CN114316807B - 一种低粘度耐黄变快固石材面胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用低粘度耐黄变快固石材面胶及其制备方法与应用，包括相互独立的甲和乙两个组分，甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.1‑1份，第一偶联剂0.1‑1份，第一消泡剂0.1‑1份，第一流平剂0.1‑1份；乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60‑100份，第二偶联剂0.1‑1份，第二消泡剂0.1‑1份，第二流平剂0.1‑1份。本发明的甲乙双组份组分在常温25℃下粘度低，双组分混合粘度大约100mPa·s，远远低于环氧体系的500mPa·s，非常易于操作，即使在冬季较低温度(0‑5℃)下也非常方便操作。常温25℃下凝胶时间为3min～8min，并快速达到一定的使用强度，而且在低温(0‑5℃)下也能在较短时间凝胶固化，便于机械操作。
Description
技术领域
本发明属于石材面胶技术领域，具体涉及一种低粘度耐黄变快固石材面胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着建筑行业的高速发展，为确保建筑行业的规范，国家对建筑用的石材及石材胶黏剂制定了一系列的标准，来保证建筑的安全性，其中在石材胶黏剂的力学强度方面做了较高的要求，其中《GB 24264-2009饰面石材用胶粘剂》对饰面石材用胶黏剂的各项力学标准都做出了规定。在生活中人们对装修用石材的美观，平整，耐酸碱也有较高的要求，尤其在饰面石材方面。由此推出了一种装饰石材表面的面胶，来保护石材，提高石材美观。
石材面胶被使用以来，不饱和树脂，丙烯酸树脂和环氧树脂就广泛运用在石材面胶上。但在使用过程中不饱和树脂和丙烯酸树脂缺点较大，不饱和树脂石材面胶固化物收缩大，耐水性较差，容易脱落，固化物表面会粘手。丙烯酸树脂强度较差，自由基固化时氧气会阻止其聚合，固化物表面会粘手，因为这些缺点这二种材料最后都被淘汰。目前，市面上的石材面胶常见的是环氧树脂石材面胶。而环氧树脂的黏度较大，固化速度慢，这一情况在低温(0～5℃)时更为明显，不便于后续的机械操作，其本身的耐黄变性能也较差。而现在越来越多的高档石材应用到建筑装修装饰中，市售的石材面胶，已不能满足白色石材，浅色石材等在石材面胶耐黄变性能上的要求。
针对石材面胶的以上不足，在日常工业应用中，为解决上述问题，一般采用以下方法：
1、将丙烯酸树脂面胶的丙烯酸做成自干型和光固化型的树脂来避免氧气对它的阻聚。但是这样增加了工艺难度，提高了产品的生产成本，不利于生产。
2、使用时对环氧石材面胶进行加热，以降低产品粘度，提升反应活性。但操作较为麻烦，且耗能较大。
3、添加大量稀释剂，降低树脂粘度，提升操作性，但是对产品本体强度有一定的影响。
4、环氧石材面胶在生产时会加入部分紫外线吸收剂，提高产品的耐黄变性能。但紫外线吸收剂本身就有一定的颜色，且因环氧树脂结构中有苯环易黄变，其耐黄变效果并不理想。
经查阅文献资料，专利CN 109266277 A《一种透明，高硬度，耐黄变环氧石材面胶及其制备工艺》，其采用的仍然是环氧树脂为主体，苯甲醇和低分子量的环氧作为稀释剂使用，其固化的原理仍是胺与环氧的开环反应，并加少量的促进剂加快反应的速度。此专利方案仍然具有以上环氧石材面胶的不足之处，只是略有改善，没有从根本上解决问题。
发明内容
为了克服上述现有背景技术的不足之处，本发明的第一目的在于提供一种低粘度，耐黄变，快固化的石材面胶。本发明从双组分石材面胶固化反应活性入手，采用高活性多官能丙烯酸酯类单体与有机胺类固化剂的反应，其反应活性大，固化速度快，便于后续的机械操作。同时，高活性多官能丙烯酸酯类单体粘度低，渗透性强，能在较短的时间内对石材产生较强的附着力，本发明的甲乙两个组分中都不含有苯环结构，不易黄变。
本发明的第二目的在于提供上述低粘度耐黄变快固石材面胶的制备方法。
本发明的第三目的在于提供上述低粘度耐黄变快固石材面胶的应用。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种低粘度耐黄变快固石材面胶，包括相互独立的甲和乙两个组分，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.1-1份，第一偶联剂0.1-1份，第一消泡剂0.1-1份，第一流平剂0.1-1份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.1-1份，第二消泡剂0.1-1份，第二流平剂0.1-1份。
优选的是，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.4-0.8份，第一偶联剂0.5-0.8份，第一消泡剂0.5-0.8份，第一流平剂0.5-0.8份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.5-0.8份，第二消泡剂0.5-0.8份，第二流平剂0.5-0.8份。
进一步优选的是，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.5份，第一偶联剂0.5份，第一消泡剂0.5份，第一流平剂0.5份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.5份，第二消泡剂0.5份，第二流平剂0.5份。
优选的是，甲组分中：所述高活性多官能丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PET4A)；所述阻聚剂选自对苯二酚；所述第一偶联剂选自3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；所述第一消泡剂选自不含有机硅的破泡聚合物溶液；第一流平剂选自聚丙烯酸酯溶液。
优选的是，乙组分中：所述改性胺固化剂的基础胺原材料选自1，3-二氨基甲基环己烷(1,3-BAC)、异佛尔酮二胺(IPDA)、4，4’-二氨基二环己基甲烷(HMDA)；所述第二偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷；所述第二消泡剂选自甲基烷基聚硅氧烷；所述第二流平剂选自聚甲基烷基—甲基芳烷基硅氧烷。
第二方面，本发明还提供上述低粘度耐黄变快固石材面胶的制备方法，包括：
甲组分制备：
按照重量份数比称取原料高活性多官能丙烯酸酯单体，阻聚剂、第一偶联剂、第一消泡剂和第一流平剂，然后全部投入搅拌器中，搅拌均匀，直到阻聚剂完全溶解，真空处理后出料，即得到甲组分；
乙组分制备：
先按改性方法制备改性胺固化剂，再按照重量份数比称取原料改性胺固化剂、第二偶联剂、第二消泡剂和第二流平剂，然后全部投入搅拌器中，搅拌均匀，真空处理后出料，即得到乙组分。
优选的是，甲乙两个组分的搅拌和真空处理方法均包括：控制转速50-80r/min，搅拌30min以上至完全均匀，停止搅拌，-0.1MPa的条件下脱泡5min。
优选的是，所述改性胺固化剂的改性方法包括：
向反应设备中加入基础胺原材料，在搅拌条件下升温到30-40℃，持续搅拌下每隔20-30min分批加入改性剂，基础胺和改性剂的反应配比为基础胺：改性剂＝100(:40～100)，加完料后升温至70-80℃，保温反应1.5-2h，降至常温出料，即得到所述改性胺固化剂。
进一步优选的是，所述改性剂选自1,2-环己二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。
第三方面，本发明还提供上述低粘度耐黄变快固石材面胶的应用，选用上述技术方案中的甲乙双组分，使用时甲组分与乙组分按照重量比1：1～2混合后即可施工，在室温条件下可完成快速固化，低温也能较快固化。
与现有技术相比，本发明所制备的一种低温快速固化组合物，其取得的有益效果有：
1、该石材面胶双组分在常温25℃下粘度低，双组分混合粘度大约100mPa·s，远远低于环氧体系的500mPa·s，非常易于操作，由于石材面胶的粘度较低，它能较好的渗透进石材里面起到修补石材细小缝隙和加固石材的作用。即使在冬季较低温度(0-5℃)下也非常方便操作。
2、该石材面胶的耐黄变性能非常优异，该石材面胶在紫外灯下照射7天没有任何黄变迹象。因为在原材料的选择上甲组分选用了高活性多官能丙烯酸酯单体，该树脂没有苯环结构有较好的耐黄变性，乙组分选择的改性胺固化剂也从根本上杜绝了苯环结构的存在，所以该石材面胶就具有很好的耐黄变效果。
3、该石材面胶具有较快的固化速度，根据原料及配方的不同，常温25℃下凝胶时间为3min～8min，而且在低温(0-5℃)下也能在较短时间凝胶固化，便于机械操作。
4、该石材面胶也具有良好的力学性能，甲组分中高活性多官能丙烯酸酯单体与改性胺固化剂能形成较为紧密的三维网状结构，使其在拉伸剪切强度，硬度等方面具有较为出色的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但不能理解为对本专利的限制，仅作举例。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
关于改性胺固化剂的基础胺原材料和改性剂的反应配比的试验讨论：
所述改性胺固化剂的改性方法包括：
向反应设备中加入基础胺原材料，在搅拌条件下升温到30-40℃，持续搅拌下每隔20-30min分批加入改性剂，加完料后升温至70-80℃，保温反应1.5-2h，降至常温出料，即得到所述改性胺固化剂。
表一：基础胺原材料和改性剂的反应配比
其中1，3-BAC为1,3-环己二甲胺，IPDA为异佛尔酮二胺，HMDA为4，4’-二氨基二环己基甲烷。
将TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)与上述改性胺固化剂按1:1的比例混合均匀，固化后养护7天并进行力学性能的测试，具体结果如下：
表二：改性胺固化剂实施例性能测试
| 序号 | 硬度(邵氏D) | 拉伸剪切强度(MPa) |
| 1 | 75 | 13.2 |
| 2 | 93 | 15.0 |
| 3 | 80 | 14.1 |
| 4 | 77 | 13.6 |
| 5 | 90 | 14.7 |
| 6 | 82 | 14.3 |
| 7 | 72 | 13.0 |
| 8 | 92 | 15.2 |
| 9 | 81 | 13.9 |
| 10 | 76 | 13.4 |
| 11 | 90 | 14.8 |
| 12 | 82 | 14.2 |
| 13 | 77 | 13.7 |
| 14 | 95 | 15.5 |
| 15 | 83 | 14.4 |
| 16 | 74 | 13.6 |
| 17 | 90 | 14.7 |
| 18 | 85 | 14.3 |
表二数据表明优选固化剂是2、8、14，其中固化剂14的性能最佳。
甲组分制备：
按照重量份数比称取原料高活性多官能丙烯酸酯单体，阻聚剂、第一偶联剂、第一消泡剂和第一流平剂，然后全部投入搅拌器中控制转速50-80r/min，搅拌30min以上至完全均匀，直到阻聚剂完全溶解，停止搅拌，-0.1MPa的条件下脱泡5min后出料，即得到甲组分；
乙组分制备：
先按改性方法制备改性胺固化剂，再按照重量份数比称取原料改性胺固化剂、第二偶联剂、第二消泡剂和第二流平剂，然后全部投入搅拌器中，控制转速50-80r/min，搅拌30min以上至完全均匀，停止搅拌，-0.1MPa的条件下脱泡5min后出料，即得到乙组分。
将前述改性胺固化剂带入甲、乙两组分的制备方案中，即可的本发明所制备的石材面胶。
表三：甲、乙两组分具体实施方案如下：
注：稳定剂，消泡剂，流平剂，偶联剂均为常规添加用量。
TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，PET4A为季戊四醇四丙烯酸酯，KH-560为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的商品名称，BYK-051为不含有机硅的破泡聚合物溶液的商品名称，BYK-354为聚丙烯酸酯溶液的商品名称，BYK-085为甲基烷基聚硅氧烷的商品名称，KH-550为3-氨丙基三乙氧基硅烷的商品名称，BYK-323为聚甲基烷基—甲基芳烷基硅氧烷的商品名称。
按甲、乙组分混合配比将两组分混合，养护7天并进行力学性能的测试，具体结果如下：
表四：实施例性能测试
注：表二和表四所参照的检测标准如下，外观：将样品倒入比色管3ml，目测对比色卡。
黏度，适用期：GB/T12954-1991建筑胶粘剂通用试验方法。
硬度：GB/T531.1-2008进行试验。
拉伸剪切强度：GB/T2567-2008进行试验。
耐黄变：GB/T23983-2009进行试验，采用UVB340灯管，辐照强度为0.68W/m2，累计辐照时间7d。
光泽度：GB/T 9754-2007进行试验。
白色石材面胶涂抹效果：将两种组分混合均匀涂抹到白色石材表面，25℃保养2d，目测表面是否有气泡。
可以从表四中看出，数据表明实施例一、二、三的性能都优于市售产品(实施例13)，最优实施例为实施例三。本发明的石材面胶在粘度(渗透性)，25℃适用期(初凝时间)，0℃适用期(初凝时间)，胶层硬度，拉伸剪切强度，耐黄变，光泽度，白色石材涂抹效果(是否有气泡)等性能指标上优势明显，整体而言石材面胶的综合性能提升效果显著。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低粘度耐黄变快固石材面胶，其特征在于，包括相互独立的甲和乙两个组分，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.1-1份，第一偶联剂0.1-1份，第一消泡剂0.1-1份，第一流平剂0.1-1份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.1-1份，第二消泡剂0.1-1份，第二流平剂0.1-1份；
所述改性胺固化剂的基础胺原材料选自1，3-二氨基甲基环己烷、异佛尔酮二胺、4，4’-二氨基二环己基甲烷；
所述改性胺固化剂的改性方法包括：
向反应设备中加入基础胺原材料，在搅拌条件下升温到30-40℃，持续搅拌下每隔20-30min分批加入改性剂，基础胺和改性剂的反应配比为基础胺：改性剂＝100:(40～100)，加完料后升温至70-80℃，保温反应1.5-2h，降至常温出料，即得到所述改性胺固化剂；
所述改性剂选自1,2-环己二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的低粘度耐黄变快固石材面胶，其特征在于，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.4-0.8份，第一偶联剂0.5-0.8份，第一消泡剂0.5-0.8份，第一流平剂0.5-0.8份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.5-0.8份，第二消泡剂0.5-0.8份，第二流平剂0.5-0.8份。
3.根据权利要求2所述的低粘度耐黄变快固石材面胶，其特征在于，所述甲组分包括以下重量份的原料：高活性多官能丙烯酸酯单体100份，阻聚剂0.5份，第一偶联剂0.5份，第一消泡剂0.5份，第一流平剂0.5份；所述乙组分包括以下重量份的原料：改性胺固化剂60-100份，第二偶联剂0.5份，第二消泡剂0.5份，第二流平剂0.5份。
4.根据权利要求1所述的低粘度耐黄变快固石材面胶，其特征在于，甲组分中：所述高活性多官能丙烯酸酯单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯；所述阻聚剂选自对苯二酚；所述第一偶联剂选自3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；所述第一消泡剂选自不含有机硅的破泡聚合物溶液；第一流平剂选自聚丙烯酸酯溶液。
5.根据权利要求1所述的低粘度耐黄变快固石材面胶，其特征在于，乙组分中：所述第二偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷；所述第二消泡剂选自甲基烷基聚硅氧烷；所述第二流平剂选自聚甲基烷基—甲基芳烷基硅氧烷。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的低粘度耐黄变快固石材面胶的制备方法，其特征在于，包括：
甲组分制备：
按照重量份数比称取原料高活性多官能丙烯酸酯单体，阻聚剂、第一偶联剂、第一消泡剂和第一流平剂，然后全部投入搅拌器中，搅拌均匀，直到阻聚剂全部溶解，真空处理后出料，即得到甲组分；
乙组分制备：
先按改性方法制备改性胺固化剂，再按照重量份数比称取原料改性胺固化剂、第二偶联剂、第二消泡剂和第二流平剂，然后全部投入搅拌器中，搅拌均匀，真空处理后出料，即得到乙组分。
7.根据权利要求6所述的低粘度耐黄变快固石材面胶的制备方法，其特征在于，甲乙两个组分的搅拌和真空处理方法均包括：控制转速50-80r/min，搅拌30min以上至完全均匀，停止搅拌，-0.1MPa的条件下脱泡5min。
8.一种低粘度耐黄变快固石材面胶的应用，其特征在于，选用权利要求1～5中任一项所述的甲乙双组分，使用时甲组分与乙组分按照重量比1：1～2混合后即可施工。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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