CN114307882A

CN114307882A - 一种装载蛇油的微胶囊及其制备方法

Info

Publication number: CN114307882A
Application number: CN202111541600.5A
Authority: CN
Inventors: 杨晓波; 王莎莎; 叶琳; 宋晓秋
Original assignee: Shanghai Institute of Technology
Current assignee: Shanghai Institute of Technology
Priority date: 2021-12-16
Filing date: 2021-12-16
Publication date: 2022-04-12

Abstract

本发明涉及一种装载蛇油的微胶囊及其制备方法，该微胶囊以蛇油作为芯材，以碳酸钙作为壁材；其制备方法包括以下步骤：(1)取蛇油与乳化剂混合，加入去离子水，搅拌，得到混合物A；(2)将氯化钙溶于去离子水中，逐滴加入混合物A中，继续搅拌，得到混合物B；(3)取碳酸钠溶于去离子水中，滴加至混合物B中，搅拌反应，抽滤、烘干，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明将蛇油封装在碳酸钙中，可直接均匀分散在各类产品中，使得蛇油进一步被保护。当碳酸钙壁材受外力挤压时易破裂，进而及时释放出蛇油，从而解决了蛇油易被氧化腐败不易贮存、低于10℃呈固态、水相中不易分散使用困难的局限性。

Description

一种装载蛇油的微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明属于微胶囊技术领域，涉及一种装载蛇油的微胶囊及其制备方法。

背景技术

微胶囊具体来说是指将某一目的物(芯材)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁材)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。

蛇油作为动物油的典型代表之一，有良好的渗透性，用于皮肤具有消肿，治疗冻疮、皮炎以及抑制细菌生长等作用。蛇油中含有大量的不饱和脂肪酸以及多种人体必需的微量元素。正是由于蛇油富含大量的不饱和脂肪酸，这也使得其容易受到来自环境中的阳光、空气以及其他的氧化因子的干扰，使其腐败变质，同时蛇油在低于10℃时呈固态。这给蛇油的广泛使用造成了极大的不便，也使得其相关产品不利于贮存。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种装载蛇油的微胶囊及其制备方法，以解决蛇油易被氧化腐败不易贮存、低于10℃呈固态、水相中不易分散使用困难的局限性等问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的技术方案之一提供了一种装载蛇油的微胶囊，其以蛇油作为芯材，以碳酸钙作为壁材。进一步地，蛇油与碳酸钙的质量比为0.5～3:1，优选为1～3:1。

进一步地，碳酸钙由氯化钙与碳酸钠反应得到，氯化钙与碳酸钠的质量比优选为1:1。本发明的工作原理是：先将精油乳化为精油微粒，由于乳化剂会处于油水界面处，在界面张力的作用下，先加入的钙离子会吸附在微粒表面，之后加入碳酸根离子，会在界面处反应生成碳酸钙，进而达到包埋的效果。若直接加入成品碳酸钙，会难以吸附于微粒表面，或者吸附极不均匀。

本发明的技术方案之二在于提供了一种装载蛇油的微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)取蛇油与乳化剂混合，加入去离子水，搅拌，得到混合物A；

(2)将氯化钙溶于去离子水中，逐滴加入混合物A中，继续搅拌，得到混合物B；

(3)取碳酸钠溶于去离子水中，滴加至混合物B中，搅拌反应，抽滤、烘干，即得到目标产物。

进一步地，步骤(1)中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、甘油单油酸酯(GMO)、蓖麻油酸聚氧乙烯酯(EL-20)、脂肪醇聚氧乙烯(7)醚(MOA-7)、聚甘油蓖麻油酸醇酯(PGPR)、聚氧乙烯(10)油醚(Brij97)、单硬脂酸甘油酯(GMS)、Span80、Tween 80和蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。

进一步地，步骤(1)中，乳化剂加入量为蛇油质量的0.25～10.0％。

进一步地，蛇油与去离子水的加入量的质量比为(2.5～25):100。

进一步地，步骤(1)中，搅拌工艺具体为：在65～75℃恒温水浴中搅拌。

进一步地，步骤(2)中，加入的氯化钙与混合物A中蛇油的质量比优选为(1.0～1.6)：1。另外，为确保生成微胶囊中芯材与壁材的质量比满足0.5～3:1。氯化钙以及碳酸钠的添加量可以根据此要求适当调整。

进一步地，步骤(3)中，碳酸钠与混合物B中蛇油的质量比优选为(1.0～1.6)：1。

进一步地，步骤(1)至步骤(3)中，搅拌的转速为350～750rpm。

进一步地，步骤(2)和步骤(3)中，搅拌的温度为55～75℃；

步骤(3)中，搅拌反应的时间为20～40min。

进一步地，滴加的速率一般控制为5mL/min。

本发明将蛇油封装在碳酸钙中，可直接均匀分散在各类产品中，使得蛇油进一步被保护。当碳酸钙壁材受外力挤压时易破裂，进而及时释放出蛇油。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明得到的蛇油微胶囊，为封闭型微胶囊，其颗粒均匀，分散性好，低温凝固也不会对产品外观触感产生影响。由于采用微胶囊技术，更有利于皮肤吸收，用于化妆品中无论是涂抹还是吸收都是极佳的。

(2)本发明得到的蛇油微胶囊,由于采用微胶囊技术形成,稳定性得到了极大的提高,制作方法简单方便。以微胶囊的形式,提高了油相原料的光稳定性,热稳定性及相容性,解决了蛇油使用困难的问题，得到的蛇油微胶囊,其外观白色粉末，稳定性强。

附图说明

图1为按照质量比芯材：壁材＝1:1时制备的蛇油微胶囊光学显微镜图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下各实施例中，所用原料试剂以及仪器等的具体来源如下表1和表2所示。

表1

表2

试剂	型号	生产厂家
			恒温加热磁力搅拌器	DF-101S	上海一科仪器有限公司
数显搅拌器	JB200-S	上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
			循环水真空泵	SHB-Ⅲ	郑州长城科工贸有限公司
电子天平	PL403	梅特勒-托利多仪器有限公司
			数显鼓风干燥箱	101	上海叶拓仪器仪表有限公司
光学显微镜	TL3200B	上海缔伦光学仪器有限公司

其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。

实施例1：

一种装载蛇油的微胶囊的制备方法：

本实施例采用质量比，芯材：壁材约为1:1.3。

1)称5g蛇油，0.25g甘油单油酸酯(GMO)，加入100mL去离子水，以75℃及750r/min进行恒温水浴并搅拌1h。

2)在步骤1)等待过程中，称取7.25g氯化钙并溶解于45mL去离子水中备用，待步骤1)完成后，将氯化钙溶液逐滴加入其中，继续搅拌30min。

3)在步骤2)搅拌过程中，称取7.25g碳酸钠溶解于75mL去离子水中，待步骤2)完成后，将搅拌速度降至550r/min，将碳酸钠溶液5mL/min逐滴加入后，继续搅拌30min。

4)将步骤3)中所得溶液用循环水式多用真空泵进行抽滤，用101型数显鼓风干燥箱以50℃进行干燥，即得白色粉末状的微胶囊。

上述所得的蛇油微胶囊产率为62.2％，对芯材有很好的包覆效果，为白色粉末，但是，壁材含量相对过高，使得微胶囊呈现结块现象，粉质粗糙，颗粒感差。

实施例2

一种装载蛇油的微胶囊的制备方法：

本实施例控制质量比，芯材：壁材约为1:1.8。

2)在步骤1)等待过程中，称取10g氯化钙并溶解于60mL去离子水中备用，待步骤1)完成后，将氯化钙溶液逐滴加入其中，继续搅拌30min。

3)在步骤2)搅拌过程中，称取10g碳酸钠溶解于100mL去离子水中，待步骤2)完成后，将搅拌速度降至550r/min，将碳酸钠溶液5mL/min逐滴加入后，继续搅拌30min。

上述所得的蛇油微胶囊产率为68.38％，对芯材有很好的包覆效果，微胶囊任有结块现象，较实例1颗粒感较强。

实施例3

一种装载蛇油的微胶囊的制备方法：

本实施例采用质量比，芯材：壁材＝1:1。

1)称5g蛇油，0.25g甘油单t油酸酯(GMO)，加入100mL去离子水，以75℃及750r/min进行恒温水浴并搅拌1h。

2)在步骤1)等待过程中，称取5g氯化钙并溶解于30mL去离子水中备用，待步骤1)完成后，将氯化钙溶液逐滴加入其中，继续搅拌30min。

3)在步骤2)搅拌过程中，称取5g碳酸钠溶解于50mL去离子水中，待步骤2)完成后，将搅拌速度降至550r/min，将碳酸钠溶液5mL/min逐滴加入后，继续搅拌30min。

上述所得的蛇油微胶囊产率为47.93％，对芯材有很好的包覆效果，对芯材有很好的包覆效果，流淌性明显高于实施例2，粒径均匀，无明显结块现象，有明显颗粒感，如图1电子显微镜图所示。

实施例4-13：

与实施例3相比，绝大部分都相同，除了将乳化剂分别对应替换为等质量的十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、蓖麻油酸聚氧乙烯酯(EL-20)、脂肪醇聚氧乙烯(7)醚(MOA-7)、聚甘油蓖麻油酸醇酯(PGPR)、聚氧乙烯(10)油醚(Brij97)、单硬脂酸甘油酯(GMS)、Span 80、Tween 80和蓖麻油聚氧乙烯醚。

实施例14：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了乳化剂加入量调整为蛇油质量的0.25～10.0％。

实施例15：

实施例16：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了控制氯化钙与碳酸钠的添加量为6g。

实施例17：

与实施例1相比，绝大部分都相同，除了控制氯化钙与碳酸钠的添加量为8g。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种装载蛇油的微胶囊，其特征在于，其以蛇油作为芯材，以碳酸钙作为壁材。

2.根据权利要求1所述的一种装载蛇油的微胶囊，其特征在于，蛇油与碳酸钙的质量比为0.5～3:1。

3.如权利要求1或2所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘油单油酸酯、蓖麻油酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油蓖麻油酸醇酯、聚氧乙烯(10)油醚、单硬脂酸甘油酯、Span 80、Tween80和蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乳化剂加入量为蛇油质量的0.25～10.0％；蛇油与去离子水的加入量的质量比为(2.5～25):100。

6.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌工艺具体为：在65～75℃恒温水浴中搅拌。

7.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的氯化钙与混合物A中蛇油的质量比为(1.0～1.5)：1。

8.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碳酸钠与混合物B中蛇油的质量比为(1.0～1.5)：1。

9.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)至步骤(3)中，搅拌的转速为350～750rpm。

10.根据权利要求3所述的装载蛇油的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，搅拌的温度为55～75℃；

步骤(3)中，搅拌反应的时间为20～40min。