CN114314650A - 一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，它涉及一种回收氧化钛的方法。本发明的目的是要解决目前从钒钛系废弃催化剂中回收氧化钛的方法耗能高，成本高，过程复杂和产率低的问题。方法：一、粉碎；二、加入双氧水；三、搅拌、离心分离；四、干燥，得到氧化钛。本发明中所述的钒钛系废弃催化剂为废弃工业SCR催化剂、废弃汽车尾气SCR催化剂、废弃钒钛钨系脱硝催化剂、废弃燃煤电厂废弃催化剂等。所述的双氧水为工业级双氧水。本发明回收氧化钛的方法具有操作简单、成本低廉、不产生具有毒性的物质，回收产率高等优点。本发明可获得一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收氧化钛的方法。
背景技术
钒钛系催化剂被广泛用于煤电厂、汽油和柴油车等领域的SCR脱硝催化过程。由于我国燃煤电厂工作量大、汽油车和柴油车使用率高，每年都会产生数量非常巨大的废钒钛基SCR催化剂。从固废资源可回收利用的角度考虑，有效地将废弃钒钛催化剂回收，生产高附加值值产品具有非常重要的意义。废钒钛基SCR催化剂中主要含有钛、钒、钨等金属元素，这些金属元素是现代工业中重要的金属资源。尤其是催化剂中含有比例较高的钛资源，可以通过回收得到氧化钛产品。氧化钛是非常高效的光催化材料，具有紫外光响应、光氧化能力强等特点，用途十分广泛。
然而，目前回收废弃钒钛催化剂的普遍方法是酸或碱液的浸出过程，往往耗能较高，且成本也比较高，过程也较为复杂。此外，目前的回收方法，氧化钛的产率一般在50-70％左右。如果能用一种相对简单、温和、绿色方法，高效回收氧化钛是非常理想的。废钒钛基SCR催化剂中主要含有钛、钒、钨等金属元素，因此如果能可控地去除钒和钨，将有效提高氧化钛的产出率。
发明内容
本发明的目的是要解决目前从钒钛系废弃催化剂中回收氧化钛的方法耗能高，成本高，过程复杂和产率低的问题，而提供一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法。
一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，是按以下步骤完成的：
一、通过粉碎机将钒钛系废弃催化剂粉碎，过筛，得到钒钛系废弃催化剂粉末；
二、将钒钛系废弃催化剂粉末加入到双氧水中，得到混合体系；
三、对混合体系进行搅拌，再离心分离，得到氧化钛滤渣；
四、将氧化钛滤渣进行烘干，得到氧化钛粉体。
本发明的原理：
双氧水是一种相对廉价的工业原料，成本一般在1000元/吨左右；钒和钨的氧化物易于和双氧水反应，生产水中可溶的过氧酸盐；而氧化钛由于高的稳定性，不和双氧水反应；因此，通过加入双氧水可以有效地将钒和钨从催化剂中去除，从而得到纯度较高的氧化钛。
本发明具有以下优点：
一、本发明步骤简单、仅涉及加料、搅拌和过滤分离环节，对设备要求低、简单易行，操作方便，整个过程中不产生气体，回收率为90％～95％，具有操作简单、成本低廉、不产生具有毒性的物质，回收产率高等优点；
二、原料环境毒性低且价格低廉，双氧水是常见的化工原材料，成本低廉；产生的含钒、钨废液通过加碱中和处理，有可以得到高纯度的钒钨氧化物；
三、本发明处理速度快，产品纯度高；通过双氧水溶解到钒、钨等过渡金属及其氧化物，最大程度保留了稳定的氧化钛产品，产品纯度在实验室水平上接近100％。
本发明可获得一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法。
附图说明
图1为实施例1中回收的二氧化钛的X射线粉末衍射照片；
图2为实施例2中验证氧化钒和氧化钨可以被双氧水溶解的数码照片图；
图3为实施例3中验证氧化钒和氧化钨可以被低浓度双氧水溶解的数码照片图；
图4为实施例4中验证二氧化钛不会被双氧水溶解的数码照片图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，是按以下步骤完成的：
一、通过粉碎机将钒钛系废弃催化剂粉碎，过筛，得到钒钛系废弃催化剂粉末；
二、将钒钛系废弃催化剂粉末加入到双氧水中，得到混合体系；
三、对混合体系进行搅拌，再离心分离，得到氧化钛滤渣；
四、将氧化钛滤渣进行烘干，得到氧化钛粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的钒钛系废弃催化剂为废弃工业SCR催化剂、废弃汽车尾气SCR催化剂、废弃钒钛钨系脱硝催化剂和废弃燃煤电厂废弃催化剂中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的钒钛系废弃催化剂的粒径为300目～1000目。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的双氧水为工业级双氧水，浓度为10％～27.5％。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的钒钛系废弃催化剂粉末与双氧水的质量比为(0.02～1):1。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的搅拌的速度为100r/min～1000r/min，搅拌的时间为10min～60min。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的离心的速度为1000r/min～5000r/min，离心的时间为3min～10min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中在室温条件下对混合体系进行搅拌。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述的烘干的温度为80℃～100℃。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中所述的烘干的时间为1h～4h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、通过粉碎机将废弃SCR催化剂粉碎，过筛，得到粒径为300目～1200目的废弃SCR催化剂粉末；
二、将1g废弃SCR催化剂粉末加入到100mL质量分数为20％的双氧水中，得到混合体系；
三、在搅拌速度为300r/min的条件下对混合体系进行搅拌10min，再在离心速度为4000r/min的条件下离心3min，弃掉滤液，得到氧化钛滤渣；
四、将氧化钛滤渣在80℃的真空干燥箱中干燥4h，得到氧化钛粉体。
实施例1中氧化钛粉体的纯度为95％。
实施例1中氧化钛粉体的产率为90％。
采用X-射线粉末衍射测试仪(德国，布鲁克D8 Advance)测试实施例1步骤四得到的氧化钛粉体的晶相，见图1所示；
从图1可知，实施例1步骤四得到的氧化钛粉体为二氧化钛。
实施例2：称取1g五氧化二钒和1g氧化钨粉体置于250mL烧杯中，向烧杯中加入100mL质量分数为20％的双氧水，在300r/min的转速下搅拌10分钟，得到棕红色澄清透明的溶液(如图2所示)。
从图2可知，氧化钒和氧化钨可以被双氧水溶解。
实施例3：称取1g五氧化二钒和1g氧化钨粉体置于250mL烧杯中，向烧杯中加入100mL质量分数为10％的双氧水，在300r/min的转速下搅拌10分钟，得到橙黄色澄清透明的溶液(如图3所示)。
从图3可知，氧化钒和氧化钨可以被低浓度双氧水溶解。
实施例4：称取1g二氧化钛粉体置于250mL烧杯中，向烧杯中加入100mL质量分数为20％的双氧水，在300r/min的转速下搅拌10分钟，二氧化钛并未发生溶解(如图4所示)。固体经过过滤、水洗后，置于80℃真空干燥箱中烘干，得到二氧化钛粉体；称重后，质量为0.98g。
从图4可知，二氧化钛不会被双氧水溶解。
Claims (10)
1.一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、通过粉碎机将钒钛系废弃催化剂粉碎，过筛，得到钒钛系废弃催化剂粉末；
二、将钒钛系废弃催化剂粉末加入到双氧水中，得到混合体系；
三、对混合体系进行搅拌，再离心分离，得到氧化钛滤渣；
四、将氧化钛滤渣进行烘干，得到氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤一中所述的钒钛系废弃催化剂为废弃工业SCR催化剂、废弃汽车尾气SCR催化剂、废弃钒钛钨系脱硝催化剂和废弃燃煤电厂废弃催化剂中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤一中所述的钒钛系废弃催化剂的粒径为300目～1000目。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤二中所述的双氧水为工业级双氧水，浓度为10％～27.5％。
5.根据权利要求4所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤二中所述的钒钛系废弃催化剂粉末与双氧水的质量比为(0.02～1):1。
6.根据权利要求5所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤三中所述的搅拌的速度为100r/min～1000r/min，搅拌的时间为10min～60min。
7.根据权利要求6所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤三中所述的离心的速度为1000r/min～5000r/min，离心的时间为3min～10min。
8.根据权利要求7所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤三中在室温条件下对混合体系进行搅拌。
9.根据权利要求8所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤四中所述的烘干的温度为80℃～100℃。
10.根据权利要求4所述的一种从钒钛系废弃催化剂高效回收氧化钛的方法，其特征在于步骤四中所述的烘干的时间为1h～4h。
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