CN114381808A - 微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件 - Google Patents

微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件 Download PDF

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Abstract

本申请公开微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件，包括：对单晶晶圆执行离子注入处理，采用的注入离子为极性离子，获得包含余质层、极性注入层和薄膜层三层结构的单晶晶圆注入片；在与所述单晶晶圆预匹配的非同质衬底晶圆的其中一面制作绝缘层得到衬底晶圆；将所述单晶晶圆注入片与所述衬底晶圆的绝缘层键合，得到键合界面含有极性分子的键合体；对所述键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，直至所述极性注入层与所述薄膜层分离，得到剥离所述余质层后的单晶压电复合薄膜；所述预设工艺参数包括：加热所述键合体至预设温度，并保持预设时长。采用上述制备方法，避免复合薄膜某一层或整体断裂，降低复合薄膜的生产成本。

Description

微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件
技术领域
本专利涉及离子注入技术领域，特别涉及微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件。
背景技术
铌酸锂或钽酸锂等单晶晶圆由于具有居里温度高、自发极化强、机电耦合系数高、优异的电光效应等优点，而被广泛的应用于非线性光学、铁电、压电、电光等领域。目前，用于制备铌酸锂或钽酸锂薄膜的方法主要包括外延生长法、离子注入和键合分离法、研磨抛光法。
其中，离子注入和键合分离法制备薄膜的方法主要包括如下步骤：首先，向铌酸锂或钽酸锂等单晶晶圆内注入离子，将单晶晶圆分为薄膜层、分离层和余质层，然后，将单晶晶圆的离子注入面和衬底层键合，形成键合体，最后，对键合体热处理，使余质层与薄膜层分离，将薄膜层保留在衬底层上，从而制备出性能接近单晶晶圆的薄膜层。
但是，如果单晶晶圆与衬底层采用不同的两种材质，则对非同质的单晶晶圆与衬底层的键合体热处理时，由于单晶晶圆和衬底层在退火分离时热膨胀系数不一样，键合在衬底层上的单晶晶圆会发生翘曲，当达到分离的临界条件发生分离时，余质层从衬底层上剥离，翘曲的薄膜层瞬间向平坦状态恢复，由于恢复的力太大会使薄膜层断裂。
发明内容
本申请提供了微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件，以解决现有技术中由于单晶晶圆和衬底层在退火分离时热膨胀系数不一致，键合在衬底层的单晶晶圆发生翘曲，达到分离临界时翘曲瞬间恢复而导致薄膜层断裂的问题。
第一方面，本申请实施例部分提供了微波加热制备复合薄膜的方法，所述方法包括：
对单晶晶圆执行离子注入处理，采用的注入离子为极性离子，获得包含余质层、极性注入层和薄膜层三层结构的单晶晶圆注入片；
将所述单晶晶圆注入片与所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆键合，得到键合界面含有极性分子的键合体；
对所述键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，直至所述极性注入层与所述薄膜层分离，得到剥离所述余质层后的单晶压电复合薄膜；所述预设工艺参数包括：加热所述键合体至预设温度，并保持预设时长。
可选的，所述微波发生器产生的微波的频率为300MHz-30000MHz。
可选的，所述预设温度在100℃-600℃。
可选的，所述预设时长为1分钟至48小时。
可选的，所述极性离子选择为CO+或H2O+。
可选的，所述极性离子参数为：注入量为1×1015ions/cm2至5×1018ions/cm2；注入能量为50-2000keV。
可选的，所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆的其中一面制作绝缘层得到衬底晶圆，且所述单晶晶圆注入片与所述衬底晶圆的绝缘层键合。
可选的，所述绝缘层为二氧化硅、氮氧化硅以及氮化硅中的一种。
可选的，所述单晶晶圆为铌酸锂单晶晶圆或钽酸锂单晶晶圆。
可选的，所述衬底晶圆为硅晶圆、碳化硅晶圆、氮化硅、石英、蓝宝石或石英玻璃。
可选的，在所述衬底晶圆的其中一面制作绝缘层，包括：
在所述衬底晶圆一面制作介质层；
并在所述介质层上制作绝缘层。
可选的，所述制作介质层的方法采用沉积法沉积多晶硅或者非晶硅或采用腐蚀法在单晶硅表面产生腐蚀损伤层或通过注入法产生注入损伤层的方式。
第二方面，本申请实施例部分提供了一种复合薄膜，所述复合薄膜采用如第一方面任一项所述的方法制备而成。
第三方面，本申请实施例部分提供了一种电子元器件，所述电子元器件包括第二方面所述的复合薄膜。
本申请提供的微波加热制备复合薄膜的方法、复合薄膜及电子元器件，具有下列有益效果：
一、本申请利用微波发生器对键合体进行加热剥离，由于在单晶晶圆注入的是极性离子，极性离子是失去一个电荷的CO或H2O，极性离子进入单晶晶圆后从单晶晶圆中得到电子成为极性分子，微波加热只对注入极性离子的注入层加热，对衬底晶圆和单晶晶圆没有进行加热，所以不会出现由于单晶晶圆和衬底晶圆在退火分离时热膨胀系数不一样，键合后的复合薄膜在热处理时发生弯曲，使复合薄膜某一层或整体断裂的情况；
二、微波加热中被加热介质物料中的分子是极性分子，它在快速变化的高频电磁场作用下，其极性取向将随着外电场的变化而变化，造成分子的运动和相互摩擦效应。此时微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，产生热化和膨化一系列物化过程而达到微波加热的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请微波加热制备复合薄膜的方法的流程示意图；
图2为本申请微波加热制备复合薄膜的方法的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决单晶晶圆与衬底晶圆不同材质，在对非同质的单晶晶圆与衬底晶圆的键合体热处理时，会由于单晶晶圆和衬底晶圆在退火分离时膨胀系数不一致导致单晶晶圆发生翘曲，当达到分离的临界条件发生分离时，余质层从衬底层剥离，翘曲的薄膜层瞬间向平坦状态恢复，由于恢复的力太大会使薄膜层断裂。本申请实施例提供了一种单晶压电复合薄膜，在目前复合薄膜的基础上，通过微波发生器加热工艺，对键合体进行加热，微波加热只作用于极性注入层，避免了单晶晶圆与衬底晶圆在分离时热膨胀系数不一致而导致的复合薄膜某一层或整体断裂的情况。
参见图1，为本申请微波加热制备复合薄膜的方法的流程示意图；
由图1可知，本申请提供了微波加热制备复合薄膜的方法，所述方法包括：
S101：对单晶晶圆执行离子注入处理，采用的注入离子为极性离子，获得包含余质层、极性注入层和薄膜层三层结构的单晶晶圆注入片；
本步骤主要是对单晶晶圆执行离子注入处理，所注入极性离子为CO+或H2O+；例如注入CO+时，极性离子注入的深度由注入的能量决定，注入量为1×1015ions/cm2至5×1018ions/cm2，注入能量为50-2000keV；在本步骤中，所述极性离子进入所述单晶晶圆后从所述单晶晶圆中得到电子成为极性分子，形成极性注入层；在本实施例中，所述单晶晶圆可以为铌酸锂单晶晶圆或钽酸锂单晶晶圆，可以根据需要选择，在这里不作具体限定；
S102：将所述单晶晶圆注入片与所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆键合，得到键合界面含有极性分子的键合体；
在本实施例中，对键合的方式不作限定，可以通过在与所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆的其中一面制作绝缘层得到衬底晶圆；还可以通过先在所述非同质衬底晶圆一面制作介质层，再在所述介质层上制作绝缘层；
在实际应用中，可使用沉积方法制备绝缘层，使用沉积法制备绝缘层的方式不做限定，为化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、磁控溅射等；化学气相沉积(CVD)可以采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposit ion，低压化学蒸发沉积)法或者PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposit ion，等离子增强的化学蒸发沉积)法制作绝缘层，可以选用现有技术中任意一种对衬底晶圆的一面制作绝缘层，在这里不作限定；
在本实施例中，所述衬底晶圆可以为硅晶圆、碳化硅晶圆、氮化硅、石英、蓝宝石或石英玻璃，制作所述介质层的方法采用沉积法沉积多晶硅或者非晶硅或采用腐蚀法在单晶硅表面产生腐蚀损伤层或通过注入法产生注入损伤层的方式；在本实施例中，衬底晶圆的材料、绝缘层以及介质层的制作方式不作限定；
S103：对所述键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，直至所述极性注入层与所述薄膜层分离，得到剥离所述余质层后的单晶压电复合薄膜；所述预设工艺参数包括：加热所述键合体至预设温度，并保持预设时长。
微波加热的原理：微波加热中被加热介质物料中的分子是极性分子，它在快速变化的高频电磁场作用下，其极性取向将随着外电场的变化而变化，造成分子的运动和相互摩擦效应。此时微波场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，产生热化和膨化一系列物化过程而达到微波加热的目的。
在现有技术中，对键合体进行加热时，如果单晶晶圆与衬底层采用不同的两种材质，由于单晶晶圆和衬底层在退火分离时热膨胀系数不一致，键合在衬底层上的单晶晶圆会发生翘曲，当达到分离的临界条件发生分离时，余质层从衬底层上剥离，翘曲的薄膜层瞬间向平坦状态恢复，由于恢复的力太大会使薄膜层断裂。
参见图2，为本申请微波加热制备复合薄膜的方法的结构示意图；
如图2所示，使用微波发生器对所述键合体进行预设工艺参数的加热处理，微波加热作用于所述键合体中的极性注入层即微波加热中被加热的分子为极性分子；将所述极性注入层处的余质层剥离掉，单晶晶圆与衬底晶圆不被加热处理，这样单晶晶圆和衬底晶圆不会因为热膨胀系数差异而产生断裂的问题；在本步骤中，所述预设温度在100℃-600℃，预设时长为1分钟至48小时；在本实施例中，预设温度、预设时长不作具体限定。
基于上述公开的方法，本申请实施例还公开了一种复合薄膜，所述复合薄膜采用如上述任一项所述的微波加热制备复合薄膜的方法制备而成。
基于上述公开的复合薄膜，本申请实施例还公开了一种电子元器件，所述电子元器件包括上述所述的复合薄膜。
为进一步说明本申请中的技术方案，本申请实施例进一步公开了以下具体实施例。
实施例1
1)准备一片200μm硅晶圆和一片200μm铌酸锂晶圆，将硅晶圆或者铌酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的铌酸锂晶圆注入CO+，注入的剂量为5×1018ions/cm2；注入的能量为400keV，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的CO+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)在清洗后的硅晶圆上采用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至为厚度100nm，获得光滑表面，半导体RCA清洗得到清洁表面；
3)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆的二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
4)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为600℃，保温时长为1分钟，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
实施例2
1)准备一片200μm石英和一片200μm铌酸锂晶圆，将石英或者铌酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的铌酸锂晶圆注入H2O+，注入的剂量为2×1016ions/cm2；注入的能量为50keV，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的H2O+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
3)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为100℃，保温时长为48小时，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
实施例3
1)准备一片500μm碳化硅晶圆和一片500μm钽酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者钽酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的钽酸锂晶圆注入H2O+，注入的剂量为1×1015ions/cm2；注入的能量为2000keV，使钽酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的H2O+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)在清洁后的碳化硅晶圆上采用LPCVD法制作非晶硅作为介质层，厚度为10μm；在介质层上采用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至厚度为10μm，获得光滑表面，半导体RCA清洗得到清洁表面；
3)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆的二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
4)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为300℃，保温时长为5小时，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
实施例4
1)准备一片200μm氮化硅晶圆和一片200μm铌酸锂晶圆，将氮化硅晶圆或者铌酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的铌酸锂晶圆注入CO+，注入的剂量为4×1017ions/cm2；注入的能量为800keV，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的CO+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)在清洗后的氮化硅晶圆上采用LPCVD法制作多晶硅作为介质层，厚度为1μm；在介质层上采用热氧化法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至厚度为1μm，获得光滑表面，半导体RCA清洗得到清洁表面；
3)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆的氮化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
4)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为500℃，保温时长为1小时，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
实施例5
1)准备一片300μm石英玻璃和一片400μm钽酸锂晶圆，将石英玻璃或者钽酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的钽酸锂晶圆注入CO+，注入的剂量为4×1016ions/cm2；注入的能量为400keV，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的CO+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)在清洗后的石英玻璃上采用LPCVD法制作非晶硅作为介质层，厚度为500nm；在介质层上采用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至厚度为5μm，获得光滑表面，半导体RCA清洗得到清洁表面；
3)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆的二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
4)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为280℃，保温时长为10小时，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
实施例6
1)准备一片410μm碳化硅晶圆和一片300μm铌酸锂晶圆，将碳化硅晶圆或者铌酸锂分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后对两种晶圆进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；
对处理后的铌酸锂晶圆注入CO+，注入的剂量为2×1016ions/cm2；注入的能量为1000keV，使铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割成余质层、极性注入层和薄膜层三层，注入的CO+离子分布在极性注入层，得到单晶晶圆注入片；
2)在清洁后的碳化硅晶圆上采用注入法制作碳化硅的损伤层作为介质层，厚度为1μm；在介质层上采用PECVD法制作二氧化硅层，然后进行化学机械抛光至厚度为500nm，获得光滑表面，半导体RCA清洗得到清洁表面；
3)将单晶晶圆注入片的薄膜层与衬底晶圆的二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
4)对所得键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，预设温度为400℃，保温时长为2小时，使键合体的极性注入层与薄膜层断开分离，剥离掉余质层，得到剩余薄膜层键合在衬底晶圆上的复合薄膜；将复合薄膜固定在抛光设备的多空陶瓷吸盘上，对薄膜层进行化学机械抛光处理，然后进行RCA清洗，获得清洁表面。
以上实施例仅是为了说明微波加热制备复合薄膜的方法，并不表示对基于微波加热制备复合薄膜方法的限定。前述各实施例中各个步骤或参数，也可以其他方式组合，在此就不再一一说明。前述各个步骤或参数的结合所形成的技术方案，也在本申请的保护范围中。
本申请实施例提供了微波加热制备复合薄膜的方法，其中所述方法包括：对单晶晶圆执行离子注入处理，采用的注入离子为极性离子，获得包含余质层、极性注入层和薄膜层三层结构的单晶晶圆注入片；将所述单晶晶圆注入片与所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆键合，得到键合界面含有极性分子的键合体；对所述键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，直至所述极性注入层与所述薄膜层分离，得到剥离所述余质层后的单晶压电复合薄膜；所述预设工艺参数包括：加热所述键合体至预设温度，并保持预设时长。本申请利用微波加热作用于极性分子的方法，使单晶晶圆和衬底晶圆不会产生热膨胀系数的差异，进而不会导致复合薄膜部分或整体的断裂，提高了复合薄膜的成品率，降低了复合薄膜的生产成本。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，包括：
对单晶晶圆执行离子注入处理，采用的注入离子为极性离子，获得包含余质层、极性注入层和薄膜层三层结构的单晶晶圆注入片；
将所述单晶晶圆注入片与所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆键合，得到键合界面含有极性分子的键合体；
对所述键合体使用微波发生器执行预设工艺参数的加热处理，直至所述极性注入层与所述薄膜层分离，得到剥离所述余质层后的单晶压电复合薄膜；所述预设工艺参数包括：加热所述键合体至预设温度，并保持预设时长。
2.根据权利要求1所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述微波发生器产生的微波的频率为300MHz-30000MHz。
3.根据权利要求2所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述预设温度在100℃-600℃。
4.根据权利要求3所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述预设时长为1分钟至48小时。
5.根据权利要求1所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述极性离子选择为CO+或H2O+。
6.根据权利要求5所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述极性离子参数为：注入量为1×1015ions/cm2至5×1018ions/cm2；注入能量为50-2000keV。
7.根据权利要求1所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述单晶晶圆预匹配的衬底晶圆的其中一面制作绝缘层得到衬底晶圆，且所述单晶晶圆注入片与所述衬底晶圆的绝缘层键合。
8.根据权利要求7所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述绝缘层为二氧化硅、氮氧化硅以及氮化硅中的一种。
9.根据权利要求1所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，所述单晶晶圆为铌酸锂单晶晶圆或钽酸锂单晶晶圆；所述衬底晶圆为硅晶圆、碳化硅晶圆、氮化硅、石英、蓝宝石或石英玻璃。
10.根据权利要求7所述的微波加热制备复合薄膜的方法，其特征在于，在所述衬底晶圆的其中一面制作绝缘层，包括：
在所述衬底晶圆一面制作介质层；
并在所述介质层上制作绝缘层；
其中，制作所述介质层的方法采用沉积法沉积多晶硅或者非晶硅或采用腐蚀法在单晶硅表面产生腐蚀损伤层或通过注入法产生注入损伤层的方式。
11.复合薄膜，其特征在于，所述复合薄膜如权利要求1-10任一项所述的方法制备而成。
12.电子元器件，其特征在于，所述电子元器件包括权利要求11所述的复合薄膜。
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