CN114409811A - 一种可在高盐环境中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，该方法先将一氯乙酸钠与纤维素溶液混合后在水浴中浸渍，得到纤维素复合溶液；再将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中混合后均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素。采用本发明，以纤维素溶液和一氯乙酸钠为原料，在水浴中浸渍反应，随后均质得到纳米纤维素，反应过程比较快，工艺简单，易于操作，尤其适合工业化生产。纤维素为生物聚合物，来源广泛，一氯乙酸钠广泛用于合成制药，安全可靠，所得的纳米纤维素成本低廉且对人体无害，分散性能优异，尤其适合做高盐溶液悬浮液材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可在高盐环境中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，属于纳米纤维素制备技术领域，具体为一种可稳定分散在高盐体系下的纳米纤维素及其制备方法。
背景技术
纤维素是一种从植物中提取出来的天然高分子原料，其广泛应用于各种形式的可再生生物质材料中。而纤维素作为一种原料，可以通过剪切和均质处理得到纳米纤维素材料。纳米纤维素材料是指直径在纳米级别的纤维素材料，其具有高比表面积、良好的亲水性、生物可降解性等优良特性。其中较为主要的特点是在水中具有稳定的分散性。近年来，纳米纤维素溶液被广泛应用于各个领域，如水凝胶、气凝胶、生物医药、光电材料、纳米复合材料等。尽管纳米纤维素的各项性能都非常优异，但普通的纳米纤维素却很难在浓度较高的离子溶液中稳定分散。因此，在某些工业化较为完善的体系下，普通纳米纤维素溶液无法发挥其作用。
纳米纤维素材料本身亲水憎油，目前可以通过TEMPO氧化体系制备纳米纤维素。然而通过实验发现，TEMPO氧化体系的纳米纤维素虽然可以达到稳定分散的要求，但是对其的羧化程度要求较高，并且TEMPO制备体系的价格非常昂贵。因此，这种体系无法在工业领域中广泛使用。
纳米纤维素具有无污染、可降解等特点，不会对生态环境造成危害，保证了使用者的身体健康和环境的可持续发展。以纤维素为主要原料来制备可在高盐溶液中稳定分散的材料是目前纳米纤维素溶液研究领域的一个趋势，进而可以得到稳定分散的纳米纤维素，但目前可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素还比较缺乏。
发明内容
本发明的目的是提供方法简单易行，成本低廉且环保，对人体无毒害，得到的纳米纤维素分散性能优异的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法。
本发明采取的技术方案是：一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）将一氯乙酸钠与纤维素溶液混合后在水浴中浸渍，得到纤维素复合溶液；
（2）将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中混合后均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中纤维素溶液的质量浓度为0.1%~1.0%，一氯乙酸钠的质量为0.5g~10.0g。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）中氢氧化钠与纤维素复合溶液的质量比为1.25∶1。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中纤维素溶液的制备是将纤维素1.0g~10.0g加入到去离子水100.0g~2000.0g中，在高速剪切机的以8000 转/分钟~12000 转/分钟的速度处理，得到质量浓度为0.1%~1.0%的纤维素溶液。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中一氯乙酸钠和纤维素溶液在50~60℃的水浴中浸渍3~5个小时。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）中将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中得到的混合物需在室温下静置24~48小时后再均质处理。
所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）在压力为600~800bar和次数为16~20次的条件下进行高压均质。
采用本发明，以纤维素溶液和一氯乙酸钠为原料，在水浴中浸渍反应，利用纤维素中葡萄糖单体碳六位上的羟基与一氯乙酸钠的氯离子进行取代等共价键作用，形成了一种羧甲基化的纤维素，随后均质得到纳米纤维素；由于反应是依靠羟基与卤素离子的水解等共价键作用，过程比较快，两种物质在一定温度下接触后即可开始反应，工艺简单，易于操作，尤其适合工业化生产。纤维素为生物聚合物，来源广泛，一氯乙酸钠广泛用于合成制药，安全可靠，所得的纳米纤维素成本低廉且对人体无害，分散性能优异，尤其适合做高盐溶液悬浮液材料。
附图说明
图1为纤维素发生羧甲基化的原理图。
图2为本发明所述的改性纳米纤维素在高盐溶液中分散的示意图。
图3为本发明所述的普通纳米纤维素在高盐溶液中分散的示意图。
图4为本发明所述的改性纳米纤维素的Zeta电位分布图。
图5为本发明所述的普通纳米纤维素的Zeta电位分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一、 纤维素溶液的制备。
将纤维素1.0g~10.0g加入到去离子水100.0g~2000.0g中，在高速剪切机中以8000转/分钟~12000 转/分钟的速度处理，得到质量浓度为0.1%~1.0%的纤维素溶液。
二、 高盐溶液制备。
将氯化钠、硫酸钠、氯化镁以及氯化钙溶于去离子水中制得质量浓度为15.0%~20.0%高盐溶液。
三、 实施例一。
使用1.0g纤维素分散于去离子水中，加入1.5g一氯乙酸钠，在水浴50℃下进行浸渍反应，待反应4小时后，在室温下静置24小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力600bar，均质次数为16次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml改性纳米纤维素溶液于30ml的高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.5 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
四、实施例二。
使用1.0g纤维素分散于去离子水中，加入1.5g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍反应，待反应6小时后，在室温下静置24小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力600bar，均质次数为16次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.5 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
五、 实施例三。
使用1.0g纤维素分散于去离子水中，加入1.5g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍反应，待反应4小时后，在室温下静置48小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中以均质压力600bar，均质次数为18次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.5 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
六、 实施例四。
使用2.0g纤维素分散于去离子水中，加入3.0g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍处理，待反应6小时后，在室温下静置48小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中以均质压力700bar，均质次数为18次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.63 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
七、 实施例五。
使用3.0g纤维素分散于去离子水中，加入4.5g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍反应，待反应4小时后，在室温下静置24小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力700bar，均质次数为18次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.71 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
八、 实施例六。
使用4.0g纤维素分散于去离子水中，加入6.0g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍反应，待反应4小时后，在室温下静置48小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力800bar，均质次数为18次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.69 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
九、 实施例七。
使用4.0g纤维素分散于去离子水中，加入6.0g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍反应，待反应4小时后，在室温下静置24小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力800bar，均质次数为20次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.72 mmol/g，并且只有少量纳米纤维素均沉积在溶液底部，分散性性能较好。
十、 实施例八。
使用5.0g纤维素分散于去离子水中，加入7.5g一氯乙酸钠，在水浴60℃下进行浸渍法应，待反应4小时后，在室温下静置24小时，之后按质量比1.25∶1将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中，以均质压力800bar，均质次数为20次进行均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素溶液，取20ml纳米纤维素溶液于30ml、高盐溶液中静置12小时，观察其分散性能。
结果发现，测得改性纳米纤维素的羧甲基取代度为0.90 mmol/g，并且几乎没有纳米纤维素沉积在溶液底部，分散性能良好。
十一、对比分析。
参照图4和图5所示，通过积分面积平均值法计算得出，普通纳米纤维素的平均Zeta电位为-2.3 mV，而本发明中得到的改性纳米纤维素的平均Zeta电位为-37.2 mV，由此也可以证明本发明的改性纳米纤维素溶液具有良好的稳定分散性能。
Claims (7)
1.一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）将一氯乙酸钠与纤维素溶液混合后在水浴中浸渍，得到纤维素复合溶液；
（2）将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中混合后均质处理，得到可在NaCl/Na2SO4/MgCl2/CaCl2复合溶液中稳定分散的纳米纤维素。
2.所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中纤维素溶液的质量浓度为0.1%~1.0%，一氯乙酸钠的质量为0.5g~10.0g。
3.根据权利要求1所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）中氢氧化钠与纤维素复合溶液的质量比为1.25∶1。
4.根据权利要求1所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中纤维素溶液的制备是将纤维素1.0g~10.0g加入到去离子水100.0g~2000.0g中，在高速剪切机的以8000 转/分钟~12000 转/分钟的速度处理，得到质量浓度为0.1%~1.0%的纤维素溶液。
5.根据权利要求1所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（1）中一氯乙酸钠和纤维素溶液在50~60℃的水浴中浸渍3~5个小时。
6.根据权利要求1所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）中将氢氧化钠加入纤维素复合溶液中得到的混合物需在室温下静置24~48小时后再均质处理。
7.根据权利要求1所述的一种可在高盐溶液中稳定分散的纳米纤维素及其制备方法，其特征在于步骤（2）在压力为600~800bar和次数为16~20次的条件下进行高压均质。
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