CN114293364A - 碳纤维活化方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明属于活性碳纤维生产的技术领域，尤其是一种碳纤维活化设备及方法。其包括A．浸渍：通过传送机构将碳化后的碳纤维送入浸渍室中，浸渍室内装有碱液，然后传送机构将碳纤维送出浸渍室；B.干燥：传送机构将碳纤维送到烘干腔，然后通过烘干腔内的干燥装置对碳纤维进行干燥，去除碳纤维卷材上的全部水分；C.活化：从干燥室输出的干燥后的碳纤维，进入活化室，活化室内为密封状态，活化室内充满氮气的，D.洗涤：活化后的碳纤维卷材进入洗涤室，进行喷淋洗涤，直至洗涤水呈中性；E.干燥成型：洗涤后的活性碳纤维卷材进入干燥室进行收料前的干燥，环保节能，其可以有效地回收和利用隔离气体和活化用试剂，使用灵活。

Description

碳纤维活化方法及设备

技术领域

本发明属于活性碳纤维生产的技术领域，尤其是一种碳纤维活化方法及设备。

背景技术

活性碳纤维是继粉状活性碳和粒状活性碳之后发展起来的第三代活性碳材料，活性碳纤维的工艺是将碳纤维工艺与活性碳工艺相互结合而出的。活性碳纤维以低热塑性碳纤维作为初始原料，经过长期的高温碳化和活化后，纤维上布满了微孔，这样就使得它可以具有比其他材料比表面积大、吸附速度快、容量大、净化效率高等特殊优点，常用于回收有机溶剂、水处理、大气污染治理和空气净化等领域。它还具有优秀的导热导电性能、耐高温、热膨胀性低、化学性能稳定，因此，它既可以用于电吸附，也可以用来制作电极材料和电容器。总的来说，活性碳纤维凭借其各方面的优良性能，在环境、医学、工业、航空、军事等行业被广泛应用。

目前生产活性碳纤维是将碳化后的碳纤维作为原材料进行活化。活化方法有气体活化法和化学活化法。气体活化法中水蒸汽活化速度大于CO₂、氮气活化速度，化学活化法具有一定的污染性但可以得到比气体活化更好的微孔结构。在实际活化过程中，KOH活化具有较好效果，KOH会与碳纤维发生一系列化学反应。反应持续生产出的H₂、CO、CO₂等杂质气体会使得活化炉中气体压力增大，也会影响氮气的保护作用，因此需要将炉内含有杂质的氮气向外引出，并频繁地向炉内补充大量的纯净的氮气，氮气需求量较大，操作较繁杂。同时高温活化时间长意味着耗能大。

发明内容

本发明提供一种碳纤维活化方法及设备，其可以有效地回收和利用隔离气体和活化用试剂，减少高温活化时间，使活化过程连续，得到碳纤维性能均一，节能环保，使用灵活。

本发明是通过以下技术特征解决上述技术问题的，

一种碳纤维卷材活化方法，所述碳纤维卷材按照以下步骤进行处理：

A.浸渍：通过传送机构将碳化后的碳纤维送入浸渍室中，浸渍室内装有碱液，碱液中的碱性物质与碳纤维进行预活化反应并附着在碳纤维表面，然后传送机构将碳纤维送出浸渍室；

B.干燥：传送机构将碳纤维送到烘干腔，然后通过烘干腔内的干燥装置对碳纤维进行干燥，去除碳纤维卷材上的全部水分；

C.活化：从干燥室输出的干燥后的碳纤维，进入活化室，活化室内为密封状态，活化室内充满氮气的，碳纤维卷材在活化室进行高温活化，得到活化后的碳纤维；

D.洗涤：活化后的碳纤维卷材进入洗涤室，进行喷淋洗涤，直至洗涤水呈中性；

E.干燥成型：洗涤后的活性碳纤维卷材进入干燥室进行收料前的干燥，最后通过成卷装置获得卷装的活性碳纤维成品。

上述碳纤维卷材活化方法，在碳纤维卷材活化过程中，所述步骤B中的干燥前，所述碳纤维卷材先经过挤水辊进行挤水，然后送到干燥装置进行干燥；挤水辊挤压出的碱液流到碱液回收机构。

上述碳纤维卷材活化方法，在步骤D的洗涤前进行冷却处理，活化后的活性碳纤维卷材先进入冷却室冷却降温，之后在进入洗涤工序。

上述碳纤维卷材活化方法，活化用的热氮气的依次经过烘干腔和干燥室后，进行过滤，然后过滤后的冷氮气进入冷却室，最后冷却室内的氮气经过加热后进入活化室。

上述碳纤维活化设备，包括传送机构、浸渍室、除水机构、活化室、干燥室和收料机构，所述浸渍室、除水机构、活化室、干燥室和收料机构依次设置，传送机构将待处理的纤维卷材进行传送、且所述待处理的纤维卷材依次通过浸渍室、除水机构、活化室和干燥室，收料机构对干燥室输出的纤维卷材进行收料，所述浸渍室内装有浸渍溶液，所述活化室内充有隔离气体，活化室还连接有循环***，所述循环***可对隔离气体进行处理。

上述碳纤维活化设备，所述除水机构包括挤水机构和烘干腔，所述烘干腔内设有一排喷嘴使气流加速喷出到碳纤维的表面，所述挤水机构设置在所述浸渍室和所述烘干腔之间，所述挤水机构包括挤水辊和接水盘，所述接水盘位于所述挤水辊下方，从浸渍室输出的纤维卷材经过挤水辊挤压后进入烘干腔，所述接水盘底部设有出水管，所述出水管与浸渍室连通。

上述碳纤维活化设备，所述活化室后还依次设有冷却室和洗涤室，所述纤维卷材依次经过所述活化室、冷却室、洗涤室和干燥室，所述洗涤室的底部设有排水孔，所述排水孔和所述浸渍室的进水端通过管道连通，所述浸渍室的进水端设有泵送机构。

上述碳纤维活化设备，所述循环***包括进气管、第一连接管、第二连接管、第三连接管和回气管，进气管设置在活化室侧壁并向活化室内进气，所述活化室的气体输出端、所述第一连接管、烘干室、第二连接管、干燥室、第三连接管、冷却室依次连通，所述回气管的两端分别连接所述进气管和冷却室的出气端；所述第三连接管上设有气体净化器。

上述碳纤维活化设备，所述传送机构为传动辊，所述活化室内设有气体加热机构，所述洗涤室的内设有喷淋机构，喷淋机构下方设有第一路径延长机构，所述纤维卷材经过所述第一路径延长机构后传送到干燥室；所述浸渍室内设有第二路径延长机构，所述纤维卷材经过所述第二路径延长机构后传送到挤水辊。

与现有技术相比，本发明中，根据不同的吸附目标，可以改变活化剂种类、浸渍时间、活化温度、活化时间、隔离气种类等等，可以通过调节不同环节处的参数，以达到目的。使用灵活，同时***可以不间断连续生产，使生产出的活化后活性炭纤维性质均匀一致。整个活化***高效、节水、节能、环保，配备控制软件后可以智能调控，可以生产出不同性能的适用于不同污染物脱除的高效活化活性碳纤维。

将活化室内的氮气通过循环机构进行循环利用，充分利用余热。同时，由于该流程采用化学活化法活化碳纤维，KOH活化剂的成本较高。用挤水辊挤压湿润的碳纤维，挤压出的KOH通过出水管回流到浸渍室；其次，活化后碳纤维表面未反应完全的KOH，反应生成的K₂O经过洗涤后溶于洗涤液中生成KOH，洗涤液最终也回收至浸渍室内。因此改进后的流程，将这两部分的KOH溶液送回至浸渍室中，充分回收KOH。

活化流程中，将氮气从活化室中引出除杂的过程中，将高温氮气作为烘干腔和干燥室的热源，可以回收氮气的热量用于生产环节；经过气体净化器处理后回收CO和H₂并将纯净的氮气送回活化炉的过程中，降温后的氮气作为冷却室的冷源，可以极大地吸收活化后碳纤维表面的热量，从而使得氮气有足够的温度回到活化室。以氮气作为能量传输的介质，有效地降低了能源的消耗。整个活化流程中，气体的循环流动是一个封闭的回路，对活化剂KOH的回收在减少废水排放的同时，也降低了生产成本；活化过程中生成的杂质气体，通过杂质处理也能有效降低污染物气体的排放和能源气体回收。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

附图中的标记表示：1.浸渍室、2.活化室、3.干燥室、4.收料机构、5.挤水辊、6.接水盘、7.烘干腔、8.冷却室、9.洗涤室、10.浸渍室的进水端、11.进气管、12.第一连接管、13.第二连接管、14.第三连接管、15.净气管、16.气体净化器、17.气体加热机构、18.喷淋机构、19.第一路径延长机构、20.第二路径延长机构。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明。

所述碳纤维卷材按照以下步骤进行处理：

A.浸渍：通过传送机构将碳化后的碳纤维送入浸渍室中，浸渍室内装有碱液，碱液中的碱性物质与碳纤维进行预活化反应并附着在碳纤维表面，然后传送机构将碳纤维送出浸渍室；通过改变浸渍室中传送带的路线可以改变碳纤维浸渍时间。

B.干燥：浸渍后的碳纤维不能直接送入活化炉中进行高温活化，防止碳纤维与水在高温下反应生成中孔。湿润的碳纤维先经过挤水辊进行挤水去除碳纤维表面的部分水，一般可取出八九成的水份，然后所述碳纤维卷材然后送到干燥装置进行干燥；挤水辊挤压出的碱液流到碱液回收机构。传送机构将碳纤维送到烘干腔，然后通过烘干腔内的干燥装置对碳纤维进行干燥，去除碳纤维卷材上的全部水分；

C.活化：从干燥室输出的干燥后的碳纤维，进入活化室，活化室内为密封状态，活化室内充满氮气的，碳纤维卷材在活化室进行高温活化，得到活化后的碳纤维；通过控制加热元件来控制活化温度，从而制得所需的活性碳纤维。

D.洗涤：活化后的碳纤维卷材先进入冷却室冷却降温，然后进入洗涤室，进行喷淋洗涤，直至洗涤水呈中性。活化后的活性碳纤维存在KOH附着在其表面，因此需要对其进行洗涤。防止高温状态下的碳纤维与水发生反应，影响活化效果，在洗涤前需要进行冷却。通过纯净水喷淋的洗涤，将活性碳纤维洗涤干净。

E.干燥成型：洗涤后的活性碳纤维卷材进入干燥室进行收料前的干燥，最后通过成卷装置获得卷装的活性碳纤维成品。

活化室内装有活化炉，在氮气的保护作用下可避免空气中的气体成分的影响，碳纤维内部发生缩聚反应会消耗一定碳原子，同时在KOH刻蚀作用下再次损失一定碳原子，并产生K原子和H₂、CO等气体。产生的H₂、CO等还原性气体浓度加大会抑制化学反应向右进行，因此需要将活化室内含有杂质的氮气向外引出，流经的氮气可以及时带走产生的还原性气体，同时向活化炉内补充纯净的氮气。从而保证活化反应的正常进行。在活化流程中，高温氮气从活化室中引出除杂的过程中，将高温氮气作为烘干腔和干燥室的热源，可以充分利用高温氮气的热量用于生产环节；将纯净的氮气送回活化室的过程中，将低温氮气作为冷源，可以极大地吸收活化后碳纤维表面的热量，从而使得氮气有足够的温度回到活化室。在对氮气进行去杂质处理的过程中，以氮气作为能量传输的介质，有效地降低了能源的消耗。

通过设置循环***，活化用的热氮气的依次通过管道引至烘干腔和干燥室后，进行过滤，然后过滤后的冷氮气进入冷却室，最后冷却室内的氮气经过加热后进入活化室。完成一个循环。这样可以利用活化室内的氮气的高温，节能。

参看附图1，本发明的碳纤维活化设备包括传送机构、浸渍室1、除水机构、活化室2、干燥室3和收料机构5，所述浸渍室1、除水机构、活化室2、干燥室3和收料机构5依次设置，传送机构将待处理的纤维卷材进行传送、且所述待处理的纤维卷材依次通过浸渍室1、除水机构、活化室2和干燥室3，收料机构5对干燥室3输出的纤维卷材进行收料，所述浸渍室1内装有浸渍溶液，所述浸渍溶液优选为KOH溶液，所述活化室2内充有隔离气体，所述活化室2还连接有循环***，所述循环***可对隔离气体进行处理。通过上述设置，将活化室内的高温氮气通过循环***可以循环利用。

为防止碳纤维与水在高温下反应生成中孔，所以在浸渍室内浸渍后的碳纤维不能直接送入活化室中进行高温活化。所以设置了除水机构，所述除水机构包括挤水机构和烘干腔7，所述挤水机构设置在所述浸渍室1和所述烘干腔7之间，所述挤水机构包括挤水辊和接水盘6，所述接水盘6位于所述挤水辊下方，从浸渍室1输出的纤维卷材经过挤水辊挤压后进入烘干腔7，所述接水盘6底部设有出水管，所述出水管与浸渍室的进水端10连通。浸渍后的碳纤维首先用挤水辊挤压碳纤维以去除碳纤维表面的大部分水(80-90％)，然后碳纤维由传送机构送入烘干腔，烘干腔对碳纤维进行加热烘干。烘干过程中，同时对碳纤维起到预活化作用，促进KOH加速进入碳纤维内部，产生的少量水蒸汽与碳纤维反应产生一定的微介孔为后续碳纤维高温化学活化打下基础，减少活化时间。

干燥后的碳纤维进入活化室，在活化室内，碳纤维在氮气的保护作用下进行高温活化，KOH的分解由内向外精细刻蚀碳纤维生成大量微孔，通过控制加热元件来控制活化温度，从而制得所需性能的活性碳纤维。活化后的活性碳纤维存在KOH、K2O、K2CO3附着在其表面或内部，因此需要对其进行洗涤。在洗涤前需要对高温的碳纤维进行冷却，以防止高温状态下的碳纤维与水发生反应，影响孔结构进而影响活化效果。在活化室2后还依次设有冷却室8和洗涤室9，所述纤维卷材依次经过所述活化室2、冷却室8、洗涤室9和干燥室3，所述洗涤室9的底部设有排水孔，所述排水孔和所述浸渍室的进水端10通过管道连通，所述洗涤室9设有泵送机构和喷淋机构。通过洗涤室将活性碳纤维洗涤至中性。KOH活化剂的成本较高，应当充分利用。首先，用挤水辊挤压湿润的碳纤维后，得到的溶液中含有大量的KOH；其次，活化后碳纤维表面未反应完全的KOH，经过洗涤后溶于洗涤液中。因此改进后的流程，将这两部分的KOH溶液送回至浸渍室中，充分回收KOH。洗涤后的活性碳纤维进入干燥装置去除全部水分后，通过成卷装置获得活性碳纤维成品。

所述循环***包括进气管11、第一连接管12、第二连接管13、第三连接管14和回气管15，进气管11设置在活化室2侧壁并向活化室2内进气，所述活化室2的气体输出端、所述第一连接管12、烘干室、第二连接管13、干燥室3、第三连接管14、冷却室8依次连通，所述回气管15的两端分别连接所述进气管11和冷却室8的出气端；所述第三连接管14上设有气体净化器16。活化室内的高温氮气引至活化前的除水机构和干燥室，对碳纤维进行加热干燥后，经过两次的干燥放热后，氮气本身温度下降，氮气经过气体净化器对氮气进行除杂，除杂后得到纯净的低温氮气。将低温氮气作为冷却介质进入冷却室对活化后的碳纤维进行冷却，最后氮气送回活化室，完成氮气循环。烘干过程中，再次起到预活化作用，促进KOH加速进入碳纤维内部，产生的少量水蒸汽与碳纤维反应产生一定的微介孔为后续碳纤维高温化学活化打下基础，减少活化时间。

所述烘干腔、活化室、冷却室、洗涤室和干燥室的出入口均进行密封处理，同时进气管安装进气泵，以保证烘干腔、活化室、冷却室、洗涤室和干燥室内是微正压的环境，减少空气进入，保证了隔离气体的隔离作用，提高活化效果。

所述传送机构为传动辊，所述活化室2内设有气体加热机构17，所述洗涤室9的内设有喷淋机构18，喷淋机构18下方设有第一路径延长机构19，所述纤维卷材经过所述第一路径延长机构19后传送到干燥室3；第一路径延长机构可以增加碳纤维在洗涤室内的停留时间，从而提高洗涤效果。所述浸渍室1内设有第二路径延长机构20，所述纤维卷材经过所述第二路径延长机构20后传送到挤水辊。碳化后的碳纤维随着传送带进入浸渍室中，使得KOH与碳纤维进行预活化并进入碳纤维内部，所述第二路径延长机构通过改变浸渍室中传送带的路线，可以改变碳纤维浸渍时间。有助于延长碳纤维在浸渍室内的浸渍时间，有限的空间内提高了活化效果。

工作过程如下，传动机构带动碳纤维进入浸渍室进行浸渍。然后挤水辊将浸渍后的碳纤维挤水，挤水后的碳纤维进入烘干腔烘干，调整好流量的高温氮气对碳纤维进行进一步预活化，然后进入活化室进行高温活化，活化后的碳纤维进入冷却室降温处理，降温后的碳纤维送入洗涤室进行洗涤除杂，最后碳纤维进入干燥室进行干燥，之后收料机构收料。

实施例一

浸渍室1内的碱液采用浓度为5-20％的KOH溶液，浸渍时间为1-3小时，挤水辊5挤出80-90％的水分后进入烘干腔77，烘干腔顶部喷嘴喷出高温800-900℃的氮气，与湿润的碳纤维直接接触，以强制对流的形式加热纤维体，纤维升温过程中进一步促进KOH进入纤维内部，加热生成的水蒸汽由内之外与碳纤维发生温和反应，初步活化碳纤维，形成微介孔，为后续活化室8高温活化打下基础，缩短高温活化时间；接着进入活化室2，活化室2内的温控型高温活化炉在一定温度下，活化30-60分钟，使KOH分解由纤维内部向外刻蚀碳微晶，形成大量微孔，完成活化过程。之后碳纤维进入冷却室8，被循环降温后的冷氮气冷却至130℃左右，进入洗涤室9进行洗涤除杂，得到孔隙畅通的发达的带微孔的材料，被洗涤室9洗涤后，洗涤室9可以增设二次挤水机构，之后碳纤维进入干燥室3被从烘干腔7出来的氮气干燥，最后被收料机构4卷收。采用水蒸汽活化与化学活化相结合增加了活化的效果。

反应式：烘干腔内的初活化，反应过程如下

C+H₂O→CO↑+H₂↑

C+CO₂→2CO↑

高温活化室内，KOH会与碳纤维发生一系列化学反应。反应过程如下

4KOH+CH₂→K₂CO₃+K₂O+3H₂↑

8KOH+2CH→2K₂CO₃+2K₂O+5H₂↑

K₂O+C→2K+CO↑

K₂CO₃+2C→2K+3CO↑

C+CO₂→CO↑

洗涤时发生反应如下：

K₂O+H₂O→2KOH

K+H₂O→KOH+H₂↑

此外，根据不同的吸附目标，可以改变活化剂种类、浸渍时间、活化温度、活化时间、隔离气种类等等，可以通过调节不同环节处的参数，以达到得到不同性能的活化的活性炭纤维为目的。使用灵活，同时***可以不间断连续生产，使生产出的活化后活性炭纤维性质均匀一致。整个活化***高效、节水、节能、环保，配备控制软件后可以智能调控，可以生产出不同性能的适用于不同污染物脱除的高效活化活性碳纤维。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳纤维卷材活化方法，其特征在于，所述碳纤维卷材按照以下步骤进行处理：

A．浸渍：通过传送机构将碳化后的碳纤维送入浸渍室（1）中，浸渍室（1）内装有碱液，碱液中的碱性物质与碳纤维进行预活化反应并附着在碳纤维表面，然后传送机构将碳纤维送出浸渍室（1）；

B.干燥：传送机构将碳纤维送到烘干腔（7），然后通过烘干腔（7）内的干燥装置对碳纤维进行干燥，去除碳纤维卷材上的全部水分；

C.活化：从干燥室（3）输出的干燥后的碳纤维，进入活化室（2），活化室（2）内为密封状态，活化室（2）内充满氮气的，碳纤维卷材在活化室（2）进行高温活化，得到活化后的碳纤维；

D. 洗涤：活化后的碳纤维卷材进入洗涤室（9），进行喷淋洗涤，直至洗涤水呈中性；

E.干燥成型：洗涤后的活性碳纤维卷材进入干燥室（3）进行收料前的干燥，最后通过成卷装置获得卷装的活性碳纤维成品。

2.如权利要求1所述的碳纤维卷材活化方法，其特征在于，在碳纤维卷材活化过程中，所述步骤B中的干燥前，所述碳纤维卷材先经过挤水辊进行挤水，然后送到干燥装置进行干燥；挤水辊挤压出的碱液流到碱液回收机构。

3.如权利要求2所述的碳纤维卷材活化方法，其特征在于，在步骤D的洗涤前进行冷却处理，活化后的活性碳纤维卷材先进入冷却室（8）冷却降温，之后在进入洗涤工序。

4.如权利要求3所述的碳纤维卷材活化方法，其特征在于，活化用的热氮气的依次经过烘干腔（7）和干燥室（3）后，进行过滤，然后过滤后的冷氮气进入冷却室（8），最后冷却室（8）内的氮气经过加热后进入活化室（2）。

5.一种碳纤维活化设备，其特征在于，包括传送机构、浸渍室（1）、除水机构、活化室（2）、干燥室（3）和收料机构（5），所述浸渍室（1）、除水机构、活化室（2）、干燥室（3）和收料机构（5）依次设置，传送机构将待处理的纤维卷材进行传送、且所述待处理的纤维卷材依次通过浸渍室（1）、除水机构、活化室（2）和干燥室（3），收料机构（5）对干燥室（3）输出的纤维卷材进行收料，所述浸渍室（1）内装有浸渍溶液，所述活化室（2）内充有隔离气体，活化室（2）还连接有循环***，所述循环***可对隔离气体进行处理。

6.如权利要求5所述的碳纤维活化设备，其特征在于，所述除水机构包括挤水机构和烘干腔（7），所述烘干腔内设有一排喷嘴使气流加速喷出到碳纤维的表面，所述挤水机构设置在所述浸渍室（1）和所述烘干腔（7）之间，所述挤水机构包括挤水辊（5）和接水盘（6），所述接水盘（6）位于所述挤水辊下方，从浸渍室（1）输出的纤维卷材经过挤水辊（5）挤压后进入烘干腔（7），所述接水盘（6）底部设有出水管，所述出水管与浸渍室（1）连通。

7.如权利要求6所述的碳纤维活化设备，其特征在于，所述活化室（2）后还依次设有冷却室（8）和洗涤室（9），所述纤维卷材依次经过所述活化室（2）、冷却室（8）、洗涤室（9）和干燥室（3），所述洗涤室（9）的底部设有排水孔，所述排水孔和所述浸渍室的进水端（10）通过管道连通，所述浸渍室的进水端（10）设有泵送机构。

8.如权利要求7所述的碳纤维活化设备，其特征在于，所述循环***包括进气管（11）、第一连接管（12）、第二连接管（13）、第三连接管（14）和回气管（15）， 进气管（11）设置在活化室（2）侧壁并向活化室（2）内进气，所述活化室（2）的气体输出端、所述第一连接管（12）、烘干室、第二连接管（13）、干燥室（3）、第三连接管（14）、冷却室（8）依次连通，所述回气管（15）的两端分别连接所述进气管（11）和冷却室（8）的出气端；所述第三连接管（14）上设有气体净化器（16）。

9.如权利要求8所述的碳纤维活化设备，其特征在于，所述传送机构为传动辊，所述活化室（2）内设有气体加热机构（17），所述洗涤室（9）的内设有喷淋机构（18），喷淋机构（18）下方设有第一路径延长机构（19），所述纤维卷材经过所述第一路径延长机构（19）后传送到干燥室（3）；所述浸渍室（1）内设有第二路径延长机构（20），所述纤维卷材经过所述第二路径延长机构（20）后传送到挤水辊。

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