CN114293052A - 一种改性纳米粉末冶金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,步骤如下:球形铜粉在Ar气保护下,添加硬脂酸作为助剂,球磨获得椭球型铜粉;球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,干燥获得片状铝粉;椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合使四相均匀混合,球磨获得混合粉末;混合粉末压制成圆柱;真空烧结;降温,挤压获得致密的冶金棒材;冶金棒材固溶,水淬;将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理即得。采用椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝复合而成,利用各成分特殊的结构,特殊的性能,形成互补,增加力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金材料领域,具体涉及一种改性纳米粉末冶金材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展,特别是航天和核能利用等新技术的发展,对材料提出越来越高的要求。要求材料强度和刚度高、耐腐蚀,并能耐一定高温,在温度较剧烈变化时有较高的化学和尺寸稳定性,金属基复合材料因具有优异的物理和力学性能而成为近年来高技术新材料研究发展的重要领域。
传统的单一金属材料力学性能与强韧性互相制约无法完全满足当前的工业应用需求,近年来,颗粒增强复合材料凭借其优异的力学性能、耐蚀性和高性价比,成为用于生产金属产品的理想材料。颗粒增强金属材料的主要制备方法有:搅拌铸造法、喷射成型法、压力浸渗法和粉末冶金法等。其中,粉末冶金法工艺灵活、可设计性强能实现基体与增强颗粒的良好复合,减少颗粒分布不均、成分偏析和消除粗大的铸造组织等,是制备高性能复合金属材料的重要手段。
发明内容
要解决的技术问题:本发明采用椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝复合而成,利用各成分特殊的结构,特殊的性能,形成互补,增加力学性能。
技术方案:一种改性纳米粉末冶金材料,由椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝复合而成。
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在420-440r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤2:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3-4h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在420-440r/min下球磨15min获得混合粉末;
步骤3:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤4:在500-570℃下真空烧结1.5-2h;
步骤5:降温至450-475℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤6:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤7:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理即得。
优选的,所述铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:(3-5):90:(1-3):(2-5)。
优选的,所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,调节其pH=4~6,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
优选的,所述硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4。
优选的,所述步骤(5)磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4。
优选的,所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝。
优选的,所述烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1100~1300℃,保温时间为2h,随炉冷却。
优选的,所述步骤7中激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min。
有益效果:
1.本发明球形铜粉由于球磨过程中助剂较少,在金属钢球冲击作用下,冷焊成为扁平的尺寸约为100μm的椭球形颗粒,扁平椭球形颗粒有利于压制过程中的致密化;
2.本发明的片状铝粉表面自然氧化膜在钢球冲击下破碎,将促进烧结过程中的合金的致密化和扩散均匀化。
3.本发明采用纳米银粒子修饰碳纳米管的表面,这种复合结构结合碳纳米管独特的网状结构和银纳米粒子的优越表面性能,能够在冶金材料中分布更加均匀,并且能与复合的金属材料复合更好,提高其力学性能。
4.本发明采用纳米片状铝粉经挤压变形及后期热处理后纳米片状结构得以保留,获得了拉长的超细晶组织,利于提高冶金材料拉伸过程中的加工硬化率,在实现超细晶高强度的同时,能够获得高的延伸率。
5.本发明的纳米片状铝粉再球磨过程中能够增大比表面积,形成更多的纳米氧化铝陶瓷相,热变形及热处理过程中阻碍晶粒长大,而在拉伸应变过程中,这些纳米氧化铝陶瓷相将与合金纳米析出沉淀相一起,在拉伸应变过程中,共同阻碍位错迁移和促进位错增值,最终提高样品的拉伸强度。
具体实施方式
实施例1
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在420r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在420r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:3:90:1:5;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在500℃下真空烧结1.5h;
步骤6:降温至450℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=4,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1100℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例2
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在420r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在420r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:4:90:2:4;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在500℃下真空烧结1.5h;
步骤6:降温至450℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=4,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1100℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例3
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在420r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在420r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:5:90:3:3;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在500℃下真空烧结1.5h;
步骤6:降温至450℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=4,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1100℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例4
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在430r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3.5h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在430r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:3:90:1:2;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在520℃下真空烧结2h;
步骤6:降温至460℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=5,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1200℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例5
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在430r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3.5h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在430r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:4:90:2:3;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在530℃下真空烧结2h;
步骤6:降温至465℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=5,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1200℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例6
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在430r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3.5h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在430r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:5:90:2:5;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在560℃下真空烧结2h;
步骤6:降温至470℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在550℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=5,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1200℃,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例7
一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在440r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3.5h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在440r/min下球磨15min获得混合粉末,其中,铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:5:90:3:5;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在570℃下真空烧结1.5-2h;
步骤6:降温至475℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理,激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min即得。
所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体,其中,硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4,调节其pH=6,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝,烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1300℃,保温时间为2h,随炉冷却。
采用万能拉伸试样机在恒定应变速率为3×10-4s-1下,在室温进行力学性能分析。
表1各实施例的部分性能指标
Claims (9)
1.一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:由椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝复合而成。
2.一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:球形铜粉在Ar气保护下,添加5wt%的硬脂酸作为助剂,利用行星球磨在420-440r/min下球磨10h获得椭球型铜粉;
步骤2:球形铝粉通过在乙醇溶剂中搅拌球磨,在100r/min下搅拌球磨4h后,在真空环境,70℃下干燥获得片状铝粉;
步骤3:椭球型铜粉、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝在三维粉末混料机中混合3-4h使四相均匀混合,在Ar气氛下利用行星球磨机,在420-440r/min下球磨15min获得混合粉末;
步骤4:混合粉末在500MPa下压制成直径为40mm的圆柱;
步骤5:在500-570℃下真空烧结1.5-2h;
步骤6:降温至450-475℃,挤压获得致密的冶金棒材;
步骤7:冶金棒材在530℃下固溶3h,水淬;
步骤8:将材料表面进行涂黑处理,置于激光处理平台上,采用宽带扫描转镜***对粉末冶金材料进行热处理即得。
3.根据权利要求2所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述铜片状粉末、片状铝粉、纳米银修饰碳纳米管阵列和碳化铝的质量比为:(3-5):90:(1-3):(2-5)。
4.根据权利要求2所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述纳米银修饰碳纳米管阵列的制备方法:
(1)将6g硝酸银溶于30mL蒸馏水和6mL浓氨水中,得到银氨络合物溶液;
(2)将1.5g琥珀酸溶于200mL蒸馏水和15mL浓氨水中,得到琥珀酸水溶液;
(3)将银氨络合物溶液与琥珀酸水溶液混合均匀,常温下,向上述混合溶液逐滴滴加硼氢化钠溶液,滴加完成后再搅拌1h,得纳米银胶体;
(4)将碳纳米管阵列浸渍其中,搅拌30min;
(5)再加入磷酸,调节其pH=4~6,反应1h,用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次,烘干即得纳米银修饰碳纳米管阵列。
5.根据权利要求4所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为4。
6.根据权利要求4所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述步骤(5)磷酸与步骤(3)的纳米银胶体的体积比为:1:4。
7.根据权利要求2所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述碳化铝的制备方法为:
(1)将2g聚碳硅烷溶于300mL的正己烷中;
(2)加入200g铝粉,磁力搅拌1h以使包覆均匀;
(3)50℃加热搅拌至正己烷完全蒸发,得聚碳硅烷包覆铝粉末;
(4)将聚碳硅烷包覆铝粉末装入软模进行冷等静压成形,压力为200MPa,保压时间为90s;
(5)将制得的生坯置于管式炉中在高纯氩气保护下进行烧结即得碳化铝。
8.根据权利要求7所述的一种改性纳米粉末冶金材料的制备方法,其特征在于:所述烧结条件为:氩气流量为500mL/min,先以5℃/min的升温速率升温到1000℃,再以2℃/min的升温速率升温到烧结温度1100~1300℃,保温时间为2h,随炉冷却。
9.根据权利要求2所述的一种改性纳米粉末冶金材料,其特征在于:所述步骤8中激光处理条件为宽带光斑尺寸25mm×2mm,激光功率1300W,扫描速度150mm/min。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1493711A (zh) * | 2002-11-01 | 2004-05-05 | 中国科学院理化技术研究所 | 碳纳米管/银复合功能材料的制备方法 |
CN103789564A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-14 | 上海交通大学 | 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN103911566A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-07-09 | 上海交通大学 | 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN104152735A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-11-19 | 天津大学 | 一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法 |
CN105734322A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
CN109336089A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-02-15 | 华南理工大学 | 一种纳米银修饰的CNTs复合材料及其制备方法和应用 |
CN112164795A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-01 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种银纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法 |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1493711A (zh) * | 2002-11-01 | 2004-05-05 | 中国科学院理化技术研究所 | 碳纳米管/银复合功能材料的制备方法 |
CN103789564A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-14 | 上海交通大学 | 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN103911566A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-07-09 | 上海交通大学 | 一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN104152735A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-11-19 | 天津大学 | 一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法 |
CN105734322A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
CN109336089A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-02-15 | 华南理工大学 | 一种纳米银修饰的CNTs复合材料及其制备方法和应用 |
CN112164795A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-01 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种银纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法 |
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