CN114368744B - 石墨烯混合材料及制备方法和石墨烯均温板及制备方法 - Google Patents

石墨烯混合材料及制备方法和石墨烯均温板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯混合材料及制备方法和石墨烯均温板及制备方法，具体涉及石墨烯材料技术领域。该石墨烯混合材料包括氧化石墨烯，任选的功能化石墨烯和任选的还原氧化石墨烯；其中，所述石墨烯混合材料的固含量为5‑50％。本发明提供的石墨烯混合材料干燥过程中的体积收缩率更小；溶剂含量降低，使得石墨烯混合材料干燥速度更快，进一步降低了体积收缩率，使其可以形成厚度较高的石墨烯膜，同时该石墨烯膜的导热系数至少在1000W/(m·K)以上，解决了现有技术中无法兼顾厚度和导热系数的技术问题。

Description

石墨烯混合材料及制备方法和石墨烯均温板及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其是涉及一种石墨烯混合材料及 制备方法和石墨烯均温板及制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的导热性能，单层石墨烯导热系数达5000W/(m·K)以 上，然而在仅有一个碳原子厚度的石墨烯，其热流密度相对较低，因此只有 提高厚度才能获得更高热流密度的散热材料。
现有的技术中，制备较厚的石墨烯膜很难实现，主要是因为制备过程中 的收缩率大，无法形成厚度较高的石墨烯膜。或者在石墨烯中添加聚合物提 高石墨烯材料的力学性能，使其形成厚度较高的石墨烯膜，但是添加聚合物 的石墨烯材料导热系数会大幅降低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨烯混合材料，旨在解决技术中无 法兼顾厚度和导热系数的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种石墨烯混合材料，包括氧化石墨烯，以及 任选的功能化石墨烯和任选的还原氧化石墨烯；
其中，所述石墨烯混合材料的固含量为5-50％。
可选地，所述氧化石墨烯、所述功能化石墨烯和所述还原氧化石墨烯的 质量比为0.1-1:0-1:0-1。
可选地，所述氧化石墨烯的含氧量为20-50％。
优选地，所述功能化石墨烯的含氧量为10-30％。
优选地，所述还原氧化石墨烯的含氧量为5-20％。
本发明的第二方面提供了石墨烯混合材料的制备方法，将所述氧化石 墨烯、任选的功能化石墨烯和任选的还原氧化石墨烯混合均匀得到石墨烯 混合材料。
本发明的第三方面提供了一种石墨烯均温板，由所述石墨烯混合材料 制备得到。
可选地，所述石墨烯均温板的厚度大于等于200μm。
本发明的第四方面提供了所述石墨烯均温板的制备方法，将所述石墨 烯混合材料制备成湿板后干燥、高温处理和石墨化处理得到所述石墨烯均 温板。
可选地，通过涂覆、喷射或模铸法得到所述湿板。
优选地，所述干燥的温度为20-100℃。
优选地，还包括在所述石墨化处理后的和压延处理。
优选地，所述高温处理的温度为500-1500℃。
优选地，所述高温处理的时间为30-120min。
优选地，所述石墨化处理的温度为2700-3200℃。
优选地，所述石墨化处理的时间为3-20h。
优选地，所述压延处理的压力为30-200MPa。
本发明的第五方面提供了所述石墨烯均温板在散热***中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的石墨烯混合材料的固含量为5-50％，干燥过程中的体积 收缩率更小；另外降低了溶剂含量，使得石墨烯混合材料干燥速度更快，进 一步降低了体积收缩率，使其可以形成厚度较高的石墨烯膜，同时该石墨烯 膜的导热系数至少在1000W/(m·K)以上，解决了现有技术中无法兼顾厚度 和导热系数的技术问题。
本发明提供的石墨烯混合材料的制备方法，操作简单，处理量大，适合 大规模工业化生产。
本发明提供的石墨烯均温板热流密度大，导热系数至少在1000W/(m·K) 以上，具有良好的导热性能。
本发明提供的石墨烯均温板的制备方法，工艺连续易于调控，适合大规 模工业化生产。
本发明提供的石墨烯均温板的应用，为导热***提供了性能优良的散 热材料，提升了导热***的散热效率，促进了导热***所应用的微电子、航 空航天、军事装备和电机电器等行业的快速发展。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本 发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处实施 例中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设 计。
随着电子器件逐渐向微型化和集成化方向发展，大功率集成电路的散 热问题已成为影响电子器件性能稳定性、运行可靠性和寿命耐久性的关键 性因素之一。基于此背景，迫切需要具有高导热性能的材料来解决此类问题。
根据本发明的第一方面提供的一种石墨烯混合材料，包括氧化石墨烯， 以及任选的功能化石墨烯和任选的还原氧化石墨烯；
其中，所述石墨烯混合材料的固含量为5-50％。
本发明提供的石墨烯混合材料，采用氧化石墨烯、功能化石墨烯和还原 氧化石墨烯作为原料，得到的石墨烯混合材料的固含量为5-50％，干燥过程 中的体积收缩率更小；另外降低了溶剂含量，使得石墨烯混合材料干燥速度 更快，进一步降低了体积收缩率，使其可以形成厚度较高的石墨烯膜，同时 该石墨烯膜的导热系数至少在1000W/(m·K)以上，解决了现有技术中无法 兼顾厚度和导热系数的技术问题。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面单层二维大 分子。原子质量轻、简单又强力的键接结构赋予了它超高的导热性。单层石 墨烯薄膜横向导热系数可达到5300W/(m·K)(平面内各向同性)，可快速将 点热源变为面热源(匀热)，提高器件性能。
氧化石墨烯表面含有许多含氧官能团(如羧基、环氧化物、羰基、羟基)， 在水性溶液中具有更好的分散性。功能化石墨烯中的功能化指的含有其他 官能团，如-F、-Cl、-Br、氨基、胺基，硫酸酰基、酰胺基等，该类官能团 与水相容性较好，可使得石墨烯很好的溶解在水中，提高固含量。
还原氧化石墨烯是对氧化石墨烯进行还原，去除氧化石墨烯表面结构 上的含氧官能团，使大部分sp3碳原子转变为sp2碳原子，从而大π键共轭 体系得到恢复，得到导热性能良好的还原氧化石墨烯。
在本发明的一些实施方式中，石墨烯混合材料只包括氧化石墨烯、功能 化石墨烯和还原氧化石墨烯中的任意一种，也可以包括其中的任意两种，还 可以三者都有。
当石墨烯混合材料的固含量低于5％时，石墨烯混合材料的固含量过低， 形成石墨烯膜的时间长，石墨烯膜的体积收缩率较大，会造成膜的卷曲分层， 难以形成厚度较厚的石墨烯膜。当石墨烯混合材料的固含量大于50％时， 不利于石墨烯之间自组装形成高定向有序的层状结构，进而导致石墨烯均 温板的导热变差。
在本发明的一些实施方式中，石墨烯混合材料的固含量典型但不限于 5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。
可选地，所述氧化石墨烯、所述功能化石墨烯和所述还原氧化石墨烯的 质量比为0.1-1:0-1:0-1。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化石墨烯、所述功能化石墨烯和所 述还原氧化石墨烯的质量比典型但不限于0.1:0:1、0.1:1:0、1:0:0、1:0:1、 1:1:0、0.1:1:1、1:1:1、1:0:0.5、1:0.5:0、0.1:1:0.5、0.5:0:1、0.5:1:0或0.1:0.5:1。
可选地，所述氧化石墨烯的含氧量为20-50％。
氧化石墨烯的含氧量低于20％时，较低的含氧量，氧化石墨烯剥离成 度低，成膜性差；氧化石墨烯的含氧量高于50％时，含氧量过高，在后续石 墨烯均温板在热处理过程中发生大量放气，不利于生产，另外也导致膜内部 气孔过的大，影响性能。
在本发明的一些实施方式中，氧化石墨烯的含氧量典型但不限于20％、 25％、30％、35％、40％、45％或50％。
优选地，所述功能化石墨烯的含氧量为10-30％。
功能化石墨烯的含氧量低于10％时，不利于与其他材料混合形成协同 作用；功能化石墨烯的含氧量高于30％时，含氧量过高，其他基团少，不利 于形成高固含量的混合浆料。
在本发明的一些实施方式中，功能化石墨烯的含氧量典型但不限于 10％、15％、20％、25％或30％。
优选地，所述还原氧化石墨烯的含氧量为5-20％。
还原氧化石墨烯的含氧量低于5％时，在生产中低含氧量的还原氧化石 墨烯需要的处理温度高，成本高，且含量过低，不利于其分散在水等溶剂中； 还原氧化石墨烯的含氧量高于20％时，含氧量过高，对生产不利，且无法提 高混合浆料的固含量。
在本发明的一些实施方式中，还原氧化石墨烯的含氧量典型但不限于 5％、10％、15％或20％。
根据本发明的第二方面提供的石墨烯混合材料的制备方法，将所述氧 化石墨烯，任选的功能化石墨烯和任选的还原氧化石墨烯混合均匀得到石 墨烯混合材料。
在本发明的一些实施方式中，溶剂典型但不限于水、N-甲基吡咯烷酮 (NMP)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
在本发明的一些实施方式中，通过高速搅拌或者研磨分散将所述氧化 石墨烯、所述功能化石墨烯和所述还原氧化石墨烯混合均匀，可获得分散均 匀的混合浆料。
搅拌的转速为500-5000r/min，优选转速1000-3000r/min，进一步优选 2000-3000r/min。
本发明提供的石墨烯混合材料的制备方法，操作简单，处理量大，适合 大规模工业化生产。
根据本发明的第三方面提供的一种石墨烯均温板，由所述石墨烯混合 材料制备得到。
本发明提供的石墨烯均温板热流密度大，导热系数至少在1000W/(m·K) 以上，具有良好的导热性能。
可选地，所述石墨烯均温板的厚度大于等于200μm。
当石墨烯均温板的厚度大于等于200μm，石墨烯均温板内部结构紧密， 利于热量传播，提高了热流密度，具有更高的热通量。
在本发明的一些实施方式中，石墨烯均温板的厚度典型但不限于 210μm、220μm、230μm、240μm、280μm或300μm。
根据本发明的第四方面提供的所述石墨烯均温板的制备方法，将所述 石墨烯混合材料制备成湿板后干燥、高温处理和石墨化处理得到所述石墨 烯均温板。
本发明提供的石墨烯均温板的制备方法，工艺连续易于调控，适合大规 模工业化生产。
可选地，通过涂覆、喷射或模铸法得到所述湿板。
涂覆包括旋涂，旋涂的转速为50-5000rpm，时间为5-600s；优选转速 为100-30000rpm，时间为60-200s；进一步优选转速为300-20000rpm，时间 为60-120s。
涂覆的厚度为1-25mm。
在本发明的一些实施方式中，涂覆的厚度典型但不限于1mm、5mm、 10mm、15mm、20mm或25mm。
喷射法制备湿板时，喷射口直径0.2-3mm，优选0.3-2.5mm，进一步优 选1-2mm，喷射得到的湿板厚度均一性较好。
模铸法是将石墨烯混合材料注入到模具中定型，所述模具可为A4，A3 纸大小，模腔厚度为1-25mm。
优选地，所述干燥的温度为20-100℃。
干燥的终点为石墨烯均温板质量不再变化为止。
在本发明的一些实施方式中，干燥的温度典型但不限于20℃、30℃、 40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
优选地，还包括在所述石墨化处理后的压延处理。
所述高温处理是将干燥了的湿板进行碳化，隔绝空气下加热，除去大部 分石墨烯中的官能团及内部残余水分。
所述石墨化处理是将碳化后的湿板，将石墨烯中的杂质原子除去，石墨 烯间边界缝合，不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转 化，使导热性更高。
所述压延处理是将石墨化处理的湿板，将石墨化后的板内部的空隙减 小，提高石墨烯均温板的密度，从而增加导热性能。
优选地，所述高温处理的温度为500-1500℃，进一步优选为1000- 1200℃。
在本发明的一些实施方式中，高温处理的温度典型但不限于500℃、 600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃ 或1500℃。
优选地，所述高温处理的时间为30-120min，进一步优选为60-90min。
在本发明的一些实施方式中，高温处理的时间典型但不限于30min、 40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min。
优选地，所述石墨化处理的温度为2700-3200℃。
在本发明的一些实施方式中，石墨化处理的温度典型但不限于2700℃、 2800℃、2900℃、3000℃、3100℃或3200℃。
优选地，所述石墨化处理的时间为3-20h，进一步优选为10-18h。
在本发明的一些实施方式中，石墨化处理的时间典型但不限于3h、5h、 7h、9h、11h、13h、15h、17h、19h或20h。
优选地，所述压延处理的压力为30-200MPa。
在本发明的一些实施方式中，压延处理的压力典型但不限于30MPa、 50MPa、70MPa、90MPa、110MPa、130MPa、150MPa、170MPa、190MPa 或200MPa。
根据本发明的第五方面提供的所述石墨烯均温板在散热***中的应用。
本发明提供的石墨烯均温板的应用，为导热***提供了性能优良的散 热材料，提升了导热***的散热效率，促进了导热***所应用的微电子、航 空航天、军事装备和电机电器等行业的快速发展。
下面结合实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情 况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本发明使用的原材料 如无特别说明的，均可通过市售购买可以得到。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯均温板，具体包括如下步骤：
(1)制备石墨烯混合材料：用去离子水配制固含量为6％的氧化石墨 烯浆料，使用高速搅拌/研磨分散设备进行分散，转速2000r/min，研磨锆珠 尺寸为1.0mm，高速分散30min，即可获得分散均匀的石墨烯混合材料。
(2)制备湿板：将PET膜放于旋涂仪旋转盘表面，并将石墨烯混合材 料放于旋转盘中心，转速300转/分钟，时间100s，湿板厚度25mm。
(3)干燥-高温-石墨化-压延：干燥温度为80℃，直至质量不变化为止； 进而以1.0℃/min升高温度至150℃，保持1h。随后高温处理，升温速率 5℃/min至温度为1000℃后，保持60min；接着石墨化处理，升温速率2℃/min 至温度为2900℃，保持10h。最后压延处理，压力为100MPa即可获得石墨 烯均温板。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯均温板，具体包括如下步骤：
(1)制备石墨烯混合材料：将氧化石墨烯和功能化石墨烯按质量比为 1：0.0625混合，加入去离子水，使用高速搅拌/研磨分散设备进行分散，转 速2000r/min，研磨锆珠尺寸为1.0mm，高速分散30min，即可获得分散均 匀的石墨烯混合材料，其中固含量为10％。
(2)制备湿板：将石墨烯混合材料涂覆在PET膜表面，得到的湿板厚 度18mm。
(3)干燥-高温-石墨化-压延：干燥温度为80℃，直至质量不变化为止； 进而以1.0℃/min升高温度至150℃，保持1h。随后高温处理，升温速率 5℃/min至温度为1000℃后，保持60min；接着石墨化处理，升温速率2℃/min 至温度为2850℃，保持10h。最后压延处理，压力为90MPa即可获得石墨 烯均温板。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯均温板，具体包括如下步骤：
(1)制备石墨烯混合材料：将氧化石墨烯、功能化石墨烯和还原氧化 石墨烯质量比为1：0.625：0.0588，加入去离子水，使用高速搅拌/研磨分散 设备进行分散，转速2000r/min，研磨锆珠尺寸为1.0mm，高速分散30min， 即可获得分散均匀的石墨烯混合材料，该混合材料的固含量为5％。
(2)制备湿板：将石墨烯混合材料利用喷射法喷涂在PET膜表面，喷 射口直径1.5mm，得到的湿板厚度25mm。
(3)干燥-高温-石墨化-压延：干燥温度为90℃，直至质量不变化为止； 进而以1.0℃/min升高温度至150℃，保持1h。随后高温处理，升温速率 5℃/min至温度为1100℃后，保持60min；接着石墨化处理，升温速率2℃/min 至温度为3000℃，保持10h。最后压延处理，压力为100MPa即可获得石墨 烯均温板。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯均温板，具体包括如下步骤：
(1)制备石墨烯混合材料：将氧化石墨烯、功能化石墨烯和还原氧化 石墨烯按照质量比为1：1：1混合，加入去离子水，使用高速搅拌/研磨分 散设备进行分散，转速2000r/min，研磨锆珠尺寸为0.5mm，高速分散60min， 即可获得分散均匀的石墨烯混合材料，该混合材料的固含量为50％。
(2)制备湿板：将石墨烯混合材料注入到模具中定型，模具尺寸210mm ×297mm×9mm，得到的湿板厚度9mm。
(3)干燥-高温-石墨化-压延：干燥温度为90℃，直至质量不变化为止； 进而以1.0℃/min升高温度至150℃，保持1h。随后高温处理，升温速率 5℃/min至温度为1200℃后，保持60min；接着石墨化处理，升温速率2℃/min 至温度为3150℃，保持10h。最后压延处理，压力为200MPa即可获得石墨 烯均温板。
对比例1
本对比例提供一种石墨烯均温板，将导热系数1300W/(m·K)，厚度40μm 的石墨烯导热膜，单面敷厚度10μm的胶，5片石墨烯导热膜进行叠合，获 得总厚度240μm的石墨烯均温板。
对比例2
本对比例提供一种石墨烯均温板，将导热系数1300W/(m·K)，厚度80μm 的石墨烯导热膜，单面敷厚度10μm的胶，3片石墨烯导热膜进行叠合，获 得总厚度260μm的石墨烯均温板。
试验例
对实施例1-4和对比例1-2得到的石墨烯均温板，进行厚度和导热系 数的测量，结果如表1所示。
导热系数的测定方法：采用德国Netzsch公司的LFA467型导热仪在 室温条件下对石墨烯均温板进行导热分析，所需实验样品尺寸为Φ
25.4mm。
表1石墨烯均温板的性能数据表
厚度/μm 导热系数/W/(m·K)
实施例1 220 1345
实施例2 300 1150
实施例3 200 1182
实施例4 450 1002
对比例1 240 803
对比例2 260 934
由表1可以看出，利用旋涂法获得石墨烯均温板导热性能均高于涂 覆，喷涂和模铸，这主要是由于旋涂过程中石墨烯收到离心力作用被舒展 打开，平铺堆叠，因此最终获得的石墨烯均温板中内部石墨烯排列更加有 序，而涂覆，喷涂在成膜过程中没有离心力，使得石墨烯可能具有一定褶 皱，进而影响导热性能。而模铸法获得的石墨烯均温板导热在三种方法内 最差，这是由于该方法石墨烯在内部具有一定乱序排列导致导热差。但是 对比使用附胶叠合(对比例)的产品导热性能要高，这是由于使用双面 胶，其导热较差，影响了导热性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通 技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (1)

1.一种石墨烯均温板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备石墨烯混合材料：将氧化石墨烯、功能化石墨烯和还原氧化石墨烯按照质量比为1：1：1混合，加入去离子水，使用高速搅拌/研磨分散设备进行分散，转速2000r/min，研磨锆珠尺寸为0.5mm，高速分散60min，即可获得分散均匀的石墨烯混合材料，该混合材料的固含量为50%；
（2）制备湿板：将石墨烯混合材料注入到模具中定型，模具尺寸210mm×297mm×9mm，得到的湿板厚度9mm；
（3）干燥-高温-石墨化-压延：干燥温度为90℃，直至质量不变化为止；进而以1.0℃/min升高温度至150℃，保持1h；随后高温处理，升温速率5℃/min至温度为1200℃后，保持60min；接着石墨化处理，升温速率2℃/min至温度为3150℃，保持10h；最后压延处理，压力为200MPa即可获得石墨烯均温板。
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