CN114420372A - 一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法 - Google Patents

一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备太阳能电池板背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括：向AgNO3溶液中加入碱性分散液，得到银氨溶液；向得到的银氨溶液中加入还原剂，搅拌反应，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，固液分离，分离出的固体为银粗粒；将得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2～5h，得到醇分散溶液分散的银浆液；向银浆液中加入分散剂，搅拌、分散，得到银分散浆液；对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，随后对粉碎的银粉进行二次分散、表面处理、洗涤、干燥，得到纳米银粉。本发明制得的银粉粒径分布均匀，分散性好，降低了纳米银粉的比表面积和表面粗糙度，降低了银粉颗粒表面的不可控形变，可用于大规模生产。

Description

一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电极材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉作为最常用的电子浆料导电材料，不仅应用于传统的元件电极浆料、混合集成电路浆料，在新的应用领域包括太阳能电池浆料、RFID银浆、 PDP银浆等方面用量巨大，因此其制备技术得到了长足发展。由于银粉是制备导电银浆的重要原料，因此银粉的品质将直接影响太阳能电池的性能指标。现有的太阳能电池包括了正面电极(上电极)和背面电极(下电极)，且正面电极和背面电极均使用导电银浆作为电极材料；其中，制备太阳能电池背面电极导电银浆的银粉，其制备难度较正面电极用银粉的制备难度低，制备工艺较为简单。目前，制备银粉的方法有：高能球磨法、喷雾热分解法、等离子体蒸发冷凝法、激光法、电化学法等，但以上方法均存在各自的问题，高能球磨法会使银粉颗粒产生不确定形变，可控性较低；喷雾热分解法转化效率低，不适合大规模生产；等离子体蒸发冷凝法、激光法和电化学法生产周期长、工艺复杂且生产成本高；由于液相还原法制备银粉具有生产成本低、工艺简单、生产量大的优点，因而成为了最常用的银粉制备方法。但是，液相还原法需要考虑如何提高银粉颗粒的分散性能，并使得银粉颗粒的粒径分布更为均一、颗粒的比表面面积较低，由于太阳能导电银浆对银粉颗粒表面有一定要求，需要银粉颗粒表面光滑、比表面积较低，并且银粉颗粒的粒径大小和颗粒间距大小会影响制得的银浆的串阻。因此，需要一种能够兼顾银粉颗粒的分散性能和比表面积的制备工艺。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值，得到银氨溶液；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入还原剂，搅拌反应，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2～5h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105～117；向银浆液中加入分散剂，搅拌、分散反应12～20h，得到银分散浆液；
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后对粉碎的银粉进行二次分散、表面处理、洗涤、干燥，得到纳米银粉。
优选的是，其中，所述步骤一中的AgNO3溶液浓度为200～350g/L；所述碱性分散液为质量分数30％的NaOH溶液和0.92g/mL氨水混合而成，NaOH 溶液和氨水的体积比为2∶1，加入碱性分散液后调节AgNO3溶液的pH至 8～13。
优选的是，其中，所述步骤二中，还原剂为葡萄糖、水合肼、抗坏血酸、甲醛、硼氢化钠中的一种；还原剂为葡萄糖时，葡萄糖与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为水合肼时，水合肼与硝酸银的摩尔比大于1∶4，还原剂为抗坏血酸时，抗坏血酸与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为甲醛时，甲醛与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为硼氢化钠时，硼氢化钠与硝酸银的摩尔比大于1∶4。
优选的是，其中，所述步骤二中，向银氨溶液中加入还原剂后，搅拌速度为20r/min，搅拌1h后静止反应1～3h，向溶液中通入二氧化碳，二氧化碳的通入流速为22sccm，通入时间为20～30min，最后加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气。
优选的是，其中，所述步骤三中使用的醇分散溶液的配置方法为：称取 200g的聚乙二醇-400液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200～1700mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5～5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液 A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150～300mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至 70～85℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为 3～8∶1。
优选的是，其中，所述步骤三中分散剂占银粗粒重量的0.33％，分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30～75份聚乙烯吡咯烷酮，10～13份吐温20， 3～4.5份司班60，1～7份聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200份乙酸乙酯中，得到溶液B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80～110℃，得到分散剂。
优选的是，其中，所述步骤四中对银粉进行二次分散时使用的分散剂为明胶和改性***胶的混合分散剂，明胶与改性***胶的质量比为1∶2；其中改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至60～65℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为40～50min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
优选的是，其中，所述步骤四中，对银粉进行表面处理的试剂为表面活性剂，所述表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.3～2∶0.2。
优选的是，其中，所述步骤四中，对粉碎的银粉进行二次分散、表面处理、洗涤、干燥的方法包括：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散25～70min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在30～38℃下搅拌30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50～70℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明制得的银粉粒径分布均匀，分散性好，降低了纳米银粉的比表面积和表面粗糙度，降低了银粉颗粒表面的不可控形变，可用于大规模生产；
(2)本发明以NaOH溶液和氨水的混合溶液作为碱性分散液，其目的一是为了调节AgNO3溶液的pH至碱性，使氨水与AgNO3反应生成银氨溶液；而是后续向银氨溶液中加入还原剂后，再持续通入二氧化碳，二氧化碳与氢氧化钠和氨水反应生成碳酸钠和碳酸氢铵，随后再加热去除部分二氧化碳和氨气，在这个过程中，在反应容器敞口的情况下，气体的通入和流出不仅可以对生成的银单质进行保护，防止银氧化，还能够减少片状银粉的生成；
(3)本发明在制备纳米银粉的过程中，对银粉进行了两次分散，第一次分散先将银粗粒加入至醇分散溶液中得到银浆液，且醇分散溶液中的聚乙二醇-400和乙二醇对银浆液进行初始分散，使团聚的片状银粗粒在醇分散溶液中分散开来，降低了银粗粒颗粒的团聚性；柠檬酸作为保护剂，防止银粗粒颗粒氧化；然后用聚乙烯吡咯烷酮，吐温20，司班60和聚乙烯醇制备得到的混合分散剂对银浆液进行深度分散；由于聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇在乙酸乙酯中的溶解度较低，因此制备分散剂时先将吐温20和司班60用乙酸乙酯进行溶解，得到溶液B，然后以溶液B作为分散介质，加入聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇后，超声分散得到分散浆液，提高了四种分散剂单体的混合均匀性，使制得的分散剂对银粉具有较好的分散效果；
第二次分散在对银粉进行粉碎后进行，分散剂是明胶和改性***胶的混合物，其中，改性***胶以辛烯基琥珀酸酐作为改性试剂，提高了***胶的乳化性和抗氧化能力，改性***胶与明胶混合，并对银粉进行分散，能够将大部分粉碎后的片状银粉分散为颗粒度大小均一的银粉颗粒，提高了银粉的粒径分布均匀度；
(4)本发明在对纳米银粉进行第二次分散后，使用十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸作为表面活性剂，对纳米银粉进行表面活性处理，降低了纳米银粉的表面粗糙度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2.7L，浓度为200g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入200g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应1.2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30g聚乙烯吡咯烷酮，10g吐温20，3g司班 60，1.2g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液 B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B 中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后使用明胶和改性***胶的混合分散剂对粉碎的银粉进行二次分散，使用表面活性剂对二次分散的银粉进行表面处理，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散25min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在30℃下搅拌 30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
其中，明胶与改性***胶的质量比为1∶2，改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至60℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为40min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.3∶0.2。
实施例2
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2L，浓度为250g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至9，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入504g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶110；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1500mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为4kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至80℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取48g聚乙烯吡咯烷酮，12g吐温20，4g司班 60，3g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为100℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后使用明胶和改性***胶的混合分散剂对粉碎的银粉进行二次分散，使用表面活性剂对二次分散的银粉进行表面处理，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散60min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在34℃下搅拌 30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为60℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
其中，明胶与改性***胶的质量比为1∶2，改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至 60℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为45min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.7∶0.2。
实施例3
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积3L，浓度为300g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入900g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为30min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应5h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶117；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应20h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1700mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为300mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至85℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为8∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取75g聚乙烯吡咯烷酮，13g吐温20，4.5g司班60，7g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200份乙酸乙酯中，得到溶液B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液 B中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为 3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为110℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后使用明胶和改性***胶的混合分散剂对粉碎的银粉进行二次分散，使用表面活性剂对二次分散的银粉进行表面处理，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散70min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在38℃下搅拌 30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为70℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
其中，明胶与改性***胶的质量比为1∶2，改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至65℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为50min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶2∶0.2。
对比例1
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2.7L，浓度为200g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入200g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应1.2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30g聚乙烯吡咯烷酮，10g吐温20，3g司班 60，1.2g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液 B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B 中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后使用明胶和***胶的混合分散剂对粉碎的银粉进行二次分散，使用表面活性剂对二次分散的银粉进行表面处理，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散25min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在30℃下搅拌 30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
其中，明胶与***胶的质量比为1∶2；
表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.3∶0.2。
对比例2
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2.7L，浓度为200g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入200g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应1.2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30g聚乙烯吡咯烷酮，10g吐温20，3g司班60，1.2g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液 B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B 中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，使用表面活性剂对银粉进行表面处理，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；
步骤S42、向银浆液A中加入0.3g表面活性剂，在30℃下搅拌30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.3∶0.2。
对比例3
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2.7L，浓度为200g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入200g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应1.2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30g聚乙烯吡咯烷酮，10g吐温20，3g司班 60，1.2g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液 B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B 中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后使用明胶和改性***胶的混合分散剂对粉碎的银粉进行二次分散，具体方法为：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为 0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散25min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、对二次分散处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
其中，明胶与改性***胶的质量比为1∶2，改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至 60℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为40min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
对比例4
本实施例的一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向体积2.7L，浓度为200g/L的AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值至8，得到银氨溶液，其中碱性分散液为质量分数为30％的NaOH溶液和0.92g/mL的氨水混合而成，NaOH溶液与氨水的体积比为2∶1；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入200g葡萄糖，以20r/min的转速搅拌1h后静置反应1.2h，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，同时向溶液中以22sccm的流速通入二氧化碳，通入时间为25min，加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105；向银浆液中加入分散剂，分散剂加入量占银粗粒重量的0.33％，搅拌、分散反应12h，得到银分散浆液；其中醇分散溶液的配置方法：称取200g的聚乙二醇-400 液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3∶1；
分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30g聚乙烯吡咯烷酮，10g吐温20，3g司班60，1.2g聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200g乙酸乙酯中，得到溶液 B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B 中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80℃，得到分散剂。
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，得到银粉。
分别称取100g实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4制得的纳米银粉，测量各自的粒径、比表面积、粘度和振实密度，得到下表：
Figure BDA0003480017750000161
从上表数据可以看出：实施例1制得的纳米银粉粒径小于315nm的占比在90％，实施例2制得的纳米银粉粒径小于309nm的占比在90％，实施例3 制得的纳米银粉粒径小于312nm的占比在90％，3个实施例制备得到的纳米银粉的比表面积在0.61m2/g及0.61m2/g以下，粘度在950及950以上，振实密度在6.17g/mL及6.17g/mL以上；这3个实施例采用本发明提供的制备方法制得的纳米银粉粒径分布和、比表面积、粘度和振实密度均优于对比例 1～对比例4制得的纳米银粉，采用本发明提供的制备方法制得的纳米银粉具有更优异的分散性能、更均匀的粒径分布和更高的振实密度；其中，对比例 1在制备纳米银粉的过程中，未使用明胶和改性***胶对银浆液进行二次分散；对比例2在制备纳米银粉的过程中，未使用分散剂对银浆液进行二次分散；对比例3在制备纳米银粉的过程中，未使用表面活性剂对银浆液进行表面处理；对比例4在制备纳米银粉的过程中，未对第一次分散、粉碎的纳米银粉进行二次分散和表面处理。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向AgNO3溶液中加入碱性分散液，调节AgNO3溶液的pH值，得到银氨溶液；
步骤二、向步骤一得到的银氨溶液中加入还原剂，搅拌反应，将AgNO3溶液中的银离子还原为银单质，固液分离，分离出的固体为银粗粒；
步骤三、将步骤二得到的银粗粒加入醇分散溶液中，搅拌反应2～5h，得到醇分散溶液分散的银浆液，银粗粒与醇溶液的质量比为1∶105～117；向银浆液中加入分散剂，搅拌、分散反应12～20h，得到银分散浆液；
步骤四、对步骤三得到的银分散浆液进行离心抽滤、洗涤、真空干燥、球磨粉碎，球磨介质为乙二醇，随后对粉碎的银粉进行二次分散、表面处理、洗涤、干燥，得到纳米银粉。
2.如权利要求1所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的AgNO3溶液浓度为200～350g/L；所述碱性分散液为质量分数30％的NaOH溶液和0.92g/mL氨水混合而成，NaOH溶液和氨水的体积比为2∶1，加入碱性分散液后调节AgNO3溶液的pH至8～13。
3.如权利要求1所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，还原剂为葡萄糖、水合肼、抗坏血酸、甲醛、硼氢化钠中的一种；还原剂为葡萄糖时，葡萄糖与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为水合肼时，水合肼与硝酸银的摩尔比大于1∶4，还原剂为抗坏血酸时，抗坏血酸与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为甲醛时，甲醛与硝酸银的摩尔比大于1∶2；还原剂为硼氢化钠时，硼氢化钠与硝酸银的摩尔比大于1∶4。
4.如权利要求2所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，向银氨溶液中加入还原剂后，搅拌速度为20r/min，搅拌1h后静止反应1～3h，向溶液中通入二氧化碳，二氧化碳的通入流速为22sccm，通入时间为20～30min，最后加热溶液，去除溶液中的二氧化碳和氨气。
5.如权利要求1所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中使用的醇分散溶液的配置方法为：称取200g的聚乙二醇-400液体，将聚乙二醇-400液体倒入1200～1700mL甲醇中，超声分散20min，超声频率为2.5～5kHz，得到混合醇溶液A；向混合醇溶液A中加入柠檬酸和乙二醇，柠檬酸和乙二醇的体积比的用量为1∶1，乙二醇的体积为150～300mL，将柠檬酸、乙二醇与混合醇溶液A混合后，加热至70～85℃，保温23min，得到醇分散溶液；醇分散溶液与银粗粒的质量比为3～8∶1。
6.如权利要求1所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中分散剂占银粗粒重量的0.33％，分散剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S31、按重量份，称取30～75份聚乙烯吡咯烷酮，10～13份吐温20，3～4.5份司班60，1～7份聚乙烯醇；将吐温20、司班60溶解于200份乙酸乙酯中，得到溶液B，以溶液B为分散介质，依次将聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇加入至溶液B中进行搅拌，搅拌温度为70℃，然后进行超声分散，超声分散的频率为3kHz，分散时间为15min，得到分散浆液；
步骤S32、将步骤S31制得的分散浆液进行过滤，对过滤得到的不溶物进行真空干燥24h，干燥温度为80～110℃，得到分散剂。
7.如权利要求1所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四中对银粉进行二次分散时使用的分散剂为明胶和改性***胶的混合分散剂，明胶与改性***胶的质量比为1∶2；其中改性***胶的改性方法为：将辛烯基琥珀酸酐缓慢加入至***胶溶液中，将***胶溶液升温至60～65℃，辛烯基琥珀酸酐与***胶发生酯化反应，反应时间为40～50min，反应结束后进行干燥，得到改性***胶。
8.如权利要求7所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，对银粉进行表面处理的试剂为表面活性剂，所述表面活性剂的组分包括十二酸、油酸、硬脂酸和辛酸，其中十二酸、油酸、硬脂酸、辛酸的质量比为1∶1∶1.3～2∶0.2。
9.如权利要求8所述的用于制备太阳能电池背面银电极的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，对粉碎的银粉进行二次分散、表面处理、洗涤、干燥的方法包括：
步骤S41、称取108g粉碎后的银粉加入至氨水中，氨水的浓度为0.92g/mL，氨水体积为2800mL，搅拌混合，得到银浆液A；将2g明胶和改性***胶混合后倒入银浆液A中，超声分散25～70min，超声频率为4kHz，得到二次分散银浆液；
步骤S42、向二次分散银浆液中加入0.3g表面活性剂，在30～38℃下搅拌30min，搅拌转速为200r/min，对银粉颗粒进行表面活性处理，得到表面活性处理的银浆液；
步骤S43、对表面活性处理的银浆液进行蒸发浓缩，使用去离子水对蒸发浓缩的银浆液进行洗涤，固液分离，得到纳米银粉；
步骤S44、将纳米银粉在氮气和氩气的混合气体中进行干燥处理，干燥温度为50～70℃，待水分蒸发完全后，便制备得到纳米银粉。
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