CN114396869B - 一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，包括：将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；将甘油溶液滴加至聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油混合溶液；将PEDOT:PSS水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3,4‑乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液；用注射器，将所得混合溶液快速注入毛细管中，再低温反复冷冻‑解冻，将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得PEDOT:PSS@PVA水凝胶纤维，即为极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。本发明的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，工艺简单、成本低，极端环境耐受性好。
Description
技术领域
本发明涉及应变传感器技术领域，具体涉及一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法。
背景技术
柔性可穿戴电子器件的快速发展，引起了对柔性传感器的研究热潮，柔性高分子基柔性传感器由于超高的拉伸性、生物相容性和高可塑性备受关注。但目前常见的柔性传感器大多数只能在室温条件下工作，且难以适应极端寒冷或干燥的环境。
若要传感器在极端寒冷和干燥的环境下正常工作，就需要这类传感器在极低温度下仍有较高的可拉伸性和机械强度，同时还能保证较高的灵敏度。可以通过添加无机盐或有机溶剂的方法(CN202110838025.9；Adv.Funct.Mater.2021，2101696)降低传感器的最低耐受温度，但这类传感器存在机械强度低、耐受温度性差以及灵敏度低等缺陷。通过多组分交联降低传感器的最低耐受温度的同时提高机械强度(Biomacromolecules，2021，22，1220-1230.；ChemEngJ，2021，403，126431-126445.；ACSAppl.Mater.Interfaces，2019，11，9405-9414.)，但这类传感器的灵敏度有限，难以用于精细的生理信号检测，目前可用于极端环境的高灵敏度应变传感器仍有缺失。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低，极端环境耐受型的高灵敏应变传感器的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种极端环境耐受型高灵敏应变传感器高的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；
步骤2，将甘油溶液滴加至步骤1中制备的聚乙烯醇凝胶中，搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油混合溶液；
步骤3，将聚(3，4-乙烯二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸水溶液，也即PEDOT:PSS水溶液滴加到步骤2中制备的聚乙烯醇/甘油混合溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚(3，4-乙烯二氧噻吩)：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油(PEDOT:PSS/PVA/GL)的混合溶液；
步骤4，用注射器，将步骤3中所得的混合溶液快速注入玻璃毛细管中，再低温反复冷冻-解冻，将制得的凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得PEDOT:PSS@PVA水凝胶纤维，即为极端环境耐受型的高灵敏应变传感器
进一步，所述步骤1中蒸馏水与聚乙烯醇的质量比为5～10:1。该条件下制备的聚乙烯醇凝胶在具有高拉伸性的同时又有很强的断裂强度，能够满足各种应用场景。
进一步，所述步骤1中溶胀的温度为55～65℃，时间为60～70min；所述搅拌加热的温度为80～95℃，时间为1～3h。在该条件下能用较短的时间使聚乙烯醇充分溶解。
进一步，所述步骤2中甘油溶液是由0.2mL去离子水加0.05～0.3g甘油配制得；所述甘油与聚乙烯醇的质量比为1～4：10。在该条件下制得的PEDOT:PSS@PVA内甘油与聚乙烯醇、水分子之间形成动态氢键，不仅能提高水凝胶最低耐受温度，还能提高他的保水性。
进一步，所述步骤3中PEDOT:PSS水溶液的体积为0.5～1.5mL。PEDOT:PSS作为导电剂添加到PEDOT:PSS@PVA凝胶中，通过控制PEDOT:PSS的添加量来控制水凝胶的电阻，进一步控制传感器的灵敏度。
进一步，所述步骤4中用注射器将混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管，能够快速地转移混合溶液，玻璃毛细管起到模具的作用。通过该方法能够控制凝胶纤维的直径，且能够保证干燥后的凝胶表面比较光滑。
进一步，所述步骤4中冷冻温度为-20℃，冷冻-解冻循环次数为5-10次。该条件能够保证PEDOT:PSS/PVA/GL前驱体溶液能够快速冷冻。在反复冷冻-解冻过程中，作为溶剂的水快速结晶，形成的冰晶作为模板反复挤压交联的聚乙烯醇分子链，促进结晶区的形成，进一步增强纤维的机械强度。在该条件下制备的PEDOT:PSS/PVA/GL导电水凝胶内部，水、甘油、聚乙烯醇通过动态氢键的作用形成三维网状结构，将PEDOT:PSS导电颗粒包裹起来，形成导电网络，不仅具有优异的拉伸性能和高灵敏度，还能耐受-60℃的极寒条件，且在室温下放置半年仍有很好的柔性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明中，用聚乙烯醇作为弹性基底，可通过控制交联剂的添加量来调控聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇水凝胶纤维的拉伸长度机械强度。
2、甘油既作为交联剂增强聚乙烯醇基底的柔性，又能做抗冷冻剂和保水剂，使制备的传感器在-60℃的极低温度下仍保持很好的柔性，且在室温条件下放置半年后仍有柔性。
3、本发明制得的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇水凝胶纤维可用作高灵敏度应变传感器，不仅可以对0.01％的微小应变及时做出响应，在-60℃的极低气温下也能检测10％的应变。
附图说明
图1为实施例3制备的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇复合纤维的表面扫描电镜图；
图2为实施例3制备的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇复合纤维的截面扫描电镜图；
图3为实施例3制备的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇复合纤维的应力-应变曲线；
图4为实施例3制备的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇应变传感器对0.01％-1％应变的电信号响应；
图5为实施例3制备的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇应变传感器在-60℃极低温度下对10％的大应变稳定性测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到2.0g聚乙烯醇粉末中，先55℃溶胀60min，在80℃搅拌加热1h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇溶液，冷却至室温备用。
(2)将0.05g甘油加入0.2mL去离子水中，搅拌均匀后迅速滴加至0.5g聚乙烯醇凝胶中快速搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油溶液。
(3)将0.5mL的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液。
(4)用注射器，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管中，然后在-20℃低温下冷冻一晚，室温解冻，冷冻-解冻循环次数为5次。将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇(PEDOT:PSS@PVA)水凝胶纤维，即为所述极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
实施例2
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
1)将10g蒸馏水加入到1.2g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，在85℃搅拌加热2h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇溶液，冷却至室温备用。
(2)将0.08g甘油加入0.2mL去离子水中，搅拌均匀后迅速滴加至0.5g聚乙烯醇凝胶中快速搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油溶液。
(3)将0.8mL的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液。
(4)用注射器，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管中，然后在-20℃低温下冷冻一晚，室温解冻，冷冻-解冻循环次数为5次。将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇(PEDOT:PSS@PVA)水凝胶纤维，即为所述极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
实施例3
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到1.0g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，再90℃搅拌加热1h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将0.20g甘油加入0.2mL去离子水中，搅拌均匀后迅速滴加至0.5g聚乙烯醇凝胶中快速搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油溶液。
(3)将1.0mL的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液。
(4)用注射器，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管中，然后在-20℃低温下冷冻一晚，室温解冻，冷冻-解冻循环次数为5次。将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇(PEDOT:PSS@PVA)水凝胶纤维，即为所述极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
图1和2为本发明实施案例3中制备的柔性可拉伸聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯水凝胶纤维的表面和截面扫描电镜图，由此可以看出，纤维表面比较光滑，聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸可以均匀包裹在聚乙烯醇三维网状结构，且断裂伸长率为519.9％时，断裂强度为13.8MPa(图3)。由图4可知，聚吡咯/聚乙烯醇传感器能够检测0.01％的微小应变，在-60℃的极低温度下仍能稳定检测10％的大应变并及时做出电信号响应(图5)。
实施例4
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到1.0g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，再90℃搅拌加热2h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将0.1g甘油加入0.2mL去离子水中，搅拌均匀后迅速滴加至0.5g聚乙烯醇凝胶中快速搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油溶液。
(3)将1.2mL的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液。
(4)用注射器，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管中，然后在-20℃低温下冷冻一晚，室温解冻，冷冻-解冻循环次数为7次。将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇(PEDOT:PSS@PVA)水凝胶纤维，即为所述极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
实施例5
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到1.0g聚乙烯醇粉末中，先65℃溶胀70min，再95℃搅拌加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将0.30g甘油加入0.2mL去离子水中，搅拌均匀后迅速滴加至0.5g聚乙烯醇凝胶中快速搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油溶液。
(3)将1.5mL的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)水溶液滴加到聚乙烯醇/甘油溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液。
(4)用注射器，将聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管中，然后在-20℃低温下冷冻一晚，室温解冻，冷冻-解冻循环次数为10次。将凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸@聚乙烯醇(PEDOT:PSS@PVA)水凝胶纤维，即为所述极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
Claims (6)
1.一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，包括有如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；
步骤2，将甘油溶液滴加至步骤1中制备的聚乙烯醇凝胶中，搅拌均匀，制得聚乙烯醇/甘油混合溶液，其中甘油溶液是由0.2mL去离子水加0.05~0.3g甘油配制得；所述甘油与聚乙烯醇的质量比为1~4：10；
步骤3，将聚（3，4-乙烯二氧噻吩）：聚苯乙烯磺酸水溶液，也即PEDOT:PSS水溶液滴加到步骤2中制备的聚乙烯醇/甘油混合溶液中，迅速搅拌均匀，得到聚（3，4-乙烯二氧噻吩）：聚苯乙烯磺酸/聚乙烯醇/甘油的混合溶液；
步骤4，用注射器，将步骤3中所得的混合溶液快速注入玻璃毛细管中，再低温反复冷冻-解冻，将制得的凝胶纤维从玻璃毛细管中取出，室温晾干后制得PEDOT:PSS@PVA水凝胶纤维，即为极端环境耐受型的高灵敏应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1中蒸馏水与聚乙烯醇的质量比为5~10:1。
3. 根据权利要求1所述的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1中溶胀的温度为55~65℃，时间为60~70 min；所述搅拌加热的温度为80~95℃，时间为1~3 h。
4.根据权利要求1所述的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中PEDOT:PSS水溶液的体积为0.5~1.5mL。
5.根据权利要求1所述的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中用注射器将混合溶液快速注入内径为1mm的玻璃毛细管。
6.根据权利要求1所述的一种极端环境耐受型高灵敏度应变传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤4中冷冻温度为-20°C，冷冻-解冻循环次数为5-10次。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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