CN114318401B - 表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法及其应用于大电流分解水产氢 - Google Patents

表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法及其应用于大电流分解水产氢 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，涉及一种表面亲水可调型镍钼合金材料电极的制备方法：先将基材清洗除杂，将六水合硝酸镍、二水合钼酸钠、尿素、氟化铵和去离子水混为溶液，加入基材，100～200℃水热3～10h；再将所得纳米前驱体NiMoO4‑Sub转入半封闭的瓷舟中，惰性气体保护下400～600℃煅烧0.5～4h；制得的镍钼合金前体在电解液为1mol·L‑1KOH溶液中先浸泡5min，后在固定电流密度为‑5～‑50mA·cm‑2的条件下优化组分结构0.5～3h。本发明操作工艺简单、易行，可附着在多种不同的基底表面，易于工业化实施。所制得复合材料电极具有较好的形貌保持性，以及较好的电化学性能和稳定性，原料廉价易得，无毒，工艺简单，可直接作为电极用于大电流电催化分解水析氢反应。

Description

表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法及其应用于大电流 分解水产氢
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及可调型镍钼合金材料的制备方法，尤其涉及一种表面亲水可调型镍钼合金材料电极的制备方法及其大电流分解水产氢应用。
背景技术
析氢反应(HER)是水分解和太阳能燃料电池的重要环节，然而，复杂的多步骤传输阻碍了其动力学过程。表面亲水性作为催化剂表面的基本性质之一，对催化剂表面的吸附和传质起着决定性的作用。在具有良好表面亲水性的催化体系中，电解质离子可以直接与催化剂表面接触，为催化剂内部提供方便的电解质扩散途径，使每个纳米颗粒参与电化学反应。因此，调整催化剂的表面亲水性是提高催化性能的关键。
迄今，表面功能化和杂原子掺杂是调整表面亲水性的常用策略。已设计和合成了N或S修饰的Ni纳米粒子、N-S共掺杂的Mo2C纳米片、磷酸化的NiFe氧化物和氢氧化物，改善了表面亲水性，极大地提高其HER性能。然而，外来基团或原子的引入使整个催化体系变得复杂。实际应用时，这种合成方式往往会需要极大的成本投入，且过电位和稳定性仍需进一步提升。因此，制备出效率高、稳定性佳的内部成分调控的金属合金析氢电催化剂是一个具有挑战的任务。
近年来，在碱性溶液中，Ni-Mo合金被公认为是最好的非贵金属HER电催化剂之一。为了探索Ni-Mo合金高性能的内在联系，在各种条件下对Ni-Mo合金的内部成分调节研究取得了很大进展，如有序性和Mo含量对Ni-Mo合金的影响等。此外，利用反应物或中间产物对Ni-Mo合金的不同晶面进行选择性吸附，从而诱导催化剂的择优取向生长，使其产生与目标反应物或中间产物亲和能力较强即结合更稳定的晶面，使制备的Ni-Mo合金对目标反应兼备高活性和高稳定性。然而，据发明人所知，目前还没有关于Ni-Mo合金成分调节与亲水性之间关系及其大电流分解水产氢性能的研究报道。可以预见，结合Ni-Mo合金的高HER活性，通过成分调节来改善表面亲水性是提高HER活性和稳定性的一条很有前途的途径。
迄今为止，尚未见公开表面亲水可调型镍钼合金材料电极的制备及其应用于碱性条件下大电流分解水产氢的研究。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的一个目的是公开了表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法。
一种表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，包括如下步骤：
A.用丙酮、乙醇和去离子水依次对基材进行超声波清洗，去除表面的有机物和其他杂质；
B.将六水合硝酸镍、二水合钼酸钠、尿素、氟化铵和去离子水按照固液比为0.1g～10g:0.1g～10g:0.1～5g:0.1～5g:10～50mL的比例，搅拌均匀成溶液，优选固液比为0.2908g:0.2419g:0.3003g:0.074g:35mL；
C.将溶液和一张预处理后的基材转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，100～200℃水热3～10h，冷却至室温，优选120℃水热6h，沉淀用去离子水和乙醇充分洗涤，60℃真空干燥12h得到纳米前驱体NiMoO4-Sub；
D.将纳米前驱体NiMoO4-Sub转入半封闭的瓷舟中，加入氢源，移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下400～600℃煅烧0.5～4h，优选500℃煅烧1h，待自然冷却至室温后，取出，制得镍钼合金前体；
E.将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5～-50mA·cm-2的条件下优化组分结构0.5～3h，优选-10mA·cm-2下反应2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，即得。
本发明较优公开例中，步骤A所述基材为碳纸CP、碳布CC、泡沫镍NF、导电玻璃FTO或不锈钢网SSM，优选碳纸CP。
本发明较优公开例中，步骤C所述基材的尺寸为4×2cm2。
本发明较优公开例中，步骤D所述氢源为体积比为5:95的H2/N2混合气或H2/Ar混合气；所述程序升温管式炉，其升温速率为10℃/min，所述惰性气体为氮气或氩气。
尿素，中文名又为脲、碳酰二胺、碳酰二胺脲、碳酰胺等。
本发明还有一个目的在于，将所制得的表面亲水可调型镍钼合金材料，应用于大电流电催化分解水产氢负极材料。
利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行形貌结构分析，以氢氧化钾(KOH)溶液为目标进行电催化分解水析氢实验，通过分析电化学极化曲线(LSV)和稳定性测试，以评估其电催化分解水析氢活性。
表面亲水可调型镍钼合金材料的电催化活性实验：
(1)配制浓度为1mol·L-1KOH溶液，将配好的溶液密封好并置于暗处；
(2)采取CHI660E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)在三电极体系中对样品进行电化学性能测试；以碳棒为对电极，***电极(Hg/HgO)为参比电极，所制得的复合材料为工作电极，在1mol·L-1KOH电解液中采用线性扫描伏安法(LSV)和计时电位法(P-t)对电极材料的电化学性能进行测试。
本发明所制得的表面亲水可调型镍钼合金材料，煅烧反应之后的镍钼合金前体在碱液中经过固定电流条件下电解析氢反应一段时间，材料的结构得到优化，向更纯的晶相生长，展现出较低的电催化分解水析氢反应过电位，取得了意想不到的技术效果。结合理论计算和实际表面亲水性测试，所制得的单纯镍钼合金具备不同程度的亲水性能。其中，Ni-Mo-500对应于MoNi4晶相具备最低的H2O分子表面吸附能(-1.07eV)和最小的水接触角(57.4°(0s))，表明Ni-Mo-500表面更易于吸附H2O分子。所制得的表面亲水可调型镍钼合金材料用作电催化分解水负极材料时，Ni-Mo-400/CP、Ni-Mo-500/CP和Ni-Mo-600/CP在电流密度为-10mA·cm-2时过电位分别可达68mV、55mV和282mV，其中Ni-Mo-500/CP的过电位最低；此外，Ni-Mo-500/NF还可在大电流下(-2A·cm-2)测试11小时依然保持较好的稳定性。
有益效果
本发明操作工艺简单易行，可附着在多种不同的基底上，易于工业化实施。所制得复合材料电极具有较好的形貌保持性，以及较好的电化学性能和稳定性，原料廉价易得，无毒，工艺简单，可直接作为电极用于电催化分解水析氢反应。
附图说明
图1.(a)为所制备的Ni-Mo-400前体、Ni-Mo-500前体和Ni-Mo-600前体的X-射线衍射(XRD)谱图；
(b)为所制备的Ni-Mo-400、Ni-Mo-500和Ni-Mo-600样品的X-射线衍射(XRD)谱图。其中，横坐标为衍射角(2θ)，单位为度(°)，纵坐标为衍射强度(Intensity)，单位为cps。
图2.(a)为所制备Ni-Mo-500样品的扫描电镜(SEM)照片；
(b)Ni-Mo-500样品的透射电镜(TEM)照片；
(c)Ni，Mo，O在镍钼合金中的元素映象图。
图3.(a)为H2O分子在MoNi4(001)和NiMo(001)表面吸附的自由能；
(b)为所制备的Ni-Mo-400、Ni-Mo-500和Ni-Mo-600样品在固定倾斜角(12°)下的动态水接触角测量图。
图4.(a)为不同退火温度下所制备Ni-Mo/CP样品的电催化分解水析氢的极化曲线图(经过iR补偿)；
(b)Ni-Mo-500/CP样品经过3000次循环前后的极化曲线(LSV)图(经过iR补偿)；
(c)Ni-Mo-500/CP样品在电流密度为10mA·cm-2下恒电流测试12h，再将电流密度改为100mA·cm-2，继续恒电流测试12h的性能图(未经过iR补偿)；
(d)Ni-Mo-500/NF样品在大电流密度为2A·cm-2下恒电流测试11h的性能图(未经过iR补偿)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
除非另外限定，这里所使用的术语(包含科技术语)应当解释为具有如本发明所属技术领域的技术人员所共同理解到的相同意义。还将理解到，这里所使用的术语应当解释为具有与它们在本说明书和相关技术的内容中的意义相一致的意义，并且不应当以理想化或过度的形式解释，除非这里特意地如此限定。
实施例1
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo-400/CP合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，获得Ni-Mo-400/CP样品。
所制备的Ni-Mo-400/CP样品在电流密度为-10mA·cm-2时过电位可达68mV。
实施例2
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo-500/CP合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，获得Ni-Mo-500/CP样品。
所制备的Ni-Mo-500/CP样品在电流密度为-10mA·cm-2时过电位可达55mV，CV循环3000圈后仍保持较高的性能；且Ni-Mo-500/CP样品在电流密度分别为10mA·cm-2和100mA·cm-2下测试12h后均保持较好的稳定性。
实施例3
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo-600/CP合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，获得Ni-Mo-600/CP样品。
所制备的Ni-Mo-600/CP样品在电流密度为-10mA·cm-2时过电位可达282mV。
实施例4
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的泡沫镍(NF)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo-500/NF合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，获得Ni-Mo-500/NF样品。
所制备的Ni-Mo-500/NF样品在电流密度为-2A·cm-2下测试11h后仍保持较好的稳定性。
实施例5
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例6
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例7
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例8
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例9
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例10
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例11
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例12
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例13
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例14
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例15
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-50mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-50mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例16
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例17
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例18
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例19
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例20
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例21
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例22
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例23
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例24
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例25
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例26
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例27
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例28
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例29
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例30
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例31
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例32
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例33
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例34
镍钼合金(Ni-Mo合金,Ni：Mo＝1：4，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1163g Ni(NO3)2·6H2O、0.3870g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例35
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例36
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例37
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例38
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例39
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例40
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例41
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例42
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例43
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例44
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例45
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-5mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例46
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例47
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例48
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例49
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝7：3，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4071g Ni(NO3)2·6H2O、0.1451g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例50
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例51
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例52
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例53
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例54
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例55
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例56
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例57
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例58
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例59
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例60
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例61
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝3：7，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.1745g Ni(NO3)2·6H2O、0.3387g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例62
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例63
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例64
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例65
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度400℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例66
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例67
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例68
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例69
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度500℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例70
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例71
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例72
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例73
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝4：1，煅烧温度600℃，煅烧时间2h，固定电流密度-30mA·cm-2下反应2h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.4653g Ni(NO3)2·6H2O、0.0968g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为2h，合成Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-30mA·cm-2的条件下优化组分结构2h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例74
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应0.5h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构0.5h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例75
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应3h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为400℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构3h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例76
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应0.5h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构0.5h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例77
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度500℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应3h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为500℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构3h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例78
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应0.5h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构0.5h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
实施例79
镍钼合金(Ni-Mo合金，Ni：Mo＝1：1，煅烧温度600℃，煅烧时间1h，固定电流密度-10mA·cm-2下反应3h)电极的制备采用的是水热-煅烧的方法：称取0.2908g Ni(NO3)2·6H2O、0.2419g Na2MoO4·2H2O、0.3003g尿素和0.074g NH4F溶解入35mL去离子水中搅拌30min；将上述溶液和一张清洁的碳纸(CP)(4×2cm2)一起转移到50mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，在120℃下放置6h，冷却到室温后；取出样品用去离子水和乙醇充分洗涤，在60℃的真空炉中干燥12h，得到NiMoO4-Sub；将NiMoO4-Sub在H2/N2(5：95)(H2/Ar(5：95))气氛下，还原温度为600℃，升温速率为10℃·min-1，还原时间为1h，得到Ni-Mo合金前体。将所制备的镍钼合金前体在电解液为1mol·L-1KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-10mA·cm-2的条件下优化组分结构3h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 用丙酮、乙醇和去离子水依次对基材进行超声波清洗，去除表面的有机物和其他杂质；
B. 将六水合硝酸镍、二水合钼酸钠、尿素、氟化铵和去离子水按照固液比为0.2908g:0.2419g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.1163g:0.3870g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.4071g:0.14510g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.1745g:0.3387g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.4653g:0.0968g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，搅拌均匀成溶液；
C. 将溶液和一张预处理后的基材转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，100～200℃水热3～10h，冷却至室温，沉淀用去离子水和乙醇充分洗涤，60℃真空干燥12h得到纳米前驱体NiMoO4-Sub；
D. 将纳米前驱体NiMoO4-Sub转入半封闭的瓷舟中，加入氢源，移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下400～600℃煅烧0.5～4h，待自然冷却至室温后，取出，制得镍钼合金；
E. 将所制备的镍钼合金在电解液为1mol•L-1 KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5～-50mA•cm-2的条件下优化组分结构0.5～3h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，即得。
2.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述基材为碳纸CP、碳布CC、泡沫镍NF、导电玻璃FTO或不锈钢网SSM。
3.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述基材为碳纸CP。
4.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤C所述将溶液和一张预处理后的基材转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，120℃水热6h。
5.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤C所述基材的尺寸为4×2cm2。
6.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤D所述氢源为体积比为5:95的H2/N2混合气或H2/Ar混合气；所述程序升温管式炉，其升温速率为10℃/min，所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤D所述在惰性气体保护下500℃煅烧1h。
8.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤E所述在固定电流密度-10mA•cm-2下反应2h。
9.一种根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的表面亲水可调型镍钼合金材料的应用，其特征在于：将其用作大电流电催化分解水产氢负极材料。
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