CN114381093A - 一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料及其制备方法，其由以下重量百分比计的原料组成：热致性液晶聚酯43％‑88.7％，微波介质陶瓷粉10％‑55％，四针状氧化锌晶须1％‑10％，分散剂0.3％‑1％。四针状氧化锌晶须与微波介质陶瓷粉、分散剂混合预分散后与其他原辅料共混挤出改性。本发明的液晶高分子复合材料利用四针状氧化锌晶须的分散性与活化能力，减少了微波介质陶瓷粉用量，维持了液晶聚酯耐高温和高韧性的特点，因而该高介电常数低介电损耗复合材料具有优良的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种热塑性复合材料，具体为一种高介电常数低介电损耗的液晶聚合物复合材料，以及这种复合材料的制备方法，属液晶聚合物复合材料技术领域。
背景技术
随着如今高信息密度的无线通讯的发展以及设备微型化可携带的需求，对用于无线通讯设备的尺寸、重量和成本都有所要求，所以将得自热塑性树脂的模塑制品用于重量轻、尺寸小、储能密度高的样件的需求越来越大，而这必须采用密度小、介电常数高、损耗低的电介质材料作为基体。传统的高介电材料包括铁电陶瓷材料和聚合物材料。陶瓷材料有较高的介电常数，但存在脆性大加工温度较高损耗大等弊端。聚合物材料具有优良的加工性能、较低的加工温度和较低的介电损耗，但除少数材料外，其介电常数通常较低。以高介电微波陶瓷介质或金属导体粒子填充的聚合物基复合材料可以同时具有介电常数高、介电损耗低、易加工等优良性能，成为制备高介电常数低介电损耗材料的一种趋势。
热致性液晶聚合物(TLCP)是一种高性能聚酯材料，可用于制造的部件包括电气和电子连接器、电路板、电机绝缘快、各种用途的外壳、汽车组件、炊具/烤盘、替代陶瓷用作为高温电灯插座、以及发光二极管外壳和/或座架。其通常以其优良的熔融加工成型特性、固有的阻燃性、低损耗角正切值以及在高温下的诸多用途而著称。
高信息密度的无线通讯需要高频段的电磁波，高介电常数和低介电损耗角正切是重要的。使用高介电物质作为填料，同时保持TLCP复合材料低的介电损耗角正切，是较难做到的。且如果增加高介电物质组分的含量，会使得复合材料的机械性能受到很大的影响，并且增加了复合材料的介电损耗及比重。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，以较少的微波介电陶瓷粉填充量，以获得较高的介电常数，且获得的复合材料有较好的机械强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，由以下重量百分比计的原料组成：
其中，
所述热致性液晶聚酯为使用芳香族化合物作为原料单体制备而成的液晶聚酯。
所述的微波介质陶瓷粉是具有钛钙矿型结构的钛酸锶、钛酸钡或两者的完全固溶体。
所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸盐、聚酯蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双酚A型环氧树脂中的一种或几种的组合。
优选的，所述的硬脂酸盐选自硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁等。
上述热塑性复合材料可以用公知的熔融成型方法(以及相应设备)，包括注射成型、挤出(特别是形成片材、薄膜或管时)、吹塑和烧结成型。
上述热塑性复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将液晶聚酯在105℃～200℃下真空干燥2～15小时，优选在120℃～180℃下真空干燥4～8小时；
(2)将微波介质陶瓷粉按一定比例与四针状氧化锌晶须、分散剂使用高速混合机预分散。
(4)将步骤(1)、步骤(2)得到的物料按一定的比例使用失重秤加入双螺杆挤出机挤出、造粒。双螺杆挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280～350℃，300～360℃，320～380℃，300～380℃，300～350℃，240～300℃。
性能测试试件用注塑机注射成型。
本发明具有以下有益效果：本发明使用四针状氧化锌晶须降低了微波介质陶瓷粉的使用量，两者在树脂基体中均匀分散形成介电网格，使其在较低含量下也能使复合材料体现出较高的介电常数。
附图说明
图1为四针状氧化锌晶须的结构示意图；
图2为四针状氧化锌晶须在LCP基体均匀分布，并形成网格结构的示意图；
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在不违反本发明的宗旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
产品性能测试方法：
本发明中，Izod缺口冲击强度(IS)用ASTM D256方法测试，试样厚度3.2mm。热变形温度(HDT)通过ASTM D648方法测量，施加负荷1.82MPa。
本发明中，使用网络分析仪，采用分离式谐振腔法(SPDR)测试介电性能。
实施例1～7与对比例1～3
液晶聚酯：KG300，上海普利特化工新材料有限公司
微波介质陶瓷粉：钛酸钡锶BST，上海典扬实业有限公司；
四针状氧化锌晶须：JC-01，成都天佑晶创科技有限公司。
分散剂：季戊四醇硬脂酸酯PETS，龙沙Lonza公司。
将液晶聚酯在140℃下真空干燥6小时；将钛酸钡锶按一定比例与四针状氧化锌晶须、季戊四醇硬脂酸酯预先混合，并在60℃下真空干燥2小时。干燥后的物料按表1的配比通过失重称将物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机内含传输元件、捏合元件、低压区(用以使聚酯中可能存在的挥发成分在真空下排出)，以及口模。挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是240℃，290℃，300℃，310℃，315℃，325℃，345℃，主机转速是300转/分钟。热塑性复合材料离开口模，经过水槽冷却、切粒。
热塑性复合材料粒子在140℃烘干1～2小时后，用注射成型方法制备测试性能的样条。注射温度355℃，注射压力20mPa，注射时间5～10秒，冷却时间5～10秒，模温80～120℃。注塑好的样条在50％相对湿度、23℃放置至少24小时后进行性能测试，测试得到的性能列于表2。
本发明的高介电热塑性复合材料，能在微波介质陶瓷粉较低使用量的情况下，拥有较高的介电常数和较低的介电损耗因子，同时维持液晶聚酯耐高温、高韧性的特点，具有优异的综合性能。
表1
表2
从实施例1～7与对比例1～3可以看出：
实施例1～7中得到的热塑性复合材料化学镀后具有较高的介电常数、较低的介电损耗因子，且耐热性能好，韧性较好。与对比例相比较可以发现，使用了四针状氧化锌晶须后，微波介质陶瓷粉用量大大减少。而当微波介质陶瓷粉含量过高时，复合材料的韧性急速变差。
四针状氧化锌晶须具有独特的立体四针状三维结构(见图1)，很容易在LCP基体均匀分布，并形成网格结构，其本身具有较高的相对介电常数，加入的更高相对介电常数的微波陶瓷粉在其周围弥散，构成了掺杂半导体结构，进一步提高了复合材料的相对介电常数(见图2)。
Claims (7)
1.一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，其特征在于：由以下重量百分比计的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，其特征在于：所述热致性液晶聚酯为使用芳香族化合物作为原料单体制备而成的液晶聚酯。
3.根据权利要求1所述的一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，其特征在于：所述的微波介质陶瓷粉是具有钛钙矿型结构的钛酸锶、钛酸钡或两者的完全固溶体。
4.根据权利要求1所述的一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，其特征在于：所述的分散剂为季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸盐、聚酯蜡、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双酚A型环氧树脂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的一种高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料，其特征在于：所述的硬脂酸盐选自硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸镁。
6.根据权利要求1-5任意之一所述高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：
其步骤为：
(1)将液晶聚酯在105℃～200℃下真空干燥2～15小时；
(2)将微波介质陶瓷粉按一定比例与四针状氧化锌晶须、分散剂使用高速混合机预分散；
(4)将步骤(1)、步骤(2)得到的物料按一定的比例使用失重秤加入双螺杆挤出机挤出、造粒。双螺杆挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280～350℃，300～360℃，320～380℃，300～380℃，300～350℃，240～300℃。
7.根据权利要求6所述高介电常数低介电损耗的热塑性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将液晶聚酯在120℃～180℃下真空干燥4～8小时。
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