CN102978664A - 一种金属钒的制备方法及由该方法得到的金属钒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属钒的制备方法以及由该方法制备得到的金属钒，其中，该方法包括在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物；所述熔盐含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒；以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为5-40摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为60-95摩尔％。本发明的制备方法工艺简单、并能够得到高纯度的金属钒。

Description

一种金属钒的制备方法及由该方法得到的金属钒
技术领域
本发明涉及一种金属钒的制备方法及由该方法得到的金属钒。
背景技术
金属钒具有熔点高、延展性好、质坚硬、无磁性、耐盐酸和硫酸的特点，用途非常广泛。金属钒不仅可以用于制造纯钒型材；还可以与其它元素合成含钒合金，用于制作高速增殖堆、核燃料包套、超导体、真空管的灯丝材料和吸气剂材料等。
目前，金属钒主要通过钙热还原法、铝热还原法、真空碳还原法和镁还原法制备得到。
钙热还原法，即，用钙还原高纯度的五氧化二钒制得金属钒。具体为：将五氧化二钒与金属钙及氯化钙置于充氩气密封的反应罐内，在700℃下进行反应，可得到纯度为99.5％的金属钒。但是，采用该方法生产金属钒对原料的纯度要求较高，且钒的收率只有75％-85％；此外，钙的价格昂贵，该法成本较高，很难在工业上推广应用。
铝热还原法是先将五氧化二钒或三氧化二钒与高纯铝置于密闭的钢制反应器中(或水冷的铜制坩埚)，通入氩气，由“钒导火线点燃”，得到铝含量为13-15重量％的钒铝合金和熔融的Al2O3炉渣；然后将钒铝合金破碎，并在真空炉内加热至1790℃进行精炼以除去大多数的铝、氧和其它杂质，得到海绵钒；再经过真空电子束熔炼除去海绵钒中残留的铝和氧，或者直接用电子束熔炼钒铝中间合金，经过两次以上熔炼提纯，可得到含钒纯度为99.9％的高纯钒锭。
真空碳还原法是将V2O3与碳黑混合置于真空炉内进行还原制备金属钒的方法。具体为：V2O3与碳黑先反应生成VO和V，然后VO和VC相互作用生成脆性钒；再将脆性钒压碎，加入钒氧和钒碳中间合金，调整碳氧含量后重新压块，并置于真空炉内在0.133Pa压力下精炼除去碳及氧，得到纯度为99.7％-99.8％的金属钒。
镁还原法是以钒铁或V2O5为原料，先在500℃下氯化制取液态VCl4，蒸馏除去VCl4中的主要杂质FeCl3后，再进行吹炼使VCl4分解成VCl3，并用蒸馏除去VCl3中的VOCl3和SiCl4，在氩气气氛中用熔融镁还原VCl3制得金属钒。
但是，采用上述方法制备金属钒时，均需进一步提纯精炼后才能得到纯度较高的金属钒，工艺较为复杂，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、并能够得到高纯度金属钒的新的金属钒的制备方法以及由该方法制备得到的金属钒。
本发明提供了一种金属钒的制备方法，其中，该方法包括在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物；所述熔盐含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒；以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为5-40摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为60-95摩尔％。
本发明的发明人发现，四氯化钒容易挥发，且电离效果不够理想。但是，在以碱金属和/或碱土金属氯化物与四氯化钒的混合熔盐作为电解质，且使所述四氯化钒的含量为混合熔盐总摩尔的5-40摩尔％的条件下进行电解，不仅可以保证熔盐中的四氯化钒不挥发，还能够保证其充分电离，进而制备出高纯度的金属钒，方法简单、效率较高，且成本低廉。
本发明还提供了由上述方法制备得到的金属钒。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明，所述金属钒的制备方法包括在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物；所述熔盐含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒；以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为5-40摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为60-95摩尔％；优选情况下，以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为10-35摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为65-90摩尔％。
其中，以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为60-95摩尔％，优选为65-90摩尔％指的是，当所述熔盐中同时含有碱金属氯化物和碱土金属氯化物时，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量指碱金属氯化物和碱土金属氯化物的总含量，此外，本发明对碱金属氯化物和碱土金属氯化物的摩尔比没有特别限定；当只含有碱金属氯化物和碱土金属氯化物其中之一时，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量指碱金属氯化物或碱土金属氯化物的含量。
本发明的发明人发现，优选情况下，当熔盐中的钒离子和氯离子的摩尔比为1∶6-25时，不仅可保证所述钒离子能以稳定的状态存在于熔盐中、不易挥发，还可保证含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒的熔盐具有较好的导电性能，在电解条件下，有利于钒离子转化为金属钒单质。
根据本发明，所述碱金属氯化物和碱土金属氯化物可以选自现有的各种碱金属氯化物和碱土金属氯化物，只要在熔融状态下，能够电离出阳离子和阴离子，从而提高钒离子在熔盐中的导电能力，进而在阴极析出即可。例如，所述碱金属氯化物可以选自氯化钠、氯化钾和氯化锂中的一种或多种；所述碱土金属氯化物可以为氯化镁和/或氯化钙。
本发明对所述电解条件没有特别地限制，本领域技术人员可以根据现有的电解条件进行合理地选择。例如，所述电解条件通常包括阳极材料、阴极材料、阳极电流密度和阴极电流密度。所述阳极材料可以为各种具有导电性的惰性材料，例如，可以为由石墨制成的材料；所述阴极材料可以为由金属制成的材料，且本发明对所述金属的种类没有特别地限制，例如，可以为碳钢和/或钼。所述阳极材料和阴极材料的形状可以根据实际情况进行合理地选择，并不会对电解造成影响，例如，所述阳极材料和阴极材料可以为长方体、正方体或圆柱体。所述阳极电流密度和阴极电流密度可以在较宽的范围内进行调整，优选情况下，所述阳极电流密度可以为0.005-1.5A/cm2，进一步优选为0.01-1A/cm2；所述阴极电流密度可以为0.1-4A/cm2，进一步优选为0.5-3.5A/cm2。电解的时间可以根据所要电解的四氯化钒的总量来确定。
此外，电解的条件还可以包括电解的温度，本发明对所述电解的温度没有特别地限制，只要所述温度高于含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒的熔盐的熔融温度，并且低于所述熔盐的气化温度即可。通常来说，所述电解的温度可以为600-1000℃，优选为600-900℃。
根据本发明提供的制备金属钒的方法，其中，为了减少对环境的污染，优选情况下，该方法还可以包括将在电解过程中阳极产生的氯气通入Ca(OH)2水溶液中，以将产生的氯气去除。
根据本发明，为了得到纯度更高的金属钒，该方法还可以包括将在阴极析出的含有金属钒单质的电解产物冷却，并依次与酸性水溶液和去离子水接触，以去除电解产物中的金属离子和氯离子，得到金属钒单质。且本发明对所述酸性水溶液的种类、浓度和用量、去离子水的用量以及接触方式没有特别地限制，只要能够将含有金属钒单质的电解产物中的金属离子和氯离子去除即可，例如，所述酸性水溶液可以是浓度为1-5重量％的盐酸水溶液，所述接触方式可以为淋洗或者浸泡。所述冷却的温度可以为室温，如15-30℃。
此外，本发明还提供了一种上述方法制备得到的金属钒。
本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以下将通过实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
以石墨棒作为阳极、碳钢作为阴极、熔融的熔盐(含有35摩尔％的四氯化钒(67.5g，0.35mol)、50摩尔％的氯化钠(29.2g，0.5mol)和15摩尔％的氯化钙(16.6g，0.15mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶6.29)作为电解质在电解条件下进行电解。其中，电解的条件包括电解温度为600℃，阳极电流密度为0.5A/cm2，阴极电流密度为0.5A/cm2。电解6小时后，将阴极从熔盐中取出，冷却至室温(25℃)，得到含有金属钒单质的电解产物。将含有金属钒单质的电解产物用1重量％的稀盐酸洗涤2次，以去除携带出来的熔盐；再用去离子水洗涤5次，以去除氯离子，并在真空箱中干燥24小时，得到8.6g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为99.1％。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
以石墨棒作为阳极、碳钢作为阴极、熔融的熔盐(含有25摩尔％的四氯化钒(48g，0.25mol)、35摩尔％的氯化钙(39g，0.35mol)和40摩尔％的氯化钾(30g，0.4mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶8.4)作为电解质在电解条件下进行电解。其中，电解的条件包括电解温度为720℃，阳极电流密度为0.02A/cm2，阴极电流密度为2A/cm2。电解3小时后，将阴极从熔盐中取出，冷却至室温(25℃)，得到含有金属钒单质的电解产物。将含有金属钒单质的电解产物用1重量％的稀盐酸洗涤2次，以去除携带出来的熔盐；再用去离子水洗涤5次，以去除氯离子，并在真空箱中干燥24小时，得到6.1g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为99％。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
以石墨棒作为阳极、碳钢作为阴极、熔融的熔盐(含有10摩尔％的四氯化钒(19.3g，0.1mol)、40摩尔％的氯化钠(23.4g，0.4mol)和50摩尔％的氯化钾(37.3g，0.5mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶13)作为电解质在电解条件下进行电解。其中，电解的条件包括电解温度为900℃，阳极电流密度为1A/cm2，阴极电流密度为3.5A/cm2。电解2小时后，将阴极从熔盐中取出，冷却至室温(25℃)，得到含有金属钒单质的电解产物。将含有金属钒单质的电解产物用1重量％的稀盐酸洗涤2次，以去除携带出来的熔盐；再用去离子水洗涤5次，以去除氯离子，并在真空箱中干燥24小时，得到2.4g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为99.2％。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
按照实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐组成为40摩尔％的四氯化钒(77g，0.4mol)、10摩尔％的氯化钠(6g，0.1mol)和50摩尔％的氯化钙(56g，0.5mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶6.75。得到8g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为97％。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
按照实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐组成为5摩尔％的四氯化钒(9.6g，0.05mol)、45摩尔％的氯化钠(26.3g，0.45mol)和50摩尔％的氯化钙(55.5g，0.5mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶23。得到0.9g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为98％。
实施例6
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
按照实施例5的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐组成为5摩尔％的四氯化钒(9.6g，0.05mol)、30摩尔％的氯化钠(17.5g，0.3mol)和65摩尔％的氯化钙(72.1g，0.65mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶36。得到0.7g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为97％。
实施例7
该实施例用于说明本发明提供的金属钒单质的制备。
根据实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，不将含有金属钒单质的电解产物用1重量％的稀盐酸和去离子水洗涤。得到9.3g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为90％。
对比例1
该对比例用于说明参比金属钒单质的制备。
按照实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐中四氯化钒的含量不同。所述熔盐中含有3摩尔％的四氯化钒(5.8g，0.03mol)、17摩尔％的氯化钠(9.9g，0.17mol)和80摩尔％的氯化钙(88.8g，0.8mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶63。得到0.6g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为82.3％。
对比例2
该对比例用于说明参比金属钒单质的制备。
按照实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐中四氯化钒的含量不同。所述熔盐中含有50摩尔％的四氯化钒(96.4g，0.5mol)、10摩尔％的氯化钠(5.8g，0.1mol)和40摩尔％的氯化钙(44.4g，0.4mol)，钒离子与氯离子的摩尔比为1∶5.8。得到5.3g金属钒单质。原子吸收光谱分析结果表明金属钒单质的纯度为85.1％。
对比例3
该对比例用于说明参比金属钒单质的制备。
按照实施例1的方法制备金属钒单质，不同的是，熔盐中不含氯化钠和氯化钙，只含有四氯化钒。在实施例1的条件下进行电解，电解10小时后，发现阴极上根本没有金属钒析出。
从上述结果可以看出，本发明提供的金属钒的制备方法工艺简单，整个过程不污染环境，可实现连续化生产；且得到的金属钒的转化率和纯度均较高。

Claims (10)

1.一种金属钒的制备方法，其特征在于，该方法包括在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物；所述熔盐含有碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物和四氯化钒；以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为5-40摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为60-95摩尔％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述熔盐的总摩尔数为基准，所述四氯化钒的含量为10-35摩尔％，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的含量为65-90摩尔％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述熔盐中的钒离子与氯离子的摩尔比为1∶6-25。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述碱金属氯化物选自氯化钠、氯化钾和氯化锂中的一种或多种；所述碱土金属氯化物为氯化镁和/或氯化钙。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电解条件包括：阳极为石墨，阴极为金属；阳极电流密度为0.005-1.5A/cm2；阴极电流密度为0.1-4A/cm2。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，作为阴极的金属为碳钢和/或钼。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述电解条件还包括电解温度为600-1000℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将阳极产生的氯气通入Ca(OH)2水溶液中。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将含有金属钒单质的电解产物冷却，并依次与酸性水溶液和去离子水接触，以分离得到金属钒单质。
10.一种由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的金属钒。
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