CN114345283B - 一种高纯度甜蜜素生产工艺及其生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于甜蜜素合成技术领域,且公开了一种高纯度甜蜜素生产装置,包括反应釜,所述反应釜内设有用于物质反应析出的反应腔,所述反应腔的开口端活动设有顶盖,所述反应腔在所述反应釜与所述顶盖的作用下处于密封状态,所述反应腔内设有搅拌组件,所述搅拌组件包括连载柱,所述连载柱上连接设有冷却组件,本发明通过腔室上设有贯穿冷却支撑柱的冷却孔,使得外部的冷却气体进入腔室后,通过冷却孔排出,进而对反应腔内的温度进行降温,确保甜蜜素的析出速率不会被影响。

Description

一种高纯度甜蜜素生产工艺及其生产装置
技术领域
本发明属于甜蜜素合成技术领域,具体是一种高纯度甜蜜素生产工艺及其生产装置。
背景技术
甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠,分子式为C6H12NO3SNa,呈白色结晶或粉末状固体,它是一种非营养性高甜度的合成甜味剂。有近似砂糖的甜味和良好的水果风味,甜度为白糖的50-60倍,易溶于水,化学性能稳定。
申请号为CN202110772083.6的专利公开了一种甜蜜素生产工艺和装置,通过多个装置实现对甜蜜素的生产以及环己胺的回收,但在甜蜜素反应的过程中,无法对反应环境做出调整,从而致使反应过程中析出速率改变的情况发生。
国内外甜蜜素的合成普遍采用环己胺和氨基磺酸为原料,在常压下进行合成。但是此反应方法在反应结束前,产物会凝固析出,产生结焦,影响反应进行,降低产率。国内有采用过量环己胺作为溶剂,但是由于过量导入环己胺,降低了反应的温度使反应速度大大减缓,同样产率无法提高,也有研究采用加压法合成甜蜜素,该法压力很难控制溶液出现结焦且成本高。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题,本发明提供了一种高纯度甜蜜素生产工艺及其生产装置,具有通过反应釜内的温度以及压强来控制甜蜜素的析出率以及纯度的优点。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高纯度甜蜜素生产装置,包括反应釜,所述反应釜内设有用于物质反应析出的反应腔,所述反应腔的开口端活动设有顶盖,所述反应腔在所述反应釜与所述顶盖的作用下处于密封状态,所述反应腔内设有搅拌组件,所述搅拌组件包括连载柱,所述连载柱上连接设有冷却组件;
所述冷却组件包括冷却支撑柱,所述冷却支撑柱随所述连载柱一起转动,且所述冷却支撑柱能够沿所述连载柱的长度方向发生滑动,所述冷却支撑柱内开设有用于冷却气体通过的腔,所述冷却支撑柱上设有冷却孔,所述冷却孔与所述冷却气体通过的腔连通;
所述反应腔的内壁上固定设有温控伸缩块,所述连载柱远离顶盖的一端转动连接在所述温控伸缩块上;
所述顶盖上连接设有进液组件,所述进液组件包括滑动进液块,所述滑动进液块通过控制器滑动连接在冷却支撑柱的外圆周上;
当所述温控伸缩块处于收缩状态时,所述冷却组件处于未工作状态,所述进液组件上的所述滑动进液块的滑动速率稳定,所述搅拌组件的搅拌速率恒定,当所述温控伸缩块在温度升高后处于伸长的状态,所述连载柱向靠近所述顶盖的一端滑动,所述冷却组件的冷却气体通过冷却孔对所述反应腔内的溶液进行冷却,同时所述滑动进液块被控制器降低反应溶液的进给速度,加快所述搅拌组件的搅拌速率。
一种高纯度甜蜜素生产工艺,包括如下步骤:
S1:使干燥好的四氯化碳和环己胺进入反应釜的反应腔内;
S2:使得反应釜的反应腔密封,反应腔内的温度调控至低于5℃;
S3:取适量的氯磺酸置于进料端口处,使氯磺酸能匀速的进入反应釜内;
S4:之后通过碱化、调 pH、萃取、蒸发溶剂、结晶、干燥后得到产品甜蜜素。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1.冷却支撑柱内侧沿连载柱长度方向设有能够滑动的槽,进而使得冷却支撑柱能够随连载柱转动,并且不影响连载柱与冷却支撑柱之间的相对滑动,冷却支撑柱上设置有用于冷却气体通过的腔室,腔室的一端能与外部冷却气体连通,并且腔室上设有贯穿冷却支撑柱的冷却孔,使得外部的冷却气体进入腔室后,通过冷却孔排出,进而对反应腔内的温度进行降温,确保甜蜜素的析出速率不会被影响。
2.通过设置的进液组件,从而取出适量的反应溶液放置在滑动进液块内,滑动进液块能够在冷却支撑柱的外圆周上进行周期性往复滑动,同时在滑动进液块内放置的反应溶液的反应时间,与滑动进液块的滑动时间和补液时间总和相同,从而使得滑动进液块内的溶液充分反应的,也不会出现反应溶液无法及时补充,导致析出速率变慢的情况发生。
3.通过设置的温控伸缩块,进而实现对溶液温度的监控,从而通过利用温控伸缩块的热胀冷缩原理,使得溶液温度升高后,温控伸缩块的高度变长,从而带动温控伸缩块变长,带动连载柱移动,使得冷却孔打开,对反应腔内的溶液进行温度降低,确保甜蜜素的析出率和纯度稳定。
4.当连载柱在温控伸缩块的作用中上升时,冷却支撑柱与连载柱之间发生位置上的相对滑动,此时连接在冷却支撑柱上的扰流板从冷却支撑柱中旋出,同时连载柱在电机的作用下带动冷却支撑柱转动,进而加速对溶液的搅拌速率,使得冷却孔喷出的冷却气体能够快速的与反应腔内反应溶液接触,提高温度下降的速率。
附图说明
图1为本发明一种高纯度甜蜜素生产装置主体结构示意图;
图2为本发明另一个方向的主体结构示意图;
图3为图2中主体结构的剖视结构示意图;
图4为本发明搅拌组件的结构示意图;
图5为图3中A的结构放大示意图;
图6为本发明实施例3的结构示意图。
附图说明:1、反应釜;11、出料口;12、反应腔;2、顶盖;21、压力控制阀;3、阻流条;4、搅拌组件;41、连载柱;42、主搅拌棒;43、副搅拌棒;44、摆动柱;5、进液组件;51、进液孔;52、原料存放箱;53、滑动进液块;6、冷却组件;61、冷却支撑柱;62、冷却孔;63、进气管;71、扰流板;8、温控伸缩块。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明还提供一种高纯度甜蜜素生产工艺,其详细操作步骤如下:
S1:使干燥好的四氯化碳和环己胺进入反应釜的反应腔内;
S2:使得反应釜的反应腔密封,反应腔内的温度调控至低于5℃;
S3:取适量的氯磺酸置于进料端口处,使氯磺酸能匀速的进入反应釜内;
S301.控制进料端口内的压强恒定,使得氯磺酸匀速进入反应釜内并充分反应;
S302.氯磺酸反应的过程中,通过搅拌器对溶液进行搅拌,使得甜蜜素析出充分;
S303.控制反应釜内的温度和压强在区间内稳定,确保甜蜜素的产出率与纯度稳定;
S4:之后通过碱化、调 pH、萃取、蒸发溶剂、结晶、干燥后得到产品甜蜜素。
实施例
如图1-图5所示,一种高纯度甜蜜素生产装置,包括反应釜1,反应釜1内设有用于物质反应析出的反应腔12,反应腔12的开口端活动设有顶盖2,反应腔12在反应釜1与顶盖2的作用下处于密封状态,进而确保反应腔12在工作时,反应腔12内的温度与压强保持区间恒定,从而确保甜蜜素的析出率以及浓度相同,反应腔12内设有搅拌组件4,搅拌组件4能够对反应腔12内的溶液在反应时进行搅拌,搅拌组件4包括连载柱41,连载柱41的一端位于反应腔12内,另一端贯穿顶盖2,同时连载柱41的动力源由伺服电机提供,连载柱41上连接设有冷却组件6,冷却组件6能对溶液的液体温度进行冷却,从而确保甜蜜素的正常析出。
冷却组件6包括冷却支撑柱61,冷却支撑柱61随连载柱41一起转动,且冷却支撑柱61能够沿连载柱41的长度方向发生滑动,冷却支撑柱61内开设有用于冷却气体通过的腔,此处的冷却气体优选为氮气,冷却支撑柱61上设有冷却孔62,冷却孔62与冷却气体通过的腔连通;同时冷却支撑柱61在反应腔12内的位置不会发生移动。
冷却支撑柱61内侧沿连载柱41长度方向设有能够滑动的槽,进而使得冷却支撑柱61能够随连载柱41转动,同时不影响连载柱41与冷却支撑柱61之间的相对滑动,同时在冷却支撑柱61上设置冷却气体通过的腔室,腔室的一端能与外部冷却气体连通,并且腔室上设有贯穿冷却支撑柱61的冷却孔62,使得外部的冷却气体进入腔室后,通过冷却孔62排出,进而对反应腔12内的温度进行冷却,确保甜蜜素的析出速率不会被影响。
需要说明的是,当连载柱41与冷却支撑柱61之间没有发生相对滑动时,冷却孔62并未与冷却腔连通,同时冷却气体也不进入冷却腔,此为常规闭合技术,进而在此不做过多赘叙。
反应腔12的内壁上固定设有温控伸缩块8,连载柱41远离顶盖2的一端转动连接在温控伸缩块8上。
通过设置的温控伸缩块8,进而实现对溶液温度的监控,从而通过利用温控伸缩块8的热胀冷缩原理,使得溶液温度升高后,温控伸缩块8的高度变长,从而带动温控伸缩块8变长,带动连载柱41移动,使得冷却孔62打开,对反应腔12内的溶液进行温度降低,确保甜蜜素的析出率和纯度稳定。
顶盖2上连接设有进液组件5,进液组件5包括滑动进液块53,滑动进液块53通过控制器滑动连接在冷却支撑柱61的外圆周上。
通过设置的进液组件5,从而取出适量的反应溶液放置在滑动进液块53内,进而通过滑动进液块53将需要反应的溶液直接送入至反应腔12内的溶液深处,避免反应溶液在滴落的过程中,呈现圆形水珠形状,进而仅仅与水珠表面发生反应,造成反应速率缓慢和反应不充分的情况发生;滑动进液块53能够在冷却支撑柱61的外圆周上进行周期性往复滑动,同时在滑动进液块53内放置的反应溶液的反应时间,与滑动进液块53的滑动时间和补液时间总和相同,从而使得滑动进液块53内的溶液充分反应,也不会出现反应溶液无法及时补充,导致析出速率变慢的情况发生。
控制器能够通过温控伸缩块8的状态调节滑动进液块53在冷却支撑柱61上的滑动速率,当温控伸缩块8处于收缩状态时,此时滑动进液块53的进液补给速率为稳速且是恒定的,当温控伸缩块8处于伸长状态时,此时滑动进液块53的进液补给速率下降。
当温控伸缩块8处于收缩状态时,此时的冷却组件6处于未工作状态,进液组件5上的滑动进液块53的滑动速率稳定,即向反应腔12内进液速率稳定,搅拌组件4的搅拌速率恒定,当温控伸缩块8在温度的影响下处于伸长的状态下,此时连载柱41与冷却组件6之间发生相对位置移动,此时冷却组件6的冷却气体通过冷却孔62对反应腔12内的溶液进行冷却,同时滑动进液块53被控制器降低反应溶液的进给速度,同时加快搅拌组件4的搅拌速率,确保在温度升高时对反应溶液的进给量能够得到充分反应。
有益的,冷却支撑柱61远离顶盖2的一侧转动设有用于溶液快速冷却的扰流板71,不工作时,扰流板71收纳在冷却支撑柱61上,不对反应腔12内的溶液发生搅拌作用。
当连载柱41在温控伸缩块8的作用中上升时,冷却支撑柱61与连载柱41之间发生位置上的相对滑动,此时连接在冷却支撑柱61上的扰流板71从冷却支撑柱61中旋出,同时连载柱41在电机的作用下带动冷却支撑柱61转动,进而加速对溶液的搅拌速率,使得冷却孔62喷出的冷却气体能够快速的与反应腔12内反应溶液接触,提高温度下降的速率。
有益的,搅拌组件4还包括主搅拌棒42与副搅拌棒43,连载柱41远离反应腔12开口端的一侧固定设有若干主搅拌棒42,主搅拌棒42的远离连载柱41的一端转动设有副搅拌棒43。
通过上述的技术方案,进而使得搅拌组件4在搅拌的过程中,能够通过主搅拌棒42对反应腔12内溶液的大范围搅拌,并且通过副搅拌棒43转动连接在主搅拌棒42上,从而当主搅拌棒42在转动过程中,通过副搅拌棒43与溶液之间产生的阻力,从而带动副搅拌棒43发生转动,进而对反应腔12内的溶液进行不规则搅拌,从而使得溶液在反应的过程中,能够以较快的速度进行析出反应,减少反应过程中的时间损耗。
有益的,冷却组件6还包括进气管63,进气管63的一端与冷却的腔连通,另一端贯穿顶盖2并延伸至反应腔12外部。
通过进气管63连接在冷却支撑柱61连通,从而作为冷却气体的源头,并且通过进气管63观察顶盖2,不会对反应腔12的密封性产生影响,进气管63延伸至反应腔12外部的一端与冷却气体的存放箱连通。
有益的,进液组件5还包括原料存放箱52,原料存放箱52固定连接在所顶盖2远离反应腔12的一端上,顶盖2上贯穿设有进液孔51,原料存放箱52内的原料能够穿过进液孔51进入至滑动进液块53内。
通过上述的技术方案,将原料存放箱52放置在反应釜1的外侧,方便对原料存放箱52内的原料剩余进行观察,也方便对原料存放箱52内的原料进行补充,并且通过在顶盖2上设置贯穿的进液孔51,使原料存放箱52内的原料能够通过进液孔51将原料移动至滑动进液块53内。
当滑动进液块53靠近顶盖2时,此时原料存放箱52才会将存放的反应原料通过进液孔51进入至滑动进液块53内,当滑动进液块53在连载柱41上滑动时,此时原料存放箱52上的放液端口处于关闭状态。
有益的,滑动进液块53内设有将反应溶液打散融合的气压冲头。
当滑动进液块53移动至冷却支撑柱61远离顶盖2的一端时,此时通过安装在滑动进液块53内的气压冲头,将反应原料从滑动进液块53内吹出,同时反应原料在气压冲头的冲击下,将反应原料粉末化,从而与反应腔12内的溶液充分接触,使得反应能够充分的进行。
有益的,反应腔12的内壁上设有用于反应腔12内溶液紊乱的阻流条3。
通过上述的技术方案,进而使得反应腔12内的溶液不会呈现规则化转动,从而通过动荡的溶液使得还未反应或未完全反应的原料与反应溶液接触,从而使得反应充分。
有益的,顶盖2上连接设有用于调节反应腔 12内压强的压力控制阀21。
通过上述的技术方案,当反应腔12内的压强因温度上升或冷却气体注入等因素发生变化时,通过压力控制阀21对反应腔12内的压强进行稳定调节,确保反应腔12内的甜蜜素的析出速率稳定,避免压强的变化影响对甜蜜素的纯度造成影响。
有益的,反应釜1远离顶盖2的一端贯穿设有出料口11。当甜蜜素在反应腔12内反应完成后,通过反应釜1设置的出料口11能够对反应釜1内的甜蜜素进行取出,同时通过将出料口11设置在反应釜1远离顶盖2的一端,从而对甜蜜素取出时,反应釜1内不存在原料残余的情况,进而不会对反应釜1后续的使用产生影响。
该装置工作过程如下:
当温度恒定时,此时的连载柱41带动主搅拌棒42转动,进而带动反应腔12内的溶液转动,此时的连载柱41未与冷却支撑柱61发生位置上的相对滑动,温控伸缩块8处于初始收缩状态,冷却孔62未打开,扰流板71未展开,进液组件5的进液速率维持正常的进液补给。
通过原料存放箱52与进液口将需要反应的溶液放置在滑动进液块53内,从而通过滑动进液块53在冷却支撑柱61上滑动,直接将需要反应的溶液送入至反应腔12内,进而通过气压冲头将溶液以粉末状吹出,使得反应溶液在较短的时间内实现对反应溶液的完全反应,此时通过反应溶液的反应,致使反应温度上升,从而反应溶液对甜蜜素的析出速率减缓,同时当温度升高后,此时温控伸缩块8受热膨胀伸长,从而带动连载柱41与冷却支撑柱61之间发生相对滑动,从而致使冷却气体通过进气管63注入冷却支撑柱61内,并通过冷却孔62进入至反应腔12内,并与溶液融合,并且扰流板71在连载柱41发生移动后展开,随着连载柱41以及主搅拌棒42一起转动,此时温控伸缩块8调配控制器,进而使得进液组件5的进液速率减缓,达到反应溶液的补给量减少,实现在该温度下,反应溶液能够得到充分反应,实现对甜蜜素的析出,并且温控伸缩块8伸长时,搅拌组件4的搅拌速率加大,从而确保在该温度下保持甜蜜素的析出速率恒定,同时加速冷却气体与反应溶液的快速降温,实现甜蜜素稳定输出的目的。
为了方便对冷却组件6以及进液组件5的进液速率控制,进而将温控伸缩块8的伸长条件设置为三种状态:
1.当温度处于零下3℃-3℃时,此时温控伸缩块8为未伸长状态,此时冷却组件6未开始工作,进液组件5的进液速率稳定。
2.当温度处于大于3℃小于10℃时,此时温控伸缩块8比原长度伸长三分之一长度,此时冷却组件6上的冷却孔62为半开放状态,扰流板71为半展开状态,此时进液组件5的进液速率减缓。
3.当温度处于大于等于10℃时,此时温控伸缩块8为最长状态,此时冷却组件6上的冷却组件6上的冷却孔62为全部开放状态,冷却气体全功率运转,扰流板71为全开放状态,此时进液组件5的进液速率进一步减缓,搅拌组件4的搅拌速率增加。
当反应腔12内因冷却气体或温度上升导致压强较大时,通过压力控制阀21对反应腔12内的压强进行调节,从而确保在反应过程中,压强能够得到稳定,确保甜蜜素的析出速率以及浓度不会受到影响。
实施例
如图6所示,基于上述实施例2,在甜蜜素析出的过程中,容易出现晶体析出沉淀的现象发生,影响搅拌组件4对溶液的搅拌速率,为解决这一问题,做出以下改进。
主搅拌棒42与连载柱41之间连接设有摆动柱44,摆动柱44靠近连载柱41的一端活动连接在连载柱41上,从而当甜蜜素的晶体析出时,为了避免晶体在反应釜1内堆积,致使甜蜜素在取出时不流畅的情况发生,从而当反应釜1内的溶液反应一段时间后,进而调整主搅拌棒42的搅拌状态,通过摆动柱44控制主搅拌棒42的摆动状态,从而使得主搅拌棒42能对沉淀的甜蜜素晶体进行扬起,并且此时主搅拌棒42继续随连载柱41转动,完成对甜蜜素的析出反应后,不影响后续甜蜜素的取出。
当温控伸缩块8处于第一阶段收缩状态时,此时反应釜1内的甜蜜素析出速率最快,容易造成甜蜜素晶体沉淀的现象,此时通过摆动柱44对主搅拌棒42进行摆动搅拌速率最快,避免甜蜜素晶体沉淀结焦。
当温控伸缩块8处于第二阶段半伸长状态时,此时反应釜1内的甜蜜素析出速率降低,较容易造成甜蜜素晶体沉淀的现象,此时摆动柱44对主搅拌棒42进行摆动搅拌的速率下降。
当温控伸缩块8处于第三阶段完全伸长状态时,此时反应釜1内的甜蜜素析出速率最慢,不容易造成甜蜜素晶体沉淀的现象,此时摆动柱44停止对主搅拌棒42的摆动搅拌。
需要说明的是,摆动柱44在摆动的过程中,通过凸轮结构实现对摆动柱44的匀速摆动,从而在实现对甜蜜素搅拌的同时,不会对反应釜1内的反应溶液产生波动影响。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:
S1、使干燥好的四氯化碳和环己胺进入反应釜的反应腔内;
S2、使得反应釜的反应腔密封,反应腔内的温度调控至低于5℃;
S3、取适量的氯磺酸置于进料端口处,使氯磺酸能匀速的进入反应釜内;
S301、控制进料端口内的压强恒定,使得氯磺酸匀速进入反应釜内并充分反应;
S302、氯磺酸反应的过程中,通过搅拌器对溶液进行搅拌,使得甜蜜素析出充分;
S303、控制反应釜内的温度和压强在区间内稳定,确保甜蜜素的产出率与纯度稳定;
S4、之后通过碱化、调 pH、萃取、蒸发溶剂、结晶、干燥后得到产品甜蜜素;
其中高纯度甜蜜素生产装置包括反应釜,所述反应釜内设有用于物质反应析出的反应腔,所述反应腔的开口端活动设有顶盖,所述反应腔在所述反应釜与所述顶盖的作用下处于密封状态,所述反应腔内设有搅拌组件,所述搅拌组件包括连载柱,所述连载柱上连接设有冷却组件;
所述冷却组件包括冷却支撑柱,所述冷却支撑柱随所述连载柱一起转动,且所述冷却支撑柱能够沿所述连载柱的长度方向发生滑动,所述冷却支撑柱内开设有用于冷却气体通过的腔室,所述冷却支撑柱上设有冷却孔,所述冷却孔与所述冷却气体通过的腔室连通;
所述反应腔的内壁上固定设有温控伸缩块,所述连载柱远离顶盖的一端转动连接在所述温控伸缩块上;
所述顶盖上连接设有进液组件,所述进液组件包括滑动进液块,所述滑动进液块滑动连接在冷却支撑柱的外圆周上,所述滑动进液块上设有控制器;
当所述温控伸缩块处于收缩状态时,所述冷却组件处于未工作状态,所述进液组件上的所述滑动进液块的滑动速率稳定,所述搅拌组件的搅拌速率恒定,当所述温控伸缩块在温度升高后处于伸长的状态,所述连载柱向靠近所述顶盖的一端滑动,所述冷却组件的冷却气体通过冷却孔对所述反应腔内的溶液进行冷却,同时所述滑动进液块被控制器降低反应溶液的进给速度,加快所述搅拌组件的搅拌速率。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述冷却支撑柱远离所述顶盖的一侧转动设有扰流板。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述搅拌组件还包括主搅拌棒与副搅拌棒,所述连载柱远离所述反应腔开口端的一侧固定设有若干主搅拌棒,所述主搅拌棒的远离所述连载柱的一端转动设有副搅拌棒。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述冷却组件还包括进气管,所述进气管的一端与冷却的腔室连通,另一端贯穿所述顶盖并延伸至所述反应腔外部。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述进液组件还包括原料存放箱,所述原料存放箱固定连接在所述顶盖远离所述反应腔的一端上,所述顶盖上贯穿设有进液孔,所述原料存放箱内的原料能够穿过所述进液孔进入至所述滑动进液块内。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述滑动进液块内设有将反应溶液打散融合的气压冲头。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述反应腔的内壁上设有用于所述反应腔内溶液紊乱的阻流条。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度甜蜜素生产工艺,其特征在于:所述顶盖上连接设有用于调节反应腔内压强的压力控制阀。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116585748B (zh) * 2023-07-18 2023-09-22 湖南华康生物科技股份有限公司 一种叶黄素提取装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2129336A1 (de) * 1970-06-15 1971-12-23 Bridgestone Tire Co Ltd Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung
CN101468303A (zh) * 2007-12-29 2009-07-01 亚申科技研发中心(上海)有限公司 一种催化工艺的开发装置
CN102728259A (zh) * 2012-07-13 2012-10-17 东阿阿胶阿华医疗器械有限公司 一种过滤机及其用于生产橡胶膏剂的过滤工艺

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06102388A (ja) * 1992-09-18 1994-04-15 Hitachi Ltd 制御棒延張軸
US5511519A (en) * 1994-07-05 1996-04-30 Homelite, Inc. Temperature adjusting automatic choke system
CN101396567B (zh) * 2000-05-18 2011-07-27 夏普公司 杀菌方法、离子发生元件、离子发生装置和空气调节装置
CN101601987B (zh) * 2009-06-30 2012-05-09 宁波大学 在微流控芯片之间实现数字微流体输运的装置及方法
CN205462255U (zh) * 2016-01-22 2016-08-17 江苏联威生化实业有限公司 一种甜蜜素生产用反应釜
CN207703024U (zh) * 2017-12-21 2018-08-07 广州奇劲机电工程有限公司 一种水电混合动力节能冷却塔控制***
CN213254367U (zh) * 2020-09-06 2021-05-25 绍兴东泰聚合材料有限公司 一种便于冷却的化工反应釜
CN112316879A (zh) * 2020-11-26 2021-02-05 德清县虎马中环佳科技有限公司 一种生产低毒脲醛胶的机械装置
CN112845400B (zh) * 2020-12-29 2022-04-19 芜湖发电有限责任公司 一种变压器冷却器自冲洗降温装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2129336A1 (de) * 1970-06-15 1971-12-23 Bridgestone Tire Co Ltd Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung
CN101468303A (zh) * 2007-12-29 2009-07-01 亚申科技研发中心(上海)有限公司 一种催化工艺的开发装置
CN102728259A (zh) * 2012-07-13 2012-10-17 东阿阿胶阿华医疗器械有限公司 一种过滤机及其用于生产橡胶膏剂的过滤工艺

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