CN114316270A - 改性mq硅树脂制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了粘合剂领域中的一种改性MQ硅树脂的制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，改性MQ硅树脂的制备方法包括部分原料高温水解、加入正硅酸乙酯、加入二甲苯、上层液加入氢氧化钠、水洗、脱除低聚物等步骤，该粘合剂的原料包括α，ω‑二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料、脱酮肟型硅氧烷交联剂、增粘剂、羟基清除剂、催化剂。本发明相对于传统的粘合剂粘合性能更强，增加了其对基材的粘接效果及力学强度，同时其可以应用于金属类基材的粘接，且可以减少对金属材料的腐蚀性，并且解决了因为结皮过快而导致粘接能力下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，具体的说，是涉及一种用作增粘剂的改性MQ硅树脂的制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
背景技术
室温硫化硅橡胶是上个世纪六十年代问世的一种有机硅橡胶制品，这种橡胶具有硅橡胶良好的耐热、耐寒性能和优良的电绝缘性能，更重要的是，其使用方便，室温下无须加热、加压即可硫化。室温硫化硅橡胶按包装方式的不同又可分为单组分和双组分室温硫化硅橡胶，其中单组分室温硫化硅橡胶是将组成单组分室温硫化硅橡胶的所有成分混合包装在一个密封容器中，使用时从密封容器中挤出，接触空气中的湿气后交联成有机硅弹性体。单组分室温硫化硅橡胶根据交联过程中释放出的副产物的不同，又可分为脱酸型、脱酮肟型、脱醇型、脱丙酮型、脱羟胺型、脱胺型、脱酰胺型、脱氢型和脱水型。脱酮肟型单组分硫化硅橡胶具有优异电气绝缘性能如体积电阻大、耐击穿电压大和耐电弧性好，并且功率损耗小、不易受温度、频率变化的影响。此外，这种硫化硅橡胶还具有优良的粘结性能以及耐水、耐腐蚀、耐臭氧、耐辐射、耐气候老化等性能，可作为一种新型的富足材料应用于电子产品、电气设备中元器件的定位、粘接、密封和涂敷灌封等，起到绝缘、防尘、防潮、防腐蚀和防震等作用。
脱酮肟型单组分室温硫化硅橡胶因其硫化时间快，气味小，除了对铜有轻微腐蚀外对其他金属粘接性较好，因而在市场上占有重要的地位。目前市场上脱酮肟型单组份硅橡胶常用的偶联剂包括氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、脲基偶联剂等。其中氨基硅氧烷的引入更是能提高硅胶对材料的粘接性，但其不足之处是会加快固化时间，这使其在使用过程中不能更好的润湿基材，不仅降低了粘接效果，在使用时也降低了可操作性。
CN102558870B中使用的是氨基类的偶联剂，但其对金属类粘接效果不佳，并且其采用的是特殊结构域的硅氧烷，其为线性结构，对硅橡胶的补强作用不如网络状的MQ树脂；申请公布号为CN112961498A的发明专利申请涉及到了一种酚醛树脂的改性复合材料，其使用氨基硅氧烷改性后带有端羟基，容易造成硅橡胶储存稳定性下降，而且其的拉伸强度也相对较低；申请公布号为CN104177623A的发明专利申请提到了一种用甲氧基硅烷改性的MQ树脂，但其拉伸强度也并不理想。
发明内容
为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种改性MQ硅树脂制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
本发明技术方案如下所述：
一方面，一种改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六甲基二硅氧烷、偶联剂、去离子水、无水乙醇以及浓盐酸加入到混合容器中，并进行高温水解；
(2)向水解后的溶液加入正硅酸乙酯，并反应一段时间；
(3)向反应后的溶液中加入二甲苯，搅拌一段时间后冷却；
(4)在上一步骤中得到的分层液中，取上层硅树脂与二甲苯的混合液，并向其中加入氢氧化钠；
(5)将溶液进行水洗，分出废水与有机层；
(6)将有机层在真空下脱除低聚物，得到改性MQ硅树脂增粘剂。
根据上述方案的本发明，其特征在于，各个原料的重量份数分别为：
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，其为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种或几种。
另一方面，一种脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，包括以下原料：α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料、脱酮肟型硅氧烷交联剂、增粘剂、羟基清除剂、催化剂，其中，各个原料的重量份数分别为：
根据上述方案的本发明，其特征在于，各个原料的重量份数分别为：
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述补强填料为疏水性气相白炭黑、改性纳米碳酸钙、滑石粉、硅微粉、炭黑、二氧化钛、氧化铝和氢氧化铝中的一种或几种的混合物。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述脱酮肟型硅氧烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷以及上述交联剂的部分水解物中的一种或几种的混合物。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三(6-异氰酸己基)异氰酸酯中一种或几种的混合物。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述催化剂为二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛、二异丙氧基-双(乙酰乙酸乙酯基)钛、亚丙基二氧-双(乙酰丙酮基)钛或亚丙基二氧-双(乙酰乙酸乙酯基)钛中的一种或几种的混合物。
根据上述方案的本发明，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料加入到捏合机中，并进行高温真空搅拌，得到基料后冷却备用；
(2)将所述基料加入到行星搅拌机内，加入部分脱酮肟型硅氧烷交联剂后真空搅拌一段时间，后加入增粘剂及剩余的脱酮肟型硅氧烷交联剂，再进行真空搅拌；
(3)向混合物中加入羟基清除剂，真空搅拌一段时间；
(4)最后加入催化剂后真空搅拌，得到制备完成的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
根据上述方案的本发明，其有益效果在于，本发明对MQ硅树脂做出改性，并将其应用于脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂中，使得该脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂相对于传统的粘合剂粘合性能更强，增加了其对基材的粘接效果及力学强度，同时其可以应用于金属类基材的粘接，且可以减少对金属材料的腐蚀性，并且解决了因为结皮过快而导致粘接能力下降的问题。本发明的生产成本更低，且避免了黏度高峰爬杆现象，降低清洗难度，操作方便。
具体实施方式
为了解决现有粘合剂粘接效果差、力学强度差的缺陷，本发明提供一种作为脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂的增粘剂的改性MQ硅树脂，其制备原料包括六甲基二硅氧烷、偶联剂、去离子水、无水乙醇、浓盐酸、正硅酸乙酯、二甲苯以及氢氧化钠。各个原料的重量份数分别为：
实施例①
为了提高该增粘剂制备得到的粘合剂的粘合效果，降低成本、提高生产效率，本发明各个原料的重量份数优选为：
本发明基于各个原料的重量份数，还提供了实施例②至实施例⑦。
实施例②
| 成分 | 重量份数 |
| 六甲基二硅氧烷 | 40 |
| 偶联剂 | 15 |
| 去离子水 | 40 |
| 无水乙醇 | 20 |
| 浓盐酸 | 15 |
| 正硅酸乙酯 | 50 |
| 二甲苯 | 80 |
| 氢氧化钠 | 0.2 |
实施例③
| 成分 | 重量份数 |
| 六甲基二硅氧烷 | 40 |
| 偶联剂 | 20 |
| 去离子水 | 40 |
| 无水乙醇 | 20 |
| 浓盐酸 | 15 |
| 正硅酸乙酯 | 50 |
| 二甲苯 | 80 |
| 氢氧化钠 | 0.2 |
实施例④
| 成分 | 重量份数 |
| 六甲基二硅氧烷 | 30 |
| 偶联剂 | 10 |
| 去离子水 | 50 |
| 无水乙醇 | 25 |
| 浓盐酸 | 18 |
| 正硅酸乙酯 | 40 |
| 二甲苯 | 85 |
| 氢氧化钠 | 0.01 |
实施例⑤
| 成分 | 重量份数 |
| 六甲基二硅氧烷 | 45 |
| 偶联剂 | 15 |
| 去离子水 | 30 |
| 无水乙醇 | 15 |
| 浓盐酸 | 10 |
| 正硅酸乙酯 | 60 |
| 二甲苯 | 75 |
| 氢氧化钠 | 1 |
实施例⑥
| 成分 | 重量份数 |
| 六甲基二硅氧烷 | 50 |
| 偶联剂 | 20 |
| 去离子水 | 45 |
| 无水乙醇 | 30 |
| 浓盐酸 | 12 |
| 正硅酸乙酯 | 45 |
| 二甲苯 | 70 |
| 氢氧化钠 | 0.5 |
实施例⑦
基于此，本发明中制备该改性MQ硅树脂的方法，包括以下步骤：
A1、将六甲基二硅氧烷、偶联剂、去离子水、无水乙醇以及浓盐酸加入到混合容器中，并进行高温水解；
A2、向水解后的溶液加入正硅酸乙酯，并反应一段时间；
A3、向反应后的溶液中加入二甲苯，搅拌一段时间后冷却；
A4、在上一步骤中得到的分层液中，取上层硅树脂与二甲苯的混合液，并向其中加入氢氧化钠；
A5、将溶液进行水洗，分出废水与有机层；
A6、将有机层在真空下脱除低聚物，得到改性MQ硅树脂增粘剂。
为了保证最终产品的酸碱度，在步骤A4后，还需向反应后的溶液中加入浓盐酸，对反应后的溶液进行中和(为了便于说明，上述实施例中的浓盐酸并未包含该用于中和的浓盐酸的重量)。
在一个具体实施例中，制备改性MQ硅树脂的方法，包括以下步骤：
(1)将六甲基二硅氧烷，偶联剂，去离子水，无水乙醇，浓盐酸加入到四口圆底烧瓶中，在温度80～100℃预水解30～60min。
(2)在1～2h内滴定正硅酸乙酯，并在80～100℃，反应2～6h。
(3)加入二甲苯，搅拌30～60min，冷却。
(4)得到分层液，去上层硅树脂与二甲苯混合液，加入氢氧化钠，在80～100℃下处理(碱处理)1～3h。
(5)加入浓盐酸进行中和。
(6)水洗三次后，分出废水与有机层。
(7)将有机层真空下脱除低聚物，得到改性MQ硅树脂增粘剂。
在制备改性MQ硅树脂的过程中，偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种或几种。本发明优选选用甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷或两者的混合物。
基于上述作为增粘剂的改性MQ硅树脂，本发明还提供一种脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其包括以下原料：α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料、脱酮肟型硅氧烷交联剂、增粘剂、羟基清除剂、催化剂。其中，各个原料的重量份数分别为：
作为优选范围，上述各个原料的重量份数分别为：
本发明还提供实施例(1)至实施例(5)5个具体的实施例。
实施例(1)
| 成分 | 重量份数 |
| α，ω-二羟基聚硅氧烷 | 100 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 10 |
| 补强填料 | 30 |
| 脱酮肟型硅氧烷交联剂 | 6 |
| 增粘剂 | 2 |
| 羟基清除剂 | 0.5 |
| 催化剂 | 0.3 |
实施例(2)
| 成分 | 重量份数 |
| α，ω-二羟基聚硅氧烷 | 100 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 0 |
| 补强填料 | 15 |
| 脱酮肟型硅氧烷交联剂 | 5 |
| 增粘剂 | 5 |
| 羟基清除剂 | 0.1 |
| 催化剂 | 0.5 |
实施例(3)
实施例(4)
| 成分 | 重量份数 |
| α，ω-二羟基聚硅氧烷 | 100 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 15 |
| 补强填料 | 10 |
| 脱酮肟型硅氧烷交联剂 | 8 |
| 增粘剂 | 3 |
| 羟基清除剂 | 5 |
| 催化剂 | 0.8 |
实施例(5)
| 成分 | 重量份数 |
| α，ω-二羟基聚硅氧烷 | 100 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 20 |
| 补强填料 | 70 |
| 脱酮肟型硅氧烷交联剂 | 7 |
| 增粘剂 | 4 |
| 羟基清除剂 | 10 |
| 催化剂 | 1 |
上述原料中，α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度范围为2000～50000mPa·s(25℃下测得)，优选为5000～20000mPa·s。α，ω-二羟基聚硅氧烷为由符合上述粘度范围的硅氧烷中的一种或几种混合物得到，其分子结构式为HO[(R)2SiO]nH，其中R为-CH3、-C2H5或苯基。
上述原料中，聚二甲基硅氧烷的粘度范围为50～2000mPa·s(25℃下测得)，优选为1000～2000mPa·s。聚二甲基硅氧烷为由符合上述粘度范围的硅油中的一种或几种混合物得到，其分子结构式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3。
上述原料中，补强填料为疏水性气相白炭黑、改性纳米碳酸钙、滑石粉、硅微粉、炭黑、二氧化钛、氧化铝和氢氧化铝中的一种或几种的混合物。本发明优选疏水性气相白炭黑与改性纳米碳酸钙复配作为补强填料，复配比例为4～1：1，通过使用改性纳米碳酸钙替代部分疏水性气相白炭黑，能有效降低成本。同时，本发明中的补强填料添加量控制在一定范围内，若添加量过小，力学强度不足；若添加量过大，补强填料难与胶料相容。
上述原料中，脱酮肟型硅氧烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷以及上述交联剂的部分水解物中的一种或几种的混合物。本发明优选使用甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、或两者的混合物。
上述原料中，羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三(6-异氰酸己基)异氰酸酯中一种或几种的混合物。
上述原料中，催化剂为二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛、二异丙氧基-双(乙酰乙酸乙酯基)钛、亚丙基二氧-双(乙酰丙酮基)钛或亚丙基二氧-双(乙酰乙酸乙酯基)钛中的一种或几种的混合物。本发明采用钛络合物替代锡类催化剂可以减少对金属材料的腐蚀。
基于上述脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，本发明还提供该粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
B1、将α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料加入到捏合机中，并进行高温真空搅拌，得到基料后冷却备用；
B2、将基料加入到行星搅拌机内，加入部分脱酮肟型硅氧烷交联剂后真空搅拌一段时间，后加入增粘剂及剩余的脱酮肟型硅氧烷交联剂，再进行真空搅拌；
B3、向混合物中加入羟基清除剂，真空搅拌一段时间；
B4、最后加入催化剂后真空搅拌，得到制备完成的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
在一个具体实施例中，制备脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂的方法包括以下步骤：
1)按重量份数计，将对应重量份数的α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料加入到捏合机中，并在110～160℃中真空(-0.095MPa以下)高速搅拌30～180分钟，得到基料冷却后备用。
2)在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，按重量份数计，将对应重量份数的脱酮肟型硅氧烷交联剂分两次加入，第一次加入一部分脱酮肟型硅氧烷交联剂并真空(-0.095MPa以下)搅拌30～60分钟，后加入上述实施例制备得到的增粘剂及剩余部分的脱酮肟型硅氧烷交联剂，真空(-0.095MPa以下)搅拌30～60分钟；再加入羟基清除剂真空(-0.095MPa以下)搅拌30～60分钟；最后加入催化剂真空(-0.095MPa以下)搅拌10～60分钟后出料密封保存。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的描述：
实施例1
1、首先，制备得到改性MQ硅树脂。
1)将40g六甲基二硅氧烷、10gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40g去离子水、20g无水乙醇、15g浓盐酸加入到四口圆底烧瓶中，升温至70℃，预水解30min。
2)在1h内滴定50g的正硅酸乙酯，升温至80℃，反应4h。
3)加入80g二甲苯，搅拌30min，冷却。
4)得到分层液，取上层硅树脂与二甲苯混合液，加入0.2g氢氧化钠，100℃处理2h。
5)加入0.3g浓盐酸中和。
6)水洗三次后，分出废水层与有机层。
7)将有机层在-0.095MPa下，脱除低聚物，得到90g增粘剂T-1。
2、其次，制备脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
1)按重量份数计，将100份α，ω-二羟基聚硅氧烷、10份聚二甲基硅氧烷、10份疏水性气相白炭黑、20份改性纳米碳酸钙加入到捏合机中，并在130℃中真空(-0.095MPa以下)高速搅拌90分钟，得到基料冷却后备用。
2)在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，按重量份数计选取6份脱酮肟型硅氧烷交联剂分两次加入，第一次加入3份乙烯基三丁酮肟基硅烷后真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟，后加入2份T-1以及剩余3份甲基三丁酮肟基硅烷真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；加入0.5份三(6-异氰酸己基)异氰酸酯真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；最后加入0.3份二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛催化剂真空(-0.095MPa以下)搅拌，30分钟后出料密封保存。
实施例2
1、首先，制备得到改性MQ硅树脂。
1)将40g六甲基二硅氧烷、15gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40g去离子水、20g无水乙醇、15g浓盐酸加入到四口圆底烧瓶中，升温至70℃，预水解30min。
2)在1h内滴定50g的正硅酸乙酯，升温至80℃，反应4h。
3)加入80g二甲苯，搅拌30min，冷却。
4)得到分层液，取上层硅树脂与二甲苯混合液，加入0.2g氢氧化钠，100℃处理2h。
5)加入0.3g浓盐酸中和。
6)水洗三次后，分出废水层与有机层。
7)将有机层在-0.095MPa下，脱除低聚物，得到93g增粘剂T-2。
2、其次，制备脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
1)按重量份数计，将100份α，ω-二羟基聚硅氧烷、10份聚二甲基硅氧烷、10份疏水性气相白炭黑、20份改性纳米碳酸钙加入到捏合机中，并在130℃中真空(-0.095MPa以下)高速搅拌90分钟，得到基料冷却后备用。
2)在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，按重量份数计，6份脱酮肟型硅氧烷交联剂分两次加入，第一次加入3份乙烯基三丁酮肟基硅烷后真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟，后加入2份T-2以及剩余3份甲基三丁酮肟基硅烷真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；加入0.5份三(6-异氰酸己基)异氰酸酯真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；最后加入0.3份二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛催化剂真空(-0.095MPa以下)搅拌,30分钟后出料密封保存。
实施例3
1、首先，制备得到改性MQ硅树脂。
1)将40g六甲基二硅氧烷、20gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40g去离子水、20g无水乙醇、15g浓盐酸加入到四口圆底烧瓶中，升温至70℃，预水解30min。
2)在1h内滴定50g的正硅酸乙酯，升温至80℃，反应4h。
3)加入80g二甲苯，搅拌30min，冷却。
4)得到分层液，取上层硅树脂与二甲苯混合液，加入0.2g氢氧化钠，100℃处理2h。
5)加入0.3g浓盐酸中和。
6)水洗三次后，分出废水层与有机层。
7)将有机层在-0.095MPa下，脱除低聚物，得到96g增粘剂T-3。
2、其次，制备脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
1)按重量份数计，将100份α，ω-二羟基聚硅氧烷、10份聚二甲基硅氧烷、10份疏水性气相白炭黑，20份改性纳米碳酸钙加入到捏合机中，并在130℃中真空(-0.095MPa以下)高速搅拌90分钟，得到基料冷却后备用。
2)在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，按重量份数计，6份脱酮肟型硅氧烷交联剂分两次加入，第一次加入3份乙烯基三丁酮肟基硅烷后真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟，后加入2份T-3以及剩余3份甲基三丁酮肟基硅烷真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；加入0.5份三(6-异氰酸己基)异氰酸酯真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；最后加入0.3份二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛催化剂真空(-0.095MPa以下)搅拌,30分钟后出料密封保存。
对比例
按照如下方式及配比得到粘合剂。
1)按重量份数计，将100份α，ω-二羟基聚硅氧烷、10份聚二甲基硅氧烷、10份疏水性气相白炭黑、20份改性纳米碳酸钙加入到捏合机中，并在130℃中真空(-0.095MPa以下)高速搅拌90分钟，得到基料冷却后备用。
2)在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，按重量份数计，6份脱酮肟型硅氧烷交联剂分两次加入，第一次加入3份乙烯基三丁酮肟基硅烷后真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟，后加入2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷以及剩余3份甲基三丁酮肟基硅烷真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；加入0.5份三(6-异氰酸己基)异氰酸酯真空(-0.095MPa以下)搅拌30分钟；最后加入0.3份二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛催化剂真空(-0.095MPa以下)搅拌,30分钟后出料密封保存。
将上述实施例1、实施例2、实施例3以及对比例分别进行粘接性能测试和老化测试。
表1：粘接性能测试
表2：老化测试
上述表1、表2中，AL表示铝基材；PA表示聚酰胺，俗称尼龙；PC指聚碳酸酯；PBT指的是聚对苯二甲酸丁二醇酯；SUS为不锈钢材质。
结合上述表1、表2，通过上述对比实验可知，实施例1、实施例2、实施例3的改性MQ硅树脂添加量不变，随着其偶联剂的添加量增多，粘合剂的粘接效果以及力学强度大大提升，并且与未改性的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷相比较，其粘接效果也明显提升，由此可见，在MQ树脂引进γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷后，不仅能提升其粘接效果，力学强度也明显提升。
此外，在经过老化测试后，从结果上看并未出现粘接效果以及力学性能的下降，保持着较好的稳定性，可广泛应用于建筑、电器、电子设备，要求粘接性能高以及储存好的领域当中。
本发明具有以下优势：
①本发明采用一种改性MQ硅树脂作为脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂的增粘剂，该粘合剂增加了其对基材的粘接效果以及力学强度，在具有较高的粘接性的同时，还具有稳定的贮存性，并且在生产中降低了成本，提高了生产效率。
②本发明采用钛络合物催化剂替换有机锡催化剂制备硅橡胶密封剂，采用钛络合物替代锡类催化剂可以减少对金属材料的腐蚀，并且解决了因为结皮过快导致粘接下降的问题。
③本发明采用改性纳米碳酸钙替代部分疏水性气相白炭黑，降低生产成本。
④本发明的生产工艺中交联剂分批加入，避免了黏度高峰爬杆现象，降低清洗难度，操作方便。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面结合具体实施例对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六甲基二硅氧烷、偶联剂、去离子水、无水乙醇以及浓盐酸加入到混合容器中，并进行高温水解；
(2)向水解后的溶液加入正硅酸乙酯，并反应一段时间；
(3)向反应后的溶液中加入二甲苯，搅拌一段时间后冷却；
(4)在上一步骤中得到的分层液中，取上层硅树脂与二甲苯的混合液，并向其中加入氢氧化钠；
(5)将溶液进行水洗，分出废水与有机层；
(6)将有机层在真空下脱除低聚物，得到改性MQ硅树脂增粘剂。
2.根据权利要求1所述的改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，各个原料的重量份数分别为：
3.根据权利要求1或2所述的改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，其为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中一种或几种。
4.一种脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，包括以下原料：α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料、脱酮肟型硅氧烷交联剂、增粘剂、羟基清除剂、催化剂，其中，各个原料的重量份数分别为：
5.根据权利要求4所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，各个原料的重量份数分别为：
6.根据权利要求4或5所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，所述补强填料为疏水性气相白炭黑、改性纳米碳酸钙、滑石粉、硅微粉、炭黑、二氧化钛、氧化铝和氢氧化铝中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求4或5所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，所述脱酮肟型硅氧烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷以及上述交联剂的部分水解物中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求4或5所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，所述羟基清除剂为六甲基二硅氮烷、三乙基硅乙酸丁酯、三(6-异氰酸己基)异氰酸酯中一种或几种的混合物。
9.根据权利要求4或5所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，所述催化剂为二异丙氧基-双(乙酰丙酮基)钛、二异丙氧基-双(乙酰乙酸乙酯基)钛、亚丙基二氧-双(乙酰丙酮基)钛或亚丙基二氧-双(乙酰乙酸乙酯基)钛中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求4或5所述的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料加入到捏合机中，并进行高温真空搅拌，得到基料后冷却备用；
(2)将所述基料加入到行星搅拌机内，加入部分脱酮肟型硅氧烷交联剂后真空搅拌一段时间，后加入增粘剂及剩余的脱酮肟型硅氧烷交联剂，再进行真空搅拌；
(3)向混合物中加入羟基清除剂，真空搅拌一段时间；
(4)最后加入催化剂后真空搅拌，得到制备完成的脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。
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2022
- 2022-01-07 CN CN202210014840.8A patent/CN114316270A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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