CN114293257A

CN114293257A - 新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉

Info

Publication number: CN114293257A
Application number: CN202111355723.XA
Authority: CN
Inventors: 王雄; 张庆岗; 王海荣; 刘鹏; 李书明
Original assignee: Corundum Factory Of Shanxi Qinxin Energy Group Co ltd; Shanxi Taiyue Abrasive Co ltd; Shanxi Qinxin Energy Group Co Ltd
Current assignee: Corundum Factory Of Shanxi Qinxin Energy Group Co ltd; Shanxi Taiyue Abrasive Co ltd; Shanxi Qinxin Energy Group Co Ltd
Priority date: 2021-11-16
Filing date: 2021-11-16
Publication date: 2022-04-08
Anticipated expiration: 2041-11-16
Also published as: CN114293257B

Abstract

本发明涉及消毒技术领域，尤其是涉及一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉；包括如下制备步骤：将氧化铝粉或白刚玉细粉中的至少一种，搅拌均匀后获得原料；将金红石和氟化铝按照质量比为(1‑2):3混合均匀后，获得混合添加剂；将原料和混合添加剂分别分成N等份，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；待单晶刚玉胚自然冷却至600‑650℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至300‑350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉。

Description

新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉

技术领域

本发明涉及消毒技术领域，尤其是涉及一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉。

背景技术

目前，市场是的单晶刚玉是以铝矾土、黄铁矿(或碳化物)、无烟煤、铁屑为原料，混合后在电弧炉中冶炼而成，在冶炼过程中，矾土中的氧化物除了被无烟煤的碳素还原成金属，结合成铁合金沉于炉底之外，有一部分则与黄铁矿或碳化物中的硫或碳起反应生成相应的硫化物或碳化物，生成的这部分络合物在冶炼条件下，有的升华或进一步的变化，其中当熔液中的硫化物含量控制在4％-7％时，从熔液中结晶出的刚玉晶体除等轴晶体外，还有细长的颗粒，待熔液冷却时，硫化铝熔蚀部分已结晶的刚玉生成nAl₂O₃·mAl₂S₃，将α－Al₂O₃单颗粒晶体进行包裹。单晶刚玉熔块冷却后，为了进一步形成分散型单颗粒晶体，因此，采用特殊水解和酸洗工艺，使得熔块中与Al₂O₃、SiO₂等氧化物固熔的络合物与水充分反应，使熔块自行解体，成为单颗粒状磨料产品，而水解生成的氢氧化铝、氢氧化钛、碳酸钙等都会以微米级的微粒吸附于刚玉颗粒表面。所以需要水解进一步除去刚玉磨料表面吸附的水解后的杂质，形成高纯度、结晶的单晶刚玉磨料产品。

然而，传统冶炼原材料在生产过程中，会产生大量的二氧化硫等有害气体，在水解过程中生成硫化氢气体，硫化氢与各类金属反应，对设备腐蚀严重，同时，酸洗会产生大量有害沉淀物，对水资源和环境造成一定的污染。传统工艺生产的单晶刚玉杂质含量高，在产品耐磨性、单颗粒抗压轻度、硬度等指标上仍存在一定的缺陷，导致制作的磨具不同程度的存在锈斑、裂纹、收缩变形的现象，严重影响一级品率及产品质量。同时，高品质铝土矿资源紧张，硫铁矿等资源逐步限制开采，导致单晶光宇产业化高质量发展受限。

因此，针对上述问题本发明急需提供一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉，通过新型蓝色单晶刚玉的制备方法的设计以解决现有技术中存在的现有的传统工艺生产的单晶刚玉杂质含量高，在产品耐磨性、单颗粒抗压轻度、硬度等指标上仍存在一定的缺陷，导致制作的磨具不同程度的存在锈斑、裂纹、收缩变形的现象，严重影响一级品率及产品质量的技术问题。

本发明提供的一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法，包括如下制备步骤：

将氧化铝粉或白刚玉细粉中的至少一种，搅拌均匀后获得原料；

将金红石和氟化铝按照质量比为(1-2):3混合均匀后，获得混合添加剂；

将原料和混合添加剂分别分成N等份，N≥2，N取整数，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；

待单晶刚玉胚自然冷却至600-650℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至300-350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉。

优选地，将单晶刚玉进行机械破碎至300-500cm后，人工破碎至粒径小于150cm，将人工破碎的单晶刚玉颗粒经颚式破碎机、巴马克、筛分、磁选机、清吹机、干燥设备设施、分级筛分及级配，获得单晶刚玉磨料。

优选地，将原料平分5等份；将混合添加剂分成对应原料的5等份，每批投入原料后，将每份混合添加剂均匀撒在原料的表面。

优选地，相邻两侧投料的时间间隔为20-60min。

优选地，原料包括氧化铝粉和白刚玉细粉；氧化铝粉和白刚玉细粉的质量比为1:(1-2)。

优选地，原料和添加剂的质量比为200:(1-3)。

优选地，白刚玉细粉中的氧化铝质量含量≥99％。

优选地，氧化铝为a-Al₂O₃，氧化铝粒度为≤100目。

本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法获得的新型蓝色单晶刚玉。

优选地，新型蓝色单晶刚玉AI2O3含量≥99.00-99.70％，SiO2≤0.10％，Fe2O3≤0.05％，TiO2含量为0.36-0.42％，Na2O≤0.10％,K2O≤0.10％。

本发明提供的一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法和新型蓝色单晶刚玉与现有技术相比具有以下进步：

1、本发明提供的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，重点在于使用原料种类的不同于现有技术，添加剂配入的时间控制与比例调配，获得的新型蓝色单晶刚玉蓝色单晶，钠含量可控制在0.10％以下，远优于其它企业产品质量控制。

2、本发明提供的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，新型蓝色单晶刚玉晶体经过机械破碎筛分后，形成单体结构结晶，反复机械破碎反复形成完整单体结构结晶体。

3、本发明提供的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，通过标准化的自然冷却与浇水冷却的温度管控，实现新型蓝色单晶刚玉硬度与韧性、强度三者性能的均衡体现，使得产品综合性能稳定优越。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明还提供了一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法，包括如下制备步骤：

S1)将氧化铝粉或白刚玉细粉中的至少一种，搅拌均匀后获得原料；

S2)将金红石和氟化铝按照质量比为(1-2):3混合均匀后，获得混合添加剂；

S3)将原料和混合添加剂分别分成N等份，N≥2，N取整数，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；

S4)待单晶刚玉胚自然冷却至600-650℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至300-350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉。

具体地，将单晶刚玉进行机械破碎至300-500cm后，人工破碎至粒径小于150cm，将人工破碎的单晶刚玉颗粒经颚式破碎机、巴马克、筛分、磁选机、清吹机、干燥设备设施、分级筛分及级配，获得单晶刚玉磨料。

具体地，将原料平分5等份；将混合添加剂分成对应原料的5等份，每批投入原料后，将每份混合添加剂均匀撒在原料的表面。

具体地，相邻两侧投料的时间间隔为20-60min。

具体地，原料包括氧化铝粉和白刚玉细粉；氧化铝粉和白刚玉细粉的质量比为1:(1-2)。

具体地，原料和添加剂的质量比为200:(1-3)。

具体地，白刚玉细粉中的氧化铝质量含量≥99％。

具体地，氧化铝为a-Al₂O₃，氧化铝粒度为≤100目。

具体地，冶炼设备为固定式冶炼炉。

具体地，在放入原料前，先利用白刚玉、铝氧粉及磷酸在炉底碳砖以上打结一层耐高温垫层，包括白刚玉段砂0-1mm400Kg、1-3mm200Kg、3-5mm100Kg，氧化铝粉100kg，浓度55-60％磷酸25Kg，垫层打结完毕后在固定式冶炼炉底部投放1600kg白刚玉段砂，包括0-1mm560Kg、1-3mm520Kg、3-5mm520Kg或具体根据每家比例执行；或固定式冶炼炉底部投放白刚玉渣0-5mm1300Kg，将其铺设均匀平整，再用25-30kg石墨粉在电极根部连成Y型连接，送电起弧，待三相电极根部发出弧声和电火光，起弧。

具体地，待电流升至正常设定值的80％时，在电极内侧260度扇形区域和弧光区加少量氧化铝粉压住弧光，待电流稳定在90％时，逐层加入原料和混合添加剂进行冶炼。

优选地，新型蓝色单晶刚玉AI₂O₃含量≥99.00-99.70％，SiO₂≤0.10％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂含量为0.36-0.42％，Na₂O≤0.10％,K₂O≤0.10％。

1.本发明提供的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，重点在使用原料种类的不同与添加剂配入比的时间控制与比例掌握，获得的新型蓝色单晶刚玉蓝色单晶，钠含量可控制在0.10％以下，远优于其它企业产品质量控制。

2.重点在于新型蓝色单晶刚玉晶体经过机械破碎筛分后，形成单体结构结晶，反复机械破碎反复形成完整单体结构结晶体。

3.本发明提供的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，通过标准化的自然冷却与浇水冷却的温度管控，实现新型蓝色单晶刚玉硬度与韧性、强度三者性能的均衡体现，使得产品综合性能稳定优越。

实施例一

新型蓝色单晶刚玉的制备方法(样品1)，包括如下制备步骤：

101)将2000kg氧化铝粉搅拌均匀后获得原料；

102)将12kg的金红石和18kg氟化铝按混合均匀后，获得混合添加剂；

103)将原料和混合添加剂分别分成5等份，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；

104)待单晶刚玉胚自然冷却至600℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉(样品1)。

将单晶刚玉进行机械破碎至300-500cm后，人工破碎至粒径小于150cm，将人工破碎的单晶刚玉颗粒经颚式破碎机、巴马克、筛分、磁选机、清吹机、干燥设备设施、分级筛分及级配，获得单晶刚玉磨料。

样品1的物理指标：硬度(莫氏)≥9.0，熔点为2250℃，真密度≥3.95(g/cm³)，韧性65.5％，磁性物：94.6％，单颗粒抗压强度0.45MPa。

样品1的化学成分:AI₂O₃含量≥99.00-99.70％，SiO₂≤0.10％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂含量为0.36-0.42％，Na₂O≤0.10％,K₂O≤0.10％；

对照样1，选用西陕县正弘单晶刚玉有限公司单晶刚玉，测定物理性能，物理指标：硬度(莫氏)≥9.0，熔点为2250℃，真密度≥3.90(g/cm³)，韧性：64.9％；磁性物：94.6％，单颗粒抗压强度0.39MPa。

化学指标：AI₂O₃:≥98％，SiO₂≤0.4％，Fe₂O₃≤0.35％，TiO₂≤0.5％，Na₂O≤0.15％,K₂O≤0.1％；控制范围更小且更加严格。

样品1的物理指标显著高于对照样1单晶刚玉。

样品1化学指标较对照样1单晶刚玉，控制范围更小且更加严格。

获得的样品1钠含量可控制在0.10％以下，远优于对照样1，同时，其它化学指标，样品1相对于对照样1控制的更精准，样品1的硬度与韧性、强度三者性能的均衡体现，使得产品综合性能稳定优越。

实施例二

新型蓝色单晶刚玉的制备方法(样品2)，包括如下制备步骤：

201)将2000kg氧化铝粉搅拌均匀后获得原料；

202)将12kg的金红石和18kg氟化铝按混合均匀后，获得混合添加剂；

203)将原料和混合添加剂分别分成6等份，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；

204)待单晶刚玉胚自然冷却至600℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉(样品1)。

样品2的物理指标：硬度(莫氏)≥9.0，熔点为2250℃，真密度≥3.95(g/cm³)，韧性65.5％，磁性物：94.6％，单颗粒抗压强度0.45MPa。

样品2的化学成分:AI₂O₃含量≥99.00-99.70％，SiO₂≤0.10％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂含量0.36-0.42％，Na₂O≤0.10％,K₂O≤0.10％；

对照样2，选用圣戈班陶瓷材料(郑州)有限公司单晶刚玉，测定物理性能，物理指标：硬度(莫氏)≥9.0，熔点为2050℃，真密度≥3.90(g/cm³)，韧性：64.9％；磁性物：94.6％，单颗粒抗压强度0.39MPa。

化学指标：AI₂O₃含量≥98.5％，SiO₂≤0.4％，Fe₂O₃≤0.2％，TiO₂≤0.6％，Na₂O≤0.4％,K₂O≤0.1％；控制范围更小且更加严格。

样品2的物理指标显著高于对照样2单晶刚玉。

样品2化学指标较对照样2单晶刚玉，控制范围更小且更加严格。

获得的样品2钠含量可控制在0.10％以下，远优于对照样2，同时，其它化学指标，样品2相对于对照样2控制的更精准，样品2的硬度与韧性、强度三者性能的均衡体现，使得产品综合性能稳定优越。

实施例三

新型蓝色单晶刚玉的制备方法(样品3)，包括如下制备步骤：

301)将2000kg氧化铝粉搅拌均匀后获得原料；

302)将6kg的金红石和18kg氟化铝按混合均匀后，获得混合添加剂；

303)将原料和混合添加剂分别分成5等份，分批次投入原料和混合添加剂，冶炼后，获得单晶刚玉胚；

304)待单晶刚玉胚自然冷却至600℃后，浇水冷却，使得单晶刚玉冷却至350℃，停止浇水，自然冷却至室温，获得单晶刚玉(样品1)。

样品3的物理指标：硬度(莫氏)≥9.0，熔点为2250℃，真密度≥3.96(g/cm³)，韧性65.5％，磁性物：94.6％，单颗粒抗压强度0.50MPa。

样品3的化学成分:AI₂O₃含量≥99.10-100％，SiO₂≤0.08％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂含量为0.30-0.39％，Na₂O≤0.08％,K₂O≤0.08％；

对照样3，选用英格瓷电熔(贵州)有限公司单晶刚玉，测定物理性能，物理指标：硬度≥20KN/MM²，熔点为2050℃，真密度≥3.96(g/cm³)，韧性：中等，单颗粒抗压强度0.39MPa。

化学指标：AI₂O₃含量≥99.00％，SiO₂≤0.12％，Fe₂O₃≤0.10％，TiO₂含量0.35-0.40％，Na₂O≤0.15％,K₂O≤0.1％；控制范围更小且更加严格。

样品3的物理指标显著高于对照样3单晶刚玉。

样品3化学指标较对照样3单晶刚玉，控制范围更小且更加严格。

获得的样品3钠含量可控制在0.10％以下，远优于对照样2，同时，其它化学指标，样品3相对于对照样3控制的更精准，样品3的硬度与韧性、强度三者性能的均衡体现，使得产品综合性能稳定优越。

实施例三相比实施例1，通过金红石和氟化铝按比例的调整，单颗粒抗压强度更高。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：将原料平分5等份；将混合添加剂分成对应原料的5等份，每批投入原料后，将每份混合添加剂均匀撒在原料的表面。

4.根据权利要求3所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：相邻两侧投料的时间间隔为20-60min。

5.根据权利要求4所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：原料包括氧化铝粉和白刚玉细粉；氧化铝粉和白刚玉细粉的质量比为1:(1-2)。

6.根据权利要求5所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：原料和添加剂的质量比为200:(1-3)。

7.根据权利要求6所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：白刚玉细粉中的氧化铝质量含量≥99％。

8.根据权利要求7所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法，其特征在于：氧化铝为a-Al₂O₃，氧化铝粒度为≤100目。

9.一种基于如权利要求1-8中任一项所述的新型蓝色单晶刚玉的制备方法获得的新型蓝色单晶刚玉。

10.根据权利要求9所述的新型蓝色单晶刚玉，其特征在于：新型蓝色单晶刚玉AI₂O₃含量≥99.00-99.70％，SiO₂≤0.10％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂含量为0.36-0.42％，Na₂O≤0.10％,K₂O≤0.10％。