CN114377709A - 一种用水热法制备CeO2/Ce(OH)CO3异质结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用水热法制备CeO2/Ce(OH)CO3异质结的方法，该方法采用乙二醇为碳源和还原剂将二氧化铈还原为碱式碳酸铈，从而得到CeO2/Ce(OH)CO3异质结，具体步骤为：在常温下，将称取的CeO2纳米片溶于水和乙二醇的混合溶液中，搅拌30 min；然后将上述悬浊液转移至反应釜中，置于200℃下反应一天，得到CeO2/Ce(OH)CO3异质结。本发明通过将二氧化铈部分转化为碱式碳酸铈从而原位合成了CeO2/Ce(OH)CO3异质结，且选用的还原剂乙二醇较稳定，安全性好、工艺简单、绿色环保。相比于CeO2，合成的CeO2/Ce(OH)CO3异质结在光降解染料上具有更优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及到稀土材料的合成方法，特别是涉及一种CeO2/Ce(OH)CO3异质结的合成。
背景技术
二氧化铈是一种廉价且用途广泛的轻稀土材料。优异的紫外线过滤性能使二氧化铈在紫外吸收剂中占据一席之地。二氧化铈应用于抛光材料时抛光快、氧化活性强等优点。由于其独特的储放氧性能及Ce3+与Ce4+之间的快速转化，二氧化铈在催化领域具有广泛应用，如汽车尾气净化、光催化剂等。纯的二氧化铈催化性能不佳，常常需要与其他材料复合来提升催化性能。
碱式碳酸铈因其随着晶相及形貌的改变而改变的光学性能而受到广泛关注。同时碱式碳酸铈中的铈元素呈+3价，具有强还原性，能够还原大多数过渡金属，甚至能将贵金属离子还原。例如，文献[Adv. Funct. Mater., 2012, 22, 3914-3920]将Ce(OH)CO3纳米棒浸入KMnO4溶液中得到Ce-Mn双金属氧化物纳米管。文献[J. Mater. Chem. A, 2013, 1,288-294] 在90℃水浴下将Ce(OH)CO3纳米棒浸入HAuCl4溶液中合成了Au@CeO2复合材料。
目前碱式碳酸铈常用作制备二氧化铈的前驱体，例如，文献[Cryst. GrowthDes., 2012, 12, 271-280]通过水热法合成了三叉树突状的Ce(OH)CO3，经高温煅烧后得到同样形貌的CeO2。文献[Mater. Lett., 2014, 122, 90-93] 使用不同的表面活性剂通过水热法合成了不同粒径的球状Ce(OH)CO3，经高温煅烧后得到CeO2纳米球。文献[J.Mater. Chem. A, 2013, 1, 288-294]通过水浴法合成了棒状Ce(OH)CO3，经高温煅烧后得到CeO2纳米棒。研究者多是使用四价铈离子与乙二胺、硫代乙酰胺之类的还原剂反应，这些还原剂在反应中易产生氨气、硫化氢等有毒有害气体，或者用三价铈离子与碱性物质反应生成碱式碳酸铈。然而二氧化铈到碱式碳酸铈的转化方面的研究较为匮乏。尽我们所知，目前还没有关于合成CeO2/Ce(OH)CO3异质结的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法，该方法工艺简单，安全性高，绿色环保，重现性好。
本发明提供的一种CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法，包括以下步骤：
将CeO2纳米片与水和乙二醇的混合溶液混合，得到悬浊液；
将所述悬浊液转移至反应釜中，在180~200 ℃下反应，得到CeO2/Ce(OH)CO3异质结。
进一步地，所述水和乙二醇的混合溶液中水与乙二醇的体积比为0:30~30:0。
进一步地，所述水和乙二醇的混合溶液中水与乙二醇的体积比为25:5~10: 20。
进一步地，所述CeO2纳米片与水的质量比为50:0~50:30。
进一步地，所述反应时间为24 h。
进一步地，所述CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法还包括在所述反应结束后洗涤所得沉淀或干燥所得沉淀的步骤。
所述CeO2/Ce(OH)CO3异质结可以作为光催化降解染料的催化剂。
相较于现有的制备工艺，本发明具有以下优点：本发明通过简单水热的方法驱动二氧化铈和乙二醇之间的氧化还原反应，实现二氧化铈到碱式碳酸铈的部分转化，从而原位生成CeO2/Ce(OH)CO3异质结；选用的还原剂乙二醇较为稳定，反应过程中不会产生有毒有害气体。本发明的方法具有合成工艺简单、安全性高、绿色、重现性好、产物纯度高等优点。相比于普通的二氧化铈，本发明的CeO2/Ce(OH)CO3异质结复合了二氧化铈和碱式碳酸铈，在光降解染料上催化性能更优。
附图说明
图1为本发明制备的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的XRD图。
图2为本发明制备的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的SEM图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供的一种CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法，可以包括以下具体步骤：
（1）在常温下，将CeO2纳米片溶于水和乙二醇的混合溶液中；
（2）将步骤（1）得到的溶液混合搅拌30 min；
（3）将步骤（2）得到的悬浊液转移至反应釜中；
（4）将反应釜置于200℃下反应24 h，得到CeO2/Ce(OH)CO3异质结。
其中，水与乙二醇的体积比为0:30~30: 0。
在步骤（4）中，将所得沉淀用去离子水离心洗涤三次，置于60℃真空干燥箱中干燥1天。
以下介绍几个典型的实施例。
实施例1：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于25 mL水和5 mL乙二醇混合溶剂中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色CeO2/Ce(OH)CO3异质结。本实施例得到的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的XRD图对应于图1中文字“25:5”下方的一根曲线。
实施例2：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于20 mL水和10 mL乙二醇混合溶剂中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色CeO2/Ce(OH)CO3异质结。本实施例得到的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的XRD图对应于图1中文字“20:10”下方的一根曲线。
实施例3：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于15 mL水和15 mL乙二醇混合溶剂中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色CeO2/Ce(OH)CO3异质结。本实施例得到的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的XRD图对应于图1中文字“15:15”下方的一根曲线。
实施例4：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于10 mL水和20 mL乙二醇混合溶剂中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色CeO2/Ce(OH)CO3异质结。本实施例得到的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的XRD图对应于图1中文字“10:20”下方的一根曲线。
实施例5：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于5 mL水和25 mL乙二醇混合溶剂中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色二氧化铈。本实施例得到的二氧化铈的XRD图对应于图1中文字“5:25”下方的一根曲线。
为了体现本发明的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法与现有技术的区别，以下介绍几个对比例。
对比例1：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于30 mL乙二醇中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色二氧化铈。本实施例得到的二氧化铈的XRD图对应于图1中文字“0:30”下方的一根曲线。
对比例2：
在常温下，称取50 mg的CeO2纳米片溶于30 mL水中，搅拌30 min后将溶液转移至40 mL反应釜中，随后置于200 ℃下反应1天，冷却后用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得到灰白色二氧化铈。本实施例得到的二氧化铈的XRD图对应于图1中文字“30:0”下方的一根曲线。
由图1可知，当水和乙二醇体积比为25:5~10: 20时，得到的产物为CeO2/Ce(OH)CO3异质结，且产物XRD图中Ce(OH)CO3的衍射峰强度随乙二醇的量增大而增强；当水和乙二醇体积比为30:0，5: 25或0: 30时，得到的产物为CeO2。由图2可知，生成的CeO2/Ce(OH)CO3异质结的形貌相较于反应物二氧化铈纳米片来说，随着溶剂中乙二醇用量的增大先破碎成粒子，再慢慢恢复成片状结构。当水和乙二醇体积比为10: 20时，呈现出片堆积的饼状结构。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用水热法制备CeO2/Ce(OH)CO3异质结的方法，包括以下步骤：
将CeO2纳米片与水和乙二醇的混合溶液混合，得到悬浊液；
将所述悬浊液转移至反应釜中，在180~200℃下反应，得到CeO2/Ce(OH)CO3异质结。
2.根据权利要求1所述的用水热法制备CeO2/Ce(OH)CO3异质结的方法，其特征在于，所述水和乙二醇的混合溶液中水与乙二醇的体积比为0:30~30:0。
3.根据权利要求2所述的用水热法制备CeO2/Ce(OH)CO3异质结的方法，其特征在于，所述水和乙二醇的混合溶液中水与乙二醇的体积比为25:5~10: 20。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述CeO2纳米片与水的质量比为50:0~50:30。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为24 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CeO2/Ce(OH)CO3异质结的制备方法还包括在所述反应结束后洗涤所得沉淀或干燥所得沉淀的步骤。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的方法得到的CeO2/Ce(OH)CO3异质结。
8.根据权利要求7所述的CeO2/Ce(OH)CO3异质结作为催化剂的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述CeO2/Ce(OH)CO3异质结作为光催化降解染料的催化剂。
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| CN116741549A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-09-12 | 新乡学院 | 一种Ce基复合物电极材料及其制备方法 |
Citations (5)
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| CN111036267A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-21 | 佛山科学技术学院 | 一种异质结复合光催化材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-26 CN CN202210095378.9A patent/CN114377709A/zh active Pending
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| CN116741549B (zh) * | 2023-08-14 | 2023-10-24 | 新乡学院 | 一种Ce基复合物电极材料及其制备方法 |
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