CN114291805A - 一种六氟磷酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟磷酸钾的制备方法，包括：将氢氟酸和五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液；将所述反应溶液和钾盐溶液进行第二反应，得到六氟磷酸钾。与现有技术相比，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法利用反应生成的水作为溶剂，实现液液反应制备六氟磷酸钾，解决了传统工艺产物裹杂和反应转化率低的难题；同时采用微反应器装置，自动化程度高、反应更充分、时间更短、控制更精准，能够实现连续化生产。本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法具有工艺简单、反应可控、产品质量好、无三废排放等优点，易于产业化实施推广。
Description
技术领域
本发明属于六氟磷酸钾技术领域，尤其涉及一种六氟磷酸钾的制备方法。
背景技术
六氟磷酸钾，白色四方晶体，熔点575℃，相对密度2.55，溶解度为8.35g/100g水(25℃)，是一种比较重要的无机氟化盐。六氟磷酸钾能溶于乙腈溶液中，可用作有机氟取代剂，并用于制取其他六氟磷酸盐、氟化剂；六氟磷酸钾也是世界UV涂料行业兴起的九十年代末期新开发的一种重要化学原料，主要用于涂料行业中紫外光引发剂(即紫外光固化剂)；还可用于高分子合成的催化剂等。随着科技的不断进步，近年国外一些大型制药企业把它用于多肽药物合成时的保护剂，作为一种重要的医药中间体，它的用途也越显广泛。
目前，六氟磷酸钾多以五氯化磷/五氟化磷/三氯氧磷和氯化钾/氟化钾为原料，经一步法或两步法制备得到，存在反应控制难度大，原料五氯化磷易分解升华，中间产物五氟化磷难提纯、产品收率低等工艺弊端。因此，亟待开发一种工艺简单、安全可控、反应高效、产品纯度高的六氟磷酸钾制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种六氟磷酸钾的制备方法，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法，工艺安全可控、反应高效、产品纯度高，易于产业化实施。
本发明提供了一种六氟磷酸钾的制备方法，包括：
将氢氟酸和五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液；
将所述反应溶液和钾盐溶液进行第二反应，得到六氟磷酸钾。
优选的，所述氢氟酸为无水氢氟酸。
优选的，所述五氧化二磷为五氧化二磷固体。
优选的，所述五氧化二磷和氢氟酸的摩尔比为1：(10～14)。
优选的，所述第一反应的温度为-5～5℃；所述第一反应的时间为1～2小时。
优选的，所述钾盐选自氢氧化钾和/或碳酸钾。
优选的，所述钾盐溶液的质量浓度为20～50％。
优选的，所述第二反应的温度为20～30℃。
优选的，所述第二反应在微反应器中进行。
优选的，所述第二反应完成后还包括：
将第二反应完成后得到的反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾。
与现有技术相比，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法利用反应生成的水作为溶剂，实现液液反应制备六氟磷酸钾，解决了传统工艺产物裹杂和反应转化率低的难题；同时采用微反应器装置，自动化程度高、反应更充分、时间更短、控制更精准，能够实现连续化生产。本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法具有工艺简单、反应可控、产品质量好、无三废排放等优点，易于产业化实施推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种六氟磷酸钾的制备方法，包括：
将氢氟酸和五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液；
将所述反应溶液和钾盐溶液进行第二反应，得到六氟磷酸钾。
在本发明中，所述第一反应过程中优选加入六氟磷酸溶液进行打底；所述第一反应的方法优选包括：
将六氟磷酸溶液和氢氟酸混合后与五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液。
在本发明中，所述第一反应过程中采用的六氟磷酸溶液优选为六氟磷酸的水溶液；所述六氟磷酸溶液的质量浓度优选为70～76％，更优选为71～75％，最优选为72～74％。
在本发明中，所述第一反应过程中六氟磷酸溶液的加入量优选淹没反应过程中采用的搅拌设备。
在本发明中，所述六氟磷酸溶液和氢氟酸混合的温度优选为-5～5℃，更优选为-3～3℃，最优选为-1～1℃。
在本发明中，所述氢氟酸优选为无水氢氟酸。
在本发明中，所述五氧化二磷优选为五氧化二磷固体。
在本发明中，所述五氧化二磷优选分批次加入，五氧化二磷的加入速度优选控制第一反应过程中反应液的温度不超过5℃。
在本发明中，所述五氧化二磷和氢氟酸的摩尔比优选为1：(10～14)，更优选为1：(11～13)，最优选为1：12。
在本发明中，所述第一反应的温度优选为-5～5℃，更优选为-3～3℃，最优选为-1～1℃；所述第一反应的时间优选为1～2小时，更优选为1.5小时。
在本发明中，所述钾盐优选为钾盐的饱和溶液；所述钾盐溶液的质量浓度优选为20～50％，更优选为30～40％，最优选为35％。
在本发明中，所述钾盐优选选自氢氧化钾和/或碳酸钾。
在本发明中，所述钾盐溶液的制备方法优选包括：
将钾盐和六氟磷酸钾母液混合，得到钾盐溶液。
在本发明中，所述六氟磷酸钾母液为第二反应完成后将得到的反应产物过滤后得到的滤液。
在本发明中，所述钾盐溶液为钾盐和六氟磷酸钾母液混合得到的溶液时，所述钾盐溶液的质量浓度指的是钾盐在六氟磷酸钾母液中的质量含量。
在本发明中，所述第二反应过程中六氟磷酸和钾离子(HPF6:K+)的摩尔比优选为(1～1.05)：1；所述第二反应过程中六氟磷酸优选过量反应。
在本发明中，所述第二反应优选在微反应器中进行，所述微反应器优选选自连续反应器、静态混合器或管式反应器。
在本发明中，所述第二反应的温度优选为常温，更优选为20～30℃，更优选为22～28℃，最优选为24～26℃。
在本发明中，所述第二反应完成后优选还包括：
将第二反应完成后得到的反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾。
在本发明中，所述过滤的方法优选选自抽滤或压滤。
在本发明中，所述洗涤的方法优选为：用少量的水淋洗。
在本发明中，所述干燥的方法优选采用鼓风干燥；所述干燥的温度优选为110～130℃，更优选为115～125℃，最优选为120℃；所述干燥的时间优选为1～2小时，更优选为1.5小时。
与现有技术相比，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法利用反应生成的水作为溶剂，实现液液反应制备六氟磷酸钾，解决了传统工艺产物裹杂和反应转化率低的难题；同时采用微反应器装置，自动化程度高、反应更充分、时间更短、控制更精准，能够实现连续化生产。本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法具有工艺简单、反应可控、产品质量好、无三废排放等优点，易于产业化实施推广。
本发明以下实施例中采用的原料均为市售商品。
实施例1
以六氟磷酸溶液打底，加入169g的无水氢氟酸搅拌混合均匀，分批次加入100g的五氧化二磷反应，加料完毕后，控制反应温度-5℃，反应时间2h，反应后得到六氟磷酸溶液266g(反应溶液)。
称取96g碳酸钾放入六氟磷酸钾母液中搅拌配置质量浓度为20％的溶液，然后和上述六氟磷酸溶液(反应溶液)室温下同时加入平推流反应器混合均匀后即时反应，反应后将得到的料浆过滤、洗涤、干燥得到六氟磷酸钾242g；滤液即为六氟磷酸钾母液，用于制备碳酸钾饱和溶液。
按照下述方法计算本发明实施例1制备六氟磷酸钾的收率：
收率＝实际得到的产品质量*100％/理论得到的产品质量
按照GB/T19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》检测本发明实施例1制备的六氟磷酸钾的纯度。
检测结果为，产品收率94.6％，纯度99.16％。
实施例2
以六氟磷酸溶液打底，加入338g的无水氢氟酸搅拌混合均匀，分批次加入200g的五氧化二磷反应，加料完毕后，控制反应温度0℃，反应时间1.5h，反应后得到六氟磷酸溶液535g(反应溶液)。
称取150g氢氧化钾放入六氟磷酸钾母液中搅拌配置质量浓度为50％溶液，然后和六氟磷酸溶液(反应溶液)在室温同时加入静态混合器混合均匀后即时反应，反应后将料浆过滤、洗涤、干燥得到六氟磷酸钾478.5g；滤液即为六氟磷酸钾母液，用于制备氢氧化钾饱和溶液。
按照实施例1的方法检测本发明实施例2制备六氟磷酸钾的收率和纯度，检测结果为，产品收率96.9％，纯度99.32％。
实施例3
以六氟磷酸溶液打底，加入254g的无水氢氟酸搅拌混合均匀，分批次加入150g的五氧化二磷反应，加料完毕后，控制反应温度5℃，反应时间1h，反应后得到六氟磷酸溶液399g(反应溶液)；滤渣返回重新用于六氟磷酸合成反应。
称取111.5g的氢氧化钾放入六氟磷酸钾母液中搅拌配置质量浓度为40％溶液，然后和六氟磷酸溶液(反应溶液)在室温同时加入静态混合器混合均匀后即时反应，反应后将料浆过滤、洗涤、干燥得到六氟磷酸钾348g；滤液即为六氟磷酸钾母液，用于制备氢氧化钾饱和溶液。
按照实施例1的方法测试本发明实施例3制备六氟磷酸钾的收率和纯度，检测结果为，产品收率95％，纯度99.21％。
与现有技术相比，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法利用反应生成的水作为溶剂，实现液液反应制备六氟磷酸钾，解决了传统工艺产物裹杂和反应转化率低的难题；同时采用微反应器装置，自动化程度高、反应更充分、时间更短、控制更精准，能够实现连续化生产。本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法具有工艺简单、反应可控、产品质量好、无三废排放等优点，易于产业化实施推广。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸钾的制备方法，包括：
将氢氟酸和五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液；
将所述反应溶液和钾盐溶液进行第二反应，得到六氟磷酸钾。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸为无水氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氧化二磷为五氧化二磷固体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氧化二磷和氢氟酸的摩尔比为1：(10～14)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应的温度为-5～5℃；所述第一反应的时间为1～2小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钾盐选自氢氧化钾和/或碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钾盐溶液的质量浓度为20～50％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应的温度为20～30℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应在微反应器中进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应完成后还包括：
将第二反应完成后得到的反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾。
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