CN114340896B - 具有腐蚀保护层的多区氮化硅晶片加热器组件、和制造及使用其的方法 - Google Patents
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Abstract
晶片加热器组件包括加热器基底和无孔最外层。加热器基底包括氮化硅(Si3N4)并且包括嵌入其中的至少一个加热元件。无孔最外层至少与加热器基底的第一表面相关联。无孔最外层包括稀土(RE)二硅酸盐(RE2Si2O7)；其中RE为Yb和Y之一。无孔最外层包括暴露的表面，所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热，所述暴露的表面与加热器基底的第一表面相反。还公开了制造晶片加热器组件的方法以及使用晶片加热器组件的方法。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请根据35 U.S.C.§119(e)要求于2019年7月1日提交的美国临时专利申请62/869,388和于2019年9月30日提交的美国临时专利申请62/908,441的优先权的权益。将这些申请的全部内容通过引用引入本文中。
技术领域
本公开内容总体上涉及用于处理诸如半导体的部件的晶片加热器组件(组合件)、制造这样的组件的方法以及使用这样的组件的方法。
背景技术
半导体晶片的处理经常涉及腐蚀性气体例如卤素。这种腐蚀性环境产生了对耐腐蚀性晶片加热器的需求。普遍接受的是，用于这样的应用的最耐腐蚀性的绝缘材料是稀土化合物，例如钇氧化物(也称为“氧化钇”)。不幸地，稀土化合物往往是昂贵的且机械上弱的。因此，该行业趋于在不太贵的绝缘体如氧化铝上使用稀土化合物涂层。
几种不同的涂覆方法已被用于涂覆用于晶片加热器的绝缘体基底。已使用物理气相沉积(PVD)涂层。它们具有如下的缺点：它们对于超过10μm的厚度的应用成本很高。厚的致密的层由于在所沉积的涂层中的内应力而趋于剥落(层裂)。已知应变耐受性的厚的PVD涂层包含在微晶之间的裂缝，其产生脱落颗粒的可能性。已经将化学气相沉积(CVD)用于涂覆应用，但它有类似的缺点。高速沉积趋于产生在晶粒之间的裂缝。由CVD制成的更致密的涂层的特征在于晶粒尺寸趋于为小的，典型地小于100nm。已使用气溶胶沉积，且其也受到成本限制和无法制造不剥落的厚涂层的影响。热等离子体喷射是半导体设备行业中应用最广泛的涂覆技术，但它不能产生具有小于1％的孔隙率的稀土涂层，因此易于颗粒脱落。此外，等离子体喷射涂层通常包含高密度的微裂纹(典型地超过100/mm2)，且这与孔隙率一起导致颗粒脱落。
取决于使用的沉积化学，加热器的使用温度可在250℃至650℃的范围内。常规的基底材料是氮化铝(AlN)，其中可嵌入加热元件和任选地射频(RF)电极。虽然氮化铝具有良好的导热性和对在低温下的清洁中使用的卤素等离子体的耐腐蚀性，但存在明显的局限性。AlN的耐腐蚀性在升高的温度下差，因此导致腐蚀产物的颗粒的形成，其可导致晶片上的缺陷。为了使该问题最小化，通常在使用卤素等离子体进行清洁操作之前将加热器冷却至较低的温度，并且为了防止加热器的损坏，冷却过程慢。这导致在腔室中的生产力的不可接受的损失(即低的晶片产量)。
在半导体设备行业中存在对高温耐腐蚀性晶片加热器的需求。
发明内容
这些和其他需求通过本公开内容的各方面、实施方式和配置来解决。
根据一个实例(“实例1”)，晶片加热器组件包括加热器基底，该加热器基底包括氮化硅(Si3N4)。加热器基底包括嵌入其中的至少一个加热元件。加热器基底具有第一表面、以及与加热器基底的第一表面相关联的无孔最外层。无孔最外层包括稀土(RE)二硅酸盐(RE2Si2O7)，其中RE为Yb和Y之一。无孔最外层具有与第一表面相反的暴露的表面，所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热。
根据继实例1的另一实例(“实例2”)，所述无孔最外层的稀土二硅酸盐包括二硅酸镱(Yb2Si2O7)。
根据继实例1或2的另一实例(“实例3”)，所述无孔最外层包括至少约95体积％的具有Keiviite晶体结构的二硅酸镱。
根据继前述实例1至3任一者的另一实例(“实例4”)，二硅酸镱无孔最外层和氮化硅加热器基底一步包括在其间的界面，并且所述界面特征在于具有最多约5体积％的孔隙率。
根据继前述实例1至4任一者的另一实例(“实例5”)，所述界面特征在于具有至多约3体积％的孔隙率。
根据继前述实例1至5任一者的另一实例(“实例6”)，所述界面特征在于具有至多约1体积％的孔隙率。
根据继前述实例1至5中任一者的另一实例(“实例7”)，所述无孔最外层包括二硅酸镱。
根据一个实例(“实例8”)，晶片加热器组件包括：包含氮化硅(Si3N4)的加热器基底，其包括嵌入其中的至少一个加热元件，所述加热器基底具有第一表面；以及在所述第一表面处与加热器基底相关联的无孔最外层，所述无孔最外层包括二硅酸镱(Yb2Si2O7)并具有与所述第一表面相反的暴露的表面，所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热。
根据继实例8的另一实例(“实例9”)，所述无孔最外层包括至少约95体积％的具有Keiviite晶体结构的二硅酸镱(Yb2Si2O7)。
根据继实例8或9的另一实例(“实例10”)，加热器基底包括至少约10体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
根据继前述实例8至10任一者的另一实例(“实例11”)，加热器基底包括至少约50体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
根据继前述实例8至11任一者的另一实例(“实例12”)，加热器基底包括至少约90体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
根据继前述实例8至12任一者的另一实例(“实例13”)，进一步包括配置成支撑加热器基底的支撑盘。
根据继前述实例8至13任一者的另一实例(“实例14”)，嵌入到加热器基底中的至少一个加热元件包括第一加热元件和第二加热元件，所述第一加热元件与第一加热区相关联并且所述第二加热元件与第二加热区相关联。
根据继前述实例8至14任一者的另一实例(“实例15”)，进一步包括与第三加热区相关联的第三加热元件。
根据继前述实例8至15任一者的另一实例(“实例16”)，最外层平均晶粒尺寸为约0.1μm至约100μm。
根据继前述实例8至16任一者的另一实例(“实例17”)，加热器基底平均晶粒尺寸为约0.05μm至约1μm。
根据继前述实例8至17任一者的另一实例(“实例18”)，最外层厚度为约0.5mm至约10mm。
根据继前述实例8至18任一者的另一实例(“实例19”)，最外层厚度为约1mm至约5mm。
根据继前述实例8至19任一者的另一实例(“实例20”)，加热器基底厚度为至少5mm。
本发明的一个方面是晶片加热器组件。所述组件包括包含氮化硅(Si3N4)的加热器基底、和嵌入其中的至少一个加热元件。加热器基底具有第一表面、以及与所述加热器基底的第一表面相关联的无孔最外层。无孔最外层包括稀土(RE)二硅酸盐(RE2Si2O7)，其中RE为Yb和Y之一。无孔最外层具有与所述第一表面相反的暴露的表面，所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热。
本发明的一个方面是晶片加热器组件，其包括包含氮化物的加热器基底和嵌入其中的至少一个加热元件。加热器基底具有第一表面和在所述第一表面处与加热器基底相关联的无孔最外层。无孔最外层包括二硅酸镱(Yb2Si2O7)并具有与所述第一表面相反的暴露的表面，所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热。
本发明的一个方面为形成晶片加热器组件的方法。所述方法包括制备(准备)第一层材料，所述第一层材料包括至少一种添加剂和选自氮化硅、氮化铝及其组合的氮化物。使用选自干压、冷等静压、辊压、或流延成型后层压、及其组合的方法将加热元件施加至第一层材料，以形成预层压体(层叠体)。然后在约1500℃和约1900℃之间的温度下烧结预层压体以形成晶片加热器组件。
附图说明
图1示出包括晶片加热器组件的化学气相沉积反应器组件的透视图。
图2示意性地示出晶片加热器组件的剖面图。
图3示意性地示出具有护罩的晶片加热器组件的剖面图。
图4A示意性地示出具有RF电极和电源线的晶片加热器组件的剖面图。
图4B示意性地示出具有在无孔最外层的顶面中的通道和用于气体流动的管的晶片加热器组件的剖面图。
图4C示出具有电阻温度检测器(RTD)层的晶片加热器组件的剖面图。
图5示出具有无孔最外层的晶片加热器组件的剖面图。
图6示出图5中所示的层压体的剖面详细视图。
图7示出另一层压体配置，其中加热元件紧邻无孔最外层。
图8示出另一层压体配置，其类似于图7中的层压体配置但没有RF屏蔽。
图9示出另一层压体配置，其类似于图8中的层压体配置但具有设置在无孔最外层和加热器基底之间的中间层(***层)230。
图10是显示无孔最外层的扫描电子显微镜(SEM)显微照片，所述无孔最外层具有没有孔隙率和第二相的与氮化硅加热器基底的界面。
图11是说明制造晶片加热器组件的方法的流程图。
图12是400×放大倍率的反向散射模式的SEM显微照片，其显示嵌入氮化硅加热器基底中的金属层，CTE改性的。
图13是1000×放大倍率的SEM显微照片，其显示对比例中的没有CTE改性剂的嵌入氮化硅加热器基底中的金属层。
图14是1000×放大倍率的SEM显微照片，其显示在氮化硅加热器基底上具有2.0的SiO2:Yb2O3摩尔比的无孔最外层。
图15是如图14中所示的无孔最外层的经抛光的部分的光学亮场图像。
图16是鉴别对于图14中所示的实施例存在的相的X射线衍射(XRD)谱图。
图17是鉴别对于图14中所示的实施例的存在于加热器基底层中的相的XRD谱图。
图18是鉴别对于图14中所示的实施例的存在于无孔最外层中的相的XRD谱图。
具体实施方式
介绍
将陶瓷基底和包括稀土硅酸盐的腐蚀保护层共烧结以形成致密的晶片加热器，所述晶片加热器具有嵌入其中的至少一个加热元件。这解决了以下问题：涂层(例如通过等离子体喷涂操作)施加到先前烧结的基底上，其中所述涂层随后在使用期间遭受诸如剥落或脱落颗粒的问题。在本发明的实施方式中，腐蚀保护层包括在合适的基底材料上的稀土硅酸盐无孔最外层以提供耐腐蚀性晶片加热器。无孔最外层的稀土硅酸盐选自二硅酸镱(Yb2Si2O7)和二硅酸钇(Y2Si2O7)，并且加热器基底是陶瓷，例如选自氮化硅和氮化铝的氮化物。加热器基底具有嵌入其中的至少一个加热元件。本公开内容的部件、组件和方法提供满足对晶片加热器的物理和化学稳定的腐蚀保护层的需求的方式，所述晶片加热器是半导体工业中使用的等离子体反应器不可缺的。
在整个说明书中，本发明的氮化物被描述为氮化硅。本领域技术人员将理解，在不偏离本发明的情况下，可使用氮化铝作为氮化硅的补充或替代。
此外，在整个说明书中描述了本发明的实施方式或变体。本领域技术人员理解，各种实施方式可与本发明一起使用，单独地或者当与其他实施方式组合时。
定义
如本文中使用的，各术语定义如下。“氧化铝”通常被理解为铝氧化物，基本上(实质上)包括Al2O3。“氧化钇”通常被理解为钇氧化物，基本上(实质上)包括Y2O3。“氧化镱”通常被理解为镱氧化物，基本上(实质上)包括Yb2O3。术语“基本上(实质上)”通常是指≥约90重量％、优选≥约91重量％或≥约92重量％或≥约93重量％或≥约94重量％或≥约95重量％或≥约96重量％或≥约97重量％或≥约98重量％或≥约99重量％或约100重量％的纯度。术语“约”通常是指所示数字的正负10％。例如，“约10％”可表示9％到11％的范围，和“约20”可表示18％到22％。“约”的其他含义可从上下文中明晰，例如四舍五入，因此，例如“约1”也可表示从0.5到1.4。术语“浸泡”是指在热压循环中在特定的温度或压力下的保持时间。
其他定义包括以下。“粘合强度”通过ASTM C633方法测量。“损耗正切”是介电常数的虚部与实部之比，并且与由部件吸收的功率成正比。“孔隙率”通过经抛光的部分的图像分析测量，根据以下方案抛光(由Struers，Inc.提供的抛光用品)：(i)60μm金刚石：根据需要使表面变平；(ii)15μm金刚石，固定的研磨垫：约2分钟；(iii)9μm金刚石，Largo(塑料)垫：约8分钟；(iv)3μm金刚石，DAC(尼龙)垫：约6分钟；和(v)1μm金刚石，起绒布：约3分钟。“晶粒尺寸(粒度)”通过ASTM-E112方法测量。如本文中所指的“生坯(green)”或“未烧结”陶瓷包括尚未通过高温热过程致密化的陶瓷材料或粉末。“烧结”或“共烧结”是指已暴露于高温热过程以促进烧结的一种或多种陶瓷材料。“烧结”是热或热处理过程以通过逐渐消除孔隙率而促进材料传输和致密化。烧结工艺用于制造具有受控的微观结构和孔隙率的材料。“涂层”是施加至基底例如经烧结的基底的层。“层压体”或“复合层压体”是例如通过诸如烧结的过程连接的层的组件。“部件”是零件或产品。
陶瓷是以其耐高温的能力而著称的无机非金属材料。陶瓷包括氧化物、非氧化物和复合物(氧化物和非氧化物的组合)。在非限制性实例中，氧化物包括氧化铝、玻璃陶瓷、氧化铍、莫来石、二氧化铈和氧化锆。非氧化物包括碳化物、硼化物、氮化物和硅化物。陶瓷氧化物、非氧化物和复合物可用作根据本发明的晶片加热器的基底。
用于半导体制造或半导体加工的反应器可用于蚀刻、沉积或两者。反应器在本文中可互换地称为半导体处理反应器、半导体制造反应器或简称为反应器。反应器可用于等离子体蚀刻、沉积或两者。在一些实施方式中，晶片加热器组件包括加热器基底和耐腐蚀性无孔最外层，所述无孔最外层对半导体加工中采用的等离子体蚀刻处理是耐受性的。用于沉积的反应器周期性地运行用于清洁反应器的蚀刻过程。在一些实施方式中，反应器是沉积反应器，其配置为用卤素气体例如基于氟等离子体原位清洁，并且耐腐蚀性部件是晶片加热器。
晶片加热器组件
图1示出包括晶片加热器110的CVD反应器组件100的剖面示意图。反应器组件100配置为用于制造半导体芯片和用卤素气体(通常地原子氟，但可使用其他卤素气体)原位清洁。CVD反应器组件100包括晶片加热器110和喷头130。反应性气体通过喷头130流到晶片150上，在那里形成沉积物。在制造过程中晶片的温度通过晶片加热器110维持和保持均匀，根据一些实施方式，晶片加热器110还可具有腐蚀保护层以在清洁过程中保护加热器。晶片加热器110可进一步包括中间层或嵌入层，例如电极，以帮助产生等离子体而促进化学反应。
本公开内容的一个方面涉及包括非氧化物加热器基底的高温耐腐蚀性晶片加热器。非氧化物加热器基底是氮化物，例如Si3N4或AlN。在氮化硅加热器的构造中，例如，多个加热元件、互连件、导线、电极等嵌入氮化硅加热器基底中和/或设置在氮化硅加热器基底主体的表面上。本公开内容的一个方面还涉及无孔最外层，该无孔最外层至少覆盖在接触晶片的一侧上的加热器基底材料以提供在加热器基底的顶上、上方、或基本上封装加热器基底的腐蚀保护层。
图2示出包括加热器基底210和无孔最外层220的晶片加热器组件200的剖面示意图。加热器基底210包括多个加热元件240，其配置在加热器基底210的顶表面205处或附近的第一平面245中。在一些实施方式中，第一平面245平行于顶表面205并且以相对于顶表面205的第一距离d1与顶表面205隔开。距离d1被优化以提供在晶片表面上的最大温度均匀性。影响温度均匀性的因素可取决于边界条件、加热元件设计、加热器基底材料和在加热器基底内的加热元件的密度。对于包括例如多达十(10)个加热元件240并且具有高导热率基底材料(κ>60W/mK)的加热器基底210，d1被选择成在约0.25cm和约5cm之间，在一些实施方式中约0.25cm、约0.5cm、约0.75cm、约1cm、约1.5cm、约2cm、约2.5cm、约3cm、约3.5cm、约4cm、约4.5cm或约5cm，或在本文中所述的任意两个值内的范围内。在另一实例中，对于包括多于80个加热元件240的加热器基底210，d1为约10μm至约1000μm，在一些实施方式中约10μm、约20μm、约30μm、约40μm、约50μm、约60μm、约70μm、约80μm、约90μm、约100μm、约150μm、约200μm、约250μm、约300μm、约350μm、约400μm、约450μm、约500μm、约550μm、约600μm、约650μm、约700μm、约750μm、约800μm、约850μm、约900μm、约950μm、或约100μm、或在本文中所述的任意两个值内的范围内。加热元件240典型地由难熔金属、耐热和磨损的金属制成。合适的难熔金属包括，但不限于，钼、铌、铼、钽、钨及其合金。还可任选地设置在平面245中的是在同一平面内连接加热元件的额外的导电迹线(未示出)。配置在第一平面24平行并位于与顶表面205间隔距离d2处的第二平面255中的是互连件层270，其用于将电力分配至加热元件240。距离d2可在约0.05cm和约1cm之间，在一些实施例中约0.05cm、约0.1cm、约0.2cm、约0.3cm、约0.4cm、约0.5cm、约0.6cm、约0.7cm、约0.8cm、约0.9cm、约1.0cm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。互连件层270可由比加热器元件240更传导性的材料制成，因为在距顶表面的距离d2处的散热可不是必需的。在一些实施方式中，用于互连件层的材料可为导电的、与基底材料化学相容的、并且具有在基底材料的CTE的约4x10-6/K内的CTE。用于互连件层的合适材料可包括钼、钨、碳化钨和氮化钽。
多个导电元件，通孔275，将平面245的加热元件240和平面255的互连件层270连接在一起。通孔275具有配置成连接偏移平面的几何结构。在一些实施方式中，通孔275的形状可为圆柱形(为了便于制造)并且具有约0.5mm至约1.0mm、在一些实施方式中约0.5mm、约0.6mm、约0.7mm、约0.8mm、约0.9mm或约1mm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内直径(或宽度，如果是矩形的话)。因为通孔275可为不可靠的，所以可采用冗余(多余性，redundancy)，其中多个通孔用于连接相同的导体。通孔275是传导性的，在一些实施方式中具有与互连件层材料相同的要求并且可为与互连件层材料相同的材料。在一些实施方式中，通孔275可具有与加热器迹线和在互连件层270中的互连件迹线(其也为传导性的)的组成不同的组成。通过电导线285向组件200输送电力。图2的组件示出一层加热元件，如设置在平面245中所示地。在其他实施方式中，可采用两个或更多个平行层的加热元件，如美国公布的专利申请序列号2013/0105463中所述的，其通过引用引入本文中。在其他实施方式中，可省略互连件层，且因此可采用从加热元件层到外部控制器的直接连接，如在美国专利No.5,633,073中那样，其也通过引用引入本文中。
根据本公开内容的晶片加热器组件包括多种配置。如图2中所示，无孔最外层220可围绕晶片加热器基底210的顶部、侧面和底部一直延伸，从而完全封装加热器基底210以及电导线285。在其他实施方式中，如图3中所示的晶片加热器组件300包括围绕基底210延伸的最外层220，但不完全封装电导线285。替代地，安置护罩295以保护外部导线285。护罩295可接合至与表面205相反的基底210的底表面215，或者护罩295可接合至与表面225相反的最外层220的底表面230。护罩295可典型地暴露于比晶片低的温度，例如，从而不需要最外层220来覆盖护罩，并且护罩295可由耐腐蚀性材料制成，例如氧化铝或甚至涂覆不锈钢或阳极氧化铝，其具有足够的耐腐蚀性，同时制造成本较低。在一些实施方式中，无孔最外层220在密度、孔隙率和/或厚度方面可为不均匀的。例如，与最外层220的顶表面225(其中将安置晶片并且在处理期间颗粒转移的风险高)相邻的最外层220的部分221具有小于1％、在一些实施方式中在约0％和约1％之间、约0％、约0.1％、约0.2％、约0.3％、约0.4％、约0.5％、约0.6％、约0.7％、约0.8％、约0.9％、约1.0％、或在前述任何两个值定义的任何范围内的第一孔隙率ρ1。与部分221相反并且与底表面230相邻的最外层220的部分222具有第二孔隙率ρ2。在一些实施方式中，ρ2可大于ρ1，或者ρ2可等于ρ1。在一些实施方式中，孔隙率ρ2可在约0和约10％之间，在一些实施方式中在约1-10％之间。在一些实施方式中，ρ2可为约0.1％、约0.2％、约0.3％、约0.4％、约0.5％、约0.6％、约0.7％、约0.8％、约0.9％、约1.0％、约1.1％、约1.2％、约1.5％、约2％、约2.5％、约3％、约3.5％、约4％、约4.5％、约5％、约5.5％、约6％、约6.5％、约7％、约7.5％、约8％、约8.5％、约9％、约9.5％或约10％。在具有大于ρ1的孔隙率的最外层220的部分，即部分222中，涂层可通过常规的工艺诸如等离子体喷射技术制成，其可为可接受的并且制造成本较低。
在一些实施方式中，可需要施加射频(RF)功率以在处理期间在晶片(即，如图1中所示的晶片150)上方产生等离子体。根据本公开内容的晶片加热器组件可额外地或替代地包括在晶片加热器中的导电电极，其通常嵌入在晶片加热器内和/或设置在晶片加热器组件的顶表面附近。如图4A中所示的用于处理晶片150的晶片加热器组件400示意性地示出包括RF电极260和电源导线265。如图4A中所示，RF电极260在顶表面205附近嵌入加热器基底210中，并且包括在RF电极和多孔最外层220之间的间隙g1。如果RF电极260的金属与最外层220化学相容(即，在形成或使用期间不发生不利的化学反应)，则间隙g1可不存在。在一些实施方式中，如果存在相容性问题，则可在RF电极260和最外层220之间设置缓冲层(未示出)。当存在间隙g1时，间隙g1可在约2微米和约20000微米之间，在一些实施方式中约2微米、约5微米、约10微米、约20微米、约30微米、约40微米、约50微米、约60微米、约70微米、约80微米、约90微米、约100微米、约200微米、约300微米、约400微米、约500微米、约600微米、约700微米、约800微米、约900微米、约1000微米、约1100微米、约1200微米、约1300微米、约1400微米、约1500微米、约1600微米、约1700微米、约1800微米、约1900微米、或约2000微米、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
根据本公开内容的晶片加热器组件可额外地或替代地包括在晶片加热器组件中的气体通道，晶片加热器配置成在晶片后面供给气体以防止工艺气体沉积在晶片的背面上或蚀刻晶片的背面。如图4B中所示，通道、台面或凹槽292可机加工到腐蚀屏障的无孔最外层220的顶表面中，以允许通过管290引入的气体流动。通道292的深度可为进入最外层220的总厚度中的约0.03mm至约5mm，在一些实施方式中在约0.5mm至约2mm之间。在一些实施方式中，最外层中通道的深度可为约0.03mm、约0.05mm、约0.1mm、约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3mm、约3.5mm、约4mm、约4.5mm或约5mm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。管290可形成为晶片加热器的结构的一部分，或者它可为连接到晶片加热器组件的单独物项。在该第二种情况下，材料的选择可由本领域技术人员考虑到操作时的使用温度和气体环境来确定。在一些情况下，诸如镍基合金或钼的材料可为合适的。
根据本公开内容的晶片加热器组件可额外地或替代地包括以下特征：其通过提供增加晶片重量的力的电力将晶片固定或夹持到晶片加热器。参考图4A，可在电极(或一组电极)260和晶片150之间施加电场。在其中在电极260和晶片150之间施加电场的情况下，无孔最外层220具有如下电阻率：在使用温度下大于约103ohm-cm；更优选地在使用温度(其在约200℃和约700℃之间、约200℃、约250℃、约300℃、约350℃、约400℃、约450℃、约500℃、约550℃、约600℃、约650℃、或约700℃、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内)下在约109和约1010ohm-cm之间、约103ohm-cm、约104ohm-cm、约105ohm-cm、约106ohm-cm、约107ohm-cm、约108ohm-cm、约109ohm-cm、或约1010ohm-cm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。换言之，无孔最外层220可不是非常传导性的，否则在晶片和晶片加热器之间将没有电场，且因此没有夹持力。在这样的配置中，晶片加热器组件400用作静电卡盘。在一些实施方式中，根据本公开内容的晶片加热器组件可包括多个电极，即电极或电极组，以提供固定或夹持力以及等离子体的RF激活。
晶片加热器组件，例如图1-4中所示的那些，可包括晶片加热器部件，即加热器基底210和/或无孔最外层220，其是均匀的。在其他实施方式中，晶片加热器部件例如加热器基底210和/或无孔最外层220可为非均匀的，这可至少部分地由处理条件决定。在将根据本公开内容的加热器基底例如由高导热性氮化硅制成的那些配置成包括复杂的电学结构方面存在挑战。在一些情况下，通过以下制造晶片加热器可为必须的：首先制造具有例如第一传导率κ1(其可在约25W/mK和约120W/mK之间，在一些实施方式中约25W/mK、约30W/mK、约35W/mK、约40W/mK、约45W/mK、约50W/mK、约55W/mK、约60W/mK、约65W/mK、约70W/mK、约80W/mK、约85W/mK、约90W/mK、约95W/mK、约100W/mK、约105W/mK、约110W/mK、约115W/mK、或约120W/mK、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内)的氮化硅的厚的均匀的坯料，并随后在该坯料上形成具有第二κ2(其可在约15W/mK和约119W/mK之间、约20W/mK、约30W/mK、约40W/mK、约50W/mK、约60W/mK、约70W/mK、约80W/mK、约90W/mK、约100W/mK、约110W/mK、约115W/mK、或约119W/mK、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内)的氮化硅基体中的任何所需的电学结构，其中κ2低于κ1。几何限制可要求诸如加热元件、互连件、通孔、导线等的功能元件在一次操作中形成并且加工成平坦的。在这些和其他实施方式中，RF电极和无孔最外层在后续步骤中施加。
根据本公开内容的晶片加热器组件可包括布置在单区域、双区域或多区域中的加热元件，以分别形成一晶片加热器组件、双晶片加热器组件或多区域晶片加热器组件。增加区域的数量使得实现更好地控制晶片内的温度均匀性。如图2中所示的平面245的加热元件240提供具有单加热平面的晶片加热器组件。在其他实施方式中，加热元件设置在多个平面上以提供多区域晶片加热器组件架构，其提供更大的灵活性和快速响应局部温度波动的能力。
区域可以多种方式以共面方式设置，例如向外辐射或以矩形网格阵列或其他配置中并排地布置。另外，区域可布置在彼此平行的不同平面上，在各平面中具有多个区域，同样以辐射图案、矩形网格阵列或其他配置。
根据本公开内容的晶片加热器组件可包括多区域、多路复用晶片加热器。术语“多路复用加热器”在本文中用于表示数个加热元件可共享至少一些公共导线，而对加热元件的功率是至少部分地独立地可调节的。有利地，多区域、多路复用晶片加热器能够在为加热器区域供电的同时使电连接的数量最小化，这在美国专利No.9,324,589中进一步描述，并且通过引用引入本文中。晶片加热器组件200和300，例如如图2和3中所示的，可配置成进一步包括任选的电阻温度检测器(RTD)层，如图4C中所示，以测量在所需的位置处的温度，包括在各加热器区域下方。替代地，可监测各加热器区域的电阻以确定在先前校准的晶片加热器组件内的各区域的温度。晶片加热器组件可进一步与多路复用控制方案相组合以取决于温度反馈对各自供电和调节，同时使为整个晶片加热器组件供电所需的导线数量最小化。图4C包括RTD层，其包括至少一个RTD 291。RTD层的RTD291可在相同的平面中，或者在不同的平面中。
作为加热器基底的氮化硅
氮化硅通常并不已知为对例如基于氟的等离子体具有足够的耐腐蚀性，且因此尚未被用作常规的晶片加热器的基底。根据本公开内容的耐等离子体腐蚀性涂层为氮化硅加热器基底提供耐腐蚀性。用于氮化硅晶片加热器的这些无孔最外保护层包括如下的保护层：其包括稀土硅酸盐例如二硅酸镱(Yb2Si2O7)和二硅酸钇(Y2Si2O7)。通过热压制造在氮化硅基底上的二硅酸镱层压体或二硅酸钇的层压体，并检查烧结的微观结构。与二硅酸钇层相比，二硅酸镱保护层产生与氮化硅的更好的粘附，其中界面包含更少的孔或裂缝。在四氟甲烷环境(CF4)等离子体环境中的氮化硅基底上的二硅酸镱保护层的等离子体蚀刻测试显示出与常规的氮化铝加热器相比三至四倍高的耐蚀刻性(如实施例，表2中所示)。根据本公开内容的在氮化硅加热器基底上具有二硅酸镱无孔最外层的晶片加热器在用于半导体晶片加工应用的多区、多路复用加热器中也是有用的。
图5示出根据一些实施方式的类似于图1中所示的晶片加热器110的晶片加热器500的剖面图。包括稀土硅酸盐的耐腐蚀性保护层有利地与陶瓷基底和/或其他层接合以提供层压体，其中最外层是无孔的。晶片(未示出)位于加热器基底210上的无孔最外层220的顶部，加热器基底和无孔最外层一起形成层压体550。无孔最外层220不需要如图2-4中所示的那样封装加热器基底210，并且可如图5-9中所示的那样设置在层压体的仅晶片侧上。加热器基底具有嵌入其中的至少一个加热元件240、以及任选地金属射频(RF)屏蔽260。在一些实施方式中，加热器基底210是氮化硅。在一些实施方式中，加热器基底210包括氮化铝。在操作过程中，有时用含氟气体清洁加热器。如果加热器的温度超过约500℃，则加热器本身可被氟侵蚀，因此使耐腐蚀保护层性包括在“热”零件上是必须的。在本公开内容的实施方式中，加热器基底210包括无孔最外层220和任选的其间的中间层。无孔最外层220包括用于保持晶片的外表面。如先前详述的，即关于图3的具有ρ1的部分221，在直接位于晶片下方的晶片加热器110的区域中的无孔最外层220应为致密的。否则来自加热器的颗粒趋于脱落到晶片的下侧上。这些脱落的颗粒可在后续步骤中迁移到晶片的顶部，这继而导致晶片上的图案中的缺陷。晶片加热器的支撑盘(或轴)280上的侧面、底部和覆盖面不那么重要，因为没有颗粒迁移到晶片的直接路径。等离子喷射涂层可足以防止这些其他区域免受污染。
图6示出图5中所示的层压体550的剖面详细示意图，层压体550包括加热器基底210和无孔最外层220。最外层220包括第一表面225、第二表面230以及其间的厚度t1，厚度t1可在约0.005cm和约1cm之间，在一些实施方式中约0.005cm、约0.02cm、约0.01cm、约0.05cm、约0.1cm、约0.15cm、约0.2cm、约0.3cm、约0.5cm、约0.6cm、约0.7cm、约0.8cm、约0.9cm、约1.0cm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。层压体550进一步包括界面250(即，在加热器的主体和外层之间)，无孔最外层220的表面230在界面250处粘附至加热器基底210。层220的表面225被暴露并且配置成接触晶片(未示出)以进行加热。层压体进一步包括嵌入加热器基底210中的至少一个加热元件240、以及任选地金属射频(RF)屏蔽260。
根据本公开内容设想其他层压体配置。图7的层压体650示出根据本公开内容的晶片加热器的另一配置，其类似于图6的层压体550，除了加热元件340紧邻无孔最外层220之外。加热元件340可低于基底210的顶表面205如下程度以避免电气问题：在约5μm和约2mm之间，在一些实施方式中约5μm、约25μm、约50μm、约100μm、约150μm、约200μm、约250μm、约300μm、约350μm、约400μm、约450μm、约500μm、约550μm、约600μm、约650μm、约700μm、约750μm、约800μm、约850μm、约900μm、约950μm、约1000μm、约1.1mm、约1.2mm、约1.3mm、约1.4mm、约1.5mm、约1.6mm、约1.7mm、约1.8mm、约1.9mm或约2.0mm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内、或在一些实施方式中约至少约10μm。图8的层压体750示出根据本公开内容的晶片加热器的另一配置，其类似于图6的层压体550，其中加热元件340紧邻无孔最外层220，但任选的RF屏蔽260已被消除，并且其中厚度tt1可在约10μm和约3mm之间，在一些实施方式中，约10μm、约20μm、约25μm、约30μm、约35μm、约40μm、约45μm、约50μm、约55μm、约60μm、约65μm、约70μm、约75μm、约80μm、约85μm、约90μm、约100μm、约500μm、约1000μm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm或约3.0mm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。
图9示出具有根据本公开内容的晶片加热器的另一配置的层压体850，其类似于图8的层压体750，除了加热元件340紧邻设置在无孔最外层220和加热器基底210之间的中间层230之外。中间层230具有厚度t2，其在约2μm和约3mm之间，在一些实施方式中约2μm、约25μm、约50μm、约100μm、约200μm、约300μm、约400μm、约500μm、约600μm、约700μm、约800μm、约900μm、约1000μm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3.0mm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。用于中间层230的材料可为稀土单硅酸盐(Re2SiO5)、氮氧化硅、稀土氧化物(Re2O3)或在此讨论的电极、或其组合。使用中间层230提供以下优点：无孔层220不需要与加热器基底210的主体材料和/或与加热元件340紧密相容(即，在诸如热膨胀系数的材料性质方面，以及在化学相容性方面)。加热元件340可位于距无孔层220的顶表面约5μm和约5mm之间，在一些实施方式中约25μm、约50μm、约100μm、约200μm、约300μm、约400μm、约500μm、约600μm、约700μm、约800μm、约900μm、约1000μm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3.0mm、约3.5mm、约4mm、约4.5mm、或约5.0mm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。中间层230还可防止加热器的主体和外层之间的化学反应，和/或减少来自材料差异的应力。在一些实施方式中，电极可埋在中间层230中。
图2-9的加热器基底可包括氮化硅。与常规的加热器材料例如氮化铝和氧化铝相比，氮化硅提供更高的抗热震性。该材料选择提供在反应器中的更快的加热和冷却时间，因此在用于半导体晶片加工时有利地提高晶片产量和工具生产率。根据本公开内容的加热器基底210可包括对于氮化硅的添加剂以调整用作晶片加热器的氮化硅的性质。各种添加剂可单独地或组合地使用。用于改善烧结的合适添加剂可包括稀土氧化物、碱土氧化物、氧化铝、二氧化硅和可能地锂与氟化合物、或其组合。用于改善电阻率的添加剂可包括碳化硅或氮化硼、或其组合。用于改善热膨胀行为的添加剂可包括难熔金属及它们的化合物。一些添加剂可具有超过一种功能。添加剂的总量可在烧制产品的2体积％和55体积％之间，并且可取决于应用要求而变化。在一些实施方式中，添加剂的总量可为约2体积％、约5体积％、约10体积％、约15体积％、约20体积％、约25体积％、约30体积％、约35体积％、约40体积％、约45体积％、或约50体积％、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。
根据本公开内容的包括氮化硅的加热器基底210包括等轴α相氮化硅晶粒和针状β相氮化硅晶粒的混合物、硅化物相、和稀土二硅酸盐玻璃相。根据本公开内容的加热器基底210是具有接近理论密度的密度的烧结体，换言之，具有大于理论密度的约99％的密度的烧结体，在微观结构中几乎不存在孔(存在很少的孔)或不存在孔。
用于包括氮化硅的加热器基底210的起始原料包括高纯度级氮化硅粉末。高纯度级氮化硅粉末的表面积可在约1m2/g和约20m2/g之间，在一些实施方式中约1m2/g、约3m2/g、约5m2/g、约7m2/g、约9m2/g、约11m2/g、约13m2/g、约15m2/g、约17m2/g或约20m2/g、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内。在一些实施方式中，氮化硅具有约10m2/g的表面积。具有小于约1m2/g的表面积的氮化硅粉末可难以致密化。具有大于约20m2/g的表面积的氮化硅粉末是昂贵的，并且可包含更高量的来自颗粒尺寸减小操作例如研磨的杂质(例如氧)。
就纯度而言，优选的是，用于加热器基底的起始原料中的不受控杂质的总量在约0ppm至约10,000ppm之间，在一些实施方式中约0ppm、约50ppm、约100ppm、约150ppm、约200ppm、约250ppm、约300ppm、约400ppm、约500ppm、约600ppm、约700ppm、约800ppm、约900ppm、约1,000ppm、约2,500ppm、约3,00ppm、约4,000ppm、约5,000ppm、约6,000ppm、约7,000ppm、约8,000ppm、约9,000ppm、约10,000ppm、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内，在一些实施方式中小于约10,000ppm(或1％)。如果总杂质含量大于约10,000ppm，则可不利地影响氮化硅加热器基底的高温性能。
氮化硅原料粉末包括等轴α相氮化硅晶粒(α-Si3N4)和针状β相氮化硅晶粒(β-Si3N4)的混合物。优选地，氮化硅粉末包括主要部分的α相和次要部分的β相。
氮化硅原料粉末中的氮化硅α相可以在约85重量％和约100重量％之间、在一些实施例中约90重量％、约92重量％、约94重量％、约98重量％、约99重量％、或约100重量％、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内的量存在，基于氮化硅的总重量。氮化硅的余量可包含β相氮化硅和至多1重量％的杂质。原料粉末应包括主要部分的α相氮化硅晶粒(α-Si3N4)，使得最终的烧结的微观结构由β相氮化硅的细长晶粒组成，因为在烧结过程中在约1400℃和约1700℃之间温度下α相转化为β相。主要表现出β相氮化硅的细长晶粒的微观结构提供材料中改进的断裂韧性。
根据本公开内容的烧结的氮化硅加热器基底由包括在约60摩尔％和99摩尔％之间的氮化硅的原料批料制备。在一些实施方式中，原料批料可包括约60摩尔％、约65摩尔％、约70摩尔％、约75摩尔％、约80摩尔％、约85摩尔％、约90摩尔％、约95摩尔％或约99摩尔％的氮化硅、或在任意两个前述值之间限定的任何范围内，基于原料批料的总摩尔数。原料批料可进一步包括在约1摩尔％至约10摩尔％之间的RE氧化物作为烧结助剂，基于原料批料的总摩尔数。在一些实施方式中，原料批料的烧结助剂的摩尔百分比可为约1摩尔％、约2摩尔％、约3摩尔％、约5摩尔％、约7摩尔％、约8摩尔％、约9摩尔％，或约10摩尔％，或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的RE氧化物，基于原料批料的总摩尔数。在一些实施方式中，原料批料可包括在约0摩尔％至约20摩尔％之间的二氧化硅。在一些实施方式中，原料批料可包括约0摩尔％、约1摩尔％、约5摩尔％、约10摩尔％、约15摩尔％、或约20摩尔％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的二氧化硅，基于原料批料的总摩尔数。二氧化硅和稀土氧化物形成稀土二硅酸盐玻璃相。RE硅酸盐的实例包括，但不限于，根据通式RE2Si2O7的化合物，其在二元体系中具有约1RE2O3与约2SiO2的比率。稀土氧化物选自铈(Ce)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镧(La)、镥(Lu)、钕(Nd)、镨(Pr)、钷(Pm)、钐(Sm)、钪(Sc)、铽(Tb)、铥(Tm)、镱(Yb)、钇(Y)及其组合的至少一种氧化物。可添加烧结助剂以最小化孔隙率、减小晶粒尺寸和/或使得能够采用不太极端的加工条件(例如，热压中的较低压力)进行烧结。烧结助剂还可提供氮化硅的更高的热膨胀系数(CTE)。在一些实施方式中，原料批料可进一步包括有机材料，例如溶剂例如甲乙酮、甲苯、环己酮及其组合，包括这些溶剂的三元溶剂体系。有机材料量可以在总批料配制物的约10重量％和约25重量％之间的量存在于原料批料中。在一些实施方式中，有机材料可以约10重量％、约15重量％、约20重量％、或约25重量％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的量存在于原料批料中。原料批料材料可进一步包括至少一种聚合物材料，其可为总批料配制物的余量。聚合物材料可为分散剂，例如HypermerTMKD-1(Croda)；粘合剂，例如ParaloidTMB-72(Dow Chemical)；和至少一种增塑剂，例如I型增塑剂，例如S-160(Valtris)，和/或II型增塑剂，例如UCONTM50-HB 5100(Dow Chemical)。
根据本公开内容的包括氮化硅的加热器基底可具有约25W/mK至约120W/mK、在一些实施方式中约25W/mK、约30W/mK、约35W/mK、约40W/mK、约45W/mK、约50W/mK、约55W/mK、约60W/mK、约65W/mK、约70W/mK、约75W/mK、约80W/mK、约85W/mK、约90W/mK、约95W/mK、约100W/mK、约105W/mK、约110W/mK、约115W/mK、约120W/mK、或约125W/mK、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的热导率κ。经加热的基底的热膨胀系数CTE可为约3x10-6/℃至约5x10-6/℃，在一些实施方式中约3x10-6/℃、约4x10-6/℃、或约5x10-6/℃、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。经加热的基底的密度(其在经加热的基底的不同位置可为不同的)可在约3.3g/cc到约3.7g/cc之间，在一些实施方式中约3.3g/cc、约3.4g/cc、约3.5g/cc、约3.6g/cc、或约3.7g/cc或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
氮化硅的加热器基底平均晶粒尺寸可在约0.05μm至约5μm之间，在一些实施方式中约0.05μm、约0.1μm、约0.2μm、约0.3μm、约0.4μm、约0.6μm、约0.8μm、1.0μm、约2μm、约3μm、约4μm或约5.0μm，或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
在烧结和转化α氮化硅为β氮化硅之后，加热器基底可包括在约10体积％和约99体积％之间的β氮化硅，在一些实施方式中约10体积％β-Si3N4、约20体积％β-Si3N4、约25体积％β-Si3N4、约30体积％β-Si3N4、约35体积％β-Si3N4、约40体积％β-Si3N4、约45体积％β-Si3N4、约50体积％β-Si3N4、约55体积％β-Si3N4、约60体积％β-Si3N4、约65体积％β-Si3N4、约70体积％β-Si3N4、约75体积％β-Si3N4、约80体积％β-Si3N4、约85体积％β-Si3N4、或约90体积％β-Si3N4、约95体积％β-Si3N4、约98体积％β-Si3N4、或99体积％β-Si3N4，或在前述任何两个值之间定义的任何范围内，基于氮化硅的总体积。剩余的氮化硅可为α氮化硅。
用于氮化硅加热器基底的其他添加剂
作为前述添加剂的补充或替代，氮化硅加热器基底可包括改变所选择的令人感兴趣的性质的添加剂。在一种非限制性实例中，金属层被引入氮化硅加热器基底中，例如作为加热元件(即，如图2-6中的加热元件240或图7-9中的加热元件340)或作为RF电极(即，如图4-7中的RF电极260)，金属层和氮化硅的CTE必须尽可能匹配。优选地，CTE在金属和氮化硅之间的约0x10-6/℃和约4x10-6/℃之间的差值内匹配，并且更优选地以小于1x10-6/℃的差值匹配，以避免在金属和氮化硅之间的界面处可产生的潜在缺陷例如孔、裂缝等。这些缺陷在加工后被观察到或者在使用期间由于产生的热应力而出现。
为了改变有效的CTE和弹性模量，可包括具有比氮化硅高或低的CTE(和弹性模量)的添加剂，条件是其加入不干扰致密化或另外地不利地影响最终的加热器基底主体中的期望性质。如果存在与添加剂颗粒相关的孔隙率、微裂缝或附聚，则可确定干扰。CTE改变剂(改性剂)包括，但不限于，难熔金属元素例如Ti、Ta、Hf、W、Mo、Zr、V、其合金、及其组合的化合物。CTE改变添加剂的量应使得当以最低水平添加时，对CTE有显著影响。另一方面，这样的添加剂的最大含量不应导致例如在代表应用的室温或升高的温度下氮化硅的绝缘特性的劣化。添加到原料批料中的CTE改变添加剂的总量可在约0.5摩尔％至约15摩尔％之间，在一些实施方式中约0.5摩尔％、约1.0摩尔％、约2摩尔％、约3摩尔％、约4摩尔％、约5摩尔％、约6摩尔％、约7摩尔％、约8摩尔％、约9摩尔％、约10摩尔％、约11摩尔％、约12摩尔％、约13摩尔％、约14摩尔％或约15摩尔％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内，基于用于加热器基底的原料批料的总重量。
虽然氮化硅的热导率(典型地约25W/mK)低于氮化铝(典型地在约100-150W/mK之间)，但使用更高热导率的氮化硅(典型地80W/mK或更高)和/或多区域的加热器可克服任何热不均匀性。因此，原料批料氮化硅组成中的其他添加剂可改变所得氮化硅主体的热导率(和电性能)。这样的添加剂的实例包括，但不限于，MgO(如美国专利No.6,391,812中，通过引用引入本文中)、BN和SiC、及其组合。添加到原料批料中以调节热导率的添加剂的总量可在约0.1摩尔％至约15摩尔％之间，在一些实施方式中约0.1摩尔％、0.5摩尔％、约1摩尔％、约2摩尔％、约3摩尔％、约4摩尔％、约5摩尔％、约6摩尔％、约7摩尔％、约8摩尔％、约9摩尔％、约10摩尔％、约11摩尔％、约12摩尔％、约13摩尔％、约14摩尔％、或约15摩尔％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内，基于用于加热器基底的原料批料的总重量。
在致密化之后的加热器基底的厚度可在约5mm和约50mm之间，在一些实施方式中约5mm、约7mm、约10mm、约12mm、约14mm、约16mm、约18mm、约20mm、约22mm、约24mm、约26mm、约28mm、约30mm、约35mm、约40mm、约45mm或约50mm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
作为加热元件、加热元件层或加热元件区域和/或作为RF电极的金属层。
根据本公开内容的晶片加热器组件可包括具有基于难熔金属的组成的金属层，其与加热器基底相容并被引入加热器基底中。这样的金属层可用作加热元件、一个或多个加热元件层、或一个或多个加热元件区域、和/或用作RF电极以传输RF能量。在加热器基底中，这些金属层起到不同的功能，且因此具有不同的电性质。金属层可具有在室温下约100ohm·cm到在室温下约1x10-6ohm·cm的电阻率。在所有情况下，这样的层的CTE与它们嵌入其中的加热器基底例如氮化硅加热器基底紧密匹配。优选地，金属层和氮化硅之间的CTE匹配为在金属和氮化硅之间的在约0x10-6/℃和约4x10-6/℃之间的差值，在一些实施方式中优于2x10-6/℃，并且更优选地以小于约1x10-6/℃的差值匹配。
根据本公开内容适合的难熔金属包括，但不限于，Mo、W、Hf、Rh、Ti、Ta、Zr、V及其组合的元素和化合物。金属层可由单独的难熔金属化合物或单独的难熔金属、或难熔金属化合物、难熔金属、氮化硅、烧结助剂、其他性质改变添加剂及其组合的复合物组成。
金属层组成取决于所需的目标电性质以及该层与周围的氮化硅的相容性。金属层的金属含量可为所述层的约5体积％至约100体积％(纯金属)，在一些实施方式中约5体积％、约10体积％、约15体积％、约20体积％、约25体积％、约30体积％、约35体积％、约40体积％、约45体积％、约50体积％、约55体积％、约60体积％、约65体积％、约70体积％、约75体积％、约80体积％、约85体积％、约90体积％、约95体积％、或约100体积％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。金属层可为复合物，进一步包括氮化硅、在氮化硅加工中使用的烧结助剂、CTE改变添加剂及其组合的至少一种。因此，这些其他成分可以复合物的总体积的约0至约95体积％的总量包括在该复合物中，其中烧结助剂(其可包括SiO2)占氮化硅的总量的约1摩尔百分比至20摩尔百分比，在一些实施方式中约1摩尔％、约5摩尔％、约10摩尔％、约15摩尔％、或约20摩尔％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。金属层中的CTE改变添加剂包括，但不限于，BN、SiC、SiO2及其组合。待与加热器基底一起使用的金属层和添加剂的部分必须考虑防止由于任何金属层、使用的添加剂和氮化硅基底之间的反应而形成不希望的相。反应可在加热器的制造过程或在使用过程中发生。
由于氮化硅固有地对在腔室清洁配方中常用的基于氟的等离子体不具有良好的耐等离子体腐蚀性，因此需要保护它免受这样的侵蚀。将包括稀土硅酸盐涂层的无孔最外层与氮化硅加热器基底涂覆、成层、层压、粘附、或以其他方式相关联，并共烧制以形成致密的腐蚀屏障，该腐蚀屏障具有优异的对氮化硅加热器基底的粘附。稀土硅酸盐层可由它们的粉末直接地制造或由它们的组成成分的混合物间接地合成，如将要描述的。
无孔最外层
根据本公开内容的晶片加热器组件包括作为用于加热器基底的腐蚀保护层的无孔最外层。无孔最外层包括选自二硅酸镱(Yb2Si2O7)和二硅酸钇(Y2Si2O7)的至少一种稀土硅酸盐。优选地，如图2-9中所示的层220是二硅酸镱以与包括氮化硅的加热器基底层压。
稀土硅酸盐层可在与下面的氮化硅加热器基底的共致密化期间合成。如图6中所示，层压体550包括界面250，在界面250处，无孔最外层220的表面230粘附至加热器基底210。界面250处的第二相或孔促成保护涂层的不希望的破裂或分层。本公开内容的无孔最外层220包括在约0体积％和约5体积％之间的在界面250处的不希望的相或孔，或在约0体积％和约3体积％之间的不希望的相或孔，或在0体积％和约1体积％之间的不希望的相或孔。在一些实施方式中，无孔最外层的不希望的相或孔为约0体积％、约0.5体积％、约1体积％、约1.5体积％、约2体积％、约2.5体积％、约3体积％、约3.5体积％、约4体积％、约4.5体积％、或约5体积％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
稀土硅酸盐的生坯层可由二氧化硅(SiO2)和氧化镱(Yb2O3)以及任选的用于生坯的未烧制强度的有机添加剂制备，其中仔细控制二氧化硅与氧化镱的摩尔比。由成分制造最外层的实例在实施例2中详述。对于低于约1.8的摩尔比的SiO2:Yb2O3，烧结的最外层的所得微观结构显示出有害的细裂缝并包括不希望的相例如氧化镱(Yb2O3)和单硅酸镱(Yb2SiO5)。观察到，当摩尔比接近约2.0时，微观结构显示出较少的裂缝并包括单硅酸镱(Yb2SiO5)相。在约2.0或稍大(约2.3)的摩尔比下，微观结构包括单硅酸镱(Yb2SiO5)和二硅酸镱(Yb2Si2O7)。在约2.4和约2.7之间的摩尔比下，烧结的最外层基本上包括二硅酸镱(Yb2Si2O7)相并且没有表现出可观察到的裂缝。对于大于约3.0的摩尔比的SiO2:Yb2O3，所得微观结构显示出孔隙率和SiO2的存在，这两者都是不希望的。在一些实施方式中，SiO2对Yb2O3摩尔比(SiO2:Yb2O3)可为约1.8SiO2:Yb2O3至约3.0SiO2:Yb2O3；约1.9SiO2:Yb2O3至约2.7SiO2:Yb2O3；或约2.4SiO2:Yb2O3至约2.7SiO2:Yb2O3。
在一些实施方式中，稀土硅酸盐的生坯层可在作为用于加热器基底的腐蚀保护层的最外层的制造中由稀土硅酸盐粉末直接地制备。由预反应的制造最外层的实例在实施例3中详述。为了提供良好的耐腐蚀性，烧结的层压体的界面应本质上没有孔隙率并且不显示分层。在如图10中的剖面扫描电子显微镜(SEM)显微照片中，氮化硅加热器基底1010上的致密的、粘附的稀土硅酸盐层1020被示出具有没有孔隙率和第二相的界面1050。界面1050在稀土硅酸盐层和氮化硅加热器基底之间的界面1050处表现出小于约5体积百分比的孔隙率。此外，在界面1050处没有分层表明良好的耐腐蚀性。
无孔最外层的层厚度可根据晶片加热器、加热器基底及其应用来调节。无孔最外层在本文中也可互换地称为腐蚀屏障或耐腐蚀性层。取决于用于制造加热器的工艺的性质，大的部件(例如，具有在约250mm和约1m之间的直径的部件)例如晶片加热器的烧成轮廓可偏离所需轮廓一毫米或更多；因此，在这样的情况下，希望最外层的烧成厚度基本上大于一毫米厚，在一些实施例中在约2mm和约5mm厚之间，以确保即使在完成零件(即磨削)之后也存在足够的最外材料。较薄的层更适合用在较小的部件(例如，具有最高达约250mm的直径的部件)或更严格控制的制造工艺上，因为与真实形状的偏差典型地较小。
在致密化后的最外层厚度可在约0.05mm和约15mm之间，在一些实施方式中约0.5mm、约1mm、约2mm、约4mm、约5mm、约6mm、约7mm、约8mm、约9mm、约10mm、或约15mm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。在一些实施方式中，所述厚度可为大于10mm以允许根据需要机加工通道、台面或凹槽。
无孔最外层的微观结构对晶片加热器的耐久性和性能是重要的。包括没有微裂缝和裂隙的无孔最外层的晶片加热器或层压体不会遭受有害影响例如颗粒脱落。在一些实施方式中，无孔最外层特征在于没有微裂缝和裂隙的微观结构。在本公开内容的实施方式中，无孔最外层特征在于基本上没有微裂缝和裂隙的微观结构。在本公开内容的实施方式中，无孔最外层中的微裂缝和裂隙的总量可在约0/mm2和约5/mm2之间，在一些实施方式中低至0/mm2、1/mm2、或5/mm2、或高达10/mm2、25/mm2、或50/mm2、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。在本公开内容的实施方式中，无孔最外层特征在于具有至多1/mm2的微裂缝和裂隙的微观结构，例如通过图像分析或本领域已知的其他方法来量化的。
在本公开内容的实施方式中，无孔最外层的晶粒尺寸对于晶片加热器的性能是重要的。通常，腐蚀在晶界处发生得最快，因此具有较大的晶粒尺寸的材料更慢地腐蚀。此外，如果在晶界上腐蚀是相对迅速的，则整个晶粒可因晶界腐蚀而逐出。这在本文中也称为颗粒损失或脱落。在本公开内容的实施方式中，晶片加热器包括无孔最外层，其具有如通过ASTM-E112测量的在约100nm和约100微米之间的平均晶粒尺寸。在本公开内容的实施方式中，耐腐蚀性无孔层特征在于具有在约100nm和约100微米之间、在一些实施方式中约0.1μm(100nm)、约1μm、约10μm、约15μm、约20μm、约25μm、约30μm、约35μm、约40μm、约45μm、约50μm、约55μm、约60μm、约65μm、约70μm、约75μm、约80μm、约85μm、约90μm、约95μm、或约100μm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的平均晶粒尺寸。在本公开内容的一些实施方式中，无孔最外层包括至少约50体积百分比的具有Keiviite晶体结构的二硅酸镱(Yb2Si2O7)。在一些实施方式中，具有Keiviite晶体结构的Yb2Si2O7可在最外层的总体积的约50体积％和约100体积％之间。在一些实施方式中，最外层的具有Keiviite晶体结构的Yb2Si2O7的体积百分比可为约50体积％、约55体积％、约60体积％、约65体积％、约70体积％、约75体积％、约80体积％、约85体积％、约90体积％、约95体积％、或约100体积％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。在一些实施方式中，在保持Keiviite晶体结构的同时，Yb2Si2O7中的Yb的一些或全部被一种或多种其他稀土元素代替。在一些实施方式中，Keiviite结构可被在稀土二硅酸盐中使用其他稀土元素的γ结构代替。
在本公开内容的实施方式中，与加热器基底相关的无孔最外层可粘附至加热器基底。在本公开内容的实施方式中，无孔最外层直接地粘附至加热器基底。在本公开内容的实施方式中，无孔最外层间接地粘附至加热器基底，例如具有在其间的中间层。
中间层的孔隙率可在约0％和约5％之间，在一些实施方式中约0％、约0.5％、约1.0％、约1.5％、约2％、约3％、约4％、约4.5％、或约5％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内，基于总体积。中间层的孔隙率应该足够低，但不需要与耐腐蚀性无孔层的孔隙率一样低。这是因为中间层不像耐腐蚀性无孔层那样暴露于诸如等离子体蚀刻或沉积的工艺。
重要的是选择嵌入的层的材料以匹配主体复合物的热膨胀系数以及复合物的各个层，因为失配趋于导致部件内的延迟的分层。如果相对于陶瓷绝缘基底和耐腐蚀性无孔层的系数，热膨胀系数的差值在0x10-6/K和约4x10-6/K之间，则热膨胀失配可被认为是接近的或可接受的。在本公开内容的实施方式中，至少一个中间层被选择为相对于陶瓷绝缘基底和耐腐蚀性无孔层的系数具有在约0x10-6/K和约4x10-6/K之间的热膨胀系数差值的材料。热膨胀失配可经常通过使所述层为若干不同材料的复合物来得到帮助，其组合的热膨胀与零件的主体的膨胀匹配。
认为非常低含量的碳，例如按重量计在约0ppm和约200ppm之间的碳含量，也对根据本公开内容的希望的浅色(轻质，light)或白色部件做贡献。在本公开内容的实施方式中，碳含量可在约0ppm和约200ppm之间，在一些实施方式中约10ppm、约20ppm、约30ppm、约40ppm、约50ppm、约60ppm、约70ppm、约80ppm、约90ppm、约100ppm、约110ppm、约120ppm、约130ppm、约140ppm、约150ppm、约160ppm、约170ppm、约180ppm、约190ppm、或约200ppm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。在另外的实施方式中，碳含量为最多为100ppm。在还另外的实施方式中，碳含量为最多50ppm。
具有氮化硅加热器基底的加热器组件的制造
根据本公开内容的晶片加热器组件包括加热器基底和无孔最外层，并且可根据如图11中所示的方法1100，使用选自干压、冷等静压、辊压和流延成型后层压、或这些方法的组合的陶瓷加工技术形成。为了如在步骤1110中制备可烧结的加热器基底材料的第一层，将包括氮化硅和适当的无机和有机添加剂的浆料或泥浆(泥釉，slip)喷雾干燥用于压制或调节至恰当的流变学用于流延成型。
氮化硅加热器基底可进一步包括在步骤1120中至少引入一个加热元件或金属层。至少一个金属层可以在层压之前作为适当形状的金属丝网、金属箔或印刷在带上的厚膜的预制形式***加热器基底中。如果使用厚膜印刷，所需的金属墨是用如下仔细配制的：无机成分，即Mo、W、Hf、Rh、Ti、Ta、Zr、V、其合金或化合物、及其组合，包括无机成分的化合物如硼化物、碳化物、氮化物、铝化物和硅化物，和有机成分如溶剂和粘合剂，以产生可印刷的糊。金属层可包括单独的难熔金属化合物、单独的难熔金属、或难熔金属化合物、难熔金属、氮化硅、烧结助剂、其他性质改变添加剂及其组合的复合物。然后可根据需要使用丝网或模板来印刷所需的加热元件图案、互连件和RF电极。通过丝网印刷或使用油墨分配仪器填充通孔。步骤1120可在约20℃和约150℃之间、在一些实施方式中约20℃、约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃、约60℃、约70℃、约80℃、约90℃、约100℃、约110℃、约120℃、约130℃、约140℃、或约150℃、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的温度下发生。
任选地根据需要为了形成预层压体，可根据步骤1130包括中间层。可通过丝网印刷或层压生坯陶瓷带将中间层提供至体系。
氮化硅加热器基底进一步包括在氮化硅加热器基底主体顶部上成层的用于腐蚀屏障的最外层，如步骤1140中。这可通过如下进行：压制预合成的稀土硅酸盐粉末的均匀层以实现在致密化后的已知的厚度。替代地，稀土硅酸盐材料的薄片可流延成型并层压在氮化硅的顶部上。另一选择是在烧结过程中通过由具有所需的SiO2:Yb2O3摩尔比的稀土氧化物和二氧化硅的混合物开始以形成Yb2Si2O7来原位合成稀土硅酸盐层。步骤1140可在约20℃和约15℃之间的温度下发生。
设置根据步骤1110-1140的层以形成预层压体，如在步骤1150中。通过在步骤1160中在约150℃和约650℃之间、在一些实施方式中约150℃、约200℃、约250℃、约300℃、约350℃、约400℃、约450℃、约500℃、约550℃、约600℃、或约650℃、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的温度下的热处理去除任何有机成分；或者替代地，可在烧结步骤1170中同时地去除有机物。氮化硅、金属和任选的层、以及最外层的如在步骤1170中的共烧结可在惰性气氛(例如N2、氩气或氦气气氛、或其组合)中在约1500℃和约1900℃之间、在一些实施方式中约1500℃、约1550℃、约1600℃、约1700℃、约1800℃、或约1900℃、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内的温度下完成以使层压体的层致密化。步骤1170包括在环境压力下烧结(即，无压烧结)、在气压下烧结(即，气压烧结)或在单轴压力下烧结(即，热压)。压力可在约0psi和约40000psi之间，在一些实施方式中约0psi、约50psi、约100psi、约150psi、约250psi、约500psi、约750psi、约1000psi、约5000psi、约10000psi、约20000psi、约30000psi、约40000psi、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。玻璃辅助热等静压也可用于烧结以完成层压体晶片加热器的致密化。
在致密化之后，可对晶片加热器烧结体进行机加工以满足尺寸要求。现在可进行任何所需的护罩的接合，并且可使用常规的钎焊工艺将供电的电导线钎焊到加热器背面。可通过使用清洁剂、超声波和/或高纯度化学试剂清洁经机加工的零件。
在本公开内容的实施方式中，用于制造本公开内容的晶片加热器组件的原料中的不希望的元素的总浓度在约0原子％和约1原子％之间，在一些实施方式中约0原子％、约0.1原子％、约0.2原子％、约0.3原子％、约0.4原子％、约0.5原子％、约0.6原子％、约0.7原子％、约0.8原子％、约0.9原子％、或约1原子％、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。例如，第一行过渡元素例如V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn相对快速地扩散通过硅且可改变器件的电性质。Au和Ag的存在可导致类似的问题。此外，诸如Li、Na和K的元素快速地扩散通过二氧化硅且可影响器件栅极上的电荷密度。本公开内容的晶片加热器基本上无污染物(即，在约0原子％和约1原子％之间的杂质)。用于制造耐腐蚀性部件的原料中的不希望的元素的总浓度应最小化。这些不希望的元素的总浓度应基本上小于1原子％，优选每种不希望的元素在约0ppm和约5ppm之间，在一些实施方式中约0ppm、约0.1ppm、约0.2ppm、约0.5ppm、约1ppm、约1.5ppm、约2ppm、约2.5ppm、约3ppm、约3.5ppm、约4ppm、约4.5ppm、约5ppm、或在前述任何两个值之间定义的任何范围内。
在使用中的氮化硅加热器
从供应商购买的陶瓷加热器组件可附着至腔室例如真空腔室的内部，并连接以在腔室中使用。该***的用户可将一个或多个晶片放在加热器上，将各晶片加热到一定温度，使用反应性气体在晶片上沉积一些材料，然后移除晶片并用新的晶片替换。在处理了一定数量的晶片且组件在内侧上可变得不能忍受得脏之后，此时可通过用活化的含卤素气体冲洗内部来对其进行清洁。该清洁方法可将内部恢复到原始状态。然后可重新开始晶片的处理。该过程将根据用户的要求持续。
如本文中使用的，短语“在前述任何两个值之间定义的任何范围内”字面意思是，可从这样的短语之前列出的值的任何两个选择任何范围，不管所述值是在列表的较低部分还是在列表的较高部分。例如，可从两个较低值、两个较高值、或一个较低值和一个较高值中选择一对值。如本文中使用的，单数形式“一种(个)(不定冠词)(a，an)”和“所述”包括复数，除非上下文另有明确规定。
实施例
实施例1：氮化硅加热基底(具有CTE改变剂)
将由一起研磨的无机和有机批料成分组成的陶瓷浆料(泥浆)配制和制备以产生用于流延成型的假塑性/剪切稀化的材料。无机批料组分包括作为总浆料混合物的52.9重量％的氮化硅粉末(Ube，SN-ESP级，表面积10m2/g)和作为总浆料混合物的约12.8重量％的烧结助剂。烧结助剂是：作为总批料配制物的约2.0重量％的二氧化硅(US Silica，MIN-U-SIL)、作为总批料配制物的约6.7重量％的镱氧化物(NEO Corporation)、以及作为总批料配制物的约4.1重量％的二硅化钼(HC Starck，G级)。有机批料组分包括甲乙酮、甲苯和环己酮的三元溶剂体系，占总批料配制物的约17.1重量％。几种不同的聚合物材料构成批料配制物的剩余部分；这些包括分散剂HypermerTMKD-1(Croda)、粘合剂ParaloidTMB-72(DowChemical)、I型增塑剂S-160(Valtris)和II型增塑剂UCONTM50-HB 5100(DowChemical)。首先，将溶剂与分散剂和烧结助剂以及其他添加剂一起加入到具有研磨介质的大玻璃瓶，并研磨两小时。然后随着时间逐渐加入氮化硅粉末并研磨24小时。在无机物研磨后，将粘合剂以及I型和II型增塑剂两者与去皮剂环己酮一起添加并研磨。浆料制备的最后步骤包括流延成型前的真空脱气。然后将上述浆料在常规的流延成型机上流延以制造所需的在0.46mm(0.018英寸)至1.27mm(0.050英寸)之间的厚度的氮化硅生坯带，取决于在加热器结构中的目标层的所需厚度。一旦带干燥后，将其切成片用于进一步加工。
接下来，为嵌入氮化硅中的金属层的厚膜印刷制备墨。将1-辛醇(SigmaAldrich)、丁基卡必醇(Sigma Aldrich，>99％纯度)和乙基纤维素(Sigma Aldrich)、碳化钨(GTP)、氮化硅(Ube E10)和镱氧化物(Neo Corp.)在广口瓶中超声混合三分钟。然后将广口瓶置于保持在250℃的热水浴中并搅拌。一旦有机物和无机物共混，将混合物置于超声波混合器中并进一步处理8分钟。然后将混合物缓慢地传送通过三辊研磨机并研磨45分钟，直到获得具有糊状稠度的墨。
参考图2，为加热元件层240、通孔275和互连件层270准备具有不同碳化钨的含量的墨，以实现不同的电阻率。对于加热元件层和通孔，准备具有42.5体积百分比的WC的墨。墨的剩余体积百分比包括无机材料例如氮化硅和/或烧结助剂，并且排除有机添加剂例如溶剂和/或粘合剂。对于互连件层，准备具有90体积百分比的WC的墨。
将准备的墨丝网印刷在单独的流延成型氮化硅片上并且随后层压以形成类似于图2中示意性表示的晶片加热器组件200的组件。嵌入的金属层(即加热元件、互连件)之间的通孔使用墨分配仪器用上述通孔墨填充。对具有至加热器基底主体的背面通孔的另外的氮化硅的流延成型片类似地填充并层压到另外的层压体，由此完成具有嵌入其中的金属层的未烧结的加热器基底主体的生坯制造。
然后使层压的生坯加热器基底主体经历热脱脂(脱粘)步骤以去除有机物，随后在氮气中在1630℃在20MPa下热压以形成致密的氮化硅晶片加热器。使用活性钎焊金属和常规的高真空钎焊炉将电导线钎焊到暴露于加热器的背面的通孔，以形成氮化硅晶片加热器组件的第一样品(E1S1)。
根据上述对于E1S1的程序制作第二样品(E1S2)，并且制备穿过氮化硅主体和嵌入的金属WC层的剖面切片，抛光，并通过SEM检查以观察微观结构的品质。如在400X放大倍率的反向散射模式中的图12中所示的对于微观结构所观察到的，氮化硅加热器基底1210是致密的并且没有孔，其中在与金属层1240的界面1250处或附近没有缺陷。基底1210由硅化钼、氮化硅的细晶粒和玻璃相的混合物组成。包括加热元件层和互连件层的金属层1240也是致密的。在加热元件层和绝缘体之间的界面1250没有孔隙率和任何其他缺陷例如裂缝。加热器基底的X射线衍射表明存在以下相：α-Si3N4(53重量％)，β-Si3N4(27重量％)，Yb2Si2O7(10.6重量％)和Mo4.8Si3C0.6(4重量％)，SiCN(2.4重量％)，Si2N2O(2重量％)和MoSi2(1重量％)。金属层的X射线衍射表明存在的主要相是：α-Si3N4、β-Si3N4、Yb2Si2O7和WC。
对比例C1.1：没有CTE改变剂的氮化硅加热器基底
根据实施例1制造对比例(C1.1)，除了如下之外：没有将作为CTE改变剂的硅化钼添加到用于流延成型的浆料中的氮化硅配制物中。替代地，将氮化硅粉末的量增加4.1重量％。参考通过在1000X放大倍数下的SEM分析的图13中所示的剖面微观结构，氮化硅加热器基底1310是致密的并且包含氮化硅的细晶粒和玻璃相的混合物。金属层(加热元件层1340也是致密的。然而，加热元件层1340和加热器基底1310之间的界面1350具有显著量的孔隙率P，并且裂缝C也是明显的。
如图12和13中所示，样品E1S2和C1.1的微观结构分别显示出如下的重要性：在加热器基底主体配制物中包括CTE改变添加剂如硅化钼(如在样品E1S2中)防止孔、裂缝和其他缺陷，其促成有害的效果例如在使用中晶片加热器的分层和/或过早失效。
实施例2：具有SiO2:Yb2O3摩尔比为2.4的目标腐蚀屏障层的氮化硅加热器基底
实施例2(E2)根据实施例1制造，其中在加热器基底的最外层上添加腐蚀屏障层。用于形成无孔最外层的腐蚀屏障层目标为将在致密化过程中原位形成的单相二硅酸镱，所述致密化包括与加热器基底的共烧结。从氧化物开始，使用氧化镱和二氧化硅的粉末来制造生坯最外层以在烧结时形成二硅酸钇。
将由无机和有机批料成分组成的用于最外层的流延成型的陶瓷浆料一起配制和研磨，以产生用于流延成型的假塑性/剪切稀化的材料。有机批料组分包括为总批料配制物的13重量％的三元溶剂体系：甲乙酮、甲苯和环己酮；以及占总批料配制物的8重量％的几种不同的聚合物材料。聚合物成分包括分散剂HypermerTMKD-1(Croda)；粘合剂2010(Lucite International)；I型增塑剂/>S-160(Valtris)；和II型增塑剂UCONTM50-HB 5100(Dow Chemical)。无机批料成分包括Yb2O3粉末(NEO Corporation)和SiO2粉末(Admatechs Admafine FE925级，无定形的)。对于E2，SiO2:Yb2O3摩尔比为2.4，对应于70.5摩尔％SiO2和29.5摩尔％的Yb2O3。对于起始浆料需要高于预期的SiO2摩尔％(参考Yb2O3-SiO2相图)以考虑由于在制造过程中与下游的碳反应造成的SiO2损失。
浆料制备的最后步骤包括流延成型前的真空脱气。然后将上述将在常规的流延成型机上流延以制造所需的约0.46mm(0.018英寸)的厚度的二氧化硅/氧化镱生坯带。一旦带干燥后，将其切成片用于进一步加工。
然后将上述SiO2:Yb2O3摩尔比为2.4的带层压到根据实施例1制备的加热器基底本体的顶面，以完成预层压体的生坯制造。与实施例1中一样，将E2的生坯预层压体热压，随后将电导线钎焊至加热器基底的背面上的暴露通孔。
在致密化之后，对根据实施例2的晶片加热器烧结层压体进行剖面以检查存在的相和微观结构。X射线衍射(XRD)证实，在无孔最外层中存在的唯一相是Yb2Si2O7。无孔最外层良好地粘附至氮化硅加热器基底，并且无孔最外层与氮化硅加热器基底之间的界面没有孔和缺陷例如裂缝。
对比例C2.1：具有SiO2:Yb2O3摩尔比<2.0的腐蚀屏障层(“贫SiO2”)的氮化硅加热器基底
对比例(C2.1)如实施例2中那样制造，除了如下之外：用于制造腐蚀屏障层的陶瓷浆料具有1.6的SiO2:Yb2O3摩尔比。在晶片加热器制造和烧结后完成剖面的检查。XRD证实相Yb2SiO5和Yb2O3存在于最外层中。虽然C2.1的腐蚀屏障层看来良好地结合至下面的氮化硅加热器基底上，但最外层显示出在晶界处具有许多裂缝的微观结构。不受理论的束缚，这样的缺陷可能是由于存在于最外层中的不同相之间的CTE和/或收缩行为的失配而存在的。
对比例C2.2：具有SiO2:Yb2O3摩尔比>2.7的腐蚀屏障层(“富SiO2”)的氮化硅加热器基底
对比例(C2.2)如实施例2中那样制造，除了如下之外：用于制造最外层的陶瓷浆料具有3.0的SiO2:Yb2O3摩尔比。XRD证实相Yb2Si2O7和SiO2存在于最外层中，表明所述配制物是富二氧化硅的。虽然C2.2的腐蚀屏障层看来良好地结合至下面的氮化硅加热器基底上，但最外层呈现出具有许多孔且包括SiO2的微观结构。
E2、C2.1和C2.2证明如下的重要性：控制SiO2:Yb2O3摩尔比以调整最外层中存在的微观结构和相，从而提供保护性腐蚀屏障层。准备其他SiO2:Yb2O3组成范围。使用具有约1.8SiO2:Yb2O3至约3.0SiO2:Yb2O3的SiO2:Yb2O3摩尔比的批料配制物实现至少95％的相纯度(即，所需的Yb2Si2O7相)。
实施例3：由预反应的Yb2Si2O7粉末制备的具有腐蚀屏障层的氮化硅加热器基底
实施例3(E3)如实施例2中那样制造，除了如下之外：用于制造最外层的陶瓷浆料包括预反应的二硅酸镱(Yb2Si2O7)粉末。具有1.2μm的d50和4.2m2/g的表面积的二硅酸镱粉末(Trans Ceramics and Advanced Materials，Adamstown，MD，USA)铺设到氮化硅加热器基底上，并在氮气中在1630℃在20MPa下热压。
由E3制备用于分析的剖面样品。测量无孔最外层具有1.3mm的厚度，并且测量氮化硅加热器基底具有5.4mm的厚度。氮化硅加热器基底的平均晶粒尺寸为0.38μm，并且无孔最外层的平均晶粒尺寸为34.0μm。根据ASTM E112-96方法获得平均晶粒尺寸测量结果。
参考对于E3的图14中所示的剖面微观结构，氮化硅加热器基底1410和无孔最外层1420一样是致密的。最外层1420和加热器基底1410之间的界面1450通过SEM在1000×下成像显示小于5％的孔隙率。
E3的最外层的经抛光的部分的光学亮场图像示于图15中，包括无孔最外层1520和孔P，孔由暗相表示。如使用E3的多个显微照片通过图像分析评估的，计算孔隙率为小于3体积百分比。
将E3的样品研磨成粉末形式用于使用X射线衍射[D8 Discover Theta-Theta X射线衍射仪，铜管在40kV下操作，Bruker AXS GmbH,Germany]的相分析，其谱图示于图16中。对于存在的加热器基底相，Rietveld分析计算出，存在的氮化硅相包括35％的α氮化硅(α-Si3N4)和65％的β氮化硅(β-Si3N4)。与β氮化硅相相关的最大101峰强度大于附近的200峰的最大强度，表明随机取向的晶粒。对于存在的最外层相，使用X射线衍射可检测的唯一的含镱的相表现出Keiviite结构，其中001峰的强度大于相邻的020峰的强度，再次表明随机取向的晶粒。本领域技术人员还应该清楚，来自X射线衍射数据的峰以及因此的相对百分比差异可基于X射线衍射参数的差异而改变。换言之，不同的程序可提供不同的结果。应仔细选择X射线衍射参数以提供可比较的结果。
表1A-1B总结对于实施例1-3、E1S2、E2、E3以及对于对比样品C1.1、C2.1和C2.2的具有不同SiO2:Yb2O3摩尔比配制物的组成的数据。所有值都是近似值。
表1A.
| 实施例 | 摩尔％SiO2 | 摩尔％Yb2O3 | 摩尔比SiO2:Yb2O3 | MoSi2 |
| E1S2 | NA | NA | NA | 是 |
| C1.1 | 否 | |||
| E2 | 70.5 | 29.5 | 2.4 | 是 |
| C2.1 | 1.6 | 是 | ||
| C2.2 | 3.0 | 是 | ||
| E3 | 2.0 | 是 |
表1B.
对于E3的另一X射线衍射谱图示于图17中，对于其的样品制备包括研磨平行于金属化的平面的表面以分析存在于下面的加热器基底层中的相(使用与图16中的谱图相同的设备和分析参数)。如指出对于β-氮化硅(β-Si3N4)相的峰的图17中所示，101峰强度小于200反射的峰强度的80％，表明晶粒的c轴优先地平行于金属化的平面。这样的优先的晶粒取向可能导致在该平面中材料的抗拉强度的增加，从而提供更坚固的晶片加热器。
对于E3的另一X射线衍射谱图示于图18中。对于图16的样品，该样品制备包括研磨平行于金属化的平面的表面以分析存在于最外层中的相(使用与图16和17中的谱图相同的设备和分析参数)。如指出对于存在于最外层中的二硅酸镱(Yb2Si2O7)相的峰的图18中所示，001峰强度小于020反射的峰强度的70％；再次，这是表明晶粒的c轴平行于金属化的平面的结果。Yb2Si2O7中与Keiviite结构的c轴平行的热膨胀是三个方向中最小的。因此，这样的优先的晶粒取向表明减小的在Yb2Si2O7层和下面的β氮化硅材料之间的膨胀失配，这也有助于加热器的坚固性。
实施例4：参比物Si3N4和AlN以及具有Yb2Si2O7最外层的基底的蚀刻测试
氮化硅加热器基底上的基于Yb2Si2O7粉末的最外层如实施例2那样热压以形成28.6mm(1.125英寸)直径的冰球形圆块。将该样品E5的剖面抛光并与用于比较的参比样品经抛光的AlN和经抛光的Si3N4样品一起置于等离子体蚀刻反应器中，其中在恰当的位置具有适当的蚀刻掩模。
蚀刻机在约500瓦微波功率下并以260V RF偏压(来自13.56MHz发生器)使用CF4气体在200毫托运行9小时。从台阶高度测量蚀刻速率，如表2中所示，并且结果表明，蚀刻速率对于最外层二硅酸镱为约50nm/小时，对于AlN为175nm/小时，和对于氮化硅参比物为超过4000nm/小时。这些结果表明，在氮化硅加热器基底上具有二硅酸镱最外层的E5表现出为常规的AlN加热器基底的3到4倍高的抗蚀刻性，并且大大优于氮化硅。
表2.
| 实施例 | 蚀刻速率(nm/小时) |
| 具有Yb2Si2O7最外层的E5 | 50 |
| AlN参比物 | 175 |
| Si3N4参比物 | 4000 |
其它实施方式
可使用本公开内容的许多变化和修改。提供本公开内容的一些特征而不提供其他特征将是可能的。
本公开内容在各方面、实施方式和配置中包括基本上如本文中所描绘和描述的部件、方法、过程、体系和/或设备，包括其各方面、实施方式、配置、子组合及子集。在理解本公开内容之后，本领域技术人员将理解如何进行和使用各方面、方面、实施方式和配置。本公开内容在各方面、实施方式和配置中包括在没有本文中或在其各方面、实施方式和配置中未描绘和/或描述的项目的情况下提供设备和方法，包括在没有能在以前的设备或方法中使用过的这样的项目的情况下，例如用于改善性能、实现容易和/或降低实施成本。
出于说明和描述的目的，已经提出了本公开内容的前述讨论。前述内容不意图将本公开内容限制为本文中公开的一种或多种形式。例如，在前述详细描述中，为了精简化本公开内容的目的，本公开内容的各特征在一个或多个方面、实施方式和配置中被组合在一起。本公开内容的方面、实施方式和配置的特征可在除上面讨论的那些之外的替代的方面、实施方式和配置中组合。本公开内容的该方法不被解释为反映以下意图：要求保护的公开内容需要比每个权利要求中明确列举的更多特征。相反，如所附权利要求所反映的，发明方面在于少于单个前述公开的方面、实施方式和配置的所有特征。因此，所附权利要求在此并入本详细说明中，其中每个权利要求作为本公开内容的单独优选实施方法独立存在。
此外，尽管本公开内容的描述已经包括一个或多个方面、实施方式或配置的描述以及一些变化和修改，但其他变化、组合和修改在本公开内容的范围内，例如，在理解本公开内容之后，可在本领域技术人员的技术和知识范围内。意图是得到以下权利：其包括在允许的范围内的替代的方面、实施方式和配置，包括与要求保护的那些替代的、可互换的和/或等同的结构、功能、范围或步骤，无论本文中是否公开了这样的替代的、可互换的和/或等同的结构、功能、范围或步骤，并且不意图公开奉献任何可专利的主题。
由以上描述，本领域的技术人员可容易地确定本公开内容的本质特征，并且在不脱离其精神和范围的情况下，可对本公开内容进行多种变化和修改以使其适应多种用途和条件。因此，其他实施方式也被认为在本权利要求的范围内。
已在前述描述中讨论和使用了范围。本领域技术人员将理解，在不偏离本发明的情况下，所述范围内的任何子范围以及宽范围内的任何数字都将是合适的。
Claims (27)
1.晶片加热器组件，所述组件包括：
包括氮化物的加热器基底，所述加热器基底包括嵌入其中的至少一个加热元件，所述加热器基底具有第一表面；和
邻近所述加热器基底的第一表面的无孔最外层，所述无孔最外层包括二硅酸镱(Yb2Si2O7)；其中所述无孔最外层包括暴露的表面和第二表面，其中所述暴露的表面配置成接触晶片以进行加热，并且其中所述第二表面面向所述加热器基底的所述第一表面。
2.权利要求1的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层由二硅酸镱(Yb2Si2O7)组成。
3.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中至少部分的所述二硅酸镱包括Keiviite晶体结构，并且其中所述无孔最外层包括在50体积％和100体积％之间的具有所述Keiviite晶体结构的二硅酸镱。
4.权利要求3的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层包括在95体积％和100体积％之间的具有Keiviite晶体结构的二硅酸镱。
5.权利要求3的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层的x射线衍射包括小于Keiviite020强度的95％的Keiviite 001峰强度。
6.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述晶片加热器组件包括位于所述无孔最外层和所述加热器基底之间的界面，并且其中所述界面特征在于具有在0体积％和5体积％之间的孔隙率。
7.权利要求6的晶片加热器组件，其中所述界面特征在于具有在0体积％和3体积％之间的孔隙率。
8.权利要求6的晶片加热器组件，其中所述界面的特征在于具有在0体积％和1体积％之间的孔隙率。
9.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述加热器基底的所述氮化物包括氮化硅或氮化铝。
10.权利要求9的晶片加热器组件，其中所述加热器基底的所述氮化物包括氮化硅。
11.权利要求10的晶片加热器组件，其中所述加热器基底包括至少10体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
12.权利要求10的晶片加热器组件，其中所述加热器基底包括至少50体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
13.权利要求10的晶片加热器组件，其中所述加热器基底包括至少90体积％的β氮化硅(β-Si3N4)。
14.权利要求13的晶片加热器组件，其中所述基底的x射线衍射谱图包括β氮化硅β-Si3N4 101峰强度，其小于β氮化硅β-Si3N4 200反射峰强度的95％。
15.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层与所述加热器基底的所述第一表面相邻。
16.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述组件包括中间层，并且其中所述中间层设置在所述无孔最外层和所述加热器基底之间。
17.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述加热器基底进一步包括嵌入其中的RF电极。
18.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层实现没有可观察到的裂缝。
19.权利要求1或2的晶片加热器组件，进一步包括配置成支撑所述加热器基底的支撑盘。
20.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中嵌入所述加热器基底中的至少一个加热元件包括第一加热元件和第二加热元件，所述第一加热元件与第一加热区相关联并且所述第二加热元件与第二加热区相关联，并且其中至少一个加热元件的材料选自钼、铌、铼、钽、钨及其合金，并且其中所述第一加热元件和所述第二加热元件之间的距离在0.05cm和1cm之间。
21.权利要求20的晶片加热器组件，进一步包括与第三加热区相关联的第三加热元件。
22.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层实现0.1μm至100μm的平均晶粒尺寸。
23.权利要求22的晶片加热器组件，其中加热器基底实现0.05μm至5μm的平均晶粒尺寸。
24.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层占0.5mm至10mm的厚度。
25.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述无孔最外层占1mm至5mm的厚度。
26.权利要求1或2的晶片加热器组件，其中所述加热器基底占至少5mm的厚度。
27.权利要求1或2的晶片加热器组件，包括在氮化物中的热膨胀系数改变剂。
Applications Claiming Priority (5)
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|---|---|---|---|
| US201962869388P | 2019-07-01 | 2019-07-01 | |
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