CN114371200A - 一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高抗污性MXene‑ERHG电化学传感器及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)采用液体刻蚀法制备Ti3AlC2MXene；(2)采用H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)；(3)将MXene与HGO超声混合均匀得到MXene‑HGO；(4)将步骤(3)得到的溶液滴涂在预处理的GCE上，得到MXene‑HGO/GCE，抽干备用；(5)将步骤(4)得到的MXene‑HGO/GCE在PBS溶液中，采用循环伏安法(CV)进行电化学还原，得到MXene‑ERHG/GCE。制备的MXene‑ERHG传感器有望作为抗污基底增强和稳定电化学信号。与现有技术相比，本发明制备的MXene‑ERHG传感器有望作为抗污基底增强和稳定电化学信号。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，涉及一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器及其制备方法。
背景技术
复杂生物液体(如血清、全血和间质液)中疾病标志物的电化学检测广泛用于疾病的早期诊断、预防和治疗。然而，当共存物种(例如，生物大分子、蛋白质和细胞)以非特异性方式结合到电极表面时，经常会遇到电化学性能如电流响应和检测灵敏度的显著下降。此外，蛋白质(如纤维蛋白原)与组织可植入传感界面的非特异性结合可诱导不利的免疫反应级联。为了克服这些问题，通过各种亲水涂层对传感界面进行化学修饰是主要策略之一。
而MXene作为一种新颖的二维材料，由其独特的亲水性、导电性和生物相容性备受关注，但其极容易被氧化。电化学还原多孔石墨烯(ERHG)作为石墨烯基材料的重要衍生物之一，其存在丰富的网状微孔和增大比表面积可有效提高传感器的电子转移能力和传质能力，但石墨烯具有良好的蛋白质吸附能力，不利于生物抗污。因此，上述材料在抗污性能等方面存在明显缺陷。本发明正是为了解决上述问题而提出的。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器及其制备方法，利用MXene及ERHG协同作用，制备了抵抗复杂生物流体中的蛋白质非特异性结合，同时满足较好界面电子转移能力和灵敏度的电化学传感器。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器，其由MXene与ERHG复合而成。
通过将MXene与HGO复合，有效保护了MXene，再经过电化学还原得到的MXene-ERHG界面既满足亲水性，也具备良好的电子转移能力，使得MXene-ERHG生物界面即可以抵抗复杂生物流体中的蛋白质非特异性结合，也增强界面电子转移能力。
本发明的技术方案之二提供了一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)取MXene溶液与HGO溶液混合并超声，得到MXene-HGO溶液；
(2)将MXene-HGO溶液滴涂在GCE电极上，干燥，得到MXene-HGO/GCE；
(3)将MXene-HGO/GCE置于PBS溶液中，进行电化学还原，得到MXene-ERHG/GCE，即为目标产物。
进一步的，步骤(1)中，MXene溶液的浓度为0.5～5mg/mL。
进一步的，步骤(1)中，HGO溶液的浓度为0.5～5mg/mL。
进一步的，步骤(1)中，MXene溶液与HGO溶液的添加体积比为0.8～1.2:1，优选为1:1。
进一步的，步骤(1)中，所用MXene溶液为Ti3AlC2 MXene悬浊液，其采用液体刻蚀法制备得到。
进一步的，步骤(1)中，所用HGO溶液采用H2O2刻蚀法制备得到。
进一步的，步骤(2)中，GCE电极还经过预处理，预处理过程具体为：先依次采用粒径1μm，0.3μm和0.05μm的氧化铝对GCE电极(其直径一般为3mm)进行打磨，打磨完成后再依次置于乙醇和超纯水中进行超声清洗，最后用氮气流吹干，即完成。
进一步的，步骤(3)中，PBS溶液的pH至为9.23，并进行除氧处理。
进一步的，步骤(3)中，电化学还原采用循环伏安法，其扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1。
本发明采用电化学还原方法将MXene-HGO还原得到MXene-ERHG，首先，HGO与MXene表面同时含有丰富的含氧官能团，化学结合作用使得HGO可将MXene包覆起来，有效保护了MXene，其次经过电化学还原的ERHG所具有的微孔结构为电化学传感器良好的电子转移能力提供了保证，最后二者的协同作用，为MXene-ERHG在复杂生物液体中疾病标志物的检测提供了保证。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的MXene-ERHG电化学传感器，具有良好的线性范围和较低的检测限，并且抗污性能显著。
(2)本发明操作工艺简单易行，材料性能稳定。
附图说明
图1为本发明的电化学传感器的工作流程示意图。
图2为电化学传感器的DA检测性能测试图，其中，2(a)和2(d)为实施例2的CV和DPV图，2(b)和2(e)为对比例1的CV和DPV图，2(c)和2(f)为对比例2的CV和DPV图。
图3为ERHG和MXene-ERHG抗污性能测试效果。
图4为MXene-ERHG在人工脑脊液中重现性和长期稳定性测试效果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，液体刻蚀法制备Ti3AlC2 MXene悬浊液的过程具体见以下参考文献([1]G.Jia,A.Zheng,X.Wang,L.Zhang,L.Li,C.Li,Y.Zhang,L.Cao,Flexible,biocompatible and highly conductive MXene-graphene oxide film for smartactuator and humidity sensor,Sens Actuators B Chem.,346(2021)130507.)
H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)的过程具体见以下参考文献：[2]Z.Chen,Y.Zhang,Y.Yang,X.Shi,L.Zhang,G.Jia,Hierarchical nitrogen-doped holey grapheneas sensitive electrochemical sensor for methyl parathion detection,Sens.Actuators B Chem,336(2021)129721；[3]Y.Xu,C.Y.Chen,Z.Zhao,Z.Lin,C.Lee,X.Xu,C.Wang,Y.Huang,M.I.Shakir,X.Duan,Solution processable holey grapheneoxide and its derived macrostructures for high-15 performancesupercapacitors,Nano Lett.,15(2015)4605-4610.
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1：
一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，参见图1所示：
(1)采用液体刻蚀法制备Ti3AlC2 MXene悬浊液，并配置成0.5mg/ml；
(2)采用H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)，并配置成0.5mg/ml；
(3)将MXene与HGO以体积比1：1超声混合均匀得到MXene-HGO；
(4)将得到的MXene-HGO滴涂在预处理的GCE电极上，得到MXene-HGO/GCE，抽干备用
(5)将得到的MXene-HGO/GCE在PBS溶液中，采用循环伏安法(CV扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1)进行电化学还原，得到MXene-ERHG/GCE。
实施例2：
一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，参见图1所示：
(1)采用液体刻蚀法制备Ti3AlC2 MXene悬浊液，并配置成1.5mg/ml；
(2)采用H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)，并配置成1.5mg/ml；
(3)将MXene与HGO以体积比1：1超声混合均匀得到MXene-HGO；
(4)将得到的MXene-HGO滴涂在预处理的GCE电极上，得到MXene-HGO/GCE，抽干备用
(5)将得到的MXene-HGO/GCE在PBS溶液中，采用循环伏安法(CV扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1)进行电化学还原，得到MXene-ERHG/GCE。
实施例3：
一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，参见图1所示：
(1)采用液体刻蚀法制备Ti3AlC2 MXene悬浊液，并配置成5.0mg/ml；
(2)采用H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)，并配置成5.0mg/ml；
(3)将MXene与HGO以体积比1：1超声混合均匀得到MXene-HGO；
(4)将得到的MXene-HGO滴涂在预处理的GCE电极上，得到MXene-HGO/GCE，抽干备用
(5)将得到的MXene-HGO/GCE在PBS溶液中，采用循环伏安法(CV扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1)进行电化学还原，得到MXene-ERHG/GCE。
对比例1：
一种ERHG电化学传感器的制备方法：
(1)采用H2O2刻蚀法制备多孔氧化石墨溶液(HGO)，并配置成1.5mg/ml；
(2)将得到的HGO滴涂在预处理的GCE电极上，得到HGO/GCE，抽干备用；
(3)将得到的HGO/GCE在PBS溶液中，采用循环伏安法(CV扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1)进行电化学还原，得到ERHG。
对比例2：
一种MXene电化学传感器的制备方法：
(1)采用液体刻蚀法制备Ti3AlC2 MXene悬浊液，并配置成1.5mg/ml；
(2)将得到的MXene滴涂在预处理的GCE电极上，得到MXene/GCE，抽干备用。
对本实施例1中制得的MXene-ERHG电化学传感器进行抗污性能测试，可以看出，在检测10μM DA时，电流信号为6.55μA，将电化学传感器在10mg/ml BSA溶液中浸泡30min后，电流信号为3.99μA，电流响应降低39.08％，说明MXene-ERHG有一定的抗污性能。
对本实施例2中制得的MXene-ERHG电化学传感器进行抗污性能测试，可以看出，在检测10μM DA时，电流信号为28.48μA，将电化学传感器在10mg/ml BSA溶液中浸泡30min后，电流信号为24.46μA，电流响应降低14.10％，表明增大浓度可有效改善电化学传感器的抗污性能。
对本实施例3中制得的MXene-ERHG电化学传感器进行抗污性能测试，可以看出，在检测10μM DA时，电流信号为19.50μA，将电化学传感器在10mg/ml BSA溶液中浸泡30min后，电流信号为14.74μA，电流响应降低24.41％，表明持续增大浓度并不能对电化学传感器的抗污性能进行改善。
对对比例1中制得的ERHG电化学传感器进行抗污性能测试，可以看出，在检测10μMDA时，电流信号为8.29μA，将电化学传感器在10mg/ml BSA溶液中浸泡30min后，电流信号为1.47μA，电流响应降低82.25％，说明ERHG电化学传感器基本没有抗污性能。
对对比例2中制得的MXene电化学传感器进行DA检测性能测试，可以看出，采用DPV检测10μM DA时，没有相应的电流信号，说明MXene电化学传感器不具备检测DA的性能(参见图2所示)。
从MXene-ERHG/GCE与ERHG/GCE电极浸泡前后的电流变化柱状图(图3，其显示了MXene-ERHG与ERHG电化学传感器浸泡BSA前后检测10μM DA的电流响应对比)可以看出，与ERHG/GCE(电流下降率为82.25％)相比，MXene-ERHG/GCE电极经10mg/ml的BSA浸泡后，电流下降率仅仅为(14.10％)，说明MXene-ERHG/GCE有较强的抗污能力。
从MXene-ERHG/GCE的长期稳定性、重复性及再现性柱状图(如图4，其中，(a)1根MXene-ERHG重复测试10次，(b)5根MXene-ERHG，(c)1根MXene-ERHG每隔3天在含有10μM DA的人工脑脊液的PDV响应)，可以看出，MXene-ERHG/GCE具有良好的长期稳定性及重现性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器，其特征在于，其由MXene与ERHG复合而成。
2.如权利要求1所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取MXene溶液与HGO溶液混合并超声，得到MXene-HGO溶液；
(2)将MXene-HGO溶液滴涂在GCE电极上，干燥，得到MXene-HGO/GCE；
(3)将MXene-HGO/GCE置于PBS溶液中，进行电化学还原，得到MXene-ERHG/GCE，即为目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，MXene溶液的浓度为0.5～5mg/mL。
4.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，HGO溶液的浓度为0.5～5mg/mL。
5.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，MXene溶液与HGO溶液的添加体积比为0.8～1.2:1。
6.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用MXene溶液为Ti3AlC2 MXene悬浊液，其采用液体刻蚀法制备得到。
7.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用HGO溶液采用H2O2刻蚀法制备得到。
8.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，GCE电极还经过预处理，预处理过程具体为：先依次采用粒径1μm，0.3μm和0.05μm的氧化铝对GCE电极进行打磨，打磨完成后再依次置于乙醇和超纯水中进行超声清洗，最后用氮气流吹干，即完成。
9.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，PBS溶液的pH至为9.23，并进行除氧处理。
10.根据权利要求2所述的一种高抗污性MXene-ERHG电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，电化学还原采用循环伏安法，其扫描范围为-1.5V-0.5V，扫描速率为20mV·s-1。
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Citations (8)
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111669549.6A patent/CN114371200B/zh active Active
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Non-Patent Citations (3)
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| 李子成: "三维石墨烯/MXene复合材料的制备及电化学性能", 《中国优秀硕士论文全文数据库》》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114371200B (zh) | 2023-10-31 |
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