CN114345389B - 一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料与电催化技术领域，公开了具有均匀碳包覆InN纳米片颗粒的制备方法，从而改善其电催化还原CO2性能。本发明提出了具有均匀碳包覆InN纳米片颗粒的制备方法，包括如下步骤，步骤1、前驱体的制备，取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20‑40min，再加入氨水搅拌6‑14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5‑12h得白色粉末；步骤2、InN纳米片的制备。步骤3、碳包覆InN纳米片的制备。本发明在氩气气氛下通过合适的煅烧温度和时间煅烧包覆聚乙烯吡咯烷酮的InN纳米片就能得到碳包覆的InN纳米片的方法，可实现大量合成，在实际大规模工业应用中具有较广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料与电催化技术领域，尤其涉及一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用。
背景技术
目前，石燃料化的燃烧在提供能量的同时释放大量的CO2气体，随之引起的温室效应问题已演变成全球性的环境问题。近年来，研究发现将中的碳原子转化成碳氢燃料，可以在缓解CO2环境问题的同时可以创造出新价值，因此受到广大研究者的关注。电化学还原二氧化碳过程利用风能、太阳能、潮汐能等可再生能源产生的电能将二氧化碳分子和水分子转化为有价值的化合物，一方面可以实现电能的高效储存，另一方面可以实现二氧化碳的减排，具有广阔的应用前景。由于CO2分子的化学惰性，电还原在很大程度上受到反应动力学缓慢和巨大的活化障碍的限制。此外，析氢反应被认为是CO2电还原的主要竞争反应，限制了催化活性和选择性。因此，为了提高CO2电还原的实用性，探索和开发合成方法简单、可大量合成的前提下表现出高效、高选择性高稳定性催化剂具有重要意义。
在前人研究的基础上，大量的过度金属材料被开发为高效的催化剂。其中InN因其优良的电子输运性能和窄的能带而被应用到电催化反应中。但是对于纯InN而言，在电催化还原CO2过程中，会发生严重的表面重构使其稳定性较差，并不利于实际应用。随着科学技术的发展，研究者发现，碳包覆是最常见的一种材料改性方法。对材料进行碳包覆，一方面可以改善材料的电导率，另一方面可以提供稳定的化学和电化学反应界面，成为当下催化剂改性的重要策略。有研究报道发现通过对催化剂表面包覆一层碳层之后，不仅可以有效保护催化剂的结构在电催化过程中不被破坏，并且碳层与催化剂之间形成独特的界面会改变催化剂的电子转移路径，使其有良好的催化活性和稳定性。目前报道的大多数碳包覆材料制备方法中，合成条件苛刻，得到的碳层厚度不均一，生产成本大，进而使得其催化性能受限。因此，探索出合成条件简单，生产成本低，碳层厚度均一的InN纳米片催化剂的方法具有一定的挑战性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒，所述InN纳米片颗粒外包覆一层均匀碳层的复合材料。
进一步的，所述碳层的厚度均匀，且厚度值为3-5nm。
本发明提出了一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20-40min，再加入氨水搅拌6-14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5-12h得白色粉末；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至600-800℃，并在600-800℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末，氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7-13h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥5-12h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至400-600℃，并在400-600℃条件下煅烧0.5-2h，得到黑色粉末，惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
进一步的，在步骤1中，在不改变三种反应物的加入比例的前提下，增加反应物的用量可实现大量合成。
进一步的，实现大量合成时，氨水、去离子水的体积比为75-80：1，InCl3·4H2O、去离子水的质量比为1:100。
进一步的，在所述步骤2中，氨气氛围的平均升温速率为14℃/min。
进一步的，在所述步骤3中，氩气氛围的平均升温速率为15℃/min。
本发明还提出了将上述具有均匀碳包覆InN纳米颗粒作为催化剂用于电催化还原二氧化碳的应用。
具体使用方法为，称取5mg上述实施例中步骤3得到的碳包覆InN纳米片催化剂，分散于300ul无水乙醇和萘酚的混合溶液中，无水乙醇和萘酚的体积比为6:19，超声分散30min得到均匀分散的混合液。用量程为100ul的移液枪取100uL均匀分散的混合液分2次滴涂于面积为1ⅹ1cm2的预处理后的碳布上，涂有催化剂的碳布干燥后直接作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极，1ⅹ1cm2的铂片电极作为对电极，构成三电极体系，然后在已充气30分钟CO2的电解液中进行电催化还原CO2测试。
本发明的有益效果是：
1、本发明在氩气气氛下通过合适的煅烧温度和时间就能得到具有均匀碳层厚度的InN纳米片的方法，可实现大量合成，在实际大规模工业应用中具有较广阔的应用前景。
2、本方法通过调节反应物的量和煅烧技术使纳米片表面含有一层均匀的碳层，这种碳层不仅可以有效保护催化剂的结构在电催化过程中不被破坏，并且碳层与催化剂之间形成独特的界面会改变催化剂的电子转移路径，使其有良好的催化活性和稳定性从而使得其具有高效的CO2还原性能。
3、本发明制备的碳包覆的InN纳米片催化剂用于电催化还原CO2表现出优异的催化活性和稳定性。当电位为-1.1V时所对应的电流密度达到为90mA/cm2，高于纯InN(70mA/cm2)；在-0.7V时，含碳产物法拉第效率可达到百分之80左右；另外该催化剂的稳定性可达20小时也远长于纯InN催化剂。这种活性高、稳定性好的催化剂具有较高的实际应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1是本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂实现大量合成的光学照片。
图2是本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂的X射线衍射(XRD)图。
图3a是本发明中纯InN纳米片的透射电子显微镜照片图；
图3b是碳包覆InN纳米片的透射电子显微镜(TEM)图；
图3c是碳包覆InN纳米片的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片图；
图4a是本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂的X射线光电子能谱(XPS)图
图4b为本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂的XPS谱图；
图5a是本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂在0.2M(K2CO3):0.8M(KHCO3)电解液中的线性伏安扫描曲线(LSV)
图5b为本发明制备碳包覆InN纳米片催化剂在0.2M(K2CO3):0.8M(KHCO3)电解液中不同电位下的法拉第效率图；
图5c为恒电位下电流密度随时间变化(it)曲线。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
实施例1
一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20min，再加入氨水搅拌6h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5h得白色粉末(即前驱体)；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末(即前驱体)装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至600℃，并在600℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末,氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥5h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至400℃，并在400℃条件下煅烧0.5h，得到黑色粉末.惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
实施例2
一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌30min，再加入氨水搅拌10h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥8h得白色粉末(即前驱体)；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末(即前驱体)装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至700℃，并在700℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末,氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌10h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥8h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至450℃，并在450℃条件下煅烧1h，得到黑色粉末,惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
实施例3
一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌40min，再加入氨水搅拌14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥12h得白色粉末(即前驱体)；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末(即前驱体)装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至800℃，并在800℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末,氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌13h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥12h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至600℃，并在600℃条件下煅烧2h，得到黑色粉末,惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
实施例4
本发明提出了一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20min，再加入氨水搅拌6h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5h得白色粉末(即前驱体)；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末(即前驱体)装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至700℃，并在700℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末,氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌3h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥12h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至600℃，并在400-600℃条件下煅烧2h，得到黑色粉末,惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
实施例5
本发明提出了具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌40min，再加入氨水搅拌14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥12h得白色粉末(即前驱体)；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末(即前驱体)装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至700℃，并在700℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末,氨气流速10-20mL/min；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥5h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至400℃，并在400℃条件下煅烧0.5小时，得到黑色粉末,惰性气体氩气，流速10-20mL/min。
对上述实施例中所得的产物分析，由图2可知在本发明中利用XRD对本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂进行物相分析，所得的衍射峰均可与卡片编号为JCPDS：50-1239的InN一一对应，说明本发明所合成的材料是氮化铟。
由图3b的TEM照片可知道，本发明中合成的碳包覆InN纳米片的尺寸大小为100-200nm左右；此外，相对于图3a中的纯的InN，可以明显看出***有一圈碳层；另外，高分辨TEM照片，具体见图3c显示，纳米片的晶格间距为0.31nm对应了氮化铟的(100)面，而且我们可以明显观察到碳包覆纳米片***的的碳层结构，这也说明了我们成功合成了碳包覆结构的InN催化剂。
根据XPS全谱即(图4a)可以知道碳包覆InN纳米片催化剂中存在In、N、C元素，进一步通过In元素的XPS谱图(图4b)可知，相对于纯的InN，碳包覆InN种的In 3d结合能向高能方向移动，说明本发明得到的碳包覆InN发生了电子从InN向碳层的移动，碳层与InN之间存在相互作用。
综合以上所有表征结果，本发明通过简单的搅拌使金属铟离子与氨水发生配位形成前驱体，然后在不同的气氛下通过合适的煅烧温度和时间就能得到具有均匀碳层厚度的碳包覆InN纳米片。
实施例6
实施步骤同实施例2，并且步骤1中氨水和去离子水之间的比例为75-80:1，InCl3·4H2O和去离子水的质量比为1:100，区别在于，本实施例中的各原料用量增加2-100倍，其余条件不变，能够实现所得产物对应倍数的增加，因此，增加本发明的原料，可以获得大量的催化剂，结合附图1的光学照片显示，增加本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂的原料，可以获得大量的催化剂，说明本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂的方法简单，可实现大量合成。
实施例7
将实施例1-5所制得的InN纳米片颗粒进行应用测试。即将碳包覆InN纳米片催化剂应用于电催化还原CO2，具体操作如下。
称取5mg上述实施例中步骤3得到的碳包覆InN纳米片催化剂，分散于300ul无水乙醇和萘酚的混合溶液中，无水乙醇和萘酚的体积比为6:19，超声分散30min得到均匀分散的混合液。用量程为100ul的移液枪取100uL均匀分散的混合液分2次滴涂于面积为1ⅹ1cm2的预处理后的碳布上，涂有催化剂的碳布干燥后直接作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极，1ⅹ1cm2的铂片电极作为对电极，构成三电极体系，然后在已充气30分钟CO2的电解液中进行电催化还原CO2测试，其中电解液中中原料成分为0.2M(K2CO3):0.8M(KHCO3)。测试中采用线性扫描伏安法(LSV)来探究催化剂电催化活性，通过恒电位法测试不同电位下电流随时间的变化说明催化剂的法拉第效率和稳定性。并将本发明中制备的碳包覆InN催化剂性能与纯InN做比较。
如图5a的LSV测试结果所示，在0.2M K2CO3:0.8M KHCO3电解液中，本发明制备的碳包覆InN纳米片催化剂进行电催化还原CO2时，当电位为-1.1V时所对应的电流密度达到为90mA/cm2，高于纯InN(70mA/cm2)。
图5b所示不同电位法拉第效率。测试结果所示在-0.7V时，含碳产物法拉第效率可达到百分之80左右。
另外，图5c恒电位下电流密度随时间变化曲线测试结果表明，该催化剂的稳定性可达20小时也远长于纯的InN催化剂(4.5h)。
以上电化学测试结果说明本发明制备的碳包覆InN纳米片能很好地应用于电催化还原CO2，催化活性和稳定性均高于纯的InN，具有较高的实际应用价值。其催化效果明显。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤1、前驱体的制备
取 InCl3·4H2O加入到去离子水中，在室 温下搅拌20-40min，再加入氨水搅拌6-14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5-12h得白色粉末；
步骤2、InN纳米片的制备
将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至600-800℃，并在600-800℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末；
步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7-13h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥5-12h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至400-600℃，并在400-600℃条件下煅烧0.5-2h，得到黑色粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1中，在不改变三种反应物的加入比例的前提下，增加反应物的用量可实现大量合成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：实现大量合成时，氨水、去离子水的体积比为75-80：1，InCl3·4H2O、去离子水的质量比为1:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，氨气氛围的平均升温速率为14℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，氩气氛围的平均升温速率为15℃/min。
6.一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒，其特征在于：其采用如权利要求1-5任一所述的方法制得，且所述InN纳米片颗粒外包覆一层均匀碳层的复合材料。
7.根据权利要求6所述的InN纳米片颗粒，其特征在于：所述碳层的厚度均匀，且厚度值为3-5nm。
8.一种如权利要求7所述的具有均匀碳包覆InN纳米颗粒作为催化剂用于电催化还原二氧化碳。
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| CN114345389A (zh) | 2022-04-15 |
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