500 | - | 6500 |
| 覆盖效果 | 优 | 优 | 优 | - | - |
由上表所示，本发明所制备的灭火材料具有灭火速度快，用量少的特点覆盖效果好，属于高效灭火材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种灭火材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
所述改性氟蛋白为核壳包覆氟蛋白，核壳结构的壁材为淀粉-壳聚糖水凝胶，芯材为FP-6％氟蛋白泡沫液，即，分别配置改性淀粉溶液和改性壳聚糖溶液，然后将改性淀粉溶液、改性壳聚糖溶液和FP-6％氟蛋白泡沫液分别放满三个同等规格的注射器中，以相同的速度同时按压三个注射器，改性淀粉溶液、改性壳聚糖溶液和FP-6％氟蛋白泡沫液同时进入混合器，并在混合器中混合，迅速将混合器中的混合物喷雾成液滴状，并以滤网在洁净空气中接收，得到改性氟蛋白；
所述改性淀粉溶液为，取一定质量的羟乙基淀粉，加入一定质量的双氧水和高氯酸，浸泡30min，再加入无水乙醇，保持10min后，加入一定质量的去离子水，搅拌2～4h，得到改性淀粉溶液；改性淀粉溶液的制备中质量比为羟乙基淀粉：双氧水：高氯酸：无水乙醇：去离子水＝5：5～7：5～7：1：40～50；
所述改性壳聚糖溶液为，取质量份数为10份的羧甲基壳聚糖加入到200～600ml的饱和磷酸二氢钠溶液中，搅拌至完全溶解，再依次加入的无水乙二胺溶液和碳二亚胺盐酸盐，调节pH为弱酸性，30～45℃水浴加热下，搅拌6～10h，得到改性壳聚糖溶液；改性壳聚糖溶液的制备中质量比为羧甲基壳聚糖：无水乙二胺溶液：碳二亚胺盐酸盐＝1：5：2；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、氯化亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或几种；
所述催化剂为四甲基乙撑二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、三乙醇胺中的一种或几种；
所述灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的N-异丙基丙烯酰胺，氮气氛围下，以80～120r/min的速度搅拌0.5～1h，加入质量份数的丙烯酸钠，继续在氮气氛围下，以80～120r/min的速度搅拌0.5～1h，加入质量份数的引发剂和催化剂，室温下，以80～100r/min的速度搅拌24～36h，得到温敏水凝胶基础液；
步骤二：取质量份数三分之一的去离子水加入到搅拌容器中，加入质量份数的硅酸钠，以80～120r/min的速度搅拌15～30min，加入质量份数的聚乙烯醇，以80～120r/min的速度搅拌15～30min，加入质量份数的冰醋酸，以200～400r/min速度搅拌1～15min，得到硅凝胶；
步骤三：将步骤一中得到的温敏水凝胶基础液和步骤二中得到的硅凝胶混合，加入剩余的去离子水，真空浸泡1～2h，加入质量份数的改性氟蛋白和质量份数的发泡剂，加入质量份数的硅烷偶联剂，以300～800r/min的速度搅拌0.5～2h，得到灭火材料。
2.根据权利要求1所述的一种灭火材料，其特征在于：所述硅酸钠为中性液态硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种灭火材料，其特征在于：所述发泡剂为十二烷基醇醚硫酸酯钠、烯烃磺酸钠、α-烯基磺酸钠、硅树脂聚醚乳液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种灭火材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种灭火材料，其特征在于：所述步骤三中真空浸泡，真空条件为1×10-3～1×10-4Pa，真空浸泡的温度为25～35℃。
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