CN110581212B - 一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法，单晶单畴压电薄膜依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂或单晶钽酸锂；介质层为单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅；本发明的单晶单畴压电薄膜的压电系数为体材料的98%~100%，而采用现有技术的压电系数为体材料的10~90%，单畴单晶薄膜在使用时压电性能稳定，机电耦合系数不会下降，器件带宽宽、损耗低，一致性好；本发明的制备方法成本低、能耗低、效率高，适用于工业生产，成品率高；所得薄膜中数十纳米的二氧化硅层都可以达到厚度可控、厚度偏差小、表面平整、均匀性好的效果，因而所得器件具有较好的一致性。

Description

一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及单晶薄膜技术领域，具体说是一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法。
背景技术
铌酸锂和钽酸锂单晶薄膜在声波器件、光信号处理、信息存储和电子器件等中有着广泛的用途，用其作为基础材料，可以制作大宽带、低温漂、低损耗的声波器件和高频、高宽带、大容量的光电子学器件以及集成光路芯片。
目前采用离子注入加剥离的方法制备的铌酸锂和钽酸锂单晶薄膜虽然在晶体结构上为单晶，但是部分极化畴是反转的，因此这样会使制备的压电基底是多畴单晶。而多畴的单晶会使基底在使用时的性能下降，具体表现为压电性下降、机电耦合系数下降、多畴的畴壁间在应用时会发生摩擦导致损耗变高、均匀性不好等；另外同一晶片不同位置会有性能差异不利于量产，长时间使用导致性能下降，稳定性变差等问题。
现有技术对压电晶体单畴化的方法是将晶体两端做上电极升温到居里温度以上，通上电流，然后逐渐降温。但是此方法不适合应用于制作薄膜基底材料，原因在于，需要每一片都要在正反两面做上电极，量产应用成本高，工艺繁琐，无法实现批量化生产；另外，由于硅衬底与铌酸锂、钽酸锂的热膨胀系数差异较大，将薄膜加热到居里温度以上时极易发生破碎。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种单晶单畴压电薄膜及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种单晶单畴压电薄膜，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂或单晶钽酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅。
优选的，单晶薄膜层的厚度为100nm～10μm，二氧化硅层的厚度为100nm～10μm；介质层的厚度为100nm～10μm，单晶硅的厚度为200～1000μm。
本发明还包括一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
制备复合薄膜；
将复合薄膜放入450～590℃退火炉内保温5～30分钟；或者，将复合薄膜放入退火炉内升温退火，在升温过程中使用离子枪将带电离子喷到复合薄膜表面，得到单晶单畴压电薄膜。
本发明的制备方法使薄膜电畴归一化的原理是：由于退火基片具有热释电效应，快速的升温使得大量电荷聚集在退火基片表面，表面电荷产生的内电场将电畴全部归一化或者使用离子枪将大量带电离子均匀喷到退火基片表面，使表面携带大量电荷，表面电荷产生的内电场将电畴全部归一化。
优选的，将复合薄膜放入退火炉内升温退火过程中，升温至450～590℃，升温速度为2～15℃/分钟。
优选的，所述带电离子为氦离子、氢离子、氮离子、氧离子或氩离子，喷出离子在复合薄膜上的密度大于1×1015ions/cm2。
优选的复合薄膜的制备步骤包括：
准备硅晶圆和单晶晶圆，将硅晶圆和单晶晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；所述单晶晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；硅晶圆的厚度一般在200～500μm，铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆的厚度一般为200～500μm；
对处理后的单晶晶圆采用离子注入法注入氦离子或氢离子，使单晶晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到单晶晶圆注入片；高能离子在轰击晶体表面的过程中会在分离层和注入层中造成晶格损伤，同时也会将晶体的一部分电极化方向打反形成多畴结构；
在清洗后的硅晶圆上用第一沉积法制作非晶硅或多晶硅，或者采用离子注入法注入氩离子或氢离子，得到单晶硅的损伤层；所得单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅即为介质层；
在介质层上用第二沉积法或热氧化法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；
将单晶晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
将键合体放入退火炉中，在180～280℃下保温1～4小时，键合体在注入层断开分离，得到复合薄膜。
优选的第一沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
优选的第二沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
优选的对单晶晶圆进行离子注入时的注入剂量为2～9×1016ions/cm2，注入能量为120～800keV，注入深度为400～3000nm。优选的注入剂量、能量和深度范围会使键合体的分离层在退火时更易分离。
优选的对硅晶圆进行离子注入时的注入深度为10～1000nm。注入太浅时介质层起不到抑制硅反型层的作用，太深注入耗能增加、效率下降。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本申请与现有技术相比，由于复合薄膜具有热释电效应，通过快速退火过程，使得大量的电荷在复合薄膜的表面，表面电荷产生的电场将电畴全部归一化，得到单畴压电薄膜；或者，通过使用离子枪，将大量带电离子均匀喷到复合薄膜的表面，使复合薄膜表面携带大量电荷，表面的电荷产生的内电场将电畴全部归一化，得到单畴压电薄膜。
快速退火或者使用离子枪的方式使复合薄膜表面产生大量电荷，与现有技术中在复合薄膜正反两面做电极的方式相比，工艺简单、成本降低以及可实现批量化生产；另外，也避免了由于硅衬底与铌酸锂、钽酸锂的热膨胀系数差异较大，将薄膜加热到居里温度以上时极易发生破碎的问题。
本发明的单晶单畴压电薄膜的压电系数为体材料的98％～100％，而采用现有技术的压电系数为体材料的10％～90％，单畴单晶薄膜在使用时压电性能稳定，器件机电耦合系数不会下降，带宽宽、损耗低，一致性好；本发明的制备方法成本低、能耗低、效率高，适用于工业生产，成品率高；所得薄膜中数十纳米的氧化硅层都可以达到厚度可控、厚度偏差小、表面平整、均匀性好的效果，因而所得器件具有较好的一致性。
附图说明
图1为单晶单畴压电薄膜的结构示意图；
图2为复合薄膜的制备流程图。
附图标记：1单晶硅层，2介质层，3二氧化硅层，4单晶薄膜层。
具体实施方式
本发明中的沉积法LPCVD，PVD，PECVD均为现有工艺，设置好工艺参数，直接将晶片放到炉子内，加热到一定温度，通入气体反应即可。
铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆是指依次包括单晶铌酸锂/钽酸锂、二氧化硅层和硅衬底的薄膜。
体材料是指纯的铌酸锂单晶或钽酸锂单晶。
一种单晶单畴压电薄膜，如图1所示，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂或单晶钽酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅。
优选的，单晶薄膜层的厚度为100nm～10μm，二氧化硅层的厚度为100nm～10μm；介质层的厚度为100nm～10μm，单晶硅的厚度为200～1000μm。
本发明还包括一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
制备复合薄膜；
将复合薄膜放入450～590℃退火炉内保温5～30分钟；或者，将复合薄膜放入退火炉内升温退火，在升温过程中使用离子枪将带电离子喷到复合薄膜表面，得到单晶单畴压电薄膜。
本发明的复合薄膜可以是现有的所有单晶薄膜，如铌酸锂薄膜、钽酸锂薄膜等，均可以通过本发明记载的方法得到单晶单畴薄膜。
优选的，将复合薄膜放入退火炉内升温退火过程中，升温至450～590℃，升温速度为2～15℃/分钟。
优选的，所述带电离子为氦离子、氢离子、氮离子、氧离子或氩离子，喷出离子在复合薄膜上的密度大于1×1015ions/cm2。
优选的，如图2所示，复合薄膜的制备步骤包括：
准备硅晶圆和单晶晶圆，将硅晶圆和单晶晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；所述单晶晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；硅晶圆的厚度一般在200～500μm，铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆的厚度一般为200～500μm；
对处理后的单晶晶圆采用离子注入法注入氦离子或氢离子，使单晶晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到单晶晶圆注入片；
在清洗后的硅晶圆上用第一沉积法制作非晶硅或多晶硅，或者采用离子注入法注入氩离子或氢离子，得到单晶硅的损伤层；所得单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅即为介质层；
在介质层上用第二沉积法或热氧化法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；
将单晶晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
将键合体放入退火炉中，在180～280℃下保温1～4小时，键合体在注入层断开分离，得到复合薄膜。
优选的第一沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
优选的第二沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
优选的对单晶晶圆进行离子注入时的注入剂量为2～9×1016ions/cm2，注入能量为120～800keV，注入深度为400～3000nm。
优选的对硅晶圆进行离子注入时的注入深度为10～1000nm。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种单晶单畴压电薄膜，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为单晶硅的损伤层。
单晶薄膜层的材料中单晶铌酸锂可以用单晶钽酸锂代替；介质层中单晶硅的损伤层可以用非晶硅或多晶硅代替。
实施例2
一种单晶单畴压电薄膜，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为单晶硅的损伤层。
单晶薄膜层的厚度为100nm，二氧化硅层的厚度为100nm；介质层的厚度为100nm，单晶硅的厚度为200μm。
实施例3
一种单晶单畴压电薄膜，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶钽酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为非晶硅。
单晶薄膜层的厚度为10μm，二氧化硅层的厚度为10μm；介质层的厚度为10μm，单晶硅的厚度为1000μm。
实施例4
一种单晶单畴压电薄膜，依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为多晶硅。
单晶薄膜层的厚度为1μm，二氧化硅层的厚度为5μm；介质层的厚度为1μm，单晶硅的厚度为500μm。
实施例5
一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①准备硅晶圆和铌酸锂晶圆，将硅晶圆、铌酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，备用；
②对步骤①处理后的铌酸锂晶圆采用离子注入法注入氦离子，将铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到铌酸锂注入片，备用；
③在步骤①中的硅晶圆上用第一沉积法制作多晶硅，做为介质层；
所述第一沉积法为LPCVD；
④在步骤③的介质层上用第二沉积法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；所述第二沉积法为LPCVD；
⑤将步骤②得到的铌酸锂单晶薄膜与步骤④的二氧化硅接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
⑥将步骤⑤所得键合体放入退火炉中，在180℃下保温1小时，键合体在注入层断开分离，得到复合薄膜；
⑦将步骤⑥所得复合薄膜在450℃下保温5分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例6
一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①准备硅晶圆和钽酸锂晶圆，将硅晶圆和钽酸锂晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，备用；
②对步骤①处理后的钽酸锂晶圆采用离子注入法注入氢离子，将钽酸锂晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到钽酸锂注入片，备用；
③在步骤①中的硅晶圆上用第一沉积法制作非晶硅，即为介质层；
所述第一沉积法为PVD；
④在步骤③的介质层上用第二沉积法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；所述第二沉积法为PVD；
⑤将步骤②得到的钽酸锂/铌酸锂单晶薄膜与步骤④的二氧化硅接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
⑥将步骤⑤所得键合体放入退火炉中，在280℃下保温4小时，键合体在注入层断开分离，得到复合薄膜；
⑦将步骤⑥所得复合薄膜在590℃下保温30分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例7
一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①准备硅晶圆和单晶晶圆，将硅晶圆和单晶晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面，备用；所述单晶晶圆为铌酸锂晶圆；
②对步骤①处理后的铌酸锂晶圆采用离子注入法注入氦离子，将铌酸锂晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到铌酸锂单晶薄膜，备用；
③在步骤①中的硅晶圆上用第一沉积法制作多晶硅，即为介质层；
所述第一沉积法为PECVD；
④在步骤③的介质层上用第二沉积法或热氧化法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；所述第二沉积法为PECVD；
⑤将步骤②得到的铌酸锂单晶薄膜与步骤④的二氧化硅接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
⑥将步骤⑤所得键合体放入退火炉中，在200℃下保温2小时，键合体在注入层断开分离，在400℃退火6小时，得到复合薄膜；
⑦将步骤⑥所得复合薄膜在550℃下保温20分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例8
除了步骤⑦外与实施例5的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得复合薄膜直接放入450℃退火炉内保温5分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例9
除了步骤⑦外与实施例6的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得复合薄膜直接放入590℃退火炉内保温30分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例10
除了步骤⑦外与实施例7的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得复合薄膜直接放入550℃退火炉内保温30分钟，得到单晶单畴压电薄膜。
实施例11
除了步骤⑦外与实施例5的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得退火基片升温至450℃，升温过程中使用离子枪将带电离子均匀喷到退火基片表面，得到单晶单畴压电薄膜；其中升温速度为2℃/分钟；带电离子为氦离子，喷出离子在复合薄膜上的密度大于1×1015ions/cm2。
实施例12
除了步骤⑦外与实施例6的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得退火基片升温至590℃，使用离子枪将带电离子均匀喷到退火基片表面，得到单晶单畴压电薄膜；其中升温速度为15℃/分钟；带电离子为氢离子，喷出离子在退火基片上的密度大于1×1015ions/cm2。
实施例13
除了步骤⑦外与实施例7的工艺相同，步骤⑦为：将步骤⑥所得退火基片升温至550℃，使用离子枪将带电离子均匀喷到退火基片表面，得到单晶单畴压电薄膜；其中升温速度为12℃/分钟；带电离子为氮离子，喷出离子在退火基片上的密度大于1×1015ions/cm2。
实施例14
除了步骤②外与实施例8的工艺相同，步骤②为：离子注入法的注入剂量为2×1016ions/cm2，注入能量为120keV，注入深度为400nm。
实施例15
除了步骤②外与实施例9的工艺相同，步骤②为：离子注入法的注入剂量为9×1016ions/cm2，注入能量为800keV，注入深度为3000nm。
实施例16
除了步骤②外与实施例10的工艺相同，步骤②为：离子注入法的注入剂量为5×1016ions/cm2，注入能量为300keV，注入深度为1000nm。
实施例17
除了步骤③外与实施例5的工艺相同，步骤③为：在步骤①的硅晶圆上进行氩离子注入，注入深度为10nm，形成单晶硅的损伤层，即为介质层。
实施例18
除了步骤③外与实施例6的工艺相同，步骤③为：在步骤①的硅晶圆上进行氩离子注入，注入深度为1000nm，形成单晶硅的损伤层，即为介质层。
实施例19
除了步骤③外与实施例7的工艺相同，步骤③为：在步骤①的硅晶圆上进行氩离子注入，注入深度为500nm，形成单晶硅的损伤层，即为介质层。
现有工艺LT晶片注入之后(压电系数)D33＝1.575pc/n，机电耦合系数0.8％，未注入的D33＝12.6pc/n，采用我们的工艺五分钟内升温到450-590℃，D33＝12.6pc/n，机电耦合系数10％(机电耦合系数的理论值为10％)，50分钟升温到450-590℃，D33＝4.725pc/n，机电耦合系数2.4％，三小时内升温到450-590℃，D33＝1.575pc/n，机电耦合系数0.8％，因此本发明的采用快速退火的方式可以显著提高压电系数和机电耦合系数性能。

Claims (9)

1.一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
复合薄膜的制备步骤包括：
准备硅晶圆和单晶晶圆，将硅晶圆和单晶晶圆分别固定在抛光设备的多孔陶瓷吸盘上，进行化学机械抛光处理获得光滑表面，然后进行半导体RCA清洗，获得洁净表面；所述单晶晶圆为铌酸锂晶圆或钽酸锂晶圆；
对处理后的单晶晶圆采用离子注入法注入氦离子或氢离子，使单晶晶圆从注入面开始依次分割为分离层、注入层和余质层，注入的离子在注入层，注入结束后进行半导体RCA清洗，得到单晶晶圆注入片；
在清洗后的硅晶圆上用第一沉积法制作非晶硅或多晶硅，或者采用离子注入法注入氩离子或氢离子，得到单晶硅的损伤层；所得单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅即为介质层；
在介质层上用第二沉积法或热氧化法制作二氧化硅层，然后用化学机械抛光获得光滑表面，RCA清洗得到洁净表面；
将单晶晶圆注入片与二氧化硅层接触，采用直接键合法键合，得到键合体；
将键合体放入退火炉中，在180～280℃下保温1～4小时，键合体在注入层断开分离，得到复合薄膜；
将复合薄膜放入450～590℃退火炉内保温5～30分钟；或者，将复合薄膜放入退火炉内升温退火，在升温过程中使用离子枪将带电离子喷到复合薄膜表面，得到单晶单畴压电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：将复合薄膜放入退火炉内升温退火过程中，升温至450～590℃，升温速度为2～15℃/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述带电离子为氦离子、氢离子、氮离子、氧离子或氩离子，喷出离子在复合薄膜上的密度大于1×1015ions/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述第一沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
5.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：所述第二沉积法为LPCVD，PVD或PECVD。
6.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：对单晶晶圆进行离子注入时的注入剂量为2～9×1016ions/cm2，注入能量为120～800keV，注入深度为400～3000nm。
7.根据权利要求1所述的一种单晶单畴压电薄膜的制备方法，其特征在于：对硅晶圆进行离子注入时的注入深度为10～1000nm。
8.一种单晶单畴压电薄膜，其特征在于：按照权利要求1所述的单晶单畴压电薄膜的制备方法得到，所述单晶单畴压电薄膜依次包括单晶薄膜层、二氧化硅层、介质层和单晶硅层；其中单晶薄膜层的材料为单晶铌酸锂或单晶钽酸锂，铁电畴为单畴，压电系数为体材料的98％～100％；介质层为单晶硅的损伤层、非晶硅或多晶硅。
9.根据权利要求8所述的一种单晶单畴压电薄膜，其特征在于：单晶薄膜层的厚度为100nm～10μm，二氧化硅层的厚度为100nm～10μm；介质层的厚度为100nm～10μm，单晶硅的厚度为200～1000μm。
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