CN114344369A - 一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎后加入去离子水中，超声分散，加入氨基酸表面活性剂，浸提冷却后过滤，收集滤液，备用；第二步、将滤液浓缩得到浸膏；第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入乙醇溶液，静置24‑48h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入三氯乙酸，静置1‑2h，离心取上清液，得到脱蛋白提取物；第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入去离子水，加入活性炭，80℃下搅拌后过滤，滤液通过膜分离得到膜分离组分，纯化处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品，本发明炮制方法所得制品中黄酮含量高、活性高。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体地，涉及一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法。
背景技术
白花蛇舌草(学名：Hedyotis diffusa)，别名蛇舌草、羊须草、蛇总管，属茜草科耳草属，一年生披散草本。具有很高的药用价值，主治：肺热喘咳；咽喉肿痛；肠痈；疖肿疮疡；毒蛇咬伤；热淋涩痛；水肿；痢疾；肠炎；湿热黄疸；擅长治疗多种癌肿。
白花蛇舌草中常见的主要成分是环烯醚萜类、黄酮类和蒽醌类化合物，其次为有机酸类、甾醇类化合物，其中黄酮类物质可有效清除体内的氧自由基，阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。黄酮可以改善血液循环，降低胆固醇，降低心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状，抑制炎性生物酶的渗出，增进伤口愈合和止痛，用于敏感症。
目前对于黄酮类物质的提取方法主要有传统的溶剂提取法、超临界萃取、酶法提取、微波萃取以及超声波提取法。其中溶剂提取法是最常用的提取方法。将表面活性剂与活性成分(如黄酮类物质、生物碱及挥发油等不溶于水或不易溶于水的物质)提取工艺相结合是具有卓越意义的一步。表面活性剂可以降低表面张力，改变这些成分在水溶液中的溶解性，提高活性成分的提取效率，降低提取成本，但现有的表面活性剂多选用DTAB、SDS等表面活性剂，这些表面活性剂难以彻底去除，生物相容性差，作为提取溶剂不够安全健康，因此，提供一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，以解决背景技术中所提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，包括以下步骤：
第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎过80目筛，加入去离子水中，频率40-50kHz下超声分散20-30min，然后加入氨基酸表面活性剂，开启搅拌，升温至90℃，浸提2-4h后，冷却至室温，过滤除去固体不溶物，收集滤液，备用；
第二步、将滤液真空旋转减压浓缩至原体积的1/5，得到浸膏；
第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入体积分别95％的乙醇溶液至乙醇体积分数为80％，边加边搅拌，密闭静置24-48h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入去离子水体积5％的三氯乙酸，边加边搅拌，静置1-2h，转速3000rmp下离心5min，取上清液，得到脱蛋白提取物；
第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水，加入活性炭，混合均匀，加热至80℃搅拌30min，过滤，滤液通过3000-6000Da的膜分离得到膜分离组分，将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱，上样量与树脂体积比为1：100-500，分别采用流动相体积浓度10-20％的乙醇溶液和70-85％乙醇溶液洗脱，每次洗脱的体积为2-4个柱体积，流速为1-3个柱体积/h，洗脱液浓缩，干燥处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
进一步地，第一步中白花蛇舌草原药材和去离子水的用量比为1g：8-12mL。
进一步地，第三步中粗提物和去离子水的用量比为1-1.5kg：1L。
进一步地，第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1％。
进一步地，氨基酸表面活性剂由以下步骤制成：
步骤A1、将马来酸酐加入圆底烧瓶中，再加入十二醇，升温至50℃，搅拌10min后，回流反应4-6h，反应结束后，停止加热，冷却至室温，得到中间体1；
其中，马来酸酐和十二醇的用量比为0.2mol：0.2mol，使马来酸酐与十二醇在无溶剂的条件下发生酯化反应，得到中间体1，中间体1的结构式如下：
步骤A2、将L-谷氨酸加入圆底烧瓶中，加入丙酮和去离子水按照体积比1：1组成的混合溶剂中，然后逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，40℃水浴加热，滴加中间体1的乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后，搅拌反应4h，反应结束后，用质量分数15％的盐酸溶液调节pH值为1-2，酸化1h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再用石油醚洗涤3次，得到中间体2；
其中，L-谷氨酸、混合溶剂和中间体1的乙醇溶液的用量比为0.1mol：15mL：50mL，中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成，利用中间体1与L-谷氨酸发生化学反应得到中间体2，中间体2的结构式如下：
步骤A3、将中间体2、DMAP和EDCl加入圆底烧瓶中，再加入二氯甲烷，搅拌30min，加入甲基-D-葡萄糖苷，30℃反应24h，反应结束后，冷却至室温，用质量分数20％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，经硅胶柱层析(石油醚和乙酸乙酯体积比＝1：1)，再于60℃下干燥至恒重，得到氨基酸表面活性剂；
其中，中间体2、DMAP、EDCl、二氯甲烷和甲基-D-葡萄糖苷的用量比为0.37-0.42g：0.32g：0.64g：16mL：0.8g，在DMAP、EDCl的作用下，使中间体2和甲基-D-葡萄糖苷发生酯化反应，得到氨基酸表面活性剂。
本发明的有益效果：
本发明提供一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，利用溶剂提取法，提高白花蛇舌草炮制品中黄酮的含量和活性，其中溶剂中加入了氨基酸表面活性剂，首先使马来酸酐与十二醇在无溶剂的条件下发生酯化反应，得到中间体1，利用中间体1与L-谷氨酸反应化学反应得到中间体2，在DMAP、EDCl的作用下，使中间体2和甲基-D-葡萄糖苷发生酯化反应，得到氨基酸表面活性剂，氨基酸表面活性剂含有亲水基团和疏水性基团，其分子的疏水部分能够结合在一起形成胶束，非极性物质可以进入胶束内核或表面活性剂分子之间，达到增溶的目的，并且氨基酸表面活性剂安全无毒、具有良好的化学稳定性，将其加入白花蛇舌草提取溶剂中，可以降低白花蛇舌草细胞膜与提取溶剂之间界面张力，使提取溶剂更易向白花蛇舌草细胞内扩散，从而使白花蛇舌草中黄酮提取率升高，最后通过醇沉脱蛋白、活性炭脱色和大孔树脂吸附除杂，得到一种黄酮含量高、活性高的白花蛇舌草饮片炮制品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种氨基酸表面活性剂，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.2mol马来酸酐加入圆底烧瓶中，在加入0.2mol十二醇，升温至50℃，搅拌10min后，回流反应4h，反应结束后，停止加热，冷却至室温，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol L-谷氨酸加入圆底烧瓶中，加入丙酮和去离子水按照体积比1：1组成的15mL混合溶剂中，然后逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，40℃水浴加热，滴加50mL中间体1的乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后，搅拌反应4h，反应结束后，用质量分数15％的盐酸溶液调节pH值为1，酸化1h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再用石油醚洗涤3次，得到中间体2，中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成；
步骤A3、将0.37g中间体2、0.32g DMAP和0.64g EDCl加入圆底烧瓶中，再加入16mL二氯甲烷，搅拌30min，加入0.8g甲基-D-葡萄糖苷，30℃反应24h，反应结束后，冷却至室温，用质量分数20％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，经硅胶柱层析(石油醚和乙酸乙酯体积比＝1：1)，再于60℃下干燥至恒重，得到氨基酸表面活性剂。
实施例2
本实施例提供一种氨基酸表面活性剂，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.2mol马来酸酐加入圆底烧瓶中，在加入0.2mol十二醇，升温至50℃，搅拌10min后，回流反应5h，反应结束后，停止加热，冷却至室温，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol L-谷氨酸加入圆底烧瓶中，加入丙酮和去离子水按照体积比1：1组成的15mL混合溶剂中，然后逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，40℃水浴加热，滴加50mL中间体1的乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后，搅拌反应4h，反应结束后，用质量分数15％的盐酸溶液调节pH值为1，酸化1h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再用石油醚洗涤3次，得到中间体2，中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成；
步骤A3、将0.40g中间体2、0.32g DMAP和0.64g EDCl加入圆底烧瓶中，再加入16mL二氯甲烷，搅拌30min，加入0.8g甲基-D-葡萄糖苷，30℃反应24h，反应结束后，冷却至室温，用质量分数20％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，经硅胶柱层析(石油醚和乙酸乙酯体积比＝1：1)，再于60℃下干燥至恒重，得到氨基酸表面活性剂。
实施例3
本实施例提供一种氨基酸表面活性剂，由以下步骤制成：
步骤A1、将0.2mol马来酸酐加入圆底烧瓶中，在加入0.2mol十二醇，升温至50℃，搅拌10min后，回流反应6h，反应结束后，停止加热，冷却至室温，得到中间体1；
步骤A2、将0.1mol L-谷氨酸加入圆底烧瓶中，加入丙酮和去离子水按照体积比1：1组成的15mL混合溶剂中，然后逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠溶液调节pH至11，40℃水浴加热，滴加50mL中间体1的乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后，搅拌反应4h，反应结束后，用质量分数15％的盐酸溶液调节pH值为2，酸化1h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，再用石油醚洗涤3次，得到中间体2，中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成；
步骤A3、将0.42g中间体2、0.32g DMAP和0.64g EDCl加入圆底烧瓶中，再加入16mL二氯甲烷，搅拌30min，加入0.8g甲基-D-葡萄糖苷，30℃反应24h，反应结束后，冷却至室温，用质量分数20％的碳酸氢钠溶液洗涤3次，经硅胶柱层析(石油醚和乙酸乙酯体积比＝1：1)，再于60℃下干燥至恒重，得到氨基酸表面活性剂。
将实施例1-3的氨基酸表面活性剂进行小鼠经口急性毒性试验，测试结果表明小鼠无异常生命特征，说明本发明制备的氨基酸表面活性剂对生物体安全健康。
实施例4
一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，包括以下步骤：
第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎过80目筛，加入去离子水中，频率40kHz下超声分散20min，然后加入实施例1的氨基酸表面活性剂，开启搅拌，升温至90℃，浸提2h后，冷却至室温，过滤除去固体不溶物，收集滤液，备用；
第二步、将滤液真空旋转减压浓缩至原体积的1/5，得到浸膏；
第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入体积分别95％的乙醇溶液至乙醇体积分数为80％，边加边搅拌，密闭静置24h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入去离子水体积5％的三氯乙酸，边加边搅拌，静置1h，转速3000rmp下离心5min，取上清液，得到脱蛋白提取物；
第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水，加入活性炭，混合均匀，加热至80℃搅拌30min，过滤，滤液通过3000Da的膜分离得到膜分离组分，将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱，上样量与树脂体积比为1：100，分别采用流动相体积浓度10％的乙醇溶液和70％乙醇溶液洗脱，每次洗脱的体积为2个柱体积，流速为1个柱体积/h，洗脱液浓缩，干燥处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
其中，第一步中白花蛇舌草原药材和去离子水的用量比为1g：8mL，第三步中粗提物和去离子水的用量比为1kg：1L，第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1％。
实施例5
一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，包括以下步骤：
第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎过80目筛，加入去离子水中，频率45kHz下超声分散25min，然后加入实施例2的氨基酸表面活性剂，开启搅拌，升温至90℃，浸提3h后，冷却至室温，过滤除去固体不溶物，收集滤液，备用；
第二步、将滤液真空旋转减压浓缩至原体积的1/5，得到浸膏；
第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入体积分别95％的乙醇溶液至乙醇体积分数为80％，边加边搅拌，密闭静置36h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入去离子水体积5％的三氯乙酸，边加边搅拌，静置1.5h，转速3000rmp下离心5min，取上清液，得到脱蛋白提取物；
第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水，加入活性炭，混合均匀，加热至80℃搅拌30min，过滤，滤液通过4000Da的膜分离得到膜分离组分，将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱，上样量与树脂体积比为1：200，分别采用流动相体积浓度15％的乙醇溶液和78％乙醇溶液洗脱，每次洗脱的体积为3个柱体积，流速为2个柱体积/h，洗脱液浓缩，干燥处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
其中，第一步中白花蛇舌草原药材和去离子水的用量比为1g：10mL，第三步中粗提物和去离子水的用量比为1.2kg：1L，第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1％。
实施例6
一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，包括以下步骤：
第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎过80目筛，加入去离子水中，频率50kHz下超声分散30min，然后加入实施例1的氨基酸表面活性剂，开启搅拌，升温至90℃，浸提4h后，冷却至室温，过滤除去固体不溶物，收集滤液，备用；
第二步、将滤液真空旋转减压浓缩至原体积的1/5，得到浸膏；
第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入体积分别95％的乙醇溶液至乙醇体积分数为80％，边加边搅拌，密闭静置48h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入去离子水体积5％的三氯乙酸，边加边搅拌，静置2h，转速3000rmp下离心5min，取上清液，得到脱蛋白提取物；
第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水，加入活性炭，混合均匀，加热至80℃搅拌30min，过滤，滤液通过6000Da的膜分离得到膜分离组分，将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱，上样量与树脂体积比为1：500，分别采用流动相体积浓度20％的乙醇溶液和85％乙醇溶液洗脱，每次洗脱的体积为4个柱体积，流速为3个柱体积/h，洗脱液浓缩，干燥处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
其中，第一步中白花蛇舌草原药材和去离子水的用量比为1g：12mL，第三步中粗提物和去离子水的用量比为1.5kg：1L，第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1％。
对比例1
将实施例4中的氨基酸酸表面活性剂去除，及其步骤不变。
对比例2
将实施例5中的氨基酸表面活性剂替换成十二烷基硫酸钠。
对比例3
本对比例为公开号为CN111437310A的发明专利中实施例1制得的产品。
将实施例4-6和对比例1-3所得产品进行检测，检测过程如下：
总黄酮的提取及提取率的计算：采用NaNO2-Al(NO3)3比色法测定各组试样中的总黄酮的提取率。
(一)总黄酮提取率/％＝[QxV(y-0.01413)/0.57273]x100；
式中：V为测定液的体积(mL)；Q为稀释总倍数：Y为待测液吸光度；
(二)对羟基自由基·OH的清除能力
吸取浓度为1.5mmoL/L的邻二氮菲无水乙醇溶液1.0mL于10mL比色管中，依次加入磷酸盐缓冲液(pH值为7.4-7.5)2.0mL、0.5mg/mL各组待测试样1.0mL、0.75mmoL/L硫酸亚铁溶液1.0mL，充分混匀，加入1.0mL0.1％的H2O2，37℃下恒温反应60min，于536nm处测其吸光度(AS)。其他条件不变，用蒸馏水替代上步中的白花蛇舌草，于536nm处测其吸光度(AP)。其他条件不变，用蒸馏水替代测定AP试验中的0.1％的H2O2，于536nm处测其吸光度(Ab)。按照下式计算羟基自由基的清除率，羟基自由基·OH清除率/％＝[(AS-AP)/(Ab-AP)]×100，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，实施例4-6的总黄酮提取率较高，且活性高。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、称取白花蛇舌草原药材，粉碎后加入去离子水中，超声分散，加入氨基酸表面活性剂，90℃下浸提2-4h，冷却后过滤，收集滤液，备用；
第二步、将滤液浓缩至原体积的1/5，得到浸膏；
第三步、醇沉脱蛋白：向浸膏中加入乙醇溶液，边加边搅拌，静置24-48h，抽滤，得到醇沉产物，将醇沉产物加入去离子水中溶解，再加入三氯乙酸，静置1-2h，离心取上清液，得到脱蛋白提取物；
第四步、脱色：向脱蛋白提取物中加入等体积的去离子水，加入活性炭，混合均匀，80℃下搅拌30min，过滤，滤液通过膜分离得到膜分离组分，然后进行树脂纯化处理，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
2.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，第三步中粗提物和去离子水的用量比为1-1.5kg：1L。
3.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，第四步中树脂纯化处理具体步骤如下：
将膜分离组分上样于D101型大孔吸附树脂柱，上样量与树脂体积比为1：100-500，乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，得到白花蛇舌草饮片炮制品。
4.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，第四步中活性炭用量为脱蛋白提取物质量的1％。
5.根据权利要求1所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，氨基酸表面活性剂由以下步骤制成：
步骤A1、将马来酸酐和十二醇混合，升温至50℃，搅拌10min后，回流反应4-6h，反应结束后，停止加热，冷却至室温，得到中间体1；
步骤A2、将L-谷氨酸加入丙酮和去离子水组成的混合溶剂中，加入氢氧化钠溶液调节pH至11，40℃下加入中间体1的乙醇溶液，搅拌反应4h，反应结束后，用盐酸溶液调节pH值为1-2，酸化1h，抽滤，滤饼洗涤，得到中间体2；
步骤A3、将中间体2、DMAP和EDCl混合，再加入二氯甲烷，搅拌后加入甲基-D-葡萄糖苷，30℃反应24h，冷却，洗涤，经硅胶柱层析后干燥，得到氨基酸表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种保留白花蛇舌草饮片中高活性黄酮的炮制方法，其特征在于，步骤A2中中间体1的乙醇溶液由中间体1和无水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成。
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