CN114427108A - 一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及*** - Google Patents
一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及*** Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及***。所述方法包括：使碳纤维连续通过设置有气流展丝机构的高温除胶装置进行除胶处理，获得预处理碳纤维；以及，对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。本发明提供的方法中碳纤维表面除胶效果好，电镀分散好，碳纤维在保持原有机械强度下，能够实现连续、均匀电镀金属，并且电镀后的碳纤维没有出现“黑心”现象。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维金属化技术领域，具体涉及一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及系 统。
背景技术
镀镍碳纤维是在碳纤维表面连续纳米改性的基础上将金属镀层均匀包覆在碳纤维丝表面 的高导电性轻质纤维材料，与传统电磁屏蔽材料相比具有较强的耐腐蚀性、轻量化、更高的 强度以及导电、导磁性能独特等优势，在航空航天、军工器械、轨道交通、通讯电子及新能 源汽车等领域具有重要的应用。
碳纤维原丝在出厂前表面会在表面涂覆有机胶，使得碳纤维表面光滑，容易缠绕。但是 胶质层的存在不利于在碳纤维表面进行金属涂覆，尤其是不利于在碳纤维表面进行电镀。在 碳纤维进行电镀前，必须对碳纤维进行除胶处理，常用的除胶方法有两种，一种是有机溶剂 除胶(利用相似相溶原理)，一种是通过高温处理(将胶质层高温裂解)。传统的除胶方法 碳纤维除胶效率特别低，尤其针对大丝束碳纤维，从而影响电镀时金属镍在碳纤维表面沉积。 另外，由于大丝束碳纤维的碳丝聚集屏蔽了电场线，导致电镀时一束碳纤维的外层金属沉积 多，而束内镀层沉积不上、出现电镀不均匀、“黑心”现象。现有技术主要存在以下缺点：(1) 化学镀工艺复杂，镀层厚度难以控制；(2)传统方法中碳纤维表面金属化的工序多且零散， 碳纤维产品难以连续加工电镀；(3)针对大丝束碳纤维，由于单丝多，表面纤维对内部纤维 具有一定得屏蔽作用，传统电镀工艺很容易出现电镀不均匀、“黑心”现象；(4)传统电镀碳 纤维工艺会严重削弱碳纤维原有的机械强度。因此，提供一种碳纤维表面连续电镀金属的方 法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳纤维表面连续电镀金属的方法及***，以克服现有技 术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种碳纤维表面连续电镀金属的方法，其包括：
使碳纤维连续通过设置有气流展丝机构的高温除胶装置进行除胶处理，获得预处理碳纤 维；
以及，对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
在一些较为具体的实施方案中，所述气流展丝机构至少使所述碳纤维中的碳纤维单丝在 气流作用下沿碳纤维的径向方向松解而展开。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的金属复合碳纤维，所述金属复合碳纤维中金属 的含量为25～60wt％。
本发明实施例还提供了一种碳纤维表面连续电镀金属的***，其包括：
放料装置，至少用于提供碳纤维；
设置有气流展丝机构的高温除胶装置，至少用于除去碳纤维表面的有机胶，且使所述碳 纤维中的碳纤维单丝在气流作用下沿碳纤维的径向方向松解而展开，从而获得预处理碳纤维；
电镀装置，至少用于对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的碳纤维表面连续电镀金属的方法中碳纤维表面除胶效果好，电镀分散 好，使得碳纤维在保持原有机械强度下，实现了连续、均匀电镀金属，并且电镀后的产品没 有出现“黑心”现象；
(2)本发明提供的碳纤维电镀流程简单易整合，生产的金属复合碳纤维产品镀层厚度均 匀可控；
(3)本发明提供的碳纤维表面连续电镀金属的***中的除胶装置带有气流展丝机构，除 胶效果好，断丝少，由于丝束展开，后续电镀更均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术 描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记 载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根 据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中碳纤维表面连续电镀金属的***示意图；
图2a-图2c是本发明实施例1中东丽碳纤维的SEM图及EDS谱图；
图3a-图3c是本发明实施例1中预处理碳纤维的SEM图及EDS谱图；
图4a-图4c是本发明实施例1中金属镍复合碳纤维的SEM图即EDS谱图；
图5是本发明对比例1中制备的金属镍复合碳纤维的图片。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案， 下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分 实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创 造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种碳纤维表面连续电镀金属的 方法包括：
使碳纤维连续通过设置有气流展丝机构的高温除胶装置进行除胶处理，获得预处理碳纤 维；
以及，对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
在一些优选实施方案中，所述气流展丝机构至少使所述碳纤维中的碳纤维单丝在气流作 用下沿碳纤维的径向方向松解而展开，使得碳纤维实现展丝效果。
本发明中的高温除胶装置搭配气流展丝功能，能解决大丝束“黑心”问题。
在一些优选实施方案中，所述除胶处理的温度为400～600℃，时间为2～10min。
在一些优选实施方案中，所述方法还包括：在所述除胶处理完成后进行清水淋洗处理。
在一些优选实施方案中，所述碳纤维包括单丝数量为1K-48K的碳纤维丝束。
进一步地，所述碳纤维包括单丝数量为1K、3K、6K、12K、24K或48K的碳纤维丝束。
进一步地，所述碳纤维中单丝的直径6～8μm。
在一些优选实施方案中，所述方法包括：将所述预处理碳纤维连续通过pH值为5.0～5.5 的电镀溶液进行所述电镀处理，其中，所述电镀处理的工艺条件包括：电流密度为0.4～2.0A/dm2，电压为1.5～5.0V，电镀处理的时间为2～15min；所述电镀溶液包括金属盐、pH 缓冲剂及表面活性剂。
进一步地，所述电镀溶液中金属盐的浓度为50～100g/L。
进一步地，所述金属盐包括镍盐和/或铜盐；尤其优选的，所述镍盐包括硫酸镍和/或氯化 镍；尤其优选的，所述铜盐包括硫酸铜和/或磷酸铜。
进一步地，所述pH缓冲剂包括硼酸、柠檬酸钠、醋酸钠中的任意一种或两种以上的组 合，且不限于此。
进一步地，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、 二辛基琥珀酸磺酸钠、硬质酸钠中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述方法还包括：在所述电镀处理完成后，对所获金属复合碳 纤维进行洗涤和干燥处理。
进一步地，所述洗涤具体包括：对所述金属复合碳纤维进行常温清水浸洗、超声波热水 浸洗和清水淋洗处理。
进一步地，所述干燥处理的温度为80～150℃，时间为2～10min。
在一些优选实施方案中，所述方法还包括：以0.5～-2m/min的收卷速度对经干燥处理所 获金属复合碳纤维进行收卷处理。
在一些优选实施方案中，所述金属复合碳纤维包括金属镍复合碳纤维。
在一些更为具体的实施方案中，所述碳纤维表面连续电镀金属的方法包括：
(1)碳纤维卷筒置于放料装置上进行传送，所述放料装置具有张力可调能被动传送碳纤 维的功能，所述碳纤维为单丝直径6-8μm的1K、3K、6K、12K、24K、48K碳纤维丝束；
(2)碳纤维表面预处理，所述表面预处理包括碳纤维表面除胶和清水淋洗，所述碳纤维 表面除胶装置为高温管式炉，炉体与大气相通，两端分别为碳纤维的进出口，下端为气流展 丝***，除胶温度为400-600℃；
(3)预处理后的碳纤维放入电镀槽中进行电镀处理，所述电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、 硼酸、十二烷基硫酸钠组成，PH为5.0-5.5，电流密度为0.4-2A/dm2，电压为1.5-5V；
(4)电镀后的碳纤维经过水洗、烘干，所述水洗流程依次为常温清水浸洗、超声波热水 浸洗、清水淋洗，所述烘干装置为普通高温管式炉，炉体两端分别为碳纤维的进出口；
(5)电镀烘干后的碳纤维送入收卷装置，收卷成镀镍碳纤维产品，所述收卷速度为0.5-2m/min，根据收卷速度可控制镀层厚度。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的金属复合碳纤维，所述金属复合 碳纤维中金属的含量为25～60wt％。
进一步地，所述金属包括和/或铜，且不限于此。
进一步地，所述金属复合碳纤维包括碳纤维以及分布于所述碳纤维表面的金属层，所述 金属层由金属颗粒紧密堆积形成。
进一步地，所述金属颗粒是由金属原子堆积形成的，所述金属颗粒的粒径为纳米级。
进一步地，所述金属层的厚度为0.2～2μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种碳纤维表面连续电镀金属的***，其包括：
放料装置，用于提供碳纤维；
设置有气流展丝机构的高温除胶装置，至少用于除去碳纤维表面的有机胶，且使所述碳 纤维中的碳纤维单丝在气流作用下沿碳纤维的径向方向松解而展开，从而获得预处理碳纤维；
电镀装置，至少用于对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
在一些优选实施方案中，所述***还包括清洗装置，至少用于对电镀处理后的碳纤维进 行洗涤处理。
在一些优选实施方案中，所述***还包括干燥装置，至少用于对洗涤处理后的、电镀有 金属的碳纤维进行干燥处理，从而获得金属复合碳纤维。
在一些优选实施方案中，所述***还包括收卷装置，用于收集所述金属复合碳纤维。
具体地，本发明中的碳纤维表面连续电镀金属的***的示意图如图1所示，所述***包 括：放料装置，除胶装置，电镀槽，清洗槽，干燥装置，以及收卷装置。
本发明中的除胶装置带有气流展丝机构，针对24K以上的大丝束展丝效果非常好，断丝 少，除胶完全，从而电镀更均匀；单丝直径6-7μm的1K、3K、6K、12K、24K、48K碳纤维 丝束表面连续均匀电镀镍，镀层厚度可调，电镀后的产品没有出现“黑心”现象。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以 发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保 护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购 买得到。
实施例1
(1)将碳纤维卷筒置于放料装置上进行传送，所述放料装置具有张力可调能被动传送碳 纤维的功能，所述碳纤维为6K碳纤维丝束(东丽碳纤维)；
(2)碳纤维表面预处理，获得预处理碳纤维，其中所述表面预处理包括碳纤维表面除胶 和清水淋洗，所述碳纤维表面除胶装置为高温管式炉，炉体与大气相通，两端分别为碳纤维 的进出口，下端为气流展丝机构，除胶温度为500℃，时间为5min；
(3)预处理后的碳纤维放入电镀槽中进行电镀处理，所述电镀溶液由硫酸镍、氯化镍、 硼酸、十二烷基硫酸钠组成，pH为5.0-5.5，电流密度为1.0A/dm2，电压为2.0V；
(4)电镀后的碳纤维经过水洗、烘干，所述水洗流程依次为常温清水浸洗、超声波热水 浸洗、清水淋洗，所述烘干装置为普通高温管式炉，炉体两端分别为碳纤维的进出口；
(5)电镀烘干后的碳纤维送入收卷装置，收卷成金属镍复合碳纤维；
性能表征：本实施例1中东丽碳纤维的SEM图如图2a-图2b所示，EDS谱图如图2c所示；实施例1中的预处理碳纤维的SEM图如图3a-图3b所示，EDS谱图如图3c所示；实施 例1中的金属镍复合碳纤维的SEM图如图4a-图4b所示，EDS谱图如图4c所示；从上述SEM 图和EDS谱图中可以看出，东丽碳纤维表面光滑，直径为7.063μm，表面主要元素为C，还 有微量的O(有机胶中含有O元素)；碳纤维除胶后，表面有少许胶质分解残留的灰烬，直 径减小，表面只有C元素；碳纤维连续电镀镍的产品，表面***糙，含有许多堆积紧密的颗 粒，直径增大至9.364μm，镍层厚度达到2μm，能谱图中镍的质量含量高达85％以上(此为 碳纤维表面镍含量，因此能谱中的镍含量比较高)。
实施例2
(1)将碳纤维卷筒置于放料装置上进行传送，所述放料装置具有张力可调能被动传送碳 纤维的功能，所述碳纤维为1K碳纤维丝束(东丽碳纤维)；
(2)碳纤维表面预处理，获得预处理碳纤维，其中所述表面预处理包括碳纤维表面除胶 和清水淋洗，所述碳纤维表面除胶装置为高温管式炉，炉体与大气相通，两端分别为碳纤维 的进出口，下端为气流展丝机构，除胶温度为400℃，时间为2min；
(3)预处理后的碳纤维放入电镀槽中进行电镀处理，所述电镀溶液由硫酸镍、氯化镍、 柠檬酸钠、十六烷基硫酸钠组成，pH为5.0-5.5，电流密度为0.4A/dm2，电压为1.5V；
(4)电镀后的碳纤维经过水洗、烘干，所述水洗流程依次为常温清水浸洗、超声波热水 浸洗、清水淋洗，所述烘干装置为普通高温管式炉，炉体两端分别为碳纤维的进出口；
(5)电镀烘干后的碳纤维送入收卷装置，收卷成金属镍复合碳纤维。
实施例3
(1)将碳纤维卷筒置于放料装置上进行传送，所述放料装置具有张力可调能被动传送碳 纤维的功能，所述碳纤维为48K碳纤维丝束(东丽碳纤维)；
(2)碳纤维表面预处理，获得预处理碳纤维，其中所述表面预处理包括碳纤维表面除胶 和清水淋洗，所述碳纤维表面除胶装置为高温管式炉，炉体与大气相通，两端分别为碳纤维 的进出口，下端为气流展丝机构，除胶温度为600℃，时间为10min；
(3)预处理后的碳纤维放入电镀槽中进行电镀处理，所述电镀溶液由硫酸铜、磷酸铜、 硼酸、十二烷基硫酸钠组成，pH为5.0-5.5，电流密度为2A/dm2，电压为5V；
(4)电镀后的碳纤维经过水洗、烘干，所述水洗流程依次为常温清水浸洗、超声波热水 浸洗、清水淋洗，所述烘干装置为普通高温管式炉，炉体两端分别为碳纤维的进出口；
(5)电镀烘干后的碳纤维送入收卷装置，收卷成金属铜复合碳纤维。
实施例4
(1)将碳纤维卷筒置于放料装置上进行传送，所述放料装置具有张力可调能被动传送碳 纤维的功能，所述碳纤维为24K碳纤维丝束(东丽碳纤维)；
(2)碳纤维表面预处理，获得预处理碳纤维，其中所述表面预处理包括碳纤维表面除胶 和清水淋洗，所述碳纤维表面除胶装置为高温管式炉，炉体与大气相通，两端分别为碳纤维 的进出口，下端为气流展丝机构，除胶温度为600℃，时间为5min；
(3)预处理后的碳纤维放入电镀槽中进行电镀处理，所述电镀溶液由硫酸镍、氯化镍、 醋酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠组成，pH为5.0-5.5，电流密度为1.0A/dm2，电压为2.0V；
(4)电镀后的碳纤维经过水洗、烘干，所述水洗流程依次为常温清水浸洗、超声波热水 浸洗、清水淋洗，所述烘干装置为普通高温管式炉，炉体两端分别为碳纤维的进出口；
(5)电镀烘干后的碳纤维送入收卷装置，收卷成金属镍复合碳纤维
对比例1
本对比例的方法同实施例1，不同之处在于除胶装置中未设置气流展丝机构，得到的产 品出现肉眼可见的电镀不均、“黑心”现象，如图5所示。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条 件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗 旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明 的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纤维表面连续电镀金属的方法，其特征在于包括：
使碳纤维连续通过设置有气流展丝机构的高温除胶装置进行除胶处理，获得预处理碳纤维；
以及，对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气流展丝机构至少使所述碳纤维中的碳纤维单丝在气流作用下沿碳纤维的径向方向松解而展开。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述除胶处理的温度为400～600℃，时间为2～10min；
和/或，所述方法还包括：在所述除胶处理完成后进行清水淋洗处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳纤维包括单丝数量为1K-48K的碳纤维丝束；优选的，所述碳纤维中单丝的直径6～8μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：将所述预处理碳纤维连续通过pH值为5.0～5.5的电镀溶液进行所述电镀处理，其中，所述电镀处理的工艺条件包括：电流密度为0.4～2.0A/dm2，电压为1.5～5.0V，电镀处理的时间为2～15min；所述电镀溶液包括金属盐、pH缓冲剂及表面活性剂；
优选的，所述电镀溶液中金属盐的浓度为50～100g/L；
优选的，所述金属盐包括镍盐和/或铜盐；尤其优选的，所述镍盐包括硫酸镍和/或氯化镍；尤其优选的，所述铜盐包括硫酸铜和/或磷酸铜；
优选的，所述pH缓冲剂包括硼酸、柠檬酸钠、醋酸钠中的任意一种或两种以上的组合；
优选的，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、硬质酸钠中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：在所述电镀处理完成后，对所获金属复合碳纤维进行洗涤和干燥处理；
优选的，所述洗涤具体包括：对所述金属复合碳纤维进行常温清水浸洗、超声波热水浸洗和清水淋洗处理；优选的，所述干燥处理的温度为80～150℃，时间为2～10min；
和/或，所述方法还包括：以0.5～-2m/min的收卷速度对经干燥处理所获金属复合碳纤维进行收卷处理。
7.由权利要求1-6中任一项所述方法制备的金属复合碳纤维，所述金属复合碳纤维中金属的含量为25～60wt％；
优选的，所述金属包括镍和/或铜；
优选的，所述金属复合碳纤维包括碳纤维以及分布于所述碳纤维表面的金属层，所述金属层由金属颗粒紧密堆积形成；优选的，所述金属颗粒是由金属原子堆积形成的，所述金属颗粒的粒径为纳米级；优选的，所述金属层的厚度为0.2～2μm。
8.一种碳纤维表面连续电镀金属的***，其特征在于包括：
放料装置，至少用于提供碳纤维；
设置有气流展丝机构的高温除胶装置，至少用于除去碳纤维表面的有机胶，且使所述碳纤维中的碳纤维单丝在气流作用下沿碳纤维的径向方向松解而展开，从而获得预处理碳纤维；
电镀装置，至少用于对所述预处理碳纤维进行电镀处理，获得金属复合碳纤维。
9.根据权利要求8所述的碳纤维表面连续电镀金属的***，其特征在于还包括
清洗装置，至少用于对电镀处理后的碳纤维进行洗涤处理；
和/或，所述***还包括干燥装置，至少用于对洗涤处理后的、电镀有金属的碳纤维进行干燥处理，从而获得金属复合碳纤维。
10.根据权利要求8所述的碳纤维表面连续电镀金属的***，其特征在于还包括收卷装置，用于收集所述金属复合碳纤维。
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