CN114410118A - 一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法 - Google Patents

一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及导热硅树脂制备的技术领域，具体公开了一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法。包括以下步骤：将150‑200份导热粉研磨过筛后，加入表面活性剂震荡，静置沉淀烘干，得改性导热粉；将乙烯基硅树脂和羟基硅树脂搅拌混合，加入交联剂搅拌后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入增稠剂、铂金催化剂和加强剂后搅拌，得到硅树脂混合料；将改性导热粉、绝缘填料和氯化钠搅拌混合，置于球磨机中球磨后，洗涤过滤烘干，得到粉末混合料；将粉末混合料与硅树脂混合料搅拌混合，取出降温至室温得导热硅树脂。本申请能够提高导热硅脂在长期使用时，导热材料与硅树脂的连接紧密性，从而使得导热硅脂在长期使用时保持低热阻状态。

Description

一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法
技术领域
本申请涉及导热硅树脂制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法。
背景技术
导热界面材料在电子领域和新能源汽车动力电池领域应用广泛，常见有导热结构胶粘剂、导热垫片、导热硅脂和导热硅凝脂四种。导热结构胶粘剂粘接强度过高，不易于拆卸返修；导热垫片不太能在复杂结构中达到良好的填充效果，应用时界面热阻较高，导热效率低。
导热硅脂在制备时，将导热材料与硅树脂混合后，搅拌使得导热材料分散在硅树脂内，硅树脂对导热材料起到支撑包裹作用，导热材料在硅树脂内分布均匀并相互连接，从而形成导热网络，然而如果导热材料与硅树脂结合的不够紧密，在长期使用时，导热材料在硅树脂内会逐渐分离，从而导致导热硅脂整体的热阻提高。
发明内容
为了提高导热硅脂在长期使用时，导热材料与硅树脂的连接紧密性，从而使得导热硅脂在长期使用时保持低热阻状态，本申请提供一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法。
本申请提供的一种一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
以重量份数计，将150-200份导热粉置于130-150℃的环境中研磨过300目筛网后，加入乙醇溶液中超声波震荡使溶液成浊液后，加入15-20份表面活性剂后，持续震荡30min后，静置沉淀烘干，得改性导热粉；
以重量份数计，将25-30份乙烯基硅树脂和15-20份羟基硅树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入3-5份增稠剂、1-3份铂金催化剂和1-2份加强剂后，调节至弱酸环境并在80-90℃的环境中搅拌0.5h后，得到硅树脂混合料；
以重量份数计，将改性导热粉、10-15份绝缘填料和1-2份氯化钠搅拌混合后，置于球磨机中球磨至过500目筛网后，洗涤过滤烘干，得到粉末混合料；将粉末混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速下搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂。
通过采用上述技术方案，将导热粉在高温环境中研磨后，能够使得导热粉的粒径更加均匀且便于分散，在高温环境中能够对导热粉起到活化作用，将导热粉加入乙醇溶液中，能够对导热粉表面的杂物起到清洗作用，同时将导热粉在乙醇溶液中超声震荡，使得导热粉均匀分散在乙醇溶液中，从而加入表面活性剂后，能够提高表面活性剂与导热粉粉末的接触面积和接触效率；将乙烯基硅树脂和羧基硅树脂搅拌混合后，使得乙烯基硅树脂和羧基硅树脂预混合，在酸性环境高温环境中加入交联剂，能够提高交联剂的交联活性，从而使得交联剂对乙烯基硅树脂和羧基硅树脂起到交联作用，使得长链状的乙烯基硅树脂和羧基硅树脂形成网状结构；在硅树脂基料中加入增稠剂、铂金催化剂和加强剂后，搅拌混合，能够加强硅树脂的各项指标参数；将改性导热粉、绝缘填料和氯化钠球磨过筛，使得三种颗粒更加均匀的混合，然后将粉末混合料与硅树脂混合料搅拌混合，即得到导热硅树脂；将氯化钠加入导热硅树脂后，能够提高硅树脂的导热能力，降低热阻。
优选的，以重量份数计，将25-30份乙烯基硅树脂、15-20份羟基硅树脂和5-10份聚氨酯丙烯酸树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料。
优选的，以重量份数计，将粉末混合料与2-3份的Irgacure-184搅拌混合后，得二次混合料，将二次混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速并在黑暗环境中搅拌混合后，置入模具中以紫外光照射，压延成型得导热硅树脂。
优选的，将1/N量的硅树脂混合料与1/M量的粉末混合料交叠投料，直至投料完成后，静置沉降20min后，以200-250r/min的转速搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂；其中M和N为1-10之间的任一自然数，且M和N相互独立。
通过采用上述技术方案，将硅树脂混合料和粉末混合料以上述方式投料，能够在沉降过程中，使得粉末混合料随着重力作用，在硅树脂混合料中进行初步分散，从而提高对粉末混合料在硅树脂混合料中的分散均匀性。
优选的，所述导热粉为球形氢氧化铝。
优选的，所述表面活性剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述增稠剂为无机膨润土。
优选的，所述加强剂为气相白炭黑。
优选的，所述绝缘填料为二氧化硅。
综上所述，本申请具有以下有益效果：通过将1/N量的硅树脂混合料与1/M量的粉末混合料交叠投料，直至投料完成后，静置沉降20min后，以200-250r/min的转速搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂；将硅树脂混合料和粉末混合料以上述方式投料，能够在沉降过程中，使得粉末混合料随着重力作用，在硅树脂混合料中进行初步分散，从而提高对粉末混合料在硅树脂混合料中的分散均匀性。
附图说明
图1是本申请实施例6中对硅树脂混合料和二次混合料进行交叠投料的示意图。
附图标记说明：1、硅树脂混合料；2、二次混合料。
具体实施方式
以下结合实施例1-6和对比例1对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
实施例1-5中导热硅树脂各原料的重量份数如表1所示。
表1实施例1-5中导热硅树脂各原料的重量份数
Figure BDA0003490506020000031
Figure BDA0003490506020000041
实施例1-5中，导热粉为球星氢氧化铝；表面活性剂为硅烷偶联剂；增稠剂为无机膨润土；加强剂为气相白炭黑；绝缘填料为二氧化硅。
实施例1-3中，导热硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将导热粉置于130-150℃的环境中研磨过300目筛网后，加入乙醇溶液中超声波震荡使溶液成浊液后，加入表面活性剂后，持续震荡30min后，静置沉淀烘干，得改性导热粉；
将乙烯基硅树脂和羟基硅树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入增稠剂、铂金催化剂和加强剂后，调节至弱酸环境并在80-90℃的环境中搅拌0.5h后，得到硅树脂混合料；
将改性导热粉、绝缘填料和氯化钠搅拌混合后，置于球磨机中球磨至过500目筛网后，洗涤过滤烘干，得到粉末混合料；将粉末混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速下搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂。
实施例4-5中，导热硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将导热粉置于130-150℃的环境中研磨过300目筛网后，加入乙醇溶液中超声波震荡使溶液成浊液后，加入表面活性剂后，持续震荡30min后，静置沉淀烘干，得改性导热粉；
将乙烯基硅树脂、羟基硅树脂和聚氨酯丙烯酸树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入增稠剂、铂金催化剂和加强剂后，调节至弱酸环境并在80-90℃的环境中搅拌0.5h后，得到硅树脂混合料；
将粉末混合料与Irgacure-184搅拌混合后，得二次混合料，将二次混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速并在黑暗环境中搅拌混合后，置入模具中以紫外光照射，压延成型得导热硅树脂。
实施例6
本实施例6与实施例5的不同之处在于，实施例6中导热硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将导热粉置于130-150℃的环境中研磨过300目筛网后，加入乙醇溶液中超声波震荡使溶液成浊液后，加入表面活性剂后，持续震荡30min后，静置沉淀烘干，得改性导热粉；
将乙烯基硅树脂、羟基硅树脂和聚氨酯丙烯酸树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入增稠剂、铂金催化剂和加强剂后，调节至弱酸环境并在80-90℃的环境中搅拌0.5h后，得到硅树脂混合料；
将粉末混合料与Irgacure-184搅拌混合后，得二次混合料；将1/3量的硅树脂混合料与1/4量的粉末混合料交叠投料，且多次投料时，硅树脂混合料和粉末混合料的投入量均依次增加，直至投料完成后，静置沉降20min后，以200-250r/min的转速搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂。
对比例
对比例1
本对比例1与实施例2的不同之处在于，对比例1中的导热硅树脂中未添加氯化钠。
性能检测试验
试验方法
将实施例1-6和对比例1中的导热硅树脂压延剪裁制成2mm厚、直径3cm的圆形垫片。将实施例1-6和对比例1中垫片置于150℃、氧气含量21％的大气环境中热老化30天后，应用ASTM D5470中记载的方法，测量垫片在热老化前后的热阻，并计算热阻增加率，其结果如表2所示。
表2实施例1-6和对比例1中垫片的热阻
热老化前热阻℃/W 热老化后热阻℃/W 热阻增加率％
实施例1 0.442 0.539 21.95
实施例2 0.439 0.534 21.64
实施例3 0.445 0.545 22.47
实施例4 0.458 0.518 13.10
实施例5 0.461 0.522 13.23
实施例6 0.452 0.486 7.52
对比例1 0.567 0.693 22.22
结合实施例1-3，并结合表2可以看出，本申请中制备出来的导热硅树脂具有较低的热阻，同时热老化能力优越，在进行热老化后，热阻增加率小于23％。
结合实施例1-3和对比例1，并结合表2可以看出，本申请中在制备导热硅树脂中加入氯化钠，能够降低导热硅树脂的热阻。
结合实施例1-3和实施例4-5，并结合表2可以看出，在制备导热硅树脂时，加入聚氨酯丙烯酸树脂和Irgacure-184，并加入紫外光照射这一步骤，能够降低导热硅树脂在热老化后的热阻增加率。
结合实施例5和实施例6可以看出，在制备导热硅树脂时，将二次混合料和硅树脂混合料交叠投放，能够提高分散率，能够大幅度降低导热硅树脂在热老化后的热阻增加率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以重量份数计，将150-200份导热粉置于130-150℃的环境中研磨过300目筛网后，加入乙醇溶液中超声波震荡使溶液成浊液后，加入15-20份表面活性剂后，持续震荡30min后，静置沉淀烘干，得改性导热粉；
以重量份数计，将25-30份乙烯基硅树脂和15-20份羟基硅树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料；在硅树脂基料内加入3-5份增稠剂、1-3份铂金催化剂和1-2份加强剂后，调节至弱酸环境并在80-90℃的环境中搅拌0.5h后，得到硅树脂混合料；
以重量份数计，将改性导热粉、10-15份绝缘填料和1-2份氯化钠搅拌混合后，置于球磨机中球磨至过500目筛网后，洗涤过滤烘干，得到粉末混合料；将粉末混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速下搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：以重量份数计，将25-30份乙烯基硅树脂、15-20份羟基硅树脂和5-10份聚氨酯丙烯酸树脂搅拌混合，调节至酸性环境后加入交联剂在70-80℃搅拌1h后，取出得硅树脂基料。
3.根据权利要求2所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：以重量份数计，将粉末混合料与2-3份的Irgacure-184搅拌混合后，得二次混合料，将二次混合料与硅树脂混合料以200-250r/min的转速并在黑暗环境中搅拌混合后，置入模具中以紫外光照射，压延成型得导热硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：将1/N量的硅树脂混合料与1/M量的粉末混合料交叠投料，直至投料完成后，静置沉降20min后，以200-250r/min的转速搅拌混合后，取出降温至室温得导热硅树脂；其中M和N为1-10之间的任一自然数，且M和N相互独立。
5.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：所述导热粉为球形氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为无机膨润土。
8.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：所述加强剂为气相白炭黑。
9.根据权利要求1所述的一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法，其特征在于：所述绝缘填料为二氧化硅。
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