CN114373972A - 一种熔盐扩散复合装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔盐扩散复合装置及***，该装置包括：隔热保温室、基材放置架、加热器、连接管和真空抽气机；基材放置架和加热器设置在隔热保温室内部，基材放置架包括放置面和位于放置面下方的连接面，连接面下方设置加热器，连接面中间通过连接管与真空抽气机连接，放置面为平面，放置面上设置多个穿孔，放置面用于放置多孔固态氧化物电解质基板和待熔融物。本发明降低了熔盐扩散复合时间，同时提高了复合致密性。
Description
技术领域
本发明涉及材料复合技术领域，特别是涉及一种熔盐扩散复合装置及方法。
背景技术
SOFC(solidoxide feul cell，固体氧化物燃料电池)的技术在发电领域上具有潜力。因为电池组件的成分主要是由稳定的氧化物组成，所以运转温度可以安定在650-1000℃下使用，且不需昂贵的白金材料作为触媒转换，使得作为催化用途的阴、阳极材料制造成本能够较为低廉。使用SOFC作为发电***的优势包括：发电效率高，所以使用过程中NOx、SOx和HC等污染物的排放量相对较少，使得产生的CO2较容易被收集。另外，可以作为SOFC燃料的种类很多元，像是天然气、CO、H2、甲醇和煤气，甚至可以利用可燃性废气等多种燃料。SOFC利用本身的高温运作环境，进行内部燃料重整，可使***简化。在输出功率0.3W/㎝2以上，发电效率可达50-60％，SOFC排出的高温尾气与涡轮机构建高效率的联合发电***的发电效率更达到90％以上。此外，目前市面上的锂离子电池使用的是高分子电解液或离子液体又或是含磷难燃性的电解液，需要使用隔离膜来隔开电解液和电极部份，所以隔离膜的热稳定性对电池安全性，也有重要影响，目前一般最常用聚乙烯(PE)，其耐热温度约在120～130℃间，若是操作温度超过130℃，会造成PE隔离膜熔穿、热缩现象，使正负极出现短路。因此如果将目前锂离子电池所使用的电解液改成无机固态锂离子导体，能够移除隔离膜的部份，也解决了电解液可能外漏及腐蚀的问题，提高了安全性。此外若能有效提高锂离子导电度与锂离子浓度是无机固态锂离子导体取代传统锂离子电池电解质***的关键因素。
SOFC是电解质氧化物与碳酸盐类结合而成的复合电解质材料，因为具备O2-、H+与CO3 2-三种离子在电解质材料中移动的特性，在500℃以下展现出相当于8YSZ在750-800℃的导电度量测值：10-2S/cm。
目前SOFC的商用电池片主要使用Elcogen公司生产的NiO-8YSZ//8YSZ//GDC//LSC单元电池的电解质厚度仅仅约5μm。而其单元电池的功率量测于600–850℃的功率密度量测结果分别为：600℃，约400mW/cm2(0.6V)；650℃，约550mW/cm2(0.8V)；700℃，约600mW/cm2(0.85V)。然而SDC-C电解质厚度为200μm的固态碳酸盐-氧化物复合燃料电池，NiO-SDC//SDC-C//LiNiO-SDC，取相同的测试电压0.85V，在470℃量到的功率测试数据为40mW/cm2。在此先不论量测的温度高低，仅就功率值来说，Elcogen电池片比低温型复合盐类燃料电池高出约15倍。不过换个角度来看，固态碳酸盐-氧化物复合燃料电池为ESC型(电解质支撑型)，所以目前的电解质厚度为200μm，而Elcogen电池片的电解质厚度仅5μm。不同电解质厚度的复合盐类燃料电池对其所量测到的最大功率值的关系可以观察到，电解质的厚度直接影响了电池运作的功率。若以两者成反比的关系来看，若将复合盐类燃料电池的电解质厚度降低至与Elcogen电池片一样5μm，可以预测使用复合材料单元电池的***确实呈现出发展中低温燃料电池的潜力。
然而，电解质制成多孔状，再浸入熔融碳酸盐中使其复合化所需的时间极长，通常需要7天以上的时间，且难以填满电解质基板的所有孔隙。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔盐扩散复合装置及方法，降低了熔盐扩散复合时间，同时提高了复合致密性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种熔盐扩散复合装置，包括：隔热保温室、基材放置架、加热器、连接管和真空抽气机；所述基材放置架和所述加热器设置在所述隔热保温室内部，所述基材放置架包括放置面和位于所述放置面下方的连接面，所述连接面下方设置所述加热器，所述连接面中间通过所述连接管与所述真空抽气机连接，所述放置面为平面，所述放置面上设置多个穿孔，所述放置面用于放置多孔固态氧化物电解质基板和待熔融物。
可选地，所述隔热保温室的上盖包括石英窗口。
可选地，还包括温度传感器，所述基材放置架的侧面与所述隔热保温室的侧面对应位置均设置通孔，所述温度传感器伸入并固定在所述通孔中，所述温度传感器用于测量所述放置面与所述连接面之间的温度。
可选地，所述温度传感器的数量为4，4个所述温度传感器分别设置在所述基材放置架的4个侧面。
可选地，还包括水平仪和4个支撑脚，所述水平仪用于测量放置在所述放置面上所述多孔固态氧化物电解质基板的水平角度；4个支撑脚均设置在所述隔热保温室下方，各所述支撑脚均用于调节基材放置架的高度和放置面的水平角度。
可选地，所述加热器为环形加热器，所述环形加热器的上表面与所述连接面尺寸相同。
可选地，所述基材放置架的材质为SUS316不锈钢，SUS316不锈钢的厚度为2.5mm。
可选地，所述放置面中间长为100mm，宽为100mm的区域内设置多个所述穿孔，所述穿孔的孔径为1mm，孔距为4mm。
可选地，所述真空抽气机的抽气速率范围为100mL/min–10L/min。
本发明还公开了一种熔盐扩散复合方法，所述熔盐扩散复合方法应用所述熔盐扩散复合装置，所述熔盐扩散复合方法包括：
将多孔固态氧化物电解质基板放置到基材放置架的放置面；
将待熔融物均匀铺在所述多孔固态氧化物电解质基板上面；
通过加热器将所述待熔融物熔融成液态，获得液态熔融物；
通过真空抽气机将液态熔融物吸入所述多孔固态氧化物电解质基板的孔隙中。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明利用加热器将待熔融物加热为液体，利用真空抽气机将液态熔融物渗入多孔固态氧化物电解质基板，降低了熔盐扩散复合时间，同时提高了复合致密性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种熔盐扩散复合装置侧视图；
图2为本发明一种熔盐扩散复合装置整体结构示意图；
图3为本发明基材放置架上部结构示意图；
图4为本发明基材放置架下部与加热器结构示意图；
图5为多孔固态氧化物电解质基板的结构示意图；
图6为碳酸盐-氧化物复合电解质材料的结构示意图；
图7为本发明一种熔盐扩散复合方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种熔盐扩散复合装置及方法，降低了熔盐扩散复合时间，同时提高了复合致密性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明一种熔盐扩散复合装置侧视图，图2为本发明一种熔盐扩散复合装置整体结构示意图，如图1-图2所示，一种熔盐扩散复合装置，包括：隔热保温室10、基材放置架20、加热器30、连接管40和真空抽气机50；基材放置架20和加热器30设置在隔热保温室10内部，基材放置架20包括放置面和位于放置面下方的连接面，连接面下方设置加热器30，连接面中间通过连接管40与真空抽气机50连接，放置面为平面，放置面上设置多个穿孔，放置面用于放置多孔固态氧化物电解质基板和待熔融物。
图3为基材放置架20的内部俯视图，图4为基材放置架20的内部仰视图，基材放置架20的放置面如图3所示，基材放置架20的连接面如图4所示，图4中螺旋结构为加热器30。
隔热保温室10的上盖包括石英窗口11。石英窗口11上设置开盖把手12，通过开盖把手12能够打开隔热保温室10。
一种熔盐扩散复合装置还包括温度传感器60，基材放置架20的侧面与隔热保温室10的侧面对应位置均设置通孔，温度传感器60伸入并固定在通孔中，温度传感器60用于测量放置面与连接面之间的温度。
温度传感器60的数量为4，4个温度传感器60分别设置在基材放置架20的4个侧面。
温度传感器60包括中空耐热陶瓷管61和K型测温棒62。K型测温棒62伸入中空耐热陶瓷管61，并通过中空耐热陶瓷管61伸入到基材放置架20内部。
一种熔盐扩散复合装置还包括水平仪和4个支撑脚70，水平仪用于测量放置在放置面上的多孔固态氧化物电解质基板的水平角度；4个支撑脚70均设置在隔热保温室10下方，各支撑脚均用于调节基材放置架的高度和放置面的水平角度。通过调节4个支撑脚70的高度来调节放置面的水平，进而调节多孔固态氧化物电解质基板的水平角度，使熔盐扩散复合过程中，多孔固态氧化物电解质基板保持水平。
加热器30为环形加热器30，环形加热器30的上表面与连接面尺寸相同。
基材放置架20的材质为SUS316不锈钢，SUS316不锈钢的厚度为2.5mm。
放置面中间长为100mm，宽为100mm的区域内设置多个穿孔，穿孔的孔径为1mm，孔距为4mm。
真空抽气机50的抽气速率范围为100mL/min–10L/min。
一种熔盐扩散复合装置为一种真空牵引装置设计用于高温熔盐扩散复合制程，应用于SOFC***的新型复合组件制程。
下面以具体实施例说明一种熔盐扩散复合装置。
隔热保温室10内部空间尺寸的长、宽和高分别为200mm、200mm和400mm。基材放置架20顶面(放置面)尺寸的长和宽分别为150mm和150mm。基材放置架20为中空结构，高度为30mm，放置面为平整表面，在放置面表面中央长宽尺寸分别为100mm，100mm的范围中央设置数组穿孔，孔径为1mm，孔距为4mm。基材放置架20下部平整表面(连接面)中央设置连通真空泵的连接管40，管径为20mm。基材放置架20材质为SUS316不锈钢，钢材厚度为2.5mm。基材放置架20下部表面周围设置环状加热器30，加热器30的加热温度范围从室温至700℃，环状加热器30尺寸长宽分别为150mm，150mm，与基材放置架20尺寸长宽相符。基材放置架20下部平整表面的真空泵连接管延伸出保温室外50mm后，改以硅胶管连接真空泵，即连接管40包括两部分，第一部分为真空泵连接管，第二部分为硅胶管，真空泵连接管的一端连接连接面，另一端连接硅胶管的一端，硅胶管的另一端连接真空泵。真空泵(真空抽气机50)的抽气速率范围为100mL/min–10L/min。基材放置架20与隔热保温室10对应位置四面中央皆开设孔径为25mm的孔，25mm的孔用于放置中空耐热陶瓷管，陶瓷管的外径为23mm，内径为15mm，将K型测温棒置入中空耐热陶瓷管内，K型测温棒的管径为10mm，K型测温棒进入基材放置架20内部空间。隔热保温室上盖(顶层为耐热石英窗口11，尺寸长宽厚分别为150mm、150mm、3mm)。
将平整的多孔固态氧化物电解质基板(尺寸长宽厚分别为100mm,100mm,0.2mm)置于基材放置架20上，覆盖所有数组穿孔。于多孔固态氧化物电解质基板上放置水平仪，调整四支可调整高度支撑脚使多孔固态基板维持水平。将摩尔比1:1混合Li2CO3和Na2CO3碳酸盐混合物适量均匀铺在多孔固态氧化物电解质基板的表面，其中Li2CO3和Na2CO3碳酸盐混合物为待熔融物，启动加热器30，加热器30的升温速率5度/min，使基材放置架20升温至铺设物质熔融成液态(550℃)。透过耐热石英可视窗口观察，待碳酸盐混合物完全熔融成液态后，关闭加热器30，启动真空泵，事前调好真空泵为500mL/min的抽气速率，约40秒后，透过耐热石英可窗口观察熔融碳酸盐混合物完全渗入多孔固态氧化物电解质基板内部，则关闭真空泵，等待6小时自然冷却降温制成高致密性的碳酸盐-氧化物复合电解质材料。图5为复合前电解质基板的SEM微结构，图6为复合后电解质基板的SEM微结构。
本发明以真空泵施予熔融碳酸盐渗入电解质基板孔隙的外力，不仅将复合所需的时间缩短至1分钟内，加上降温过程也仅6小时即可，此外，从电镜显微镜可以清楚看到电解质基板的所有孔隙完全被凝固后的碳酸盐所填满，成功制成高致密性的复合电解质材料，提高了复合电解质材料的致密性。
图7为本发明一种熔盐扩散复合方法流程示意图，如图7所示，本发明还公开了一种熔盐扩散复合方法，熔盐扩散复合方法应用熔盐扩散复合装置，熔盐扩散复合方法包括：
步骤101：将多孔固态氧化物电解质基板放置到基材放置架的放置面。
步骤102：将待熔融物均匀铺在多孔固态氧化物电解质基板上面。
步骤103：通过加热器将待熔融物熔融成液态，获得液态熔融物。
步骤104：通过真空抽气机将液态熔融物吸入多孔固态氧化物电解质基板的孔隙中。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种熔盐扩散复合装置，其特征在于，包括：隔热保温室、基材放置架、加热器、连接管和真空抽气机；所述基材放置架和所述加热器设置在所述隔热保温室内部，所述基材放置架包括放置面和位于所述放置面下方的连接面，所述连接面下方设置所述加热器，所述连接面中间通过所述连接管与所述真空抽气机连接，所述放置面为平面，所述放置面上设置多个穿孔，所述放置面用于放置多孔固态氧化物电解质基板和待熔融物。
2.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述隔热保温室的上盖包括石英窗口。
3.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，还包括温度传感器，所述基材放置架的侧面与所述隔热保温室的侧面对应位置均设置通孔，所述温度传感器伸入并固定在所述通孔中，所述温度传感器用于测量所述放置面与所述连接面之间的温度。
4.根据权利要求3所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述温度传感器的数量为4，4个所述温度传感器分别设置在所述基材放置架的4个侧面。
5.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，还包括水平仪和4个支撑脚，所述水平仪用于测量放置在所述放置面上所述多孔固态氧化物电解质基板的水平角度；4个支撑脚均设置在所述隔热保温室下方，各所述支撑脚均用于调节基材放置架的高度和放置面的水平角度。
6.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述加热器为环形加热器，所述环形加热器的上表面与所述连接面尺寸相同。
7.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述基材放置架的材质为SUS316不锈钢，SUS316不锈钢的厚度为2.5mm。
8.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述放置面中间长为100mm，宽为100mm的区域内设置多个所述穿孔，所述穿孔的孔径为1mm，孔距为4mm。
9.根据权利要求1所述的熔盐扩散复合装置，其特征在于，所述真空抽气机的抽气速率范围为100mL/min–10L/min。
10.一种熔盐扩散复合方法，其特征在于，所述熔盐扩散复合方法应用权利要求1-9任一所述熔盐扩散复合装置，所述熔盐扩散复合方法包括：
将多孔固态氧化物电解质基板放置到基材放置架的放置面；
将待熔融物均匀铺在所述多孔固态氧化物电解质基板上面；
通过加热器将所述待熔融物熔融成液态，获得液态熔融物；
通过真空抽气机将液态熔融物吸入所述多孔固态氧化物电解质基板的孔隙中。
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