CN114277406A - 一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金 - Google Patents
一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金 Download PDFInfo
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Abstract
本发明为一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金，该方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，在1090～1110℃内进行电解，电流为4000～4500A，电压为12～15V，包括以下步骤：将电解槽烘干；加入二元体系电解质，熔化一定程度后，将铁坩埚放置炉底中央，纯铁棒放于铁坩埚上方，开始电解；加入氧化铒，及时下调纯铁棒；电解一段时间后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。所制得的稀土铒铁合金中，铁、铒的质量分数分别为15.1‑18.2％与81.3‑84.4％；该方法能耗低、产能高、偏差小，便于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及稀土铒铁合金相关技术领域，特别涉及一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金。
背景技术
铒铁合金的制备方法主要有两种：金属对掺高温互溶法和氟化物真空钙热还原法。
对掺高温互溶法，首先生产金属铒，然后用金属铒和纯铁在真空环境下高温互溶，具有生产方法简单的特点。通过对掺法生产的铒铁合金的产品杂质含量较高，其生产能耗高、成本高，而金属铒理论上可以采用电解法生产，但是由于其电解温度高达1461℃，使得该方法生产金属铒的条件变得苛刻，生产过程变得复杂，一般生产企业难以通过该方法实施生产。
所以工业上一般采用氟化物真空钙热还原法生产金属铒。氟化物钙热还原法生产铒铁合金，是比较成熟的生产工艺，用金属钙在真空环境下以氟化铒、铁为原料，生产成铒铁合金。由于使用了真空还原法生产，其生产能耗还是较高，需要使用昂贵的真空还原设备和钨、钼坩埚等，生产成本高，且产能低。
发明内容
本发明的主要目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金，用来解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，按照本发明提供的技术方案是：所述稀土铒铁合金的制备方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯度＞99％的纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～35％，氟化钡的质量分数为65％～95％；在1090～1110℃的温度范围内进行电解，且平均电流控制在4000～4500A，平均电压为12～15V，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉12～28h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔15～25min下调一次纯铁棒；
S5：电解60～80min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
作为本发明进一步的方案，其特征在于：所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为30～120mm的圆棒。
作为本发明进一步的方案，其特征在于：所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为350～470mm。
作为本发明进一步的方案，其特征在于：所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为370～480mm。
作为本发明进一步的方案，其特征在于：所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～25％，氟化钡的质量分数为75％～95％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁15.1-18.2％、铒81.3-84.4％，组分总和为99.5％。
与现有技术相比，本发明有益效果：
采用氟化钡与氟化钠为二元体系电解质电解铒铁合金，通过控制不同的电解温度和电解质组成，可得到铒含量不同的铒铁合金，金渣分离好，产品一致性好，金属夹杂少，减少了二次精炼的过程，提高了金属的直收率，能较大的降低能耗和生产成本；且容易操作，产能高，便于规模化生产，生产过程清洁无污染，稳定，持续性好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金，所述方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯度＞99％的纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～35％，氟化钡的质量分数为65％～95％；在1090～1110℃的温度范围内进行电解，且平均电流控制在4000～4500A，平均电压为12～15V，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉12～28h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔15～25min下调一次纯铁棒；
S5：电解60～80min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
优选的，上述的一种稀土铒铁合金的制备方法，所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为30～120mm的圆棒。
优选的，上述的一种稀土铒铁合金的制备方法，所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为350～470mm。
优选的，上述的一种稀土铒铁合金的制备方法，所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为370～480mm。
优选的，上述的一种稀土铒铁合金的制备方法，所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～25％，氟化钡的质量分数为75％～95％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁15.1-18.2％、铒81.3-84.4％，组分总和为99.5％。
实施例一：
采用550mm的圆形石墨电解槽，将电解槽置于小钢套中，四周填满石墨粉，上口用耐火水泥封死，并安装好刚玉垫圈，再将小钢套放在钢制炉壳中，四周填好绝缘材料、耐火材料和保温材料，并安装好盖板，阳极由4片石墨片组成，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉12h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔15min下调一次纯铁棒；
S5：电解60min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为30mm的圆棒。
所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为350mm。
所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为370mm。
所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％，氟化钡的质量分数为95％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁15.1％、铒84.4％，组分总和为99.5％。
实施例二
采用600mm的圆形石墨电解槽，将电解槽置于小钢套中，四周填满石墨粉，上口用耐火水泥封死，并安装好刚玉垫圈，再将小钢套放在钢制炉壳中，四周填好绝缘材料、耐火材料和保温材料，并安装好盖板，阳极由4片石墨片组成，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉16h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔18min下调一次纯铁棒；
S5：电解65min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为50mm的圆棒。
所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为380mm。
所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为390mm。
所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为10％，氟化钡的质量分数为90％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁15.8％、铒83.7％，组分总和为99.5％。
实施例三
采用650mm的圆形石墨电解槽，将电解槽置于小钢套中，四周填满石墨粉，上口用耐火水泥封死，并安装好刚玉垫圈，再将小钢套放在钢制炉壳中，四周填好绝缘材料、耐火材料和保温材料，并安装好盖板，阳极由4片石墨片组成，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉20h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔20min下调一次纯铁棒；
S5：电解70min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为70mm的圆棒。
所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为410mm。
所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为420mm。
所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为15％，氟化钡的质量分数为85％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁16.6％、铒82.9％，组分总和为99.5％。
实施例四
采用700mm的圆形石墨电解槽，将电解槽置于小钢套中，四周填满石墨粉，上口用耐火水泥封死，并安装好刚玉垫圈，再将小钢套放在钢制炉壳中，四周填好绝缘材料、耐火材料和保温材料，并安装好盖板，阳极由4片石墨片组成，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉24h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔23min下调一次纯铁棒；
S5：电解75min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为100mm 的圆棒。
所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为440mm。
所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为450mm。
所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为20％，氟化钡的质量分数为80％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁17.4％、铒82.1％，组分总和为99.5％。
实施例五
采用750mm的圆形石墨电解槽，将电解槽置于小钢套中，四周填满石墨粉，上口用耐火水泥封死，并安装好刚玉垫圈，再将小钢套放在钢制炉壳中，四周填好绝缘材料、耐火材料和保温材料，并安装好盖板，阳极由4片石墨片组成，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉28h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔25min下调一次纯铁棒；
S5：电解80min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为120mm 的圆棒。
所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为470mm。
所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为480mm。
所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为25％，氟化钡的质量分数为75％。
通过上述方法制得的稀土铒铁合金中，其质量分数组成为：铁18.2％、铒81.3％，组分总和为99.5％。
以上详细说明针对本发明之一可行实施例之具体说明，惟实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明技艺精神所为之等效实施或变更，均应包含于本案之专利范围中。
Claims (6)
1.一种稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：该方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯度＞99％的纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～35％，氟化钡的质量分数为65％～95％；在1090～1110℃的温度范围内进行电解，且平均电流控制在4000～4500A，平均电压为12～15V，其具体包括以下步骤：
S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉12～28h，将炉体烘干；
S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；
S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；
S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔15～25min下调一次纯铁棒；
S5：电解60～80min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。
2.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为30～120mm的圆棒。
3.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为350～470mm。
4.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为370～480mm。
5.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～25％，氟化钡的质量分数为75％～95％。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的铒铁合金，其特征在于：用所述方法制得的稀土铒铁合金，其质量分数组成为：铁15.1-18.2％、铒81.3-84.4％，组分总和为99.5％。
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