CN114276777A - 一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,按照重量份数,包括以下组分:结晶聚酯多元醇15‑35份;非结晶聚酯多元醇15‑30份;聚醚多元醇10‑30份;丙烯酸树脂10‑20份;异氰酸酯10‑30份;硅烷偶联剂0‑1份;催化剂0‑1份;改性的端羟基丁腈橡胶5‑20份;改性的端羟基丁腈橡胶由以下原料组分通过反应制备得到:甲苯二异氰酸酯,丁腈橡胶,PDP‑70聚酯多元醇。本发明还提供了上述反应型聚氨酯热熔胶的制备方法。本发明能够制得具有优异的高温蠕变性能、良好抗冲击性能的反应型聚氨酯热熔胶。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域,特别涉及一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶室温下是固体,但在加热情况下发生熔融,在成为液体或流体状态下进行涂布,在冷却前与第二粘接基材接触,在冷却后可以形成具有一定粘接强度的固体胶水,随后在与空气中水分进一步反应后可以进行固化交联反应,从而获得较高的最终粘接强度。此外能够喷出窄至0.5mm以下的胶线,且因其具有低气味,低挥发性,高强度,高可靠性,快速定位粘接等优点,被越来越广泛的应用于消费电子领域。
电子行业中音箱或扬声器中由于振膜振动会造成使用环境为高温的环境,温度往往可达80度,若是在高温下强度衰减较大,则在使用过程中可能造成粘接不良,造成脱胶,引起粘接失效。
聚氨酯热熔胶由于其所采用常规原料造成在高温下强度衰减比较大,85℃高温下强度衰减较常温最高可达80%,较低的强度难以保证良好的粘接效果及蠕变效果。很多聚氨酯热熔胶配方通过加入聚碳酸酯二元醇、提高交联密度以及引入苯环钢性基团来增加高温下的强度,减小强度随温度的衰减,这种方案虽然能够提高固化胶水在高温的强度,但胶水往往发脆,在收到冲击或撞击中,容易发生脱胶,引起粘接失效,这对手机类消费电子产品影响很大。
因此,开发一种既能在高温下保持较高的强度,又能具有良好抗冲击性能的胶水成为该领域的迫切需求,具有较大的市场潜力。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中聚氨酯热熔胶高温下强度衰减较大及抗冲击性能差的技术问题。本发明提供了一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法,可制得在高温下保持较高的强度,又能具有良好抗冲击性能的反应型聚氨酯热熔胶。
为解决上述技术问题,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,按照重量份数,包括以下组分:
所述改性的端羟基丁腈橡胶由以下原料组分通过反应制备得到:
甲苯二异氰酸酯,丁腈橡胶,PDP-70聚酯多元醇。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,所述改性的端羟基丁腈橡胶通过以下方法制备得到:
将端羟基丁腈橡胶脱水,将脱水后的端羟基丁腈橡胶于20分钟内逐渐加入100℃的甲苯二异氰酸酯中,加毕,升温至120℃反应1小时;再加入所述PDP-70聚酯多元醇,反应1小时;反应结束后,降温,密封储存,得到所述改性的端羟基丁腈橡胶。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,所述结晶聚酯多元醇选自赢创Dynacoll 7330,Dynacoll 7340,Dynacoll 7360,Dynacoll 7380,Dynacoll 7390中的一种或两种。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,非结晶聚酯多元醇选自赢创Dynacoll 7250,Dynacoll 7255,旭川化学FLP2000N,斯泰潘PD-56,PDP-70中的一种或两种。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,聚醚多元醇是以聚醚结构为主要重复链节的多元醇,所述聚醚多元醇选自聚丙二醇,聚四氢呋喃醚二醇,聚甲基四氢呋喃醚二醇中的一种或两种。优选PPG1000,PPG2000,PTMG1000,PTMG2000。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,所述丙烯酸树脂包括但不限于丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯的聚合物或共聚物;
所述硅烷偶联剂包括但不限于KH560,KH550,y-9669,A-189,巯丙基三甲氧基硅烷,ALINK597中的一种或多种;
所述异氰酸酯包括但不限于甲苯二异氰酸酯,二苯基二异氰酸酯,1,6己二氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种;
所述催化剂包括二月硅酸二丁基锡,辛酸亚希,三乙烯二胺,双马琳基二乙基醚中的一种或两种。催化剂的加入调节合成反应及最终固化速度。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶,所述丙烯酸树脂选自WK502,WK501,BR113,BR115,ELVACITE 2044,ELVACITE 2927中的一种或多种。
本发明的实施方式还公开了一种上述反应型聚氨酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
将所述结晶聚酯多元醇、非结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇,改性的端羟基丁腈橡胶,丙烯酸树脂,在140℃、-0.095MPa条件下真空脱水2h,脱水完毕,降温120℃,加入所述异氰酸酯,继续反应45分钟,硅烷偶联剂,催化剂继续搅拌1-3h,脱泡,密封包装即得所述反应型聚氨酯热熔胶。
根据本发明的另一具体实施方式,本发明的实施方式公开了一种反应型聚氨酯热熔胶的制备方法,所述改性的端羟基丁腈橡胶通过以下方法制备得到:
将1mol端羟基丁腈橡胶于100℃脱水2小时,在反应瓶中加入2mol甲苯二异氰酸酯,加热至100℃,将脱水的端羟基丁腈橡胶于20分钟内陆续加入,加毕,升温至120℃反应1小时;再加入2.1mol PDP-70聚酯多元醇,加入后继续反应1小时;反应结束后,降温,密封储存,得到所述改性的端羟基丁腈橡胶。
与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:
聚丁二烯因为其主链含有大量的碳碳双键,尽管双键本身不能发生内旋转,但与之相连的单键十分容易内旋转,因其连在双键上的原子或基团数较单键数为少,而非键合原子间距离却比单键情况下更远,所以相互作用力减小,内旋转阻力小;因此聚丁二烯具有很好的柔顺性。羟基封端的丁腈橡胶是丁二烯与丙烯腈共聚得到的高分子聚合物,因为主链引入腈基基团,改善了与聚氨酯链段的相容性和对基材的粘接性;
本发明通过对端羟基丁腈橡胶进行改性,提高了其与聚氨酯链段的相容性及对基材的粘接性,同时不会产生性能差异和喷胶的流畅性,此外还可以保证丁腈橡胶带来的优异性能;
本发明制备得到的反应型聚氨酯热熔胶高温下强度衰减小,胶水的抗冲击性能好。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍,但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反,结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解,以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外,为了避免混乱或模糊本发明的重点,有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明进行如下性能测试:
1.粘接强度测试
所选基材:PC+20%GF;
拉拔强度测试:面积60um2的圆胶线;
拉伸速度:10mm/min;
固化条件:25℃,50%湿度,固化72h;
测试环境温度:25℃,85℃;
2.杜邦冲击测试
将胶水制成0.5mm厚薄片,浸泡在油酸中,将油酸置于65℃烘箱中24h。
具体实施案列:
实施例1:
称取Dynacoll 7360 90g,聚醚多元醇PPG2000 60g,旭川化学聚酯多元醇FLP2000N 40g,改性的端羟基丁腈橡胶20g在反应釜中,丙烯酸树脂2595 40g,在140℃下减压脱水2h,然后降低温度至100℃,加入40g MDI,升温至120℃继续反应45分钟,然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1g,催化剂DMDEE 0.6g,继续反应45分钟。随后氮气破真空,趁热灌装入特定密封容器中,等待测试。
实施例2:
称取Dynacoll 7360 90g,聚醚多元醇PPG2000 60g,旭川化学聚酯多元醇FLP2000N 40g,改性的端羟基丁腈橡胶40g在反应釜中,丙烯酸树脂2595 40g,在140℃下减压脱水2h,然后降低温度至100℃,加入41g MDI,升温至120℃继续反应45分钟,然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1g,催化剂DMDEE 0.6g,继续反应45分钟。随后氮气破真空,趁热灌装入特定密封容器中,等待测试。
实施例3:
称取Dynacoll 7360 90g,聚醚多元醇PPG2000 60g,旭川化学聚酯多元醇FLP2000N 60g,改性的端羟基丁腈橡胶40g在反应釜中,丙烯酸树脂2595 40g,在140℃下减压脱水2h,然后降低温度至100℃,加入46g MDI,升温至120℃继续反应45分钟,然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1g,催化剂DMDEE 0.6g,继续反应45分钟。随后氮气破真空,趁热灌装入特定密封容器中,等待测试。
实施例4:
称取Dynacoll 7360 90g,聚醚多元醇PPG2000 40g,旭川化学聚酯多元醇FLP2000N 60g,改性的端羟基丁腈橡胶41g在反应釜中,丙烯酸树脂2595 40g,在140℃下减压脱水2h,然后降低温度至100℃,加入41g MDI,升温至120℃继续反应45分钟,然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1g,催化剂DMDEE 0.6g,继续反应45分钟。随后氮气破真空,趁热灌装入特定密封容器中,等待测试。
比较例1:
称取Dynacoll 7360 90g,聚醚多元醇PPG2000 40g,旭川化学聚酯多元醇FLP2000N 60g,羟基封端液体丁腈橡胶46g在反应釜中,丙烯酸树脂2595 40g,在140℃下减压脱水2h,然后降低温度至100℃,加入48g MDI,升温至120℃继续反应45分钟,然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1g,催化剂DMDEE 0.6g,继续反应45分钟。随后氮气破真空,趁热灌装入特定密封容器中,等待测试。
对实施例1-5和对比例1所得热熔胶进行测试,结果如表1所示。
表1性能测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
喷胶 | 流畅 | 流畅 | 流畅 | 流畅 | 易挂胶 |
25℃剪切强度/MPa | 9.5 | 9 | 12 | 8.6 | 6.9 |
85℃剪切强度/MPa | 3.9 | 4.6 | 4.9 | 4.6 | 2.6 |
杜邦冲击/次 | 72 | 90 | 102 | 60 | 90 |
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式,已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应该明白,以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变,包括做出若干简单推演或替换,而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (9)
2.如权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述改性的端羟基丁腈橡胶通过以下方法制备得到:
将端羟基丁腈橡胶脱水,将脱水后的端羟基丁腈橡胶于20分钟内逐渐加入100℃的甲苯二异氰酸酯中,加毕,升温至120℃反应1小时;再加入所述PDP-70聚酯多元醇,反应1小时;反应结束后,降温,密封储存,得到所述改性的端羟基丁腈橡胶。
3.如权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述结晶聚酯多元醇选自赢创Dynacoll 7330,Dynacoll 7340,Dynacoll 7360,Dynacoll 7380,Dynacoll 7390中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述非结晶聚酯多元醇选自赢创Dynacoll 7250,Dynacoll 7255,旭川化学FLP2000N,斯泰潘PD-56,PDP-70中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述聚醚多元醇是以聚醚结构为主要重复链节的多元醇,所述聚醚多元醇选自聚丙二醇,聚四氢呋喃醚二醇,聚甲基四氢呋喃醚二醇中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述丙烯酸树脂包括但不限于丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯的聚合物或共聚物;
所述硅烷偶联剂包括但不限于KH560,KH550,y-9669,A-189,巯丙基三甲氧基硅烷,ALINK597中的一种或多种;
所述异氰酸酯包括但不限于甲苯二异氰酸酯,二苯基二异氰酸酯,1,6己二氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种;
所述催化剂包括二月硅酸二丁基锡,辛酸亚希,三乙烯二胺,双马琳基二乙基醚中的一种或两种。
7.如权利要求6所述的反应型聚氨酯热熔胶,其特征在于,所述丙烯酸树脂选自WK502,WK501,BR113,BR115,ELVACITE 2044,ELVACITE 2927中的一种或多种。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述结晶聚酯多元醇、非结晶聚酯多元醇、聚醚多元醇,改性的端羟基丁腈橡胶,丙烯酸树脂,在120℃、-0.095MPa条件下真空脱水2h,脱水完毕,加入所述异氰酸酯,硅烷偶联剂,催化剂继续搅拌1-3h,脱泡,密封包装即得所述反应型聚氨酯热熔胶。
9.如权利要求8所述的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述改性的端羟基丁腈橡胶通过以下方法制备得到:
将1mol端羟基丁腈橡胶于100℃脱水2小时,在反应瓶中加入2mol甲苯二异氰酸酯,加热至100℃,将脱水的端羟基丁腈橡胶于20分钟内陆续加入,加毕,升温至120℃反应1小时;再加入2.1mol PDP-70聚酯多元醇,加入后继续反应1小时;反应结束后,降温,密封储存,得到所述改性的端羟基丁腈橡胶。
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