CN114275786A - 一种白炭黑制备方法和制备*** - Google Patents
一种白炭黑制备方法和制备*** Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种白炭黑制备方法和制备***，该方法以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。白炭黑的制备***包括四烷氧基硅烷汽化器、水汽化器、水解反应器、气固分离器、包装机以及醇回收器；四烷氧基硅烷汽化器的出口及水汽化器的出口分别与水解反应器的喷嘴和吸气口相连通，水解反应器的出口与气固分离器的入口相连通，气固分离器的固相出口与包装机的入口相连通，气固分离器的气相出口与醇回收器入口相连通。采用本发明白炭黑制备方法和***，可避免使用氯化硅原料，反应条件温和，对设备材质要求低，可减少设备投资，同时反应效率高，产品纯度大，因此生产成本低，产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种白炭黑制备方法和制备***。
背景技术
白炭黑按照生产技术的不同可分为沉淀水合白炭黑和气相白炭黑。其中，气相白炭黑又称气相二氧化硅，具有纯度高、密度低、粒径小、比表面积大、吸水能力强等一系列优异的性能，不仅广泛应用于有机硅橡胶、涂料油墨、粘胶剂等传统行业，还在催化剂载体、药物载体等新兴领域有着不可替代的作用。
目前，国内工业化生产气相法白炭黑主要采用的是高温燃烧法，通过硅卤化合物或有机硅卤化合物在高温下与氢气、氧气燃烧生成的水蒸气发生水解反应生成气相白炭黑，原生粒径10-50nm，BET表面积在100-400m2/g之间。但现有的生产工艺由于采用的原料是氯硅烷，存在安全性低、反应能耗高、氯化氢等副产物污染等一系列缺点。而且，产品虽然经过严格脱氯化氢处理，仍然呈现酸性，pH值只能控制在4-5，不利于产品的下游应用。
在专利CN102001670A公开了一种利用四氯化硅作为无机硅源的气相白炭黑生产方法，专利CN203461824U公开了一种利用有机硅单体三甲基氯硅烷生产过程中的主要副产物三氯甲硅烷为原料，反应温度高达1000～1200℃，能耗高，且氯杂质污染和腐蚀问题突出。为了降低反应能耗，专利CN103224240A公开了一种四氯化硅低温水解合成气相白炭黑的方法，利用水蒸气代替了氢气和氧气燃烧产生的水与四氯化硅反应，将反应温度降低到了300℃，但是仍然有氯杂质的污染问题。此外，CN102351150A还公开了一种利用四氟化硅在200～800℃条件下与水蒸气反应制备气相白炭黑的方法，氟化氢副产物对设备的腐蚀是一个突出的问题。因此，现有技术转化率低、成本高，特别是卤素化合物的杂质污染和设备腐蚀等问题，仍没有有效克服。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术转化率低、成本高特别是氯化氢副产物污染等问题，提供了一种无氯化的白炭黑的制备***和制备***。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种白炭黑的制备方法，该方法包括：以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。
优选地，所述原料四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，四异丙氧基硅烷中的任意一种或混合物。
优选地，所述水为去离子水，水中氯离子含量小于1.0ppm。
优选地，所述四烷氧基硅烷原料的进料状态为气态，且包含惰性载气，所述惰性载气的体积分数为0～95％，且不为0。
优选地，所述四烷氧基硅烷原料的进料温度在100～300℃，所述水的蒸汽的进料温度在120～300℃。
优选地，所述四烷氧基硅烷原料与水的蒸汽的进料摩尔比为1:2～1:20。
本发明还提供了一种白炭黑制备***，该***包括：
四烷氧基硅烷汽化器，用于对通入的四烷氧基硅烷原料进行汽化；
水汽化器，用于对通入的水进行汽化；
水解反应器，用于气态的四烷氧基硅烷与水蒸气反应，所述水解反应器为文丘里型喷射反应器，设有两个进料口，一个连接喷嘴，另一个为吸气口，所述四烷氧基硅烷汽化器的出口及所述水汽化器的出口分别与所述水解反应器的喷嘴及吸气口相连通；
气固分离器，用于对气固产物进行分离，所述水解反应器的出口与所述气固分离器的入口相连通；
包装机，用于对产物白炭黑进行收集，所述气固分离器的固相出口与所述包装机的入口相连通；
醇回收器，用于对产物醇类物质进行收集，所述气固分离器的气相出口与所述醇回收器入口相连通。
优选地，所述气固分离器为布袋式过滤器。
优选地，所述醇回收器为精馏塔，可以是填料塔，也可以是板式塔。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用无氯硅源四烷氧基硅烷代替氯化硅等作为原料，整个反应过程中没有氯化氢等副产物的产生，转化率高且反应绿色环保无污染。
(2)利用去离子水代替氢气和氧气，降低了反应温度，减少了反应能耗。
(3)气相反应操作简单，反应条件温和，获得的产品品质好，粒径小、纯度高、比表面积大。
附图说明
图1为本发明白炭黑制备***的结构示意图；
附图标记：100-四烷氧基硅烷汽化器；200-水汽化器；300-水解反应器；400-气固分离器；500-包装机；600-醇回收器；
1-四烷氧基硅烷；2-水；3-醇类；4-白炭黑。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
在本文中所披露的范围和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值。各个范围和值可以彼此组合而得到一个或多个新的范围和值，这些范围和值应被视为在本文中具体公开。
本发明白炭黑方法包括：以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。
本发明中，原料四烷氧基硅烷可以是四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，四异丙氧基硅烷中的任意一种或混合物。
本发明中，原料水为去离子水，水中氯离子含量小于1.0ppm。
本发明中，四烷氧基硅烷原料的进料状态为气态，且包含惰性载气，惰性载气的体积分数为0～95％，且不为0。
本发明中，四烷氧基硅烷原料的进料温度在100～300℃，水的蒸汽的进料温度在120～300℃。
本发明中，四烷氧基硅烷原料与水的蒸汽的进料摩尔比为1:2～1:20。
如图1，本发明还提供了一种白炭黑制备***，该***包括四烷氧基硅烷汽化器100、水汽化器200、水解反应器300、气固分离器400、包装机500以及醇回收器600；水解反应器300为文丘里型喷射反应器，包括两个进料口，其中一个连接喷嘴，另一个为吸气口；四烷氧基硅烷汽化器100的出口及水汽化器200的出口分别与水解反应器300的喷嘴和吸气口相连通，水解反应器300的出口与气固分离器400的入口相连通，气固分离器400的固相出口与包装机500的入口相连通，气固分离器500的气相出口与醇回收器600入口相连通。
本发明中，气固分离器400为布袋式过滤器。
本发明中，醇回收器600为精馏塔，可以是填料塔，也可以是板式塔。
本发明中，白炭黑产品的粒径不高于500nm。
本发明中，白炭黑产品的比表面积不低于400m2/g。
下面对本发明的实施例作详细说明,但本发明工艺的技术方案不局限于下述的具体实施例，还包括各具体实施例间的任意组合、变换以及变型，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都在本发明的保护范围之内。
实施例1
某化工厂应用一种白炭黑制备方法，以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃，并应用如图1所示的白炭黑制备***。四烷氧基硅烷进料为四甲氧基硅烷和惰性气体氮气混合物，水进料为氯离子含量小于1.0ppm去离子水。混合物中氮气的体积分数为95％。水解反应器中四甲氧基硅烷进料温度为150℃。水解反应器中水进料温度为150℃。四甲氧基硅烷与水的进料摩尔比为1：2。水解反应器中的反应温度为150℃。
在本实施例中应用本发明方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为148.2nm，BET比表面积为565m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
实施例2
某化工厂应用一种白炭黑制备方法，以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽在水解反应器中进行反应，且反应温度不超过300℃，并应用如图1所示的一种白炭黑制备***。四烷氧基硅烷进料为四乙氧基硅烷和惰性气体氮气混合物，水进料为氯离子含量小于1.0ppm去离子水。混合物中氮气的体积分数为95％。水解反应器中四乙氧基硅烷进料温度为200℃。水解反应器中水进料温度为200℃。四乙氧基硅烷与水的进料摩尔比为1：2。水解反应器中的反应温度为200℃。
在本实施例中应用本发明所述的方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为205.3nm，BET比表面积为427m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
实施例3
应用实施例1的方法和***进行白炭黑制备，所不同的是，水解反应器的温度为200℃。
在本实施例中应用本发明所述的方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为192.4nm，BET比表面积为511m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
实施例4
应用实施例1的方法和***进行白炭黑制备，所不同的是，四甲氧基硅烷和惰性气体氮气混合物中氮气的体积分数为20％。
在本实施例中应用本发明所述的方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为429.5nm，BET比表面积为405m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
实施例5
应用实施例1的方法和***进行白炭黑制备，所不同的是，四甲氧基硅烷与水的进料摩尔比为1：20。
在本实施例中应用本发明所述的方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为152.6nm，BET比表面积为472m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
实施例6
应用实施例1的方法和***进行白炭黑制备，所不同的是，水解反应器中四甲氧基硅烷进料温度为120℃，水解反应器中水进料温度为100℃。
在本实施例中应用本发明所述的方法和***，从包装机出口获得的白炭黑产品的平均粒径为182.1nm，BET比表面积为489m2/g，从醇回收器获得的甲醇含水量不超过1％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，以四烷氧基硅烷为原料，与水的蒸汽反应生成白炭黑，且反应温度不超过300℃。
2.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述原料四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷中的任意一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水，水中氯离子含量小于1.0ppm。
4.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述四烷氧基硅烷原料的进料状态为气态，且包含惰性载气，所述惰性载气的体积分数为0～95％，且不为0。
5.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述四烷氧基硅烷原料的进料温度在100～300℃，所述水的蒸汽的进料温度在120～300℃。
6.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述四烷氧基硅烷与水的蒸汽的进料摩尔比为1:2～1:20。
7.如权利要求1～6任一所述的制备方法制备白炭黑的***，其特征在于，该***包括：
四烷氧基硅烷汽化器(100)，用于对通入的四烷氧基硅烷原料进行汽化；
水汽化器(200)，用于对通入的水进行汽化；
水解反应器(300)，用于气态的四烷氧基硅烷与水蒸气反应，所述水解反应器(300)为文丘里型喷射反应器，设有两个进料口，一个连接喷嘴，另一个为吸气口，所述四烷氧基硅烷汽化器(100)的出口及所述水汽化器(200)的出口分别与所述水解反应器(300)的喷嘴及吸气口相连通；
气固分离器(400)，用于对气固产物进行分离，所述水解反应器(300)的出口与所述气固分离器(400)的入口相连通；
包装机(500)，用于对产物白炭黑进行收集，所述气固分离器(400)的固相出口与所述包装机(500)的入口相连通；
醇回收器(600)，用于对产物醇类物质进行收集，所述气固分离器(400)的气相出口与所述醇回收器(600)入口相连通。
8.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述气固分离器(400)为布袋式过滤器。
9.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述醇回收器(600)为精馏塔。
10.根据权利要求9所述的***，其特征在于，所述精馏塔可以是填料塔，也可以是板式塔。
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2021
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